CN1958874A - 枝杈孔铝阳极箔的扩面侵蚀方法 - Google Patents

枝杈孔铝阳极箔的扩面侵蚀方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种枝杈孔铝阳极箔的扩面侵蚀方法，包括将铝箔置于在含Cl－1的混酸溶液中施加电化学侵蚀电流；将铝箔在酸溶液中浸泡侵蚀处理，同时施加超声波；将铝箔置于pH值在2～9的含Cl－1溶液中侵蚀处理，同时施加超声波，并对铝箔施加电化学侵蚀电流；将铝箔置于盐酸、草酸混合溶液中，并施加直流电进行扩孔处理。本发明提供了可以获得更大电容量和均匀性好的侵蚀方法，并且不增加电解液中的有害元素，有效提高侵蚀铝箔的电容量和减少侵蚀铝箔左中右的电容量偏差。

Description

枝杈孔铝阳极箔的扩面侵蚀方法
技术领域：
本发明涉及一种铝电解电容器铝箔的扩面侵蚀方法。
背景技术
铝电解电容器的电极是铝箔，由于电容器的电容量与电容器电极的真实表面积成正比，因此单位面积电极材料(铝箔)的电容量越大，额定容量的电容器使用的电极材料就越少，电容器的体积就越小，因而可以缩小铝电解电容器的体积，适应当今电子设备的小型化和微型化。为了增加铝电极箔的表面积，通常的方法是采用侵蚀技术在铝箔厚度方向形成大量的小孔，扩大作为电容器电极的铝箔的真实表面积，称之为扩面侵蚀。
一般的扩面侵蚀工艺是在电解槽中使铝箔浸入含有氯离子和添加剂的酸性电解液，进行施加电流的电化学侵蚀或不施加电流的化学侵蚀。
中国专利CN85101034公开了一种高压铝阳极箔电化学扩面的方法，这一方法的两步都使用电流蚀刻，工艺和设备复杂，另外在第一步侵蚀液中仅使用盐酸和氯化铝，电容量亦小。
中国专利94118454公开了一种生产铝阳极箔的扩面方法，将铝箔放在浓度为盐酸、硫酸、重铬酸盐、氟离子混合液中进行直流电解，再在盐酸水溶液中进行直流电解腐蚀，最后在硝酸水溶液中浸泡。
中国专利99114961公开了一种生产中高压铝阳极箔电化学方法，是施加直流电侵蚀与化学侵蚀方法的结合。
上述发明在铝箔厚度方向产生的大多数蚀孔都是单一、平行、形如隧道状，没有涉及蚀孔的枝杈孔结构。
日本专利特开平7-272983公开了一种高压铝阳极箔电化学方法，这一方法的两步都施加直流电，另外在第一步侵蚀液中使用盐酸，第二步侵蚀在酸性氯化物溶液中进行，生长枝孔的位置仅仅在接近铝箔的表面处，电容量亦小。
为了制备高容量的侵蚀铝箔，还有其他许多技术和方法。
上述发明都没有涉及具有两性的铝离子在隧道孔中产生沉淀、堵塞侵蚀产生的蚀孔、影响和降低铝阳极箔电容量的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种使铝阳极箔具有电容量大和电容量偏差小特性的枝杈孔铝阳极箔的扩面侵蚀方法。
本发明的技术解决方案是：
一种枝杈孔铝阳极箔的扩面侵蚀方法，其特征是：依次包括下列步骤：
①将铝箔置于在含Cl-1的混酸溶液中施加电化学侵蚀电流；
②将经步骤①处理的铝箔在酸溶液中浸泡侵蚀处理，同时施加超声波；
③将经步骤②处理的铝箔置于pH值在2～9的含Cl-1溶液中侵蚀处理，同时施加超声波，并对铝箔施加电化学侵蚀电流；
④将经步骤③处理的铝箔置于盐酸、草酸混合溶液中，并施加直流电进行扩孔处理。
步骤①中的含Cl-1混酸是用采用作为第一酸成分的HCl、AlCl3、NaCl或KCl中的至少一种与作为第二酸成分的H2SO4、H3PO4、HNO3中的至少一种的混合液。含Cl-1混酸中第一酸成分的浓度为1～3mol/L，第二酸成分的浓度为1.5～5mol/L。步骤①处理时间为2～4分钟，混酸溶液温度为50～90℃，电流为脉冲直流电。步骤②中的酸溶液为HCl、H3PO4或HF溶液中的至少一种溶液。步骤②中的酸溶液浓度为0.05～0.2mol/L。步骤②中的超声波强度为80～180W，侵蚀处理时间为60～120秒，酸溶液温度为40～80℃。步骤③中超声波强度为500～900W，含Cl-1溶液的温度为55～90℃，侵蚀处理时间为4～7分钟，侵蚀电流为直流电流。步骤④的混合溶液中盐酸浓度为7～9wt％、草酸浓度为0.3～0.6wt％。步骤④中混合溶液温度为60～80℃，电流密度为90～150mA/cm2。
步骤①侵蚀以在铝箔上产生密度大、具有一定长度、尾部为锥型的蚀孔为目标。
步骤②侵蚀以增加蚀孔内侧面活性点为主要目标。
步骤③可以通过成对加入添加剂硼砂/硼酸、草酸/草酸钠、磷酸/磷酸氢钠、碳酸钠/碳酸氢钠中的一对混合物，调节和控制含Cl-1溶液的侵蚀液pH值在2～9之间，侵蚀以直流电流为电化学侵蚀电流，从而控制电化学侵蚀产物Al+3的迁移速度，防止Al+3在此弱酸性或中性溶液中产生沉淀、堵塞第一步侵蚀产生的蚀孔，并使第一步侵蚀产生蚀孔的尾部发生局部钝化，改变电化学侵蚀在蚀孔中进行的方向，沿着蚀孔内侧面进行，在蚀孔的垂直方向产生出枝杈孔，从而有效提高铝箔表面积。
步骤③中，在电解质溶液中施加超声波对侵蚀效果产生积极的影响。超声波的主要作用是利用其产生的空穴气泡现象，一方面使得电化学侵蚀产物Al+3的迁移发生变化，防止Al+3在此弱酸性或中性溶液中产生沉淀、堵塞第一步侵蚀产生的蚀孔，另一方面能降低铝箔表面及蚀孔内侧的氧化层厚度，弥补了侵蚀液的弱酸性或中性的作用不足(强酸性溶液中在H+的作用下铝箔氧化层厚度降低)，氧化层厚度的降低加速了电化学反应的发生，避免了正电荷集中在某些浅的蚀孔周围，产生大孔、降低电容量的不利影响。
步骤④侵蚀主要目的是扩大蚀孔的孔径，使之符合不同电压电容器阳极箔的要求。
本发明提供了可以获得更大电容量和均匀性好的侵蚀方法，并且不增加电解液中的有害元素，有效提高侵蚀铝箔的电容量和减少侵蚀铝箔左中右的电容量偏差。本发明通过进一步扩大电解电容器铝阳极箔的真实表面积，使铝阳极箔获得更大的表面积和机械强度，可进一步缩小电解电容器的体积，适应电子整机仪器的小型化和微型化，进一步节能和降低高纯金属铝的用量。
附图说明：
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是本发明步骤①处理后得到的蚀孔的示意图。
图2是本发明步骤③处理后得到的蚀孔的示意图。
具体实施方式：
实施例1：
一种枝杈孔铝阳极箔的扩面侵蚀方法，依次包括下列步骤：
①将铝箔置于在含Cl-1的混酸溶液中施加电化学侵蚀电流；含Cl-1混酸是用采用1.5mol/L的HCl与3mol/L的H2SO4的混合液，处理时间为3分钟，混酸溶液温度为75℃，电流为脉冲直流电。
②将经步骤①处理的铝箔在0.1mol/L的HCl溶液中浸泡侵蚀处理，同时施加超声波；超声波强度为100W，侵蚀处理时间为120秒，HCl溶液温度为40℃。
③将经步骤②处理的铝箔置于用草酸钠/草酸调节至pH值为2的含Cl-1溶液中侵蚀处理，同时施加超声波，并对铝箔施加电化学侵蚀电流；超声波强度为800W，含Cl-1溶液的温度为80℃，侵蚀处理时间为6分钟，侵蚀电流为直流电流。
④将经步骤③处理的铝箔置于盐酸、草酸混合溶液中，并施加直流电进行扩孔处理；混合溶液中盐酸浓度为8wt％(重量百分比)、草酸浓度为0.5wt％，混合溶液温度为65℃，电流密度为90mA/cm2。
实施例2：
一种枝杈孔铝阳极箔的扩面侵蚀方法，依次包括下列步骤：
①将铝箔置于在含Cl-1的混酸溶液中施加电化学侵蚀电流；含Cl-1混酸是用采用1.2mol/L的HCl与2mol/L的H2SO4、0.6mol/L的HNO3的混合液，处理时间为3分钟，混酸溶液温度为60℃，电流为脉冲直流电。
②将经步骤①处理的铝箔在0.1mol/L H3PO4与0.1mol/L HF混合溶液中浸泡侵蚀处理，同时施加超声波；超声波强度为120W，侵蚀处理时间为80秒，HCl溶液温度为60℃。
③将经步骤②处理的铝箔置于用硼砂/硼酸调节至pH值为6的含Cl-1溶液中侵蚀处理，同时施加超声波，并对铝箔施加电化学侵蚀电流；超声波强度为600W，含Cl-1溶液的温度为85℃，侵蚀处理时间为6分钟，侵蚀电流为直流电流。
④将经步骤③处理的铝箔置于盐酸、草酸混合溶液中，并施加直流电进行扩孔处理；混合溶液中盐酸浓度为8wt％(重量百分比)、草酸浓度为0.5wt％，混合溶液温度为70℃，电流密度为120mA/cm2。
实施例3：
一种枝杈孔铝阳极箔的扩面侵蚀方法，依次包括下列步骤：
①将铝箔置于在含Cl-1的混酸溶液中施加电化学侵蚀电流；含Cl-1混酸是用采用2mol/L的KCl与4mol/L的H3PO4的混合液，处理时间为2.5分钟，混酸溶液温度为85℃，电流为脉冲直流电。
②将经步骤①处理的铝箔在0.15mol/L的HF溶液中浸泡侵蚀处理，同时施加超声波；超声波强度为150W，侵蚀处理时间为60秒，HCl溶液温度为80℃。
③将经步骤②处理的铝箔置于用磷酸/磷酸氢钠调节至pH值为8的含Cl-1溶液中侵蚀处理，同时施加超声波，并对铝箔施加电化学侵蚀电流；超声波强度为700W，含Cl-1溶液的温度为60℃，侵蚀处理时间为5分钟，侵蚀电流为直流电流。
④将经步骤③处理的铝箔置于盐酸、草酸混合溶液中，并施加直流电进行扩孔处理；混合溶液中盐酸浓度为8wt％(重量百分比)、草酸浓度为0.5wt％，混合溶液温度为75℃，电流密度为150mA/cm2。
实施例4：
一种枝杈孔铝阳极箔的扩面侵蚀方法，依次包括下列步骤：
①将铝箔置于在含Cl-1的混酸溶液中施加电化学侵蚀电流；
②将经步骤①处理的铝箔在酸溶液中浸泡侵蚀处理，同时施加超声波；
③将经步骤②处理的铝箔置于pH值在2～9(例2、5、9)的含Cl-1溶液中侵蚀处理，同时施加超声波，并对铝箔施加电化学侵蚀电流；
④将经步骤③处理的铝箔置于盐酸、草酸混合溶液中，并施加直流电进行扩孔处理。
步骤①中的含Cl-1混酸是用采用作为第一酸成分的HCl、AlCl3、NaCl或KCl中的至少一种与作为第二酸成分的H2SO4、H3PO4、HNO3中的至少一种的混合液。含Cl-1混酸中第一酸成分的浓度为1～3mol/L(例1mol/L、2mol/L、3mol/L)，第二酸成分的浓度为1.5～5mol/L(例1.5mol/L、3mol/L、5mol/L)。步骤①处理时间为2～4分钟(例2、3、4分钟)，混酸溶液温度为50～90℃(例50℃、70℃、90℃)，电流为脉冲直流电。步骤②中的酸溶液为HCl、H3PO4或HF溶液中的至少一种溶液。步骤②中的酸溶液浓度为0.05～0.2mol/L(例0.05mol/L、0.1mol/L、0.2mol/L)。步骤②中的超声波强度为80～180W(例80W、130W、180W)，侵蚀处理时间为60～120秒(例60、90、120秒)，酸溶液温度为40～80℃(例40℃、60℃、80℃)。步骤③中超声波强度为500～900W(例500W、700W、900W)，含Cl-1溶液的温度为55～90℃(例55℃、75℃、90℃)，侵蚀处理时间为4～7分钟(例4、6、7分钟)，侵蚀电流为直流电流。步骤④的混合溶液中盐酸浓度为7～9wt％(例7％、8％、9％)、草酸浓度为0.3～0.6wt％(例0.3％、0.5％、0.6％)。步骤④中混合溶液温度为60～80℃(例60℃、70℃、80℃)，电流密度为90～150mA/cm2(例90mA/cm2、130mA/cm2、150mA/cm2)。
④比较例1：
第一步侵蚀：侵蚀液浓度：HCl：1.5mol/L；H2SO4：3mol/L，
侵蚀液温度：85℃，侵蚀时间：3min，侵蚀电流状态：直流电。
第二步侵蚀：0.2mol/L的H3PO4溶液中于60℃浸泡60秒。
第三步侵蚀：侵蚀液：NaCl 3.5％(wt)；
侵蚀液温度：75℃，侵蚀时间：6min，侵蚀电流：直流。
第四步侵蚀在盐酸浓度8％(wt)，草酸浓度0.5％(wt)，温度65℃，直流电电流密度120mA/cm2。
⑤比较例2：(传统的二步工艺)
第一步侵蚀：侵蚀液浓度：HCl：1.5mol/L；H2SO4：3mol/L，
侵蚀液温度：85℃，侵蚀时间：4min，侵蚀电流状态：直流电。
第二步侵蚀在盐酸浓度8％(wt)，草酸浓度0.5％(wt)，温度65℃，直流电电流密度120mA/cm2。
将上述方法侵蚀的铝箔清洗干净后，在200V直流电压下用有机酸阳极氧化(化成)，然后测量电容量，计算与比较例制备的铝箔电容量的变化率以及铝箔左中右的电容偏差率。结果见表1。
                表1
  工艺方法   200V阳极氧化(化成)
  电容量变化率％   电容量偏差率％
  实施例1实施例2实施例3比较例1比较例2   11010711210092   325912
从表1可见，本发明工艺制备的具有铝箔电容量有明显增加，电容量的偏差有明显减少。

Claims (10)

1、一种枝杈孔铝阳极箔的扩面侵蚀方法，其特征是：依次包括下列步骤：
①将铝箔置于在含Cl-1的混酸溶液中施加电化学侵蚀电流；
②将经步骤①处理的铝箔在酸溶液中浸泡侵蚀处理，同时施加超声波；
③将经步骤②处理的铝箔置于pH值在2～9的含Cl-1溶液中侵蚀处理，同时施加超声波，并对铝箔施加电化学侵蚀电流；
④将经步骤③处理的铝箔置于盐酸、草酸混合溶液中，并施加直流电进行扩孔处理。
2、根据权利要求1所述的枝杈孔铝阳极箔的扩面侵蚀方法，其特征是：步骤①中的含Cl-1混酸是用采用作为第一酸成分的HCl、AlCl3、NaCl或KCl中的至少一种与作为第二酸成分的H2SO4、H3PO4、HNO3中的至少一种的混合液。
3、根据权利要求2所述的枝杈孔铝阳极箔的扩面侵蚀方法，其特征是：含Cl-1混酸中第一酸成分的浓度为1～3mol/L，第二酸成分的浓度为1.5～5mol/L。
4、根据权利要求1、2或3所述的枝杈孔铝阳极箔的扩面侵蚀方法，其特征是：步骤①处理时间为2～4分钟，混酸溶液温度为50～90℃，电流为脉冲直流电。
5、根据权利要求1、2或3所述的枝杈孔铝阳极箔的扩面侵蚀方法，其特征是：步骤②中的酸溶液为HCl、H3PO4或HF溶液中的至少一种溶液。
6、根据权利要求5所述的枝杈孔铝阳极箔的扩面侵蚀方法，其特征是：步骤②中的酸溶液浓度为0.05～0.2mol/L。
7、根据权利要求1、2或3所述的枝杈孔铝阳极箔的扩面侵蚀方法，其特征是：步骤②中的超声波强度为80～180W，侵蚀处理时间为60～120秒，酸溶液温度为40～80℃。
8、根据权利要求1、2或3所述的枝杈孔铝阳极箔的扩面侵蚀方法，其特征是：步骤③中超声波强度为500～900W，含Cl-1溶液的温度为55～90℃，侵蚀处理时间为4～7分钟，侵蚀电流为直流电流。
9、根据权利要求1、2或3所述的枝杈孔铝阳极箔的扩面侵蚀方法，其特征是：步骤④的混合溶液中盐酸浓度为7～9wt％、草酸浓度为0.3～0.6wt％。
10、根据权利要求1、2或3所述的枝杈孔铝阳极箔的扩面侵蚀方法，其特征是：步骤④中混合溶液温度为60～80℃，电流密度为90～150mA/cm2。
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Assignor: Zhonglian Science and Technology Group Co., Ltd., Jiangsu

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Denomination of invention: Corrosion method for expanding face of lead anode foils in branch holes

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