CN108396367A - 一种铝电解电容器用中高压腐蚀箔的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铝电解电容器用中高压腐蚀箔的制造方法，包括以下步骤：采用中高压电子铝光箔，经氢氧化钠溶液浸泡前处理；盐酸、硫酸溶液加电发孔腐蚀；盐酸、硫酸及磷酸溶液扩孔加电腐蚀；硝酸溶液浸泡；纯水清洗后，进行一级氮气保护退火及二级氮气保护退火热处理。本发明采用两级退火热处理，包括升温阶段、一级恒温阶段、线性变温阶段、二级恒温阶段及降温阶段。本发明通过两级氮气保护退火热处理，利用铝金属的回复与再结晶过程，达成提高电极箔的弯折性能，使用本发明制得的腐蚀箔经化成处理后，弯折性能提升20%以上，对于铝电解电容器的小型化起到极大促进作用。

Description

一种铝电解电容器用中高压腐蚀箔的制造方法
技术领域
本发明属于铝电解电容器用中高压阳极箔的制造方法，具体涉及铝电解电容器阳极箔的两级退火热处理工艺。
背景技术
目前，铝电解电容器正朝着小型化、微型化发展，对铝电解电容器用阳极箔的弯折性能的要求不断提高，以满足裁切较小宽度及卷绕较小直径的制造需求。目前铝电解电容器用中高压腐蚀箔制造方法为：①前处理；②发孔腐蚀；③扩孔腐蚀；④后处理、清洗；⑤退火。具体为：采用氢氧化钠溶液，对中高压电解电容器用铝光箔进行浸泡前处理；上一步得到的阳极箔采用盐酸、硫酸混合溶液，进行加电发孔腐蚀；上一步得到的阳极箔采用盐酸、硫酸、磷酸溶液进行加电扩孔腐蚀；上一步得到的阳极箔采用硝酸溶液浸泡后进行自来水清洗及纯水清洗；上一步处理得到的阳极箔在150℃的烘箱中保温120s；上一步处理得到的阳极箔在空气中冷却至室温。
传统退火过程一般为在100~200℃温度下保温，仅达成干燥的效果。
发明内容
本发明的目的是在现有腐蚀工艺的基础上，对退火过程进行了改进，采用两级不同温度氮气保护退火热处理，利用铝金属的回复与再结晶过程，达成提高电极箔的弯折性能，使用本发明制得的腐蚀箔经化成处理后，弯折性能提升20%以上，对于铝电解电容器的小型化起到极大促进作用。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种铝电解电容器用中高压腐蚀箔的制造方法，具体步骤如下：
A、采用1wt%-10wt%氢氧化钠溶液，20℃-60℃温度下，对中高压电解电容器用铝光箔进行浸泡前处理30-120s；
B、步骤A得到的阳极箔采用1wt%-5wt%盐酸、5wt%-40wt%硫酸混合溶液，20℃-90℃温度下，进行加电发孔腐蚀120-600s；
C、步骤B得到的阳极箔采用1wt%-10wt%盐酸、3wt%-20wt%硫酸、0.005wt%-0.05wt%磷酸溶液，50℃-95℃温度下，进行加电扩孔腐蚀120-600s；
D、步骤C得到的阳极箔采用1wt%-10wt%硝酸溶液，20℃-60℃温度下，浸泡30-120s后进行自来水清洗及纯水清洗；
E、步骤D处理得到的阳极箔进入升温阶段，升温起始温度为室温，终止温度为一级恒温温度，升温速率为30~50℃/s；
F、步骤E处理得到的阳极箔进入一级恒温阶段，在一级恒温温度下进行一级氮气保护退火处理，保温温度为300~500℃，保温时间为30~120s；
G、步骤F处理得到的阳极箔进入线性变温阶段，变温起始温度为一级保温温度，变温终止温度为二级保温温度，变温时间为5~20s；
H、步骤G处理得到的阳极箔进入二级恒温阶段，在二级恒温温度下进行二级氮气保护退火处理，保温温度为250~350℃，二级保温温度低于一级保温温度，保温时间为30~120s；
I、步骤H处理得到的阳极箔在空气中冷却至室温。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明在现有腐蚀工艺的基础上，对退火过程进行了改进，采用两级不同温度退火热处理，一级退火温度较高，二级退火温度低于一级退火温度，一级退火完成后经线性降温过程过渡到二级退火过程，充分利用铝金属的回复与再结晶过程，大大提高铝电解电容器用阳极箔的弯折性能。
具体实施方式：
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。在本发明的一种实施方式中描述的元素和特征可以与一个或更多个其它实施方式中示出的元素和特征相结合。应当注意，为了清楚的目的，说明中省略了与本发明无关的、本领域普通技术人员已知的部件和处理的表示和描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种铝电解电容器用中高压腐蚀箔的制造方法，具体步骤如下：
（a）采用1wt%氢氧化钠溶液，60℃温度下，对中高压电解电容器用铝光箔进行浸泡前处理120s；
（b）步骤（a）得到的阳极箔采用1wt%盐酸、40wt%硫酸混合溶液，90℃温度下，进行加电发孔腐蚀600s；
（c）步骤（b）得到的阳极箔采用1wt%盐酸、3wt%硫酸、0.05wt%磷酸溶液，95℃温度下，进行加电扩孔腐蚀600s；
（d）步骤（c）得到的阳极箔采用1wt%硝酸溶液，60℃温度下，浸泡120s后进行自来水清洗及纯水清洗；
（e）步骤（d）处理得到的阳极箔经过升温速率为30℃/s的升温阶段，达到一级恒温退火温度；
（f）步骤（e）处理得到的阳极箔，在一级恒温温度下进行一级氮气保护退火处理，保温温度为300℃，保温时间为120s；
（g）步骤（f）处理得到的阳极箔从一级恒温温度线性变温至二级恒温温度，变温时间为20s；
（h）步骤（g）处理得到的阳极箔，在二级恒温温度下进行二级氮气保护退火处理，保温温度为250℃，保温时间为120s；
（i）步骤（h）处理得到的阳极箔在空气中冷却至室温。
实施例2
一种铝电解电容器用中高压腐蚀箔的制造方法，具体步骤如下：
（a）采用2wt%氢氧化钠溶液，20℃温度下，对中高压电解电容器用铝光箔进行浸泡前处理100s；
（b）步骤（a）得到的阳极箔采用2wt%盐酸、10wt%硫酸混合溶液，70℃温度下，进行加电发孔腐蚀500s；
（c）步骤（b）得到的阳极箔采用2wt%盐酸、5wt%硫酸、0.01wt%磷酸溶液，80℃温度下，进行加电扩孔腐蚀500s；
（d）步骤（c）得到的阳极箔采用2wt%硝酸溶液，60℃温度下，浸泡100s后进行自来水清洗及纯水清洗；
（e）步骤（d）处理得到的阳极箔经过升温速率为40℃/s的升温阶段，达到一级恒温退火温度；
（f）步骤（e）处理得到的阳极箔，在一级恒温温度下进行一级氮气保护退火处理，保温温度为350℃，保温时间为100s；
（g）步骤（f）处理得到的阳极箔从一级恒温温度线性变温至二级恒温温度，变温时间为15s；
（h）步骤（g）处理得到的阳极箔，在二级恒温温度下进行二级氮气保护退火处理，保温温度为280℃，保温时间为100s；
（i）步骤（h）处理得到的阳极箔在空气中冷却至室温。
实施例3
一种铝电解电容器用中高压腐蚀箔的制造方法，具体步骤如下：
（a）采用5wt%氢氧化钠溶液，40℃温度下，对中高压电解电容器用铝光箔进行浸泡前处理100s；
（b）步骤（a）得到的阳极箔采用4wt%盐酸、20wt%硫酸混合溶液，60℃温度下，进行加电发孔腐蚀400s；
（c）步骤（b）得到的阳极箔采用5wt%盐酸、10wt%硫酸、0.03wt%磷酸溶液，70℃温度下，进行加电扩孔腐蚀300s；
（d）步骤（c）得到的阳极箔采用8wt%硝酸溶液，30℃温度下，浸泡60s后进行自来水清洗及纯水清洗；
（e）步骤（d）处理得到的阳极箔经过升温速率为50℃/s的升温阶段，达到一级恒温退火温度；
（f）步骤（e）处理得到的阳极箔，在一级恒温温度下进行一级氮气保护退火处理，保温温度为400℃，保温时间为60s；
（g）步骤（f）处理得到的阳极箔从一级恒温温度线性变温至二级恒温温度，变温时间为10s；
（h）步骤（g）处理得到的阳极箔，在二级恒温温度下进行二级氮气保护退火处理，保温温度为300℃，保温时间为60s；
（i）步骤（h）处理得到的阳极箔在空气中冷却至室温。
实施例4
一种铝电解电容器用中高压腐蚀箔的制造方法，具体步骤如下：
（a）采用10wt%氢氧化钠溶液，20℃℃温度下，对中高压电解电容器用铝光箔进行浸泡前处理90s；
（b）步骤（a）得到的阳极箔采用5wt%盐酸、40wt%硫酸混合溶液，20℃温度下，进行加电发孔腐蚀120s；
（c）步骤（b）得到的阳极箔采用10wt%盐酸、20wt%硫酸、0.05wt%磷酸溶液，50℃温度下，进行加电扩孔腐蚀120s；
（d）步骤（c）得到的阳极箔采用10wt%硝酸溶液，20℃温度下，浸泡30s后进行自来水清洗及纯水清洗；
（e）步骤（d）处理得到的阳极箔经过升温速率为50℃/s的升温阶段，达到一级恒温退火温度；
（f）步骤（e）处理得到的阳极箔，在一级恒温温度下进行一级氮气保护退火处理，保温温度为500℃，保温时间为30s；
（g）步骤（f）处理得到的阳极箔从一级恒温温度线性变温至二级恒温温度，变温时间为5s；
（h）步骤（g）处理得到的阳极箔，在二级恒温温度下进行二级氮气保护退火处理，保温温度低于一级温度的350℃，保温时间为30s；
（i）步骤（h）处理得到的阳极箔在空气中冷却至室温。
本发明腐蚀电极箔与现有工艺的腐蚀电极箔生产线化成后，对比数据结果如下（化成条件：己二酸铵槽液，弯折测试夹头半径为1.0mm）：
腐蚀工艺 弯折性能/次
实施例1 58
实施例2 60
实施例3 60
实施例4 59
现有腐蚀工艺 46
从对比结果可以看出，采用本发明腐蚀工艺产出的腐蚀电极箔化成后弯折性能显著提高，对比现有腐蚀工艺，提升超过20%。
最后应说明的是：虽然以上已经详细说明了本发明及其优点，但是应当理解在不超出由所附的权利要求所限定的本发明的精神和范围的情况下可以进行各种改变、替代和变换。而且，本发明的范围不仅限于说明书所描述的过程、设备、手段、方法和步骤的具体实施例。本领域内的普通技术人员从本发明的公开内容将容易理解，根据本发明可以使用执行与在此所述的相应实施例基本相同的功能或者获得与其基本相同的结果的、现有和将来要被开发的过程、设备、手段、方法或者步骤。因此，所附的权利要求旨在在它们的范围内包括这样的过程、设备、手段、方法或者步骤。

Claims (5)

1.一种铝电解电容器用中高压腐蚀箔的制造方法，其特征在于：具体步骤如下：
A、采用1wt%-10wt%氢氧化钠溶液，20℃-60℃温度下，对中高压电解电容器用铝光箔进行浸泡前处理30-120s；
B、步骤A得到的阳极箔采用1wt%-5wt%盐酸、5wt%-40wt%硫酸混合溶液，20℃-90℃温度下，进行加电发孔腐蚀120-600s；
C、步骤B得到的阳极箔采用1wt%-10wt%盐酸、3wt%-20wt%硫酸、0.005wt%-0.05wt%磷酸溶液，50℃-95℃温度下，进行加电扩孔腐蚀120-600s；
D、步骤C得到的阳极箔采用1wt%-10wt%硝酸溶液，20℃-60℃温度下，浸泡30-120s后进行自来水清洗及纯水清洗；
E、步骤D处理得到的阳极箔进入升温阶段，升温起始温度为室温，终止温度为一级恒温温度，升温速率为30~50℃/s；
F、步骤E处理得到的阳极箔进入一级恒温阶段，在一级恒温温度下进行一级氮气保护退火处理，保温温度为300~500℃，保温时间为30~120s；
G、步骤F处理得到的阳极箔进入线性变温阶段，变温起始温度为一级保温温度，变温终止温度为二级保温温度，变温时间为5~20s；
H、步骤G处理得到的阳极箔进入二级恒温阶段，在二级恒温温度下进行二级氮气保护退火处理，保温温度为250~350℃，二级保温温度低于一级保温温度，保温时间为30~120s；
I、步骤H处理得到的阳极箔在空气中冷却至室温。
2.根据权利要求1所述一种铝电解电容器用中高压腐蚀箔的制造方法，其特征在于：所述步骤E中的升温速率为30℃/s，所述步骤F中的一级保温温度为300℃，保温时间为120s，所述步骤G中变温时间为20s，所述步骤H中二级保温温度为250℃，保温时间为120s。
3.根据权利要求1所述一种铝电解电容器用中高压腐蚀箔的制造方法，其特征在于：所述步骤E中的升温速率为40℃/s，所述步骤F中的一级保温温度为350℃，保温时间为100s，所述步骤G中变温时间为15s，所述步骤H中二级保温温度为280℃，保温时间为100s。
4.根据权利要求1所述一种铝电解电容器用中高压腐蚀箔的制造方法，其特征在于：所述步骤E中的升温速率为50℃/s，所述步骤F中的一级保温温度为400℃，保温时间为60s，所述步骤G中变温时间为10s，所述步骤H中二级保温温度为300℃，保温时间为60s。
5.根据权利要求1所述一种铝电解电容器用中高压腐蚀箔的制造方法，其特征在于：所述步骤E中的升温速率为30~50℃/s，所述步骤F中的一级保温温度为500℃，保温时间为30s，所述步骤G中变温时间为5s，所述步骤H中二级保温温度为350℃，保温时间为30s。
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