CN108511195A - 一种提高中高压电极箔氧化膜质量的后处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高中高压电极箔氧化膜质量的后处理方法，使用磷酸盐的一种或一种以上作为后处理槽的处理液，在处理槽内设置负极电极，通过控制可变电流密度的电流对化成箔施加电场作用，来增加氧化膜的后处理效果，通过施加可变电流密度的电流使得处理液加速电离，磷酸根离子透过化成箔氧化膜深入到内部瑕疵处，在其表面形成氧离子的吸附，使得氧化膜瑕疵处Al3+迅速生成氧化膜，降低漏电流，磷酸根离子在氧化膜表面与铝发生络合反应生成一层磷酸铝石，防止外界水分与化成箔发生水合作用，通过降低电流密度防止磷酸铝石过度产生，影响氧化膜质量，使得化成箔氧化膜漏电流下降、耐水合性能提升，从而提高氧化膜质量，提升铝电解电容器寿命。

Description

一种提高中高压电极箔氧化膜质量的后处理方法
技术领域
本发明涉及一种提高中高压电极箔氧化膜质量的后处理方法。
背景技术
铝电解电容器一直以物美价廉的特性在电容器行业占有较大份额，但是使用寿命一直以来是困扰铝电解电容器的最大问题，电极箔作为其中的核心材料，氧化膜质量直接关系到铝电解电容器的寿命，市场需求不断提出耐大纹波、长寿命电容器以满足整机厂设计要求，电极箔的氧化膜质量也较过去提升很多，但仍有改进提升的空间，目前存在的问题一是漏电流仍需进一步下降，二是耐水合性能仍需进一步提升。
在此之前，中高压铝电解电容器用电极箔的后处理方法普遍是将腐蚀箔经过水合处理，多级加电化成，中处理，热处理，以及后化成修补处理后，将此化成箔置于后处理槽的处理液中，进行后处理，该后处理槽液为磷酸二氢铵水溶液，只做浸泡而不进行通电处理。
发明内容
本发明的目的在于克服以上不足之处，提供一种提高铝电解电容器用中高压电极箔氧化膜质量的后处理方法，通过施加可变电流密度的电流使得处理液加速电离，磷酸根离子透过化成箔氧化膜深入到内部瑕疵处，在其表面形成氧离子的吸附，使得氧化膜瑕疵处Al3+迅速生成氧化膜，降低漏电流，另外，磷酸根离子在氧化膜表面与铝发生络合反应生成一层磷酸铝石，防止外界水分与化成箔发生水合作用，通过降低电流密度防止磷酸铝石过度生产，影响氧化膜质量，通过施加可变电流密度的电流使得化成箔氧化膜漏电流下降、耐水合性能提升，从而提高氧化膜质量，提升铝电解电容器寿命。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种提高中高压电极箔氧化膜质量的后处理方法：步骤如下：
A、将腐蚀箔在95℃的去离子水中处理10min后，置于化成槽为6wt%柠檬酸盐水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为190V的条件下进行一级化成，持续时间10min，置于水洗槽进行清洗；
B、将清洗后的化成箔置于4wt%的柠檬酸盐水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为385V的条件下进行二级化成，持续时间10min，置于水洗槽进行清洗；
C、置于化成槽为5wt%硼酸盐水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为545V的条件下进行三级化成，持续时间15min；
D、置于化成槽为8wt%硼酸盐水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为620V的条件下进行四级化成，持续时间25min；置于水洗槽进行清洗；
E、置于烘箱进行500℃的高温热处理3min；置于同于四级化成的水溶液中，在85℃、20mA/cm2、620V的条件下，化成10min；置于水洗槽进行清洗；
F、置于为6wt%磷酸溶液中，在70℃的条件下进行处理5min；置于水洗槽进行清洗；置于烘箱进行450℃的高温热处理3min；
G、置于同于四级化成的水溶液中，在85℃、20mA/cm2、620V的条件下，化成10min；置于水洗槽进行清洗；
H、将化成箔置于后处理槽的处理液中，进行后处理，所述处理槽内设置负极电极，电极宽度为0.5～5cm，处理液含有磷酸盐的一种或一种以上，处理液的pH值控制在5～8，在50～90℃、20mA/cm2、100～800V的条件下，控制电流密度从1mA/cm2～0.1mA/cm2，化成3～15min；取出，水洗，烘干；
优选的是，后处理步骤将化成箔为置于0.1wt%磷酸二氢铵与0.08g/L次磷酸溶液中，在70℃、20mA/cm2、200V的条件下，控制电流密度从1mA/cm2～0.1mA/cm2，化成5min。
优选的是，后处理步骤将化成箔为置于0.1wt%磷酸二氢铵与0.08g/L次磷酸溶液中，在70℃、20mA/cm2、200V的条件下，控制电流密度从0.5mA/cm2-0.05mA/cm2，化成5min。
优选的是，后处理步骤将化成箔为置于0.1wt%磷酸二氢铵与0.08g/L次磷酸溶液中，在70℃、20mA/cm2、200V的条件下，控制电流密度从0.1mA/cm2-0.01mA/cm2，化成5min。
优选的是，后处理步骤将化成箔为置于0.1wt%磷酸二氢铵与0.08g/L次磷酸溶液中，在70℃、20mA/cm2、200V的条件下，控制电流密度从1mA/cm2-0.01mA/cm2，化成5min。
优选的是，后处理步骤将化成箔为置于0.1wt%磷酸二氢铵与0.08g/L次磷酸溶液中，在70℃、20mA/cm2、200V的条件下，控制电流密度恒定为1mA/cm2，化成5min。
优选的是，负极电极为不锈钢电极，等距或非等距分布在处理槽内。
综上所述，本发明具有以下优点：通过施加可变电流密度的电流使得处理液加速电离，磷酸根离子透过化成箔氧化膜深入到内部瑕疵处，在其表面形成氧离子的吸附，使得氧化膜瑕疵处Al3+迅速生成氧化膜，降低漏电流，另外，磷酸根离子在氧化膜表面与铝发生络合反应生成一层磷酸铝石，防止外界水分与化成箔发生水合作用，通过降低电流密度防止磷酸铝石过度生产，影响氧化膜质量，通过施加可变电流密度的电流使得化成箔氧化膜漏电流下降、耐水合性能提升，从而提高氧化膜质量，提升铝电解电容器寿命。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1：将腐蚀箔在95℃的去离子水中处理10min后，置于化成槽为6wt%柠檬酸盐水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为190V的条件下进行一级化成，持续时间10min；置于水洗槽进行清洗；将清洗后的化成箔置于4wt%的柠檬酸盐水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为385V的条件下进行二级化成，持续时间10min；置于水洗槽进行清洗；置于化成槽为5wt%硼酸盐水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为545V的条件下进行三级化成，持续时间15min；置于化成槽为8wt%硼酸盐水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为620V的条件下进行四级化成，持续时间25min；置于水洗槽进行清洗；置于烘箱进行500℃的高温热处理3min；置于同于四级化成的水溶液中，在85℃、20mA/cm2、620V的条件下，化成10min；置于水洗槽进行清洗；置于为6wt%磷酸溶液中，在70℃的条件下进行处理5min；置于水洗槽进行清洗；置于烘箱进行450℃的高温热处理3min；置于同于四级化成的水溶液中，在85℃、20mA/cm2、620V的条件下，化成10min；置于水洗槽进行清洗；置于0.1wt%磷酸二氢铵与0.08g/L次磷酸溶液中，在70℃、20mA/cm2、200V的条件下，控制电流密度从1mA/cm2-0.1mA/cm2，化成5min；取出，水洗，烘干。
实施例2：将腐蚀箔在95℃的去离子水中处理10min后，置于化成槽为6wt%柠檬酸盐水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为190V的条件下进行一级化成，持续时间10min；置于水洗槽进行清洗；将清洗后的化成箔置于4wt%的柠檬酸盐水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为385V的条件下进行二级化成，持续时间10min；置于水洗槽进行清洗；置于化成槽为5wt%硼酸盐水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为545V的条件下进行三级化成，持续时间15min；置于化成槽为8wt%硼酸盐水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为620V的条件下进行四级化成，持续时间25min；置于水洗槽进行清洗；置于烘箱进行500℃的高温热处理3min；置于同于四级化成的水溶液中，在85℃、20mA/cm2、620V的条件下，化成10min；置于水洗槽进行清洗；置于为6wt%磷酸溶液中，在70℃的条件下进行处理5min；置于水洗槽进行清洗；置于烘箱进行450℃的高温热处理3min；置于同于四级化成的水溶液中，在85℃、20mA/cm2、620V的条件下，化成10min；置于水洗槽进行清洗；置于0.1wt%磷酸二氢铵与0.08g/L次磷酸溶液中，在70℃、20mA/cm2、200V的条件下，控制电流密度从0.5mA/cm2-0.05mA/cm2，化成5min；取出，水洗，烘干。
实施例3：将腐蚀箔在95℃的去离子水中处理10min后，置于化成槽为6wt%柠檬酸盐水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为190V的条件下进行一级化成，持续时间10min；置于水洗槽进行清洗；将清洗后的化成箔置于4wt%的柠檬酸盐水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为385V的条件下进行二级化成，持续时间10min；置于水洗槽进行清洗；置于化成槽为5wt%硼酸盐水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为545V的条件下进行三级化成，持续时间15min；置于化成槽为8wt%硼酸盐水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为620V的条件下进行四级化成，持续时间25min；置于水洗槽进行清洗；置于烘箱进行500℃的高温热处理3min；置于同于四级化成的水溶液中，在85℃、20mA/cm2、620V的条件下，化成10min；置于水洗槽进行清洗；置于为6wt%磷酸溶液中，在70℃的条件下进行处理5min；置于水洗槽进行清洗；置于烘箱进行450℃的高温热处理3min；置于同于四级化成的水溶液中，在85℃、20mA/cm2、620V的条件下，化成10min；置于水洗槽进行清洗；置于0.1wt%磷酸二氢铵与0.08g/L次磷酸溶液中，在70℃、20mA/cm2、200V的条件下，控制电流密度从0.1mA/cm2-0.01mA/cm2，化成5min；取出，水洗，烘干。
实施例4：将腐蚀箔在95℃的去离子水中处理10min后，置于化成槽为6wt%柠檬酸盐水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为190V的条件下进行一级化成，持续时间10min；置于水洗槽进行清洗；将清洗后的化成箔置于4wt%的柠檬酸盐水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为385V的条件下进行二级化成，持续时间10min；置于水洗槽进行清洗；置于化成槽为5wt%硼酸盐水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为545V的条件下进行三级化成，持续时间15min；置于化成槽为8wt%硼酸盐水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为620V的条件下进行四级化成，持续时间25min；置于水洗槽进行清洗；置于烘箱进行500℃的高温热处理3min；置于同于四级化成的水溶液中，在85℃、20mA/cm2、620V的条件下，化成10min；置于水洗槽进行清洗；置于为6wt%磷酸溶液中，在70℃的条件下进行处理5min；置于水洗槽进行清洗；置于烘箱进行450℃的高温热处理3min；置于同于四级化成的水溶液中，在85℃、20mA/cm2、620V的条件下，化成10min；置于水洗槽进行清洗；置于0.1wt%磷酸二氢铵与0.08g/L次磷酸溶液中，在70℃、20mA/cm2、200V的条件下，控制电流密度从1mA/cm2-0.01mA/cm2，化成5min；取出，水洗，烘干。
实施例5：将腐蚀箔在95℃的去离子水中处理10min后，置于化成槽为6wt%柠檬酸盐水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为190V的条件下进行一级化成，持续时间10min；置于水洗槽进行清洗；将清洗后的化成箔置于4wt%的柠檬酸盐水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为385V的条件下进行二级化成，持续时间10min；置于水洗槽进行清洗；置于化成槽为5wt%硼酸盐水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为545V的条件下进行三级化成，持续时间15min；置于化成槽为8wt%硼酸盐水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为620V的条件下进行四级化成，持续时间25min；置于水洗槽进行清洗；置于烘箱进行500℃的高温热处理3min；置于同于四级化成的水溶液中，在85℃、20mA/cm2、620V的条件下，化成10min；置于水洗槽进行清洗；置于为6wt%磷酸溶液中，在70℃的条件下进行处理5min；置于水洗槽进行清洗；置于烘箱进行450℃的高温热处理3min；置于同于四级化成的水溶液中，在85℃、20mA/cm2、620V的条件下，化成10min；置于水洗槽进行清洗；置于0.1wt%磷酸二氢铵与0.08g/L次磷酸溶液中，在70℃、20mA/cm2、200V的条件下，控制电流密度恒定为1mA/cm2，化成5min；取出，水洗，烘干。
比较例：将腐蚀箔在95℃的去离子水中处理10min后，置于化成槽为6wt%柠檬酸盐水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为190V的条件下进行一级化成，持续时间10min；置于水洗槽进行清洗；将清洗后的化成箔置于4wt%的柠檬酸盐水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为385V的条件下进行二级化成，持续时间10min；置于水洗槽进行清洗；置于化成槽为5wt%硼酸盐水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为545V的条件下进行三级化成，持续时间15min；置于化成槽为8wt%硼酸盐水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为620V的条件下进行四级化成，持续时间25min；置于水洗槽进行清洗；置于烘箱进行500℃的高温热处理3min；置于同于四级化成的水溶液中，在85℃、20mA/cm2、620V的条件下，化成10min；置于水洗槽进行清洗；置于为6wt%磷酸溶液中，在70℃的条件下进行处理5min；置于水洗槽进行清洗；置于烘箱进行450℃的高温热处理3min；置于同于四级化成的水溶液中，在85℃、20mA/cm2、620V的条件下，化成10min；置于水洗槽进行清洗；置于0.1wt%磷酸二氢铵与0.08g/L次磷酸溶液中，放置5min；取出，水洗，烘干。
实验数据得出，使用磷酸盐的一种或一种以上作为后处理槽的处理液，在处理槽内设置负极电极，通过控制可变电流密度的电流对化成箔施加电场作用，来增加氧化膜的后处理效果，所得化成箔在漏电流、耐水合性能方面都优于传统工艺产品。

Claims (7)

1.一种提高中高压电极箔氧化膜质量的后处理方法：其特征在于：步骤如下：
A、将腐蚀箔在95℃的去离子水中处理10min后，置于化成槽为6wt%柠檬酸盐水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为190V的条件下进行一级化成，持续时间10min，置于水洗槽进行清洗；
B、将清洗后的化成箔置于4wt%的柠檬酸盐水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为385V的条件下进行二级化成，持续时间10min，置于水洗槽进行清洗；
C、置于化成槽为5wt%硼酸盐水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为545V的条件下进行三级化成，持续时间15min；
D、置于化成槽为8wt%硼酸盐水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为620V的条件下进行四级化成，持续时间25min；置于水洗槽进行清洗；
E、置于烘箱进行500℃的高温热处理3min；置于同于四级化成的水溶液中，在85℃、20mA/cm2、620V的条件下，化成10min；置于水洗槽进行清洗；
F、置于为6wt%磷酸溶液中，在70℃的条件下进行处理5min；置于水洗槽进行清洗；置于烘箱进行450℃的高温热处理3min；
G、置于同于四级化成的水溶液中，在85℃、20mA/cm2、620V的条件下，化成10min；置于水洗槽进行清洗；
H、将化成箔置于后处理槽的处理液中，进行后处理，所述处理槽内设置负极电极，电极宽度为0.5～5cm，处理液含有磷酸盐的一种或一种以上，处理液的pH值控制在5～8，在50～90℃、20mA/cm2、100～800V的条件下，控制电流密度从1mA/cm2～0.1mA/cm2，化成3～15min；取出，水洗，烘干。
2.根据权利要求1所述的一种提高中高压电极箔氧化膜质量的后处理方法：其特征在于：所述后处理步骤将化成箔为置于0.1wt%磷酸二氢铵与0.08g/L次磷酸溶液中，在70℃、20mA/cm2、200V的条件下，控制电流密度从1mA/cm2～0.1mA/cm2，化成5min。
3.根据权利要求1所述的一种提高中高压电极箔氧化膜质量的后处理方法：其特征在于：所述后处理步骤将化成箔为置于0.1wt%磷酸二氢铵与0.08g/L次磷酸溶液中，在70℃、20mA/cm2、200V的条件下，控制电流密度从0.5mA/cm2-0.05mA/cm2，化成5min。
4.根据权利要求1所述的一种提高中高压电极箔氧化膜质量的后处理方法：其特征在于：所述后处理步骤将化成箔为置于0.1wt%磷酸二氢铵与0.08g/L次磷酸溶液中，在70℃、20mA/cm2、200V的条件下，控制电流密度从0.1mA/cm2-0.01mA/cm2，化成5min。
5.根据权利要求1所述的一种提高中高压电极箔氧化膜质量的后处理方法：其特征在于：所述后处理步骤将化成箔为置于0.1wt%磷酸二氢铵与0.08g/L次磷酸溶液中，在70℃、20mA/cm2、200V的条件下，控制电流密度从1mA/cm2-0.01mA/cm2，化成5min。
6.根据权利要求1所述的一种提高中高压电极箔氧化膜质量的后处理方法：其特征在于：所述后处理步骤将化成箔为置于0.1wt%磷酸二氢铵与0.08g/L次磷酸溶液中，在70℃、20mA/cm2、200V的条件下，控制电流密度恒定为1mA/cm2，化成5min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种提高中高压电极箔氧化膜质量的后处理方法：其特征在于：所述负极电极为不锈钢电极，等距或非等距分布在处理槽内。
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