CN109750346A - 一种中高压腐蚀箔的制作工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中高压腐蚀箔的制作工艺，涉及腐蚀箔生产技术领域，为了解决现有易导致腐蚀箔变形的问题，包括对高纯铝箔进行前处理、一级发孔腐蚀、二级发孔腐蚀、三级扩孔腐蚀和后处理五个步骤，所述前处理为将铝光箔放入前处理液中浸泡40‑50s；之后清洗干净后放于温度为80‑90℃的一次腐蚀混合液中，用纯水清洗干净放入温度为70‑80℃，放入含有2%的硝酸槽液中，加电流密度为0.15A/cm2的直流电进行电解腐蚀500‑600s；所述后处理采用两级不同温度退火热处理，本发明前处理工艺简单、操作方便，不会出现变形的情况，且后处理中对退火过程进行了改进，采用两级不同温度退火热处理，大大提高铝电解电容器用腐蚀箔的弯折性能。
Description
技术领域
本发明涉及腐蚀箔生产技术领域，具体是一种中高压腐蚀箔的制作工艺。
背景技术
目前，中高压铝箔的电解腐蚀工艺一般包括前处理、一级发孔腐蚀、二级发孔腐蚀、后处理(即化洗)四个主要步骤。高压铝箔表面形成均匀分布的高密度、尺寸(孔径、孔长)合理的隧道孔是获得高比电容的关键，现有的腐蚀箔前处理工艺基本上是硫酸盐酸、磷酸和氢氧化钠进行处理，硫酸盐酸、磷酸前处理温度基本在65-75℃左右，温度高腐蚀箔容易变形，经过发孔处理后表面有色差出现；而碱处理温度虽然低，但是碱处理过程中容易把光箔表面的那些有益于发孔的微量元素也处理掉。
发明内容
本发明的目的在于提供一种中高压腐蚀箔的制作工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种中高压腐蚀箔的制作工艺，包括对高纯铝箔进行前处理、一级发孔腐蚀、二级发孔腐蚀、三级扩孔腐蚀和后处理五个步骤，所述前处理为将铝光箔放入前处理液中浸泡40-50s；之后清洗干净后放于温度为80-90℃的一次腐蚀混合液中，施加电流密度为0.8A/cm2的直流电进行电解腐蚀50-60s，用纯水清洗干净放入温度为70-80℃，放入含有2％的硝酸槽液中，加电流密度为0.15A/cm2的直流电进行电解腐蚀500-600s；最后纯水清洗干净再放入温度为200-220℃的烘箱进行烘干即可；
所述后处理为将完成三级扩孔腐蚀的腐蚀箔进入升温阶段，升温起始温度为室温，终止温度为一级恒温温度，升温速率为40-50℃/s；随后进入一级恒温阶段，在一级恒温温度下进行一级氮气保护退火处理，保温温度为400-500℃，保温时间为100-120s；接着进入线性变温阶段，变温起始温度为一级保温温度，变温终止温度为二级保温温度，变温时间为10-30s；随后进入二级恒温阶段，在二级恒温温度下进行二级氮气保护退火处理，保温温度为200-300℃，二级保温温度低于一级保温温度，保温时间为30-120s；最后在空气中冷却至室温。
作为本发明进一步的方案：所述一级发孔腐蚀，是将前处理后的铝箔放在温度60-80℃的一级发孔腐蚀液中，施加电流密度为800-1000mA/cm2的直流电进行发孔腐蚀80-120s，所述一级发孔腐蚀液为含有质量百分比为1-10％盐酸和20-40％硫酸的混合溶液。
作为本发明进一步的方案：所述一级发孔腐蚀液中添加络合剂，所述络合剂为含羧酸类化合物或其盐。
作为本发明进一步的方案：所述含羧酸类化合物或其盐为乙二胺四乙酸或其盐、二乙烯三胺五羧酸或其盐、葡萄糖酸或其盐、草酸或其盐中的一种或至少两种的组合。
作为本发明进一步的方案：所述二级发孔腐蚀，是将一级发孔腐蚀后的铝箔放在温度为60-80℃的二级发孔腐蚀液中，施加电流密度为100-200mA/cm2的直流电进行发孔腐蚀600-1000s，所述二级发孔腐蚀液为含有质量百分比1-10％硝酸的溶液。
作为本发明进一步的方案：所述三级扩孔腐蚀，是将二级发孔腐蚀后的铝箔放在温度为65-85℃的扩孔腐蚀液中，所述扩孔腐蚀液为质量百分比1％-10％的盐酸溶液或质量百分比3-10％的硝酸溶液，施加电流密度为100-200mA/cm2的直流电进行扩孔腐蚀400-800s。
作为本发明进一步的方案：所述一级发孔腐蚀和二级发孔腐蚀之间，添加中处理步骤，所述中处理步骤，是将一级发孔腐蚀后的铝箔浸入到55-75℃温度下的浓度为60-120g/L硝酸溶液中反应100-200s。
作为本发明进一步的方案：上述的中高压腐蚀箔的制作工艺在制备中高压腐蚀箔中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明前处理工艺简单、操作方便，通过氟硅酸作为前处理液，其中F离子有更强的活化表面的作用，且去除油污效果好、处理后表面不会出现色差、且有益于发孔的微量元素不会处理掉、不会出现变形的情况，前处理效果理想，有利于后期进一步操作，且后处理中对退火过程进行了改进，采用两级不同温度退火热处理，一级退火温度较高，二级退火温度低于一级退火温度，一级退火完成后经线性降温过程过渡到二级退火过程，充分利用铝金属的回复与再结晶过程，大大提高铝电解电容器用腐蚀箔的弯折性能。
具体实施方式
下面将结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，一种中高压腐蚀箔的制作工艺，包括对高纯铝箔进行前处理、一级发孔腐蚀、二级发孔腐蚀、三级扩孔腐蚀和后处理五个步骤，所述前处理为将铝光箔放入前处理液中浸泡40s；之后清洗干净后放于温度为80℃的一次腐蚀混合液中，施加电流密度为0.8A/cm2的直流电进行电解腐蚀50s，用纯水清洗干净放入温度为70℃，放入含有2％的硝酸槽液中，加电流密度为0.15A/cm2的直流电进行电解腐蚀500s；最后纯水清洗干净再放入温度为200℃的烘箱进行烘干即可，所述后处理为将完成三级扩孔腐蚀的腐蚀箔进入升温阶段，升温起始温度为室温，终止温度为一级恒温温度，升温速率为40℃/s；随后进入一级恒温阶段，在一级恒温温度下进行一级氮气保护退火处理，保温温度为400℃，保温时间为100s；接着进入线性变温阶段，变温起始温度为一级保温温度，变温终止温度为二级保温温度，变温时间为10s；随后进入二级恒温阶段，在二级恒温温度下进行二级氮气保护退火处理，保温温度为200℃，二级保温温度低于一级保温温度，保温时间为30s；最后在空气中冷却至室温。
其中，所述一级发孔腐蚀，是将前处理后的铝箔放在温度60℃的一级发孔腐蚀液中，施加电流密度为800mA/cm2的直流电进行发孔腐蚀80s，所述一级发孔腐蚀液为含有质量百分比为1％盐酸和20％硫酸的混合溶液。
所述一级发孔腐蚀液中添加络合剂，所述络合剂为含羧酸类化合物或其盐。
所述含羧酸类化合物或其盐为乙二胺四乙酸或其盐、二乙烯三胺五羧酸或其盐按照质量比为1:1组合。
所述二级发孔腐蚀，是将一级发孔腐蚀后的铝箔放在温度为60℃的二级发孔腐蚀液中，施加电流密度为100mA/cm2的直流电进行发孔腐蚀600s，所述二级发孔腐蚀液为含有质量百分比1％硝酸的溶液。
所述三级扩孔腐蚀，是将二级发孔腐蚀后的铝箔放在温度为65℃的扩孔腐蚀液中，所述扩孔腐蚀液为质量百分比1％％的盐酸溶液或质量百分比3％％的硝酸溶液，施加电流密度为100mA/cm2的直流电进行扩孔腐蚀400s。
所述一级发孔腐蚀和二级发孔腐蚀之间，添加中处理步骤，所述中处理步骤，是将一级发孔腐蚀后的铝箔浸入到55℃温度下的浓度为60g/L硝酸溶液中反应100s。
实施例2
本发明实施例中，一种中高压腐蚀箔的制作工艺，包括对高纯铝箔进行前处理、一级发孔腐蚀、二级发孔腐蚀、三级扩孔腐蚀和后处理五个步骤，所述前处理为将铝光箔放入前处理液中浸泡45s；之后清洗干净后放于温度为85℃的一次腐蚀混合液中，施加电流密度为0.8A/cm2的直流电进行电解腐蚀55s，用纯水清洗干净放入温度为75℃，放入含有2％的硝酸槽液中，加电流密度为0.15A/cm2的直流电进行电解腐蚀550s；最后纯水清洗干净再放入温度为210℃的烘箱进行烘干即可，所述后处理为将完成三级扩孔腐蚀的腐蚀箔进入升温阶段，升温起始温度为室温，终止温度为一级恒温温度，升温速率为45℃/s；随后进入一级恒温阶段，在一级恒温温度下进行一级氮气保护退火处理，保温温度为450℃，保温时间为110s；接着进入线性变温阶段，变温起始温度为一级保温温度，变温终止温度为二级保温温度，变温时间为20s；随后进入二级恒温阶段，在二级恒温温度下进行二级氮气保护退火处理，保温温度为250℃，二级保温温度低于一级保温温度，保温时间为75s；最后在空气中冷却至室温。
其中，所述一级发孔腐蚀，是将前处理后的铝箔放在温度70℃的一级发孔腐蚀液中，施加电流密度为900mA/cm2的直流电进行发孔腐蚀100s，所述一级发孔腐蚀液为含有质量百分比为5％盐酸和30％硫酸的混合溶液。
所述一级发孔腐蚀液中添加络合剂，所述络合剂为含羧酸类化合物或其盐。
所述含羧酸类化合物或其盐为乙二胺四乙酸或其盐、二乙烯三胺五羧酸或其盐、葡萄糖酸或其盐、草酸或其盐按照质量比为1:1:2:1组合。
所述二级发孔腐蚀，是将一级发孔腐蚀后的铝箔放在温度为70℃的二级发孔腐蚀液中，施加电流密度为150mA/cm2的直流电进行发孔腐蚀800s，所述二级发孔腐蚀液为含有质量百分比5％硝酸的溶液。
所述三级扩孔腐蚀，是将二级发孔腐蚀后的铝箔放在温度为75℃的扩孔腐蚀液中，所述扩孔腐蚀液为质量百分比5％的盐酸溶液或质量百分比6％的硝酸溶液，施加电流密度为150mA/cm2的直流电进行扩孔腐蚀600s。
所述一级发孔腐蚀和二级发孔腐蚀之间，添加中处理步骤，所述中处理步骤，是将一级发孔腐蚀后的铝箔浸入到65℃温度下的浓度为90g/L硝酸溶液中反应150s。
实施例3
本发明实施例中，一种中高压腐蚀箔的制作工艺，包括对高纯铝箔进行前处理、一级发孔腐蚀、二级发孔腐蚀、三级扩孔腐蚀和后处理五个步骤，所述前处理为将铝光箔放入前处理液中浸泡50s；之后清洗干净后放于温度为90℃的一次腐蚀混合液中，施加电流密度为0.8A/cm2的直流电进行电解腐蚀60s，用纯水清洗干净放入温度为80℃，放入含有2％的硝酸槽液中，加电流密度为0.15A/cm2的直流电进行电解腐蚀600s；最后纯水清洗干净再放入温度为220℃的烘箱进行烘干即可，所述后处理为将完成三级扩孔腐蚀的腐蚀箔进入升温阶段，升温起始温度为室温，终止温度为一级恒温温度，升温速率为50℃/s；随后进入一级恒温阶段，在一级恒温温度下进行一级氮气保护退火处理，保温温度为500℃，保温时间为120s；接着进入线性变温阶段，变温起始温度为一级保温温度，变温终止温度为二级保温温度，变温时间为30s；随后进入二级恒温阶段，在二级恒温温度下进行二级氮气保护退火处理，保温温度为300℃，二级保温温度低于一级保温温度，保温时间为120s；最后在空气中冷却至室温。
其中，所述一级发孔腐蚀，是将前处理后的铝箔放在温度80℃的一级发孔腐蚀液中，施加电流密度为1000mA/cm2的直流电进行发孔腐蚀120s，所述一级发孔腐蚀液为含有质量百分比为10％盐酸和40％硫酸的混合溶液。
所述一级发孔腐蚀液中添加络合剂，所述络合剂为含羧酸类化合物或其盐。
所述含羧酸类化合物或其盐为葡萄糖酸或其盐、草酸或其盐按照质量比为1:2组合。
所述二级发孔腐蚀，是将一级发孔腐蚀后的铝箔放在温度为80℃的二级发孔腐蚀液中，施加电流密度为200mA/cm2的直流电进行发孔腐蚀1000s，所述二级发孔腐蚀液为含有质量百分比10％硝酸的溶液。
所述三级扩孔腐蚀，是将二级发孔腐蚀后的铝箔放在温度为85℃的扩孔腐蚀液中，所述扩孔腐蚀液为质量百分比1％10％的盐酸溶液或质量百分比3％10％的硝酸溶液，施加电流密度为200mA/cm2的直流电进行扩孔腐蚀800s。
所述一级发孔腐蚀和二级发孔腐蚀之间，添加中处理步骤，所述中处理步骤，是将一级发孔腐蚀后的铝箔浸入到75℃温度下的浓度为120g/L硝酸溶液中反应200s。
对比例1
与实施例2相比，进行常规前处理方法，其他与实施例2相同。
对比例2
与实施例2相比，进行常规后处理方法，其他与实施例2相同。
对比例3
与实施例2相比，进行常规前处理和后处理方法，其他与实施例2相同。
性能验证
通过以上结果可以看出，比容、弯曲强度都有了较大提升，本发明前处理工艺简单、操作方便，通过氟硅酸作为前处理液，其中F离子有更强的活化表面的作用，且去除油污效果好、处理后表面不会出现色差、且有益于发孔的微量元素不会处理掉、不会出现变形的情况，前处理效果理想，有利于后期进一步操作，且后处理中对退火过程进行了改进，采用两级不同温度退火热处理，一级退火温度较高，二级退火温度低于一级退火温度，一级退火完成后经线性降温过程过渡到二级退火过程，充分利用铝金属的回复与再结晶过程，大大提高铝电解电容器用腐蚀箔的弯折性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种中高压腐蚀箔的制作工艺，包括对高纯铝箔进行前处理、一级发孔腐蚀、二级发孔腐蚀、三级扩孔腐蚀和后处理五个步骤，其特征在于，所述前处理为将铝光箔放入前处理液中浸泡40-50s；之后清洗干净后放于温度为80-90℃的一次腐蚀混合液中，施加电流密度为0.8A/cm2的直流电进行电解腐蚀50-60s，用纯水清洗干净放入温度为70-80℃，放入含有2%的硝酸槽液中，加电流密度为0.15A/cm2的直流电进行电解腐蚀500-600s；最后纯水清洗干净再放入温度为200-220℃的烘箱进行烘干即可；
所述后处理为将完成三级扩孔腐蚀的腐蚀箔进入升温阶段，升温起始温度为室温，终止温度为一级恒温温度，升温速率为40-50℃/s；随后进入一级恒温阶段，在一级恒温温度下进行一级氮气保护退火处理，保温温度为400-500℃，保温时间为100-120s；接着进入线性变温阶段，变温起始温度为一级保温温度，变温终止温度为二级保温温度，变温时间为10-30s；随后进入二级恒温阶段，在二级恒温温度下进行二级氮气保护退火处理，保温温度为200-300℃，二级保温温度低于一级保温温度，保温时间为30-120s；最后在空气中冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的中高压腐蚀箔的制作工艺，其特征在于，所述一级发孔腐蚀，是将前处理后的铝箔放在温度60-80℃的一级发孔腐蚀液中，施加电流密度为800-1000mA/cm2的直流电进行发孔腐蚀80-120s，一级发孔腐蚀液为含有质量百分比为1-10%盐酸和20-40%硫酸的混合溶液。
3.根据权利要求2所述的中高压腐蚀箔的制作工艺，其特征在于，所述一级发孔腐蚀液中添加络合剂，所述络合剂为含羧酸类化合物或其盐。
4.根据权利要求3所述的中高压腐蚀箔的制作工艺，其特征在于，所述含羧酸类化合物或其盐为乙二胺四乙酸或其盐、二乙烯三胺五羧酸或其盐、葡萄糖酸或其盐、草酸或其盐中的一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求4所述的中高压腐蚀箔的制作工艺，其特征在于，所述二级发孔腐蚀，是将一级发孔腐蚀后的铝箔放在温度为60-80℃的二级发孔腐蚀液中，施加电流密度为100-200mA/cm2的直流电进行发孔腐蚀600-1000s，所述二级发孔腐蚀液为含有质量百分比1-10%硝酸的溶液。
6.根据权利要求5所述的中高压腐蚀箔的制作工艺，其特征在于，所述三级扩孔腐蚀，是将二级发孔腐蚀后的铝箔放在温度为65-85℃的扩孔腐蚀液中，所述扩孔腐蚀液为质量百分比1%-10%的盐酸溶液或质量百分比3-10%的硝酸溶液，施加电流密度为100-200mA/cm2的直流电进行扩孔腐蚀400-800s。
7.根据权利要求1-6任一所述的中高压腐蚀箔的制作工艺，其特征在于，所述一级发孔腐蚀和二级发孔腐蚀之间，添加中处理步骤，所述中处理步骤，是将一级发孔腐蚀后的铝箔浸入到55-75℃温度下的浓度为60-120g/L硝酸溶液中反应100-200s。
8.如权利要求1-6任一所述的中高压腐蚀箔的制作工艺在制备中高压腐蚀箔中的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190514 |
|
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