CN101425388B

CN101425388B - 一种高压电解电容器用阳极箔的制造方法

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Publication number: CN101425388B
Application number: CN2008100297972A
Authority: CN
Inventors: 何凤荣
Original assignee: DONGGUAN DONGYANGGUANG CAPACITY Co Ltd
Current assignee: DONGGUAN DONGYANGGUANG CAPACITY Co Ltd
Priority date: 2008-07-29
Filing date: 2008-07-29
Publication date: 2011-03-09
Anticipated expiration: 2028-07-29
Also published as: CN101425388A

Abstract

本发明涉及阳极箔技术领域，特别涉及一种高压电解电容器用阳极箔的制造方法，包括以下步骤：纯水煮沸、化成处理、热处理、再化成处理、再热处理、再次化成处理、钝化处理、后处理，所述的化成处理、再化成处理、再次化成处理的处理液包括表面活性剂、硼酸、硼酸铵或硼酸钠水溶液，向化成处理的处理液中加入的表面活性剂，表面活性剂降低了处理液的表面张力，使得处理液的电阻下降，改善箔片的电流分布，提高了氧化效率，降低了生产成本，改善氧化膜电性能。

Description

一种高压电解电容器用阳极箔的制造方法

技术领域：

本发明涉及阳极箔技术领域，特别涉及一种高压电解电容器用阳极箔的制造方法。

背景技术：

铝在阳极氧化过程中，在阴极和阳极分别产生氢气和氧气，其中氧气是在与铝反应生成氧化铝时溢出的，即氧气没有能与铝充分发生反应；氢气则是副产物。两种气体分散在槽液中，降低了槽液的电导率，即槽液的电阻实际上大于测量值，施加电压U＝阳极电压U1+阴极电压U2+槽液电压U3+线路电压U4，可以看出，槽液的电阻增加会导致施加电压U降增加，这样要使氧化膜维持一定的到达电压，就会使施加电压相应的增加。同时槽液的电阻增加，会导致槽液的发热量增加，要维持一定的槽温则要加大循环量，这样也会增加生产过程中的用电量，所以整体上来看，气泡的存在会降低阳极氧化的氧化效率。另外由于气泡的存在，其不可避免的在电极上吸附，这样会影响电流的均匀分布，并且遮蔽、掩盖了气泡下面的铝使之不能正常阳极氧化，进而影响生产的氧化膜的质量。大量气泡的溢出和槽液的高温，会带走部分槽液，使得槽液的液位变化很快，导致槽液损失，增加生产成本。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术的不足，而提供一种成本低、效率高的高压电解电容器用阳极箔制造方法，本方法在化成处理、再化成处理、再次化成处理的处理液中加入表面活性剂，以降低处理液的表面张力，降低处理液的内阻，提高处理液电导率，改善箔片的电流分布，提高氧化效率。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种高压电解电容器用阳极箔的制造方法，包括以下步骤：纯水煮沸、化成处理、热处理、再化成处理、再热处理、再次化成处理、钝化处理、后处理，所述的化成处理、再化成处理、再次化成处理的处理液包括非离子表面活性剂和硼酸，以及硼酸铵或硼酸钠水溶液中的一种。

所述的非离子表面活性剂为脂肪醇聚环氧乙烷醚系列。

所述的脂肪醇聚环氧乙烷醚系列为脂肪醇聚环氧乙烷醚。

所述的非离子表面活性剂为壬基酚聚环氧乙烷醚系列。

所述的壬基酚聚环氧乙烷醚系列为壬基酚聚环氧乙烷醚。

所述的非离子表面活性剂为[C_nF_2n+1(OCH₂CH₂OCH₃)]，n＝6～9。

所述的[C_nF_2n+1(OCH₂CH₂OCH₃)]为C₇F₁₅(OCH₂CH₂OCH₃)，n＝7。

所述的表面活性剂为所述的化成处理、再化成处理、再次化成处理的处理液的0.001wt％～0.1wt％。

高压阳极箔的制造流程为：采用纯度为99.99％的高压腐蚀箔，在纯水中煮沸6～15分钟，在75～90℃下，在0.001wt％～0.1wt％表面活性剂、1～10wt％硼酸、硼酸铵或硼酸钠水溶液的处理液中进行第一级、第二级、第三级化成，各级到达预定电压后分别恒定10～30分钟；然后进行热处理，热处理温度为450～520℃，时间为1～4分钟；接着进行在75～90℃下，在0.001wt％～0.1wt％表面活性剂、1～10wt％硼酸、硼酸铵或硼酸钠水溶液的处理液中第三级再化成处理；接着进行再热处理，再热处理温度为450～520℃，时间为1～4分钟；接着进行在75～90℃下，在0.001wt％～0.1wt％表面活性剂、1～10wt％硼酸、硼酸铵或硼酸钠水溶液的处理液中进行第三级再次化成处理；接着将箔片置于4wt％的磷酸铵盐溶液中进行钝化处理，接着进行清洗、烘干等后处理，测量相关参数。

本发明的有益效果为：本发明包括以下步骤：纯水煮沸、化成处理、热处理、再化成处理、再热处理、再次化成处理、钝化处理、后处理，所述的所述的化成处理、再化成处理、再次化成处理的处理液包括表面活性剂、硼酸、硼酸铵或硼酸钠水溶液，向化成处理的处理液中加入的表面活性剂，表面活性剂降低了处理液的表面张力，使得处理液的电阻下降，改善箔片的电流分布，提高了氧化效率，降低了生产成本，改善氧化膜电性能。

具体实施方式：

下面的实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1

采用纯度为99.99％的高压腐蚀箔，在纯水中煮沸12分钟，接着在5wt％硼酸、1.0wt％硼酸铵水溶液、0.005wt％脂肪醇聚环氧乙烷醚的处理液中，在85℃下进行第一级级化成，电流密度为20mA.cm^-2，电压到达250V时恒压10分钟；接着在5wt％硼酸、0.50wt％硼酸钠、0.003wt％壬基酚聚环氧乙烷醚系列表面活性剂处理液中在85℃下进行第二级化成，电流密度为20mA.cm^-2，电压到达480V时恒压15分钟，所述的壬基酚聚环氧乙烷醚系列表面活性剂水溶液其型号为杜邦JFC；接着在5wt％硼酸、0.10wt％硼酸铵、0.002wt％型号为杜邦JFC的处理液中，在85℃下进行第三级化成，电流密度为20mA.cm^-2，电压到达530V时恒压30分钟；接着进行热处理，处理温度为500℃，处理时间为2.5分钟；接着在5wt％硼酸、0.10wt％硼酸铵、0.002wt％型号为杜邦JFC的处理液中，在85℃下进行第三级再化成处理；接着进行再热处理，再热处理温度为500℃，再热处理时间为2.5分钟；接着在5wt％硼酸、0.10wt％硼酸铵、0.002wt％型号为杜邦JFC处理液中，在85℃下进行第三级再次化成处理；接着将箔片置于4wt％的磷酸二氢铵溶液中进行钝化处理，处理温度为45℃，处理时间为4分钟；接着进行清洗、烘干等后处理，测量相关参数，测定结果见表1。

实施例2

采用纯度为99.99％的高压腐蚀箔，在纯水中煮沸12分钟，接着在5wt％硼酸、0.3wt％硼酸铵水溶液、0.002wt％C₇F₁₅(OCH₂CH₂ OCH₃)的处理液中，在85℃下进行第一级级化成，电流密度为20m A.cm^-2，电压到达250V时恒压10分钟；接着在5wt％硼酸、0.15wt％硼酸钠、0.002wt％C₇F₁₅(OCH₂CH₂OCH₃)处理液中在85℃下进行第二级化成，电流密度为20mA.cm^-2，电压到达480V时恒压15分钟；接着在5wt％硼酸、0.10wt％硼酸铵、0.002wt％C₇F₁₅(OCH₂CH₂ OCH₃)处理液中，在85℃下进行第三级化成，电流密度为20mA.cm^-2，电压到达530V时恒压30分钟；接着进行热处理，处理温度为500℃，处理时间为2.5分钟；接着在5wt％硼酸、0.10wt％硼酸铵、0.002wt％C₇F₁₅(OCH₂CH₂OCH₃)处理液中，在85℃下进行第三级再化成处理；接着进行再热处理，再热处理温度为500℃，再热处理时间为2.5分钟；接着在5wt％硼酸、0.10wt％硼酸铵、0.002wt％C₇F₁₅(OCH₂CH₂OCH₃)处理液中，在85℃下进行第三级再次化成处理；接着将箔片置于4wt％的磷酸二氢铵溶液中进行钝化处理，处理温度为45℃，处理时间为4分钟；接着进行清洗、烘干等后处理，测量相关参数，测定结果见表1。

实施例3

采用纯度为99.99％的高压腐蚀箔，在纯水中煮沸12分钟，接着在5wt％硼酸、0.3wt％硼酸铵水溶液、0.002wt％壬基酚聚环氧乙烷醚的处理液中，在85℃下进行第一级级化成，电流密度为20mA.cm^-2，电压到达250V时恒压10分钟；接着在5wt％硼酸、0.15wt％硼酸钠、0.002wt％壬基酚聚环氧乙烷醚处理液中在85℃下进行第二级化成，电流密度为20mA.cm^-2，电压到达480V时恒压15分钟；接着在5wt％硼酸、0.10wt％硼酸铵、0.002wt％壬基酚聚环氧乙烷醚处理液中，在85℃下进行第三级化成，电流密度为20mA.cm^-2，电压到达530V时恒压30分钟；接着进行热处理，处理温度为500℃，处理时间为2.5分钟；接着在5wt％硼酸、0.10wt％硼酸铵、0.002wt％壬基酚聚环氧乙烷醚处理液中，在85℃下进行第三级再化成处理；接着进行再热处理，再热处理温度为500℃，再热处理时间为2.5分钟；接着在5wt％硼酸、0.10wt％硼酸铵、0.002wt％壬基酚聚环氧乙烷醚处理液中，在85℃下进行第三级再次化成处理；接着将箔片置于4wt％的磷酸二氢铵溶液中进行钝化处理，处理温度为45℃，处理时间为4分钟；接着进行清洗、烘干等后处理，测量相关参数，测定结果见表1。

比较例1

采用纯度为99.99％的高压腐蚀箔，在纯水中煮沸12分钟，接着在5wt％硼酸、1.0wt％硼酸铵水溶液的处理液中，在85℃下进行第一级级化成，电流密度为20mA.cm^-2，电压到达220V时恒压8分钟；接着在5wt％硼酸、0.5wt％硼酸钠处理液中在85℃下进行第二级化成，电流密度为20mA.cm^-2，电压到达400V时恒压10分钟；接着在5wt％硼酸、0.15wt％硼酸铵处理液中，在85℃下进行第三级化成，电流密度为20mA.cm^-2，电压到达520V时恒压15分钟；接着在5wt％硼酸、0.08wt％硼酸铵水溶液混合溶液中在85℃下进行第四级化成，电压到达580V时恒压30分钟；接着进行热处理，处理温度为500℃，处理时间为2.5分钟；接着在5wt％硼酸、0.08wt％硼酸铵水溶液混合溶液中在85℃下进行第四级再化成，电压到达58 0V时恒压30分钟；接着进行再热处理，再热处理温度为500℃，再热处理时间为2.5分钟；接着在5wt％硼酸、0.08wt％硼酸铵水溶液混合溶液中在85℃下进行第四级再次化成，电压到达580V时恒压30分钟；接着将箔片置于4wt％的磷酸二氢铵溶液中进行钝化处理，处理温度为45℃，处理时间为4分钟；接着进行清洗、烘干等后处理，测量相关参数，测定结果见表1。

表1本发明实施例和比较例制得的阳极箔电性能比较

比较项目	升压时间(s)	比容提升率	比容偏差	Tr60 (s)	损耗	Ic(uA)
							实施例 1	140	1.8％	4.1％	17	2.3	45
实施例 2	134	2.5％	3.2％	15	2.2	50
							实施例 3	136	2.2％	3.0％	16	2.1	48
比较例 1	155	-	5.0％	25	2.5	60

表1中：Tr60指测试比容后水煮60分钟后测定的升压时间。Ic指漏电流值，指即使在DC正向电压施加于电容器一段时间后仍有一个微小电流持续从正电极流向负电极，这个微小的电流即称为漏电流。

从表1中看出，实施例1-3中的压时间、比容偏差Tr60、损耗、Ic(uA)均比比较例低，比容均比比较例有1.8～2.5％的提高，说明本发明制备的阳极箔的电性能好。

Claims

1.一种高压电解电容器用阳极箔的制造方法，其特征在于：包括以下步骤：纯水煮沸、化成处理、热处理、再化成处理、再热处理、再次化成处理、钝化处理、后处理，所述的化成处理、再化成处理、再次化成处理的处理液包括非离子表面活性剂和硼酸，以及硼酸铵或硼酸钠水溶液中的一种。

2.根据权利要求1所述的一种高压电解电容器用阳极箔的制造方法，其特征在于：所述的非离子表面活性剂为脂肪醇聚环氧乙烷醚系列。

3.根据权利要求2所述的一种高压电解电容器用阳极箔的制造方法，其特征在于：所述的脂肪醇聚环氧乙烷醚系列为脂肪醇聚环氧乙烷醚。

4.根据权利要求1所述的一种高压电解电容器用阳极箔的制造方法，其特征在于：所述的非离子表面活性剂为壬基酚聚环氧乙烷醚系列。

5.根据权利要求4所述的一种高压电解电容器用阳极箔的制造方法，其特征在于：所述的壬基酚聚环氧乙烷醚系列为壬基酚聚环氧乙烷醚。

6.根据权利要求1所述的一种高压电解电容器用阳极箔的制造方法，其特征在于：所述的非离子表面活性剂为[C_nF_2n+1(OCH₂CH₂OCH₃)]，n＝6～9。

7.根据权利要求6所述的一种高压电解电容器用阳极箔的制造方法，其特征在于：所述的[C_nF_2n+1(OCH₂CH₂OCH₃)]为C₇F₁₅(OCH₂CH₂OCH₃)，n＝7。

8.根据权利要求1所述的一种高压电解电容器用阳极箔的制造方法，其特征在于：所述的表面活性剂为所述的化成处理、再化成处理、再次化成处理的处理液的0.001wt％～0.1wt％。