JP6846568B2 - アルミニウム中高圧電極箔の酸化膜の品質を改善する後処理方法 - Google Patents
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Description
本発明は、中高圧電極箔の酸化膜の品質を改善する後処理方法に関する。
アルミニウム電解コンデンサーは、高品質且つ低コストの特徴があるため、コンデンサー産業に広く使用されているが、使用寿命がアルミニウム電解コンデンサーの最も大きな問題として残っている。アルミニウム電解コンデンサーのコア材料としての電極箔は、その酸化膜の品質がアルミニウム電解コンデンサーの寿命に大きな影響を与える。産業界の需要に応じて、機械工場の設計要件を満たすための耐リップル性、長寿命のコンデンサーを提案している。電極箔の酸化膜の品質も過去に比べて大幅改善されたが、まだ改善の余地がある。現在の問題は、漏電流をさらに低減しすることおよび耐水和性能を改善することである。
従来技術では、中高圧アルミニウム電解コンデンサー用電極箔の後処理方法において、腐食箔は、水和処理、多段階電流印加による化成、中間処理、熱処理を経て、さらに、化成後修復処理をした後、化成箔を後処理槽の処理液に浸漬し、後処理を行う。当該後処理槽液はリン酸二水素アンモニウム水溶液であり、浸漬されているだけで電気処理は行われていない。
本発明は、上述した欠点を解決することを目的とし、アルミニウム電解コンデンサー用中高圧電極箔の酸化膜の品質を改善する後処理方法を提供する。電流密度可変な電流を印加して処理液のイオン化を加速させ、リン酸イオンは、化成箔の酸化膜を透過して内部欠陥に侵入し、表面で酸素イオンの吸着を形成し、酸化膜の欠陥にあるＡｌ３＋が酸化膜に迅速に生成することで、漏電流を低減することができる。また、リン酸イオンは、酸化膜表面でアルミニウムと複合反応して、アルミニウムリン酸塩層を形成し、外部の水と化成箔との水和反応を防止することができる。電流密度を減少することによって、アルミニウムリン酸塩の過量生成による酸化膜の品質低下を防止することができ、電流密度可変な電流を印加して化成箔の酸化膜の漏電流が低減し、耐水和性能を改善し、酸化膜の品質、アルミニウム電解コンデンサーの寿命を向上させることができる。
本発明の目的は、以下のように、中高圧電極箔の酸化膜の品質を改善する後処理方法であって、
（Ａステップ）
腐食箔を９５℃の脱イオン水に１０ｍｉｎ処理した後、６ｗｔ％クエン酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、電圧１９０Ｖの条件で、継続時間１０ｍｉｎの第１段化成を行い、水洗浄槽で洗浄するステップと、
（Ｂステップ）
洗浄された化成箔は、４ｗｔ％クエン酸塩水溶液に浸漬され、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、３８５Ｖの電圧で、継続時間１０ｍｉｎの第２段化成を行い、水洗浄槽で洗浄するステップと、
（Ｃステップ）
５ｗｔ％ホウ酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、５４５Ｖの電圧で、継続時間１５ｍｉｎの第３段化成を行うステップと、
（Ｄステップ）
８ｗｔ％ホウ酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの電圧で、継続時間２５ｍｉｎの第４段化成を行い、水洗浄槽で洗浄するステップと、
（Ｅステップ）
オーブンにて５００℃の高温熱処理を３ｍｉｎ行い、第４段化成の水溶液と同じ水溶液に浸漬し、８５℃、２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの条件で、化成を１０ｍｉｎ行い、水洗浄槽で洗浄するステップと、
（Ｆステップ）
６ｗｔ％リン酸容溶液に浸漬し、７０℃の条件で、処理を５ｍｉｎ行い、水洗浄槽で洗浄し、オーブンにて４５０℃の高温熱処理を３ｍｉｎ行うステップと、
（Ｇステップ）
第４段化成の水溶液と同じ水溶液に浸漬し、８５℃、６２０Ｖの条件で、化成を１０ｍｉｎ行い、水洗浄槽で洗浄するステップと、
（Ｈステップ）
化成箔を後処理槽の処理液に浸漬し、後処理を行い、前記処理槽内に負極電極を設け、電極の幅を０．５〜５ｃｍとし、処理液は、リン酸塩の１種または１種以上を含み、処理液のｐＨ値を５〜８とし、５０〜９０℃、１００〜８００Ｖの条件で、電流密度を１ｍＡ／ｃｍ２から０．１ｍＡ／ｃｍ２に制御し、３〜１５ｍｉｎ化成を行った後、取り出して、水で洗浄し、乾燥させるステップと、を含む中高圧電極箔の酸化膜の品質を改善する後処理方法で実現される。
（Ａステップ）
腐食箔を９５℃の脱イオン水に１０ｍｉｎ処理した後、６ｗｔ％クエン酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、電圧１９０Ｖの条件で、継続時間１０ｍｉｎの第１段化成を行い、水洗浄槽で洗浄するステップと、
（Ｂステップ）
洗浄された化成箔は、４ｗｔ％クエン酸塩水溶液に浸漬され、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、３８５Ｖの電圧で、継続時間１０ｍｉｎの第２段化成を行い、水洗浄槽で洗浄するステップと、
（Ｃステップ）
５ｗｔ％ホウ酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、５４５Ｖの電圧で、継続時間１５ｍｉｎの第３段化成を行うステップと、
（Ｄステップ）
８ｗｔ％ホウ酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの電圧で、継続時間２５ｍｉｎの第４段化成を行い、水洗浄槽で洗浄するステップと、
（Ｅステップ）
オーブンにて５００℃の高温熱処理を３ｍｉｎ行い、第４段化成の水溶液と同じ水溶液に浸漬し、８５℃、２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの条件で、化成を１０ｍｉｎ行い、水洗浄槽で洗浄するステップと、
（Ｆステップ）
６ｗｔ％リン酸容溶液に浸漬し、７０℃の条件で、処理を５ｍｉｎ行い、水洗浄槽で洗浄し、オーブンにて４５０℃の高温熱処理を３ｍｉｎ行うステップと、
（Ｇステップ）
第４段化成の水溶液と同じ水溶液に浸漬し、８５℃、６２０Ｖの条件で、化成を１０ｍｉｎ行い、水洗浄槽で洗浄するステップと、
（Ｈステップ）
化成箔を後処理槽の処理液に浸漬し、後処理を行い、前記処理槽内に負極電極を設け、電極の幅を０．５〜５ｃｍとし、処理液は、リン酸塩の１種または１種以上を含み、処理液のｐＨ値を５〜８とし、５０〜９０℃、１００〜８００Ｖの条件で、電流密度を１ｍＡ／ｃｍ２から０．１ｍＡ／ｃｍ２に制御し、３〜１５ｍｉｎ化成を行った後、取り出して、水で洗浄し、乾燥させるステップと、を含む中高圧電極箔の酸化膜の品質を改善する後処理方法で実現される。
好ましくは、後処理ステップにおいて、化成箔は、０．１ｗｔ％リン酸二水素アンモニウムと０．０８ｇ／Ｌ次亜リン酸溶液とに浸漬され、７０℃、２００Ｖの条件で、電流密度を１ｍＡ／ｃｍ２から０．１ｍＡ／ｃｍ２に制御し、化成を５ｍｉｎ行う。
好ましくは、後処理ステップにおいて、化成箔は、０．１ｗｔ％リン酸二水素アンモニウムと０．０８ｇ／Ｌ次亜リン酸溶液とに浸漬され、７０℃、２００Ｖの条件で、電流密度を０．５ｍＡ／ｃｍ２から０．０５ｍＡ／ｃｍ２に制御し、化成を５ｍｉｎ行う。
好ましくは、後処理ステップにおいて、化成箔は、０．１ｗｔ％リン酸二水素アンモニウムと０．０８ｇ／Ｌ次亜リン酸溶液とに浸漬され、７０℃、２００Ｖの条件で、電流密度を０．１ｍＡ／ｃｍ２から０．０１ｍＡ／ｃｍ２に制御し、化成を５ｍｉｎ行う。
好ましくは、後処理ステップにおいて、化成箔は、０．１ｗｔ％リン酸二水素アンモニウムと０．０８ｇ／Ｌ次亜リン酸溶液とに浸漬され、７０℃、２００Ｖの条件で、電流密度を１ｍＡ／ｃｍ２から０．０１ｍＡ／ｃｍ２に制御し、化成を５ｍｉｎ行う。
好ましくは、後処理ステップにおいて、化成箔は、０．１ｗｔ％リン酸二水素アンモニウムと０．０８ｇ／Ｌ次亜リン酸溶液とに浸漬され、７０℃、２００Ｖの条件で、電流密度が１ｍＡ／ｃｍ２に一定されるように制御し、化成を５ｍｉｎ行う。
好ましくは、負極電極がステンレス電極であり、且つ処理槽において等距離または非等距離に分布される。
前述したように、本発明は以下の優れる点を有する。電流密度可変な電流を印加して処理液のイオン化を加速させ、リン酸イオンが化成箔の酸化膜を透過して内部欠陥に侵入し、表面において酸素イオンの吸着を形成し、酸化膜の欠陥にあるＡｌ３＋が酸化膜に迅速に生成することで、漏電流を低減することができる。また、リン酸イオンは、酸化膜表面でアルミニウムと複合反応してアルミニウムリン酸塩層を形成し、外部の水と化成箔との水和反応を防止することができる。電流密度を低減してアルミニウムリン酸塩の過量生成による酸化膜の品質低下を防止することができる。電流密度可変な電流を印加することで、化成箔の酸化膜の漏電流が低減し、耐水和性能を改善し、酸化膜の品質、アルミニウム電解コンデンサーの寿命を向上させることができる。
本発明を理解するために、以下の実施形態を参照して詳細を説明する。これらの実施形態は、本発明を説明するためのものであり、本発明の請求の範囲を限定するものではない。
実施例１
腐食箔を９５℃の脱イオン水で１０ｍｉｎ処理した後、６ｗｔ％クエン酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、電圧１９０Ｖの条件で、継続時間１０ｍｉｎ第１段化成を行い、水洗浄槽で洗浄する。洗浄された化成箔を４ｗｔ％クエン酸塩水溶液に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、３８５Ｖの電圧で、継続時間１０ｍｉｎの第２段化成を行い、水洗浄槽で洗浄する。その後、５ｗｔ％ホウ酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、５４５Ｖの電圧で、継続時間１５ｍｉｎの第３段化成を行う。続いて、８ｗｔ％ホウ酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの電圧で、継続時間２５ｍｉｎの第４段化成を行い、水洗浄槽で洗浄する。そして、オーブンにて５００℃の高温熱処理３ｍｉｎを行う。続いて、第４段化成に使用された水溶液と同様な水溶液に浸漬し、８５℃、２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの条件で、１０ｍｉｎ化成を行い、水洗浄槽で洗浄する。６ｗｔ％リン酸容溶液に浸漬し、７０℃の条件で、５ｍｉｎ処理を行い、水洗浄槽で洗浄する。オーブンにて４５０℃の高温熱処理を３ｍｉｎ行い、また、第４段化成に使用された水溶液と同様な水溶液に浸漬し、８５℃、２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの条件で、化成を１０ｍｉｎ行い、最後に、水洗浄槽で洗浄し、０．１ｗｔ％リン酸二水素アンモニウムと０．０８ｇ／Ｌ次亜リン酸溶液とに浸漬し、７０℃、２００Ｖの条件で、電流密度を１ｍＡ／ｃｍ２から０．１ｍＡ／ｃｍ２に制御し、５ｍｉｎ化成を行った後、取り出して、水で洗浄し、乾燥させる。
腐食箔を９５℃の脱イオン水で１０ｍｉｎ処理した後、６ｗｔ％クエン酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、電圧１９０Ｖの条件で、継続時間１０ｍｉｎ第１段化成を行い、水洗浄槽で洗浄する。洗浄された化成箔を４ｗｔ％クエン酸塩水溶液に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、３８５Ｖの電圧で、継続時間１０ｍｉｎの第２段化成を行い、水洗浄槽で洗浄する。その後、５ｗｔ％ホウ酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、５４５Ｖの電圧で、継続時間１５ｍｉｎの第３段化成を行う。続いて、８ｗｔ％ホウ酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの電圧で、継続時間２５ｍｉｎの第４段化成を行い、水洗浄槽で洗浄する。そして、オーブンにて５００℃の高温熱処理３ｍｉｎを行う。続いて、第４段化成に使用された水溶液と同様な水溶液に浸漬し、８５℃、２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの条件で、１０ｍｉｎ化成を行い、水洗浄槽で洗浄する。６ｗｔ％リン酸容溶液に浸漬し、７０℃の条件で、５ｍｉｎ処理を行い、水洗浄槽で洗浄する。オーブンにて４５０℃の高温熱処理を３ｍｉｎ行い、また、第４段化成に使用された水溶液と同様な水溶液に浸漬し、８５℃、２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの条件で、化成を１０ｍｉｎ行い、最後に、水洗浄槽で洗浄し、０．１ｗｔ％リン酸二水素アンモニウムと０．０８ｇ／Ｌ次亜リン酸溶液とに浸漬し、７０℃、２００Ｖの条件で、電流密度を１ｍＡ／ｃｍ２から０．１ｍＡ／ｃｍ２に制御し、５ｍｉｎ化成を行った後、取り出して、水で洗浄し、乾燥させる。
実施例２
腐食箔を９５℃の脱イオン水で１０ｍｉｎ処理した後、６ｗｔ％クエン酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、電圧１９０Ｖの条件で、継続時間１０ｍｉｎの第１段化成を行い、水洗浄槽で洗浄する。洗浄された化成箔を４ｗｔ％クエン酸塩水溶液に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、３８５Ｖの電圧で、継続時間１０ｍｉｎの第２段化成を行う。その後、水洗浄槽で洗浄し、５ｗｔ％ホウ酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、５４５Ｖの電圧で、継続時間１５ｍｉｎの第３段化成を行う。続いて、８ｗｔ％ホウ酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの電圧で、継続時間２５ｍｉｎの第４段化成を行い、水洗浄槽で洗浄する。そして、オーブンにて５００℃の高温熱処理を３ｍｉｎ行う。そして、第４段化成の水溶液と同様な水溶液に浸漬し、８５℃、２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの条件で、化成を１０ｍｉｎ行い、水洗浄槽で洗浄する。６ｗｔ％リン酸容溶液に浸漬し、７０℃の条件で、５ｍｉｎ処理を行い、水洗浄槽で洗浄する。オーブンにて４５０℃の高温熱処理を３ｍｉｎ行い、また、第４段化成の水溶液と同様な水溶液に浸漬し、８５℃、２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの条件で、化成を１０ｍｉｎ行い、水洗浄槽で洗浄し、０．１ｗｔ％リン酸二水素アンモニウムと０．０８ｇ／Ｌ次亜リン酸溶液とに浸漬し、７０℃、２００Ｖの条件で、電流密度を０．５ｍＡ／ｃｍ２から０．０５ｍＡ／ｃｍ２に制御し、５ｍｉｎ化成を行った後、取り出して、水で洗浄し、乾燥させる。
腐食箔を９５℃の脱イオン水で１０ｍｉｎ処理した後、６ｗｔ％クエン酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、電圧１９０Ｖの条件で、継続時間１０ｍｉｎの第１段化成を行い、水洗浄槽で洗浄する。洗浄された化成箔を４ｗｔ％クエン酸塩水溶液に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、３８５Ｖの電圧で、継続時間１０ｍｉｎの第２段化成を行う。その後、水洗浄槽で洗浄し、５ｗｔ％ホウ酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、５４５Ｖの電圧で、継続時間１５ｍｉｎの第３段化成を行う。続いて、８ｗｔ％ホウ酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの電圧で、継続時間２５ｍｉｎの第４段化成を行い、水洗浄槽で洗浄する。そして、オーブンにて５００℃の高温熱処理を３ｍｉｎ行う。そして、第４段化成の水溶液と同様な水溶液に浸漬し、８５℃、２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの条件で、化成を１０ｍｉｎ行い、水洗浄槽で洗浄する。６ｗｔ％リン酸容溶液に浸漬し、７０℃の条件で、５ｍｉｎ処理を行い、水洗浄槽で洗浄する。オーブンにて４５０℃の高温熱処理を３ｍｉｎ行い、また、第４段化成の水溶液と同様な水溶液に浸漬し、８５℃、２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの条件で、化成を１０ｍｉｎ行い、水洗浄槽で洗浄し、０．１ｗｔ％リン酸二水素アンモニウムと０．０８ｇ／Ｌ次亜リン酸溶液とに浸漬し、７０℃、２００Ｖの条件で、電流密度を０．５ｍＡ／ｃｍ２から０．０５ｍＡ／ｃｍ２に制御し、５ｍｉｎ化成を行った後、取り出して、水で洗浄し、乾燥させる。
実施例３
腐食箔を９５℃の脱イオン水で１０ｍｉｎ処理した後、６ｗｔ％クエン酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、電圧１９０Ｖの条件で、継続時間１０ｍｉｎの第１段化成を行い、水洗浄槽で洗浄する。洗浄された化成箔を４ｗｔ％のクエン酸塩水溶液に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、３８５Ｖの電圧で、継続時間１０ｍｉｎの第２段化成を行い、水洗浄槽で洗浄する。５ｗｔ％ホウ酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、５４５Ｖの電圧で、継続時間１５ｍｉｎの第３段化成を行う。続いて、８ｗｔ％ホウ酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの電圧で、継続時間２５ｍｉｎの第４段化成を行い、水洗浄槽で洗浄する。そして、オーブンにて５００℃の高温熱処理３ｍｉｎを行う。第４段化成の水溶液と同じ水溶液に浸漬し、８５℃、２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの条件で、化成を１０ｍｉｎ行い、水洗浄槽で洗浄する。６ｗｔ％リン酸容溶液に浸漬し、７０℃の条件で、５ｍｉｎ処理を行い、水洗浄槽で洗浄する。オーブンにて４５０℃の高温熱処理を３ｍｉｎ行う。第４段化成の水溶液と同じ水溶液に浸漬し、８５℃、２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの条件で、化成を１０ｍｉｎ行う。最後に、水洗浄槽で洗浄し、０．１ｗｔ％リン酸二水素アンモニウムと０．０８ｇ／Ｌ次亜リン酸溶液とに浸漬し、７０℃、２００Ｖの条件で、電流密度を０．１ｍＡ／ｃｍ２から０．０１ｍＡ／ｃｍ２に制御し、５ｍｉｎ化成を行った後、取り出して、水で洗浄し、乾燥させる。
腐食箔を９５℃の脱イオン水で１０ｍｉｎ処理した後、６ｗｔ％クエン酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、電圧１９０Ｖの条件で、継続時間１０ｍｉｎの第１段化成を行い、水洗浄槽で洗浄する。洗浄された化成箔を４ｗｔ％のクエン酸塩水溶液に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、３８５Ｖの電圧で、継続時間１０ｍｉｎの第２段化成を行い、水洗浄槽で洗浄する。５ｗｔ％ホウ酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、５４５Ｖの電圧で、継続時間１５ｍｉｎの第３段化成を行う。続いて、８ｗｔ％ホウ酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの電圧で、継続時間２５ｍｉｎの第４段化成を行い、水洗浄槽で洗浄する。そして、オーブンにて５００℃の高温熱処理３ｍｉｎを行う。第４段化成の水溶液と同じ水溶液に浸漬し、８５℃、２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの条件で、化成を１０ｍｉｎ行い、水洗浄槽で洗浄する。６ｗｔ％リン酸容溶液に浸漬し、７０℃の条件で、５ｍｉｎ処理を行い、水洗浄槽で洗浄する。オーブンにて４５０℃の高温熱処理を３ｍｉｎ行う。第４段化成の水溶液と同じ水溶液に浸漬し、８５℃、２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの条件で、化成を１０ｍｉｎ行う。最後に、水洗浄槽で洗浄し、０．１ｗｔ％リン酸二水素アンモニウムと０．０８ｇ／Ｌ次亜リン酸溶液とに浸漬し、７０℃、２００Ｖの条件で、電流密度を０．１ｍＡ／ｃｍ２から０．０１ｍＡ／ｃｍ２に制御し、５ｍｉｎ化成を行った後、取り出して、水で洗浄し、乾燥させる。
実施例４
腐食箔を９５℃の脱イオン水で１０ｍｉｎ処理した後、６ｗｔ％クエン酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、電圧１９０Ｖの条件で、継続時間１０ｍｉｎの第１段化成を行い、水洗浄槽で洗浄する。洗浄された化成箔の４ｗｔ％クエン酸塩水溶液に浸漬し、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、３８５Ｖの電圧で、継続時間１０ｍｉｎの第２段化成を行い、水洗浄槽で洗浄する。５ｗｔ％ホウ酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、５４５Ｖの電圧で、継続時間１５ｍｉｎの第３段化成を行う。８ｗｔ％ホウ酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの電圧で、継続時間２５ｍｉｎの第４段化成を行い、水洗浄槽で洗浄する。オーブンにて５００℃の高温熱処理を３ｍｉｎ行う。第４段化成の水溶液と同じ水溶液に浸漬し、８５℃、２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの条件で、化成を１０ｍｉｎ行い、水洗浄槽で洗浄する。６ｗｔ％リン酸容溶液に浸漬し、７０℃の条件で、５ｍｉｎ処理を行い、水洗浄槽で洗浄する。オーブンにて４５０℃の高温熱処理を３ｍｉｎ行う。第４段化成の水溶液と同じ水溶液に浸漬し、８５℃、２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの条件で、化成を１０ｍｉｎ行う。水洗浄槽で洗浄し、０．１ｗｔ％リン酸二水素アンモニウムと０．０８ｇ／Ｌ次亜リン酸溶液とに浸漬し、７０℃、２００Ｖの条件で、電流密度を１ｍＡ／ｃｍ２から０．０１ｍＡ／ｃｍ２に制御し、５ｍｉｎ化成を行った後、取り出して、水で洗浄し、乾燥させる。
腐食箔を９５℃の脱イオン水で１０ｍｉｎ処理した後、６ｗｔ％クエン酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、電圧１９０Ｖの条件で、継続時間１０ｍｉｎの第１段化成を行い、水洗浄槽で洗浄する。洗浄された化成箔の４ｗｔ％クエン酸塩水溶液に浸漬し、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、３８５Ｖの電圧で、継続時間１０ｍｉｎの第２段化成を行い、水洗浄槽で洗浄する。５ｗｔ％ホウ酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、５４５Ｖの電圧で、継続時間１５ｍｉｎの第３段化成を行う。８ｗｔ％ホウ酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの電圧で、継続時間２５ｍｉｎの第４段化成を行い、水洗浄槽で洗浄する。オーブンにて５００℃の高温熱処理を３ｍｉｎ行う。第４段化成の水溶液と同じ水溶液に浸漬し、８５℃、２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの条件で、化成を１０ｍｉｎ行い、水洗浄槽で洗浄する。６ｗｔ％リン酸容溶液に浸漬し、７０℃の条件で、５ｍｉｎ処理を行い、水洗浄槽で洗浄する。オーブンにて４５０℃の高温熱処理を３ｍｉｎ行う。第４段化成の水溶液と同じ水溶液に浸漬し、８５℃、２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの条件で、化成を１０ｍｉｎ行う。水洗浄槽で洗浄し、０．１ｗｔ％リン酸二水素アンモニウムと０．０８ｇ／Ｌ次亜リン酸溶液とに浸漬し、７０℃、２００Ｖの条件で、電流密度を１ｍＡ／ｃｍ２から０．０１ｍＡ／ｃｍ２に制御し、５ｍｉｎ化成を行った後、取り出して、水で洗浄し、乾燥させる。
実施例５
腐食箔を９５℃の脱イオン水で１０ｍｉｎ処理した後、６ｗｔ％クエン酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、電圧１９０Ｖの条件で、継続時間１０ｍｉｎの第１段化成を行い、水洗浄槽で洗浄する。洗浄された化成箔の４ｗｔ％クエン酸塩水溶液に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、３８５Ｖの電圧で、継続時間１０ｍｉｎの第２段化成を行い、水洗浄槽で洗浄する。５ｗｔ％ホウ酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、５４５Ｖの電圧で、継続時間１５ｍｉｎの第３段化成を行う。８ｗｔ％ホウ酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの電圧で、継続時間２５ｍｉｎの第４段化成を行い、水洗浄槽で洗浄する。オーブンにて５００℃の高温熱処理を３ｍｉｎ行う。第４段化成の水溶液と同じ水溶液に浸漬し、８５℃、２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの条件で、化成を１０ｍｉｎ行う。水洗浄槽で洗浄し、６ｗｔ％リン酸容溶液に浸漬し、７０℃の条件で、処理を５ｍｉｎ行い、水洗浄槽で洗浄する。オーブンにて４５０℃の高温熱処理を３ｍｉｎ行う。第４段化成の水溶液と同じ水溶液に浸漬し、８５℃、２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの条件で、化成を１０ｍｉｎ行う。水洗浄槽で洗浄し、０．１ｗｔ％リン酸二水素アンモニウムと０．０８ｇ／Ｌ次亜リン酸溶液とに浸漬し、７０℃、２００Ｖの条件で、電流密度が１ｍＡ／ｃｍ２に一定されるように制御し、５ｍｉｎ化成を行った後、取り出して、水で洗浄し、乾燥させる。
腐食箔を９５℃の脱イオン水で１０ｍｉｎ処理した後、６ｗｔ％クエン酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、電圧１９０Ｖの条件で、継続時間１０ｍｉｎの第１段化成を行い、水洗浄槽で洗浄する。洗浄された化成箔の４ｗｔ％クエン酸塩水溶液に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、３８５Ｖの電圧で、継続時間１０ｍｉｎの第２段化成を行い、水洗浄槽で洗浄する。５ｗｔ％ホウ酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、５４５Ｖの電圧で、継続時間１５ｍｉｎの第３段化成を行う。８ｗｔ％ホウ酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの電圧で、継続時間２５ｍｉｎの第４段化成を行い、水洗浄槽で洗浄する。オーブンにて５００℃の高温熱処理を３ｍｉｎ行う。第４段化成の水溶液と同じ水溶液に浸漬し、８５℃、２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの条件で、化成を１０ｍｉｎ行う。水洗浄槽で洗浄し、６ｗｔ％リン酸容溶液に浸漬し、７０℃の条件で、処理を５ｍｉｎ行い、水洗浄槽で洗浄する。オーブンにて４５０℃の高温熱処理を３ｍｉｎ行う。第４段化成の水溶液と同じ水溶液に浸漬し、８５℃、２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの条件で、化成を１０ｍｉｎ行う。水洗浄槽で洗浄し、０．１ｗｔ％リン酸二水素アンモニウムと０．０８ｇ／Ｌ次亜リン酸溶液とに浸漬し、７０℃、２００Ｖの条件で、電流密度が１ｍＡ／ｃｍ２に一定されるように制御し、５ｍｉｎ化成を行った後、取り出して、水で洗浄し、乾燥させる。
比較例
腐食箔を９５℃の脱イオン水で１０ｍｉｎ処理した後、６ｗｔ％クエン酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、電圧１９０Ｖの条件で、継続時間１０ｍｉｎの第１段化成を行い、水洗浄槽で洗浄する。洗浄された化成箔の４ｗｔ％クエン酸塩水溶液に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、３８５Ｖの電圧で、継続時間１０ｍｉｎの第２段化成を行い、水洗浄槽で洗浄する。５ｗｔ％ホウ酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、５４５Ｖの電圧で、継続時間１５ｍｉｎの第３段化成を行う。８ｗｔ％ホウ酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの電圧で、継続時間２５ｍｉｎの第４段化成を行い、水洗浄槽で洗浄する。オーブンにて５００℃の高温熱処理を３ｍｉｎ行う。第４段化成の水溶液と同じ水溶液に浸漬し、８５℃、２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの条件で、化成を１０ｍｉｎ行い、水洗浄槽で洗浄する。６ｗｔ％リン酸容溶液に浸漬し、７０℃の条件で、処理を５ｍｉｎ行う。水洗浄槽で洗浄し、オーブンにて４５０℃の高温熱処理を３ｍｉｎ行う。第４段化成の水溶液と同じ水溶液に浸漬し、８５℃、２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの条件で、化成を１０ｍｉｎ行う。水洗浄槽で洗浄し；０．１ｗｔ％リン酸二水素アンモニウムと０．０８ｇ／Ｌ次亜リン酸溶液とに浸漬し。５ｍｉｎ放置した後、取り出して、水で洗浄し、乾燥させる。
腐食箔を９５℃の脱イオン水で１０ｍｉｎ処理した後、６ｗｔ％クエン酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、電圧１９０Ｖの条件で、継続時間１０ｍｉｎの第１段化成を行い、水洗浄槽で洗浄する。洗浄された化成箔の４ｗｔ％クエン酸塩水溶液に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、３８５Ｖの電圧で、継続時間１０ｍｉｎの第２段化成を行い、水洗浄槽で洗浄する。５ｗｔ％ホウ酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、５４５Ｖの電圧で、継続時間１５ｍｉｎの第３段化成を行う。８ｗｔ％ホウ酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの電圧で、継続時間２５ｍｉｎの第４段化成を行い、水洗浄槽で洗浄する。オーブンにて５００℃の高温熱処理を３ｍｉｎ行う。第４段化成の水溶液と同じ水溶液に浸漬し、８５℃、２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの条件で、化成を１０ｍｉｎ行い、水洗浄槽で洗浄する。６ｗｔ％リン酸容溶液に浸漬し、７０℃の条件で、処理を５ｍｉｎ行う。水洗浄槽で洗浄し、オーブンにて４５０℃の高温熱処理を３ｍｉｎ行う。第４段化成の水溶液と同じ水溶液に浸漬し、８５℃、２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの条件で、化成を１０ｍｉｎ行う。水洗浄槽で洗浄し；０．１ｗｔ％リン酸二水素アンモニウムと０．０８ｇ／Ｌ次亜リン酸溶液とに浸漬し。５ｍｉｎ放置した後、取り出して、水で洗浄し、乾燥させる。
実験結果より、リン酸塩の１種または１種以上を後処理槽の処理液として使用し、処理槽内に負極電極を設け、電流密度が変化可能に電流を制御して化成箔に電場で作用する場合、酸化膜の後処理の効果を改善することができ、漏電流、耐水和性能に従来品より優れる化成箔を得ることができる。
Claims (7)
- アルミニウム中高圧電極箔の酸化膜の品質を改善する後処理方法であって、
（Ａ）アルミニウム腐食箔を９５℃の脱イオン水で１０ｍｉｎ処理した後、６ｗｔ％クエン酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、電圧１９０Ｖの条件で、継続時間１０ｍｉｎの第１段化成を行い、水洗浄槽で洗浄するステップと、
（Ｂ）洗浄された化成箔の４ｗｔ％クエン酸塩水溶液に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、３８５Ｖの電圧で、継続時間１０ｍｉｎの第２段化成を行い、水洗浄槽で洗浄するステップと、
（Ｃ）５ｗｔ％ホウ酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、５４５Ｖの電圧で、継続時間１５ｍｉｎの第３段化成を行うステップと、
（Ｄ）８ｗｔ％ホウ酸塩水溶液の化成槽に浸漬し、８５℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの電圧で、継続時間２５ｍｉｎの第４段化成を行い、水洗浄槽で洗浄するステップと、
（Ｅ）オーブンにて５００℃の高温熱処理を３ｍｉｎ行い、第４段化成の水溶液と同じ水溶液に浸漬し、８５℃、２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの条件で、化成を１０ｍｉｎ行い、水洗浄槽で洗浄するステップと、
（Ｆ）６ｗｔ％リン酸容溶液に浸漬し、７０℃の条件で、５ｍｉｎ処理を行い、水洗浄槽で洗浄し、オーブンにて４５０℃の高温熱処理を３ｍｉｎ行うステップと、
（Ｇ）第４段化成の水溶液と同じ水溶液に浸漬し、８５℃、２０ｍＡ／ｃｍ２、６２０Ｖの条件で、化成を１０ｍｉｎ行い、水洗浄槽で洗浄するステップと、
（Ｈ）化成箔を後処理槽の処理液に浸漬し、後処理を行い、前記処理槽内に負極電極を設け、電極の幅を０．５〜５ｃｍとし、処理液は、リン酸塩の１種または１種以上を含み、処理液のｐＨ値を５〜８とし、５０〜９０℃、１００〜８００Ｖの条件で、電流密度を１ｍＡ／ｃｍ２から０．１ｍＡ／ｃｍ２に制御し、３〜１５ｍｉｎ化成を行った後、取り出して、水で洗浄し、乾燥させるステップと、を含むことを特徴とするアルミニウム中高圧電極箔の酸化膜の品質を改善する後処理方法。 - 前記後処理ステップにおいて、化成箔は、０．１ｗｔ％リン酸二水素アンモニウムと０．０８ｇ／Ｌ次亜リン酸溶液とに浸漬され、７０℃、２００Ｖの条件で、電流密度を１ｍＡ／ｃｍ２から０．１ｍＡ／ｃｍ２に制御し、化成を５ｍｉｎ行う、ことを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム中高圧電極箔の酸化膜の品質を改善する後処理方法。
- 前記後処理ステップにおいて、化成箔は、０．１ｗｔ％リン酸二水素アンモニウムと０．０８ｇ／Ｌ次亜リン酸溶液とに浸漬され、７０℃、２００Ｖの条件で、電流密度を０．５ｍＡ／ｃｍ２から０．０５ｍＡ／ｃｍ２に制御し、化成を５ｍｉｎ行う、ことを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム中高圧電極箔の酸化膜の品質を改善する後処理方法。
- 前記後処理ステップにおいて、化成箔は、０．１ｗｔ％リン酸二水素アンモニウムと０．０８ｇ／Ｌ次亜リン酸溶液とに浸漬され、７０℃、２００Ｖの条件で、電流密度を０．１ｍＡ／ｃｍ２から０．０１ｍＡ／ｃｍ２に制御し、化成を５ｍｉｎ行う、ことを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム中高圧電極箔の酸化膜の品質を改善する後処理方法。
- 前記後処理ステップにおいて、化成箔は、０．１ｗｔ％リン酸二水素アンモニウムと０．０８ｇ／Ｌ次亜リン酸溶液とに浸漬され、７０℃、２００Ｖの条件で、電流密度が１ｍＡ／ｃｍ２〜０．０１ｍＡ／ｃｍ２に制御され、５ｍｉｎ化成する、ことを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム中高圧電極箔の酸化膜の品質を改善する後処理方法。
- 前記後処理ステップにおいて、化成箔は、０．１ｗｔ％リン酸二水素アンモニウムと０．０８ｇ／Ｌ次亜リン酸溶液とに浸漬され、７０℃、２００Ｖの条件で、電流密度が１ｍＡ／ｃｍ２に一定されるように制御して、５ｍｉｎ化成する、ことを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム中高圧電極箔の酸化膜の品質を改善する後処理方法。
- 前記負極電極がステンレス電極であり、且つ処理槽において等距離または非等距離に分布される、ことを特徴とする請求項１〜請求項６の何れか一つに記載のアルミニウム中高圧電極箔の酸化膜の品質を改善する後処理方法。
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