CN101748472B - 中压铝电解电容器阳极箔四级化成方法 - Google Patents

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Abstract

一种中压铝电解电容器阳极箔四级化成方法，属于阳极箔中压化成技术领域，本发明将电解腐蚀处理后的铝箔在92-100℃的纯水中进行处理，生成水合膜后，采用四级化成工艺进行化成，一、二、三、四级采用氨基酸、硼酸和亚磷酸化成，去极化采用热处理和磷酸处理，通过本发明得到的中阳极箔（铝箔）比容高、降低升压时间和TR60短。

Description

中压铝电解电容器阳极箔四级化成方法
技术领域
本发明涉及中压铝电解电容器阳极箔制造技术，具体涉及一种采用四级化成的方法制造中压铝电解电容器阳极箔的方法。
背景技术
在此以前中压铝电解电容器电极箔采用的是三级化成方法制造：用电解腐蚀处理后的铝箔在97℃纯水中浸8分钟，取出后置于5％硼酸和0.2％柠檬酸铵的溶液中，在化成电压100V、槽液温度85℃、电流密度为50 mA/cm2化成20分钟；置于5％硼酸和0.2％柠檬酸铵的溶液中，在化成电压200V、槽液温度85℃、电流密度为50 mA/cm2化成20分钟；置于5％硼酸和0.2％柠檬酸铵的溶液中，在化成电压260V、槽液温度85℃、电流密度为50 mA/cm2化成30分钟；用纯水清洗后在450-550℃热处理2分钟；置于5％硼酸和0.2％柠檬酸铵的溶液中，在化成电压260V、槽液温度85℃、电流密度为50 mA/cm2化成10分钟；用纯水清洗后在60℃的5％磷酸处理；置于 5％硼酸和0.2％柠檬酸铵的溶液中，在化成电压260V、槽液温度85℃、电流密度为50 mA/cm2化成6分钟成10分钟；用纯水清洗后在450-550℃热处理2分钟；置于5％硼酸和0.2％柠檬酸铵的溶液中，在化成电压260V、槽液温度85℃、电流密度为50 mA/cm2化成10分钟；最后用纯水清洗后烘干，用此种方法制出的电极箔容量小、升压时间和TR60较长。
发明内容
本发明的目的在于克服现有中压铝电解电容器阳极箔三级化成制造技术的不足，提供一种可提高中压铝电解电容器阳极箔容量的四级化成方法，此种方法制成的电极箔容量高、升压时间短、TR60值小。
本发明的目的是这样实现的：一种中压铝电解电容器阳极箔四级化成方法，（1）将电解腐蚀处理后的铝箔在95-100℃纯水中浸15-30分钟；再置入一级0.1-1％氨基酸、1-5％硼酸和0.1-1％亚磷酸混合溶液中，化成电压为50-120V、电流密度50-200mA/cm2、化成温度80-95℃、化成时间 4-10分钟，得到一级化成铝箔；
（2）将上述一级化成铝箔取出用纯水清洗后置入二级0.1-1％氨基酸、1-5％硼酸和0.1-1%亚磷酸混合溶液中，化成电压为70-200V、电流密度50-200mA/cm2、化成温度80-95℃、化成时间 4-10分钟，得到二级化成铝箔；
（3）将上述二级化成铝箔取出用纯水清洗,再置入三级0.1-1%氨基酸、1-5%硼酸和0.1-1%亚磷酸混合溶液中,用化成电压180-260V、电流密度为50-200mA/cm2、化成温度80-95℃、化成时间 4-10分钟，得到三级化成铝箔；
（4）将上述三级化成铝箔取出用纯水清洗，再置入四级0.1-1％氨基酸、1-5％硼酸和0.1-1％亚磷酸混合溶液中，化成电压为200-380V、电流密度为50-200mA/cm2、化成温度80-95℃、化成时间 15-25分钟；取出用纯水清洗后在50-70℃的2-10％磷酸处理，时间为5-12分钟；取出阳极箔用纯水清洗后在450-550℃热处理2分钟；取出用纯水清洗后在四级0.1-1％氨基酸、1-5％硼酸和0.1-1％亚磷酸混合溶液中，用化成电压200-380V、电流密度50-200mA/cm2、化成温度80-95℃、化成时间 4-8分钟；取出后用纯水清洗后在450-550℃热处理2分钟；接着在四级0.1-1％氨基酸、1-5％硼酸和0.1-1％亚磷酸混合溶液中，再次进行化成，控制化成电压200-380V、电流密度50-200mA/cm2、化成温度80-95℃、化成时间 4-8分钟；最后取出用纯水清洗后烘干得到中压铝电解电容器阳极箔。
通过本发明提供的中压铝电解电容器阳极箔四级化成方法得到的电容器阳极箔（铝箔），提升了电容器阳极箔容量、降低了升压时间，Tr60值减小，通过本专利申请提供的方法得到的电容器阳极箔比容与比较例和国外公司产品对比见表1：
比容对比表                                   表1
工作电压（V）  160 250 400 450
本技术得到产品比容 2.15 1.32 0.65 0.62
比较例产品比容 1.65 0.98 0.45 0.43
KDK公司产品比容 2.12 1.16 0.60 0.49
JCC公司产品比容 2.10 1.30 0.62 0.62
比容为电容量与工作电压之比，单位10-2F/m2。
JCC公司、KDK公司是日本生产化成箔的企业。
表2   本发明实施例和比较例制得的阳极箔电性能比较
比较项目 升压时间（s） Tr60（s）
实施例1 90 10
实施例2 80 8
比较例1 120 18
具体实施方式
实施例1
用电解腐蚀处理后的99.99％铝箔在97℃纯水中浸20分钟；在一级1％氨基酸、3％硼酸和0.5％亚磷酸混合溶液中，用化成电压70V、电流密度100mA/cm2、化成温度85℃、化成时间 8分钟；取出用纯水清洗后在在二级0.5％氨基酸、3％硼酸和0.5％亚磷酸混合溶液中，用化成电压150V、电流密度100mA/cm2、化成温度85℃、化成时间 8分钟；取出用纯水清洗后在在三级0.5％氨基酸、2％硼酸和0.5％亚磷酸混合溶液中，用化成电压210V、电流密度100mA/cm2、化成温度85℃、化成时间 8分钟；取出用纯水清洗后在四级1％氨基酸、1％硼酸和0.3％亚磷酸混合溶液中，用化成电压250V、电流密度100mA/cm2、化成温度85℃、化成时间 20分钟；取出用纯水清洗后在60℃的8％磷酸处理，时间为7分钟；取出用纯水清洗后在550℃热处理2分钟，然后在四级1％氨基酸、1％硼酸和0.2％亚磷酸混合溶液中，用化成电压250V、电流密度100mA/cm2、化成温度85℃、化成时间 8分钟；取出后用纯水清洗后在450℃热处理2分钟；接着在四级1％氨基酸、1％硼酸和0.1％亚磷酸混合溶液中，用化成电压250V、电流密度100mA/cm2、化成温度85℃、化成时间 8分钟；最后取出用纯水清洗后烘干。比容参数测定结果见表1；升压时间及Tr60值见表2。
实施例2
用电解腐蚀处理后的99.99％铝箔在97℃纯水中浸25分钟；在一级1％氨基酸、5％硼酸和0.5％亚磷酸混合溶液中，用化成电压70V、电流密度100mA/cm2、化成温度85℃、化成时间 8分钟；取出用纯水清洗后在在二级0.5％氨基酸、3％硼酸和0.5％亚磷酸混合溶液中，用化成电压150V、电流密度100mA/cm2、化成温度85℃、化成时间 8分钟；取出用纯水清洗后在在三级0.5％氨基酸、5％硼酸和0.5％亚磷酸混合溶液中，用化成电压210V、电流密度100mA/cm2、化成温度85℃、化成时间 8分钟；取出用纯水清洗后在四级1％氨基酸、3％硼酸和0.3％亚磷酸混合溶液中，用化成电压250V、电流密度100mA/cm2、化成温度85℃、化成时间 20分钟；取出用纯水清洗后在65℃的7％磷酸处理，时间为8分钟；取出用纯水清洗后在550℃热处理2分钟，然后在四级1％氨基酸、2％硼酸和0.2％亚磷酸混合溶液中，用化成电压250V、电流密度100mA/cm2、化成温度85℃、化成时间 8分钟；取出后用纯水清洗后在450℃热处理2分钟；接着在四级1％氨基酸、2％硼酸和0.1％亚磷酸混合溶液中，用化成电压250V、电流密度100mA/cm2、化成温度85℃、化成时间 8分钟；最后取出用纯水清洗后烘干。比容参数测定结果见表1；升压时间及Tr60值见表2。
比较例1
用电解腐蚀处理后的铝箔在97℃纯水中浸10分钟，取出后置于5％硼酸和0.2％柠檬酸铵的溶液中，在化成电压100V、槽液温度85℃、电流密度为50 mA/cm2化成20分钟；置于5％硼酸和0.2％柠檬酸铵的溶液中，在化成电压200V、槽液温度85℃、电流密度为50 mA/cm2化成20分钟；置于5％硼酸和0.2％柠檬酸铵的溶液中，在化成电压260V、槽液温度85℃、电流密度为50 mA/cm2化成30分钟；用纯水清洗后在450-550℃热处理2分钟；置于5％硼酸和0.2％柠檬酸铵的溶液中，在化成电压260V、槽液温度85℃、电流密度为50 mA/cm2化成10分钟；用纯水清洗后在60℃的5％磷酸处理；置于 5％硼酸和0.2％柠檬酸铵的溶液中，在化成电压260V、槽液温度85℃、电流密度为50 mA/cm2化成6分钟成10分钟；用纯水清洗后在450-550℃热处理2分钟；置于5％硼酸和0.2％柠檬酸铵的溶液中，在化成电压260V、槽液温度85℃、电流密度为50 mA/cm2化成10分钟；最后用纯水清洗后烘干。比容参数测定结果见表1；升压时间及Tr60值见表2。

Claims (1)

1.一种中压铝电解电容器阳极箔四级化成方法，其特征在于：
（1）将电解腐蚀处理后的铝箔在95-100℃纯水中浸15-30分钟；再置入一级0.1-1％氨基酸、1-5％硼酸和0.1-1％亚磷酸混合溶液中，化成电压为50-120V、电流密度50-200mA/cm2、化成温度80-95℃、化成时间 4-10分钟，得到一级化成铝箔；
（2）将上述一级化成铝箔取出用纯水清洗后置入二级0.1-1％氨基酸、1-5％硼酸和0.1-1%亚磷酸混合溶液中，化成电压为70-200V、电流密度50-200mA/cm2、化成温度80-95℃、化成时间 4-10分钟，得到二级化成铝箔；
（3）将上述二级化成铝箔取出用纯水清洗,再置入三级0.1-1%氨基酸、1-5%硼酸和0.1-1%亚磷酸混合溶液中,用化成电压180-260V、电流密度为50-200mA/cm2、化成温度80-95℃、化成时间 4-10分钟，得到三级化成铝箔；
（4）将上述三级化成铝箔取出用纯水清洗，再置入四级0.1-1％氨基酸、1-5％硼酸和0.1-1％亚磷酸混合溶液中，化成电压为200-380V、电流密度为50-200mA/cm2、化成温度80-95℃、化成时间 15-25分钟；取出用纯水清洗后在50-70℃的2-10％磷酸处理，时间为5-12分钟；取出阳极箔用纯水清洗后在450-550℃热处理2分钟；取出用纯水清洗后在四级0.1-1％氨基酸、1-5％硼酸和0.1-1％亚磷酸混合溶液中，用化成电压200-380V、电流密度50-200mA/cm2、化成温度80-95℃、化成时间 4-8分钟；取出后用纯水清洗后在450-550℃热处理2分钟；接着在四级0.1-1％氨基酸、1-5％硼酸和0.1-1％亚磷酸混合溶液中，再次进行化成，控制化成电压200-380V、电流密度50-200mA/cm2、化成温度80-95℃、化成时间 4-8分钟；最后取出用纯水清洗后烘干得到中压铝电解电容器阳极箔。
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