CN1301518C - 铝电解电容器阳极箔制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及铝电解电容器电极箔制造方法，尤其指中、高压铝电解电容器阳极箔的化成方法，包括纯水煮沸、化成、去极化和再化成处理。化成电解液包括含硼酸或磷酸此类无机酸、或已二酸此类有机酸，或它们的盐类的其中至少一种的水溶液;其特征是在化成电解液中，添加含量为50ppm～5000ppm的次磷酸、亚磷酸、次亚磷酸或其盐类作为活性物质，添加含量为100ppm～10000ppm的柠檬酸、酒石酸或其盐类作为络合剂，既可抑制箔片的溶解，有利于减少电容量的衰减。该发明能够制得电容量较大、漏电流较小、耐水性较好的铝电解电容器用阳极箔。

Description

铝电解电容器阳极箔制造方法
所属技术领域
本发明涉及铝电解电容器电极箔制造方法，尤其指中、高压铝电解电容器用阳极箔的化成方法。
背景技术
铝电解电容器的阳极箔，一般包括纯水煮沸、化成、去极化、再化成处理。通常先将已进行扩面腐蚀的铝箔进行水合处理，再在含硼酸、磷酸、己二酸等无机酸或有机酸及其盐类中至少一种的水溶液的化成电解液中进行阳极氧化一—化成处理，如在化成电解液为含20-100g/L硼酸和0.2-5g/L五硼酸铵的混合水溶液进行化成处理，以便在铝箔的表面生成一层结构致密、绝缘性能良好的γ’-Al2O3作为电容器的介质，当然每次化成处理时，化成处理液可以不同。但是这种化成方法会导致箔片电容量的衰减，且漏电流较大。中国专利局公开的申请号为94103155.1专利所述的铝电解电容器用阳极箔制造方法，它先将腐蚀箔高温98℃纯水浸渍后，用含有芳香环与烃基的有机酸及其盐类的电解液进行化成，可获得较大的电容量，但这种方法制得的电极箔漏电流较大、耐水性较差，用这种电极箔制成的电解电容器，漏电流回升较快，仍不能满足铝电解电容器高性能的要求。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供一种能减少电极箔的电容量衰减，降低电极箔的漏电流，改善其耐水性的铝电解电容器阳极箔制造方法。
本发明采用的一种技术方案是：一种铝电解电容器阳极箔的制造方法，包括纯水煮沸、化成、去极化和再化成处理，其中所述化成处理是在化成电解液中进行，所述化成电解液包括含硼酸或磷酸此类无机酸、或己二酸此类有机酸，或它们的盐类的其中至少一种的水溶液；其特征是在所述化成电解液中，添加次磷酸、亚磷酸、次亚磷酸、或它们的盐类，以改进电解液的化成液的特性，提高箔片的各项电性能。
本发明采用的另一种技术方案是：一种铝电解电容器阳极箔的制造方法，包括纯水煮沸、化成、去极化和再化成处理，所述化成处理是在化成电解液中进行，所述化成电解液包括含硼酸、或磷酸此类无机酸，或己二酸此类有机酸，或它们的盐类的其中至少一种的水溶液；其特征是在化成电解液中，添加次磷酸、亚磷酸、或次亚磷酸或它们的盐类作活性物质，同时添加柠檬酸、酒石酸或它们的盐类作为络合剂。一方面可抑制箔片的溶解，有利于减少电容量的衰减；与此同时，还能改善化成特性，有利于提高箔片的电性能。
作为进一步改进，本发明采用的再一种技术方案是：一种铝电解电容器阳极箔的制造方法，包括纯水煮沸、化成、去极化和再化成处理，化成处理是在化成电解液中进行，化成电解液包括硼酸、或磷酸此类无机酸或己二酸此类有机酸，或它们的盐类的其中至少一种的水溶液；其特征是在所述化成电解液中，添加柠檬酸、或酒石酸或它们的盐类作为络合剂以全面改善电解液的化成特性，提高箔片的各项电性能。
上述各技术方案的化成电解液中，添加的次磷酸、亚磷酸、次亚磷酸或它们的盐类此类活性物质的含量，最佳为50ppm～5000ppm。当上述活性物质的含量小于50ppm时，其作用效果不明显，而其含量大于5000ppm时，会产生箔片的轻微腐蚀，不利于箔片的化成。
上述各技术方案的化成电解液中，添加的柠檬酸、酒石酸或它们的盐类作为络合剂时，络合剂的含量，最佳为100ppm～10000ppm。当上述络合剂含量小于100ppm时，其作用效果不明显，而其含量大于10000ppm时，会产生箔片的轻微腐蚀，不利于箔片的化成。
本发明的有益效果是：通过在化成电解液中，通过添加适量的次磷酸、亚磷酸、次亚磷酸或它们的盐类作为活性物质，或在化成电解液中添加适量的柠檬酸、酒石酸或它们的盐类作为络合剂，或在化成电解液中同时添加上述活性物质和络合剂，能够制得电容量较大、漏电流较小、耐水性较好的铝电解电容器用阳极电极箔。
具体实施方式
共用材料：中高压腐蚀箔250Vfe比容为1.60uF/cm2
实施例1：
A、将此腐蚀箔在纯水中煮沸10分钟；
B、在50g/L硼酸、0.5g/L五硼酸铵的化成电解液中，添加0.1g/L的次亚磷酸，温度为85℃；
C、将腐蚀箔浸入上述化成电解液中，以20mA/cm2电流密度升至70V后，恒压10分钟；
D、在同一电解液中，以20mA/cm2电流密度升至150V后，恒压10分钟；
E、在同一电解液中，以20mA/cm2电流密度升至250V后，恒压40分钟；
F、将经上述化成的箔片在500℃下热处理2分钟；
G、在上述电解液中，250V再化成10分钟；
H、在温度为50℃的3％磷酸水溶液中浸渍3分钟；
I、在上述电解液中，250V再化成10分钟；
G、在500℃下热处理2分钟；
K、在上述电解液中，250V再化成5分钟。
经过上述化成处理的电极箔比容为1.65uF/cm2，漏电流为60uA/5cm2，耐水和试验：箔片升至皮膜耐压的到达时间为15秒。
实施例2：
A、将此腐蚀箔在纯水中煮沸10分钟；
B、在50g/L硼酸、0.5g/L五硼酸铵的化成电解液中，添加0.2g/L的柠酸酸，温度为85℃；
C、将腐蚀箔浸入上述化成电解液中，以20mA/cm2电流密度升至70V后，恒压10分钟；
D、在同一电解液中，以20mA/cm2电流密度升至150V后，恒压10分钟；
E、在同一电解液中，以20mA/cm2电流密度升至250V后，恒压40分钟；
F、将经上述化成的箔片在500℃下热处理2分钟；
G、在上述电解液中，250V再化成10分钟；
H、在温度为50℃的3％磷酸水溶液中浸渍3分钟；
I、在上述电解液中，250V再化成10分钟。
G、在500℃下热处理2分钟。
K、在上述电解液中，250V再化成5分钟。
经过上述化成处理的电极箔比容为1.70uF/cm2，漏电流为78uA/5cm2，耐水和试验：箔片升至皮膜耐压的到达时间为23秒。
实施例3：
A、将此腐蚀箔在纯水中煮沸10分钟；
B、在50g/L硼酸、0.5g/L五硼酸铵的化成电解液中，添加0.08g/L次亚磷酸作为活性物质，添加0.15g/L柠檬酸作络合剂，温度为85℃；
C、将腐蚀箔浸入上述化成电解液中，以20mA/cm2电流密度升至70V后，恒压10分钟；
D、在同一电解液中，以20mA/cm2电流密度升至150V后，恒压10分钟；
E、在同一电解液中，以20mA/cm2电流密度升至250V后，恒压40分钟；
F、将经上述化成的箔片在500℃下热处理2分钟；
G、在上述电解液中，250V再化成10分钟；
H、在温度为50℃的3％磷酸水溶液中浸渍3分钟；
I、在上述电解液中，250V再化成10分钟。
J、在500℃下热处理2分钟。
K、在上述电解液中，250V再化成5分钟。
经过上述化成处理的电极箔比容为1.68uF/cm2，漏电流为47uA/5cm2，耐水和试验：箔片升至皮膜耐压的到达时间为17秒。
对比例：
A、将此腐蚀箔在纯水中煮沸10分钟；
B、化成电解液为在50g/L硼酸、0.5g/L五硼酸铵的水溶液，温度为85℃；
C、将腐蚀箔浸入上述化成电解液中，以20mA/cm2电流密度升至70V后，恒压10分钟；
D、在同一电解液中，以20mA/cm2电流密度升至150V后，恒压10分钟；
E、在同一电解液中，以20mA/cm2电流密度升至250V后，恒压40分钟；
F、将经上述化成的箔片在500℃下热处理2分钟；
G、在上述电解液中，250V再化成10分钟；
H、在温度为50℃的3％磷酸水溶液中浸渍3分钟；
I、在上述电解液中，250V再化成10分钟。
G、在500℃下热处理2分钟。
K、在上述电解液中，250V再化成5分钟。
经过上述化成处理的电极箔，比容为1.55uF/cm2，漏电流为93uA/5cm2，耐水和试验：箔片升至皮膜耐压的到达时间为47秒。
从本发明的实施例与对比例的各项电参数中可以看出，通过在化成电解液中，添加适量的次磷酸、亚磷酸、次亚磷酸或其盐类作为活性物质，或在电解液中添加适量的柠檬酸、酒石酸及其盐类作为络合剂，或在电解液中同时添加上述活性物质和络合剂，能够制得电容量较大、漏电流较小、耐水性较好的铝电解电容器用阳极箔。

Claims (3)

1.一种铝电解电容器阳极箔制造方法，包括纯水煮沸、化成、去极化和再化成处理，其中所述化成处理是在化成电解液中进行，所述化成电解液为含硼酸的水溶液，其特征是在化成电解液中添加：
a：次磷酸、亚磷酸、次亚磷酸或它们的盐；或
b：己二酸、柠檬酸、酒石酸或它们的盐；或
c：a和b的组合。
2.如权利要求1所述的铝电解电容器阳极箔制造方法，其特征是：次磷酸、亚磷酸、次亚磷酸或它们的盐在所述化成电解液中的含量为50ppm～5000ppm。
3.如权利要求1所述的铝电解电容器阳极箔制造方法，其特征是：己二酸、柠檬酸、酒石酸或它们的盐在所述化成电解液中的含量为100ppm～10000ppm。
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