CN101110298B - 电解电容器阳极铝箔的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于一种电解电容器中、高压阳极铝箔的制造方法，涉及一种电解电容器中、高压阳极铝箔的制造方法的化成技术，它主要包括纯水煮沸、前处理、四级化成、热处理和磷酸处理、去极化处理和后处理，其中腐蚀箔采用纯水煮沸后，采用几种不饱和有机酸进行处理，后在磷酸及其盐中进行第一级化成，接着在硼酸、硼酸铵(或钠)和微量的有机酸溶液中进行二、三、四级化成，去极化也是在上述电解液中进行，制得的阳极箔具有比容高、折弯性能好的优点。

Description

电解电容器阳极铝箔的制造方法
所属领域
本发明属于一种电解电容器中、高压阳极铝箔的制造方法。
背景技术：
目前铝电解电容器用中、高压阳极箔的制造，主要采用硼酸和硼铵或硼砂进行化成，包括将腐蚀箔放在高温纯水中浸渍一段时间为第一工序；接着将此铝箔浸渍于包含有机酸和这些有机酸盐的至少一种的水溶液中为第二工序，最后进行在电解液中对上述铝箔进行生成处理。第二工序中的有机酸采用碳原子为奇数的直链饱和二元羧酸或反式直链不饱和二元羧酸，或者采用具有芳香环与羧基的有机酸，使得对氧化膜的溶解作用减弱，对氧化膜的结合作用增强，漏电流特性得到提高，但存在着产品质量不稳定等不足。
发明内容
本发明的目的是提供一种电解电容器阳极铝箔的制造方法。
本发明的电解电容器阳极铝箔的制造方法，其技术解决方案为：先利用不饱和有机酸对水煮后的腐蚀箔进行处理，以防止接下来采用磷酸及其盐进行化成时箔片腐蚀严重和最终解决氧化膜的耐水性问题；第一级采用磷酸及其盐进行化成，主要是利用磷酸根与铝进行反应，对腐蚀箔的空洞进行进一步的扩孔，以利于提高比容，同时因为磷酸和铝生成致密的物质，导致化成箔的折弯明显增加。
本发明的化成工艺如附图1所示。
本发明的电解电容器阳极铝箔的制造方法，采用纯度为99.99％的高压腐蚀箔，在98℃以上的纯水中煮沸处理6～15分钟，接着在不饱和有机酸如0.01～0.5wt％、70～90℃的富马酸、马来酸和巴豆酸水溶液中，处理时间为20秒～4分钟，纯水清洗后，在0.1～1wt％、75～90℃磷酸盐中进行第一级化成，到达预定电压后恒定6～15分钟；接着在1～10wt％、75～90℃硼酸和硼酸铵(或钠)水溶液以及0.01～1.0％有机羟基羧酸中进行二、三、四级化成，到达预定电压后分别恒定10～30分钟；热处理温度为450～520℃，时间为1.5～4分钟，磷酸处理液浓度为3～8％(体积比)、温度40～85℃、时间为4～10分钟；后处理采用1～4％磷酸及其磷酸盐的水溶液中、温度35～55℃下进行处理，时间为2～6分钟。
本发明与现有技术相比具有如下优点和效果：
1.纯水煮沸后采用有机酸进行前处理，有别于现行的纯水煮沸后直接进行化成；
2.第一级化成采用磷酸及其磷酸盐进行化成，有别于现行采用有机酸或者无机酸进行化成；
3.加入后处理，有别于现行工艺最后化成后直接烘干；
4.化成箔的比容高，折弯好。
附图说明：
图1为本发明的化成工艺流程图
具体的实施方式：
下面结合实施例对本发明的技术方案进一步详细描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例一
采用纯度为99.99％的高压腐蚀箔，在98℃以上的纯水中处理12分钟，接着在富马酸0.04wt％、75℃的水溶液中，处理时间为2.5分钟，纯水清洗后，在0.5wt％、75℃磷酸盐中进行第一级化成，电流密度为20mA.cm-2，到达预定电压200V后恒定8分钟；接着在5wt％硼酸、0.3wt％硼酸铵(或钠)水溶液、0.5wt％柠檬酸的混合溶液中在85℃下进行第二级化成，电流密度为20mA.cm-2电压到达400V时恒压10分钟；接着在5wt％硼酸、0.15wt％硼酸铵(或钠)水溶液、0.1wt％柠檬酸的混合溶液中在85℃下进行第三级化成，电压到达520V时恒压15分钟；接着在5wt％硼酸、0.08wt％硼酸铵(或钠)水溶液、0.03wt％柠檬酸的混合溶液中在85℃下进行第四级化成，电压到达580V时恒压30分钟，接着进行热处理，温度为480℃，时间为2.5分钟；在上述第四级化成液中进行再化成；接着进行磷酸处理，溶液浓度为6％(体积比)、温度65℃、时间为6分钟，清洗干净后上述第四级化成液中进行再化成；再进行热处理，温度为480℃，时间为2.5分钟；在上述第四级化成液中进行最后的化成，后处理采用4％磷酸盐、温度45℃中进行处理，时间为4分钟；最后烘干测定相关的电参数。结果如下表：
  比较项目   升压时间(s)   比容(uF.cm-2   比容提升率   Tr60(s)   折弯(回)   折弯提升率
  实施例   158   0.66   6.4％   17   168   5.0％
实施例二
采用纯度为99.99％的高压腐蚀箔，在98℃以上的纯水中处理10分钟，接着在马来酸0.03wt％、75℃的水溶液中，处理时间为4分钟，纯水清洗后，在1wt％、85℃磷酸盐中进行第一级化成，电流密度为30mA.cm-2，到达预定电压180V后恒定8分钟；接着在3wt％硼酸、1.0wt％硼酸铵(或钠)水溶液、0.20wt％葡萄糖酸的混合溶液中进行第二级化成，电流密度为20mA.cm-2，电压到达350V时恒压8分钟；接着在3wt％硼酸、0.50wt％硼酸铵(或钠)水溶液、0.10wt％葡萄糖酸的混合溶液中在85℃下第三级化成，电压到达480V时恒压12分钟；接着在3wt％硼酸、0.10wt％硼酸铵(或钠)水溶液、0.05wt％葡萄糖酸的混合溶液中在85℃下进行第四级化成，电压到达530V时恒压24分钟，接着进行热处理，温度为480℃，时间为2.5分钟；在上述第四级化成液中进行再化成，接着进行磷酸处理，溶液浓度为7％(体积比)、温度75℃、时间为8分钟，清洗干净后在上述第四级化成液中进行再化成；再进行热处理，温度为480℃，时间为2.5分钟；在上述第四级化成液中进行最后的化成；后处理采用2％磷酸和1％其磷酸盐、温度55℃磷酸盐中进行处理，时间为6分钟；最后烘干测定相关的电参数，其结果见下表。
  比较项目   升压时间(s)   比容(uF.cm-2   比容提升率   Tr60(s)   折弯(回)   折弯提升率
  实施例   200   0.745   4.92％   13   158   8.21％

Claims (3)

1.一种电解电容器阳极铝箔的制造方法，其特征是：高压腐蚀箔纯水煮沸、不饱和有机酸处理、接着进行四级化成、热处理、化成、磷酸处理、化成、热处理、再化成、后处理；所述不饱和有机酸处理是将高压腐蚀箔在0.01-0.5wt％、70-90℃的富马酸、马来酸和巴豆酸水溶液中进行处理，处理时间为20秒-4分钟；所述四级化成的第一级化成在磷酸及其盐中进行；所述热处理温度为480℃，热处理时间为2.5分钟。
2.根据权利要求1所述的电解电容器阳极铝箔的制造方法，其特征是：第二、三、四级化成在1-10wt％、75-90℃硼酸和硼酸铵水溶液或硼酸和硼酸钠水溶液以及微量的有机酸中进行二、三、四级化成，电流密度20mA.cm-2。
3.根据权利要求1所述的电解电容器阳极铝箔的制造方法，其特征是：后处理采用1-4％磷酸及磷酸盐的水溶液在温度35-55℃下进行处理，时间为2-6分钟。
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