CN111952267A - 一种提高单层电容器键合强度的制造工艺 - Google Patents

一种提高单层电容器键合强度的制造工艺 Download PDF

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Abstract

本发明属于电子元器件生产技术领域，公开了一种提高单层电容器键合强度的制造工艺。通过调整陶瓷基片粗糙度、基片清洗方式，调整溅射工艺，并在溅射金属电极后增加一次退火，即采用两次退火工艺。将单层电容器的键合强度提高至12.98gf，解决了键合点脱落问题。

Description

一种提高单层电容器键合强度的制造工艺
技术领域
本发明属于电子元器件生产技术领域，本发明涉及一种提高单层电容器键合强度的制造工艺。
背景技术
单层电容器具有体积小、容量大、应用频率高等特点，广泛应用在电子、雷达、导航和卫星通讯等方面。金丝键合是将单层电容器组装到集成电路中的主要方式，但如果单层电容器的键合强度较低，会出现键合点脱落现象，影响单层电容器的组装及可靠性，键合点脱落有以下几种情况：
1.电极层与陶瓷介质层的结合力不强，导致电极层与陶瓷介质层脱离；
2.电极层之间应力较大，导致电极层之间分离；
3.电极层表面质量差、有杂质、污染，导致键合金丝从单层电容器的电极层表面脱落。
发明内容
为了克服现有技术的不足，为解决单层电容器键合强度低，电极层脱落的问题。本发明提供一种提高单层电容器键合强度的制造工艺，通过对陶瓷基片进行处理，调整溅射工艺，并在溅射金属电极后增加一次退火，即两次退火法来提高单层电容器的键合强度。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：
一种提高单层电容器键合强度的制造工艺，具体步骤如下：
S1、陶瓷基片处理
首先对陶瓷基片进行抛光处理，使其粗糙度Ra≤0.5；然后500-900℃高温预处理，保温1-3小时，去除陶瓷基片表面的杂质及污染物；再用无水乙醇、丙酮等有机溶剂超声处理，超声温度50-80℃，时间20-60min；超声后用2％-30％酸性或碱性清洗剂清洗，清洗时需要超声并将清洗剂加热至60-80℃；再用去离子水冲洗5-10遍，冲洗后真空烘干60-80min，真空度＜0.8MPa；烘干后的陶瓷基片再用等离子体清洗，以去除分子水平的污染物，提高陶瓷基片表面活性；
等离子体清洗的工艺参数如下：
气体：99.99％的O2或99.99％的Ar或两种气体按任意比例的混合气体
真空度：＜100Pa
功率：100-1000W
时间：1-8min。陶瓷基片经过此步处理后，可有效去除表面污染物，改善陶瓷基片表面活性，提高溅射电极的粘附性。
S2、溅射
经过步骤S1处理后的陶瓷基片，上下表面采用溅射方法形成金属电极；
①溅射氮化钽层：首先将步骤S1处理后的陶瓷基片放入溅射机的反应室中，选择纯度高于99.99％的钽靶材，纯度高于99.999％的氮气作为反应气体，纯度高于99.999％的氩气作为溅射工作气体；将溅射机反应室抽至低于10-7Torr的压力，加热功率设定为500-1000w，时间1-10分钟，对陶瓷基片进行加热；加热过程中，溅射机抽真空阀门始终处于100％打开状态，可以将加热过程中产生的水汽等气体迅速抽离反应室，保证陶瓷基片的干燥；然后通入氩气，使反应室获得1-15mTorr的工作压力，通过氩离子放电产生等离子体对陶瓷基片进行清洗刻蚀1-10min；再将溅射机反应室抽至低于10-7Torr的状态；随后通入氮气和氩气，其中氮气占气体总和的1％-20％，使反应室获得1-15mTorr的工作压力，对钽靶材进行离子轰击，钽离子和氮反应形成氮化钽沉积到陶瓷基片上，溅射功率设定为1000-4000w，时间为10-1000s，陶瓷基片运行速度为10-200cm/min，温度为100-400℃。
②溅射钛、钨、镍、铬、铂、铜、金等一种或几种金属的组合层：采用纯氩气作为工作气体，反应室压力为1-15mTorr，溅射功率设定为1000-4000w，时间为10-1000s，陶瓷基片运行速度为10-200cm/min，温度为100-400℃。
此种溅射工艺可以提高金属电极与陶瓷基片的粘附性，形成很好的结合力。
S3、一次退火
经步骤S2溅射金属电极后的陶瓷基片，放入退火炉中进行退火，此步退火有两种工艺条件：真空退火或氮气保护退火。
①真空退火：真空度低于0.08MPa时开始加热，升温速率为5-10℃/min，升温至300-450℃，保温20-60min，温度降至50℃以下，取出陶瓷基片。
②氮气保护退火：退火炉用氮气吹扫1-2小时后开始加热，升温速率为5-10℃ /min，升温至300-400℃，保温20-60min，温度降至50℃以下，取出陶瓷基片，整个退火过程氮气流量始终设定3-20L/min。
真空条件、氮气保护条件可防止溅射金属层氧化，退火可释放溅射金属应力，改善金属材料性能，提高其与陶瓷基片的粘附力。
S4、电镀
将步骤S3制备获得的陶瓷基片电镀，在溅射金属电极表面上电镀金，达到≥2.5um的要求。
S5、二次退火
将步骤S4电镀金后的陶瓷基片放入退火炉进行二次退火。升温速率为5-10℃/min，升温至300-450℃，保温20-60min，温度降至100℃以下，取出陶瓷基片，此步退火气氛为氮气或空气，流量3-20L/min。
此步退火可改变电镀晶相结构，提高镀层表面质量、防止键合金丝从镀层表面脱落。同时，减小了镀层残余应力，防止溅射和电镀电极层之间分离。
S6、切割并测试分选
将步骤S5制备得到的陶瓷基片切割为单层电容器，单层电容器切割采用单轴切割机进行切割，选择由热固性树脂作为结合剂与金刚石磨料烧结而成的树脂软刀或者硬刀。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
本发明提供了一种提高单层电容器键合强度的制造工艺，通过调整陶瓷基片粗糙度、陶瓷基片清洗方式，调整溅射工艺，并在溅射金属电极后增加一次退火，即采用两次退火工艺。对制造的产品进行键合强度验证，已经将单层电容器的键合强度从平均值4.80gf(图1)提高至12.98gf，解决了键合点脱落问题。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明：
图1是现有技术中未调整工艺前单层电容器的键合强度结果图。
图2是本发明实施例1制备的单层电容器的键合强度结果图。
图3是本发明实施例2制备的单层电容器的键合强度结果图。
具体实施方式
下面通过具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从商业途径获得。
实施例1
一种提高单层电容器键合强度的制造工艺
S1、陶瓷基片处理
用自动抛光机将陶瓷基片进行抛光处理，最终陶瓷基片的粗糙度为0.2um；将陶瓷基片放入高温气氛炉，1小时升温至800℃，保温2小时，之后自然降温至100℃以下取出；将陶瓷基片放入无水乙醇超声，温度设定50℃，时间30min；采用SC1清洗，氨水：双氧水：纯水＝1:1:5，时间20min；再用去离子水冲洗5 遍，清洗后的陶瓷基片放入真空干燥箱烘干，温度200℃，时间为60min，真空度为0.08MPa，待降温至100℃以下取出；用等离子清洗机进行清洗，气体Ar，功率500W，时间3min。
S2、溅射
步骤S1清洗后的陶瓷基片上下表面溅射金属电极；
底层电极为氮化钽，首先将陶瓷基片放入溅射机的反应室中，选择纯度高于99.99％的钽靶材，纯度高于99.999％的氮气作为反应气体，纯度高于99.999％的氩气作为溅射工作气体。将溅射机反应室抽至低于10-7Torr的压力，加热功率设定为500w，时间3分钟，对陶瓷基片进行加热。加热过程中，溅射机抽真空阀门始终处于100％打开状态，可以将加热过程中产生的水汽等气体迅速抽离反应室，保证陶瓷基片的干燥。然后通入氩气，使反应室获得5mTorr的工作压力，通过氩离子放电产生等离子体对陶瓷基片进行清洗刻蚀3min。之后再将溅射机反应室抽至低于10-7Torr的状态。随后通入氮气和氩气，其中氮气占气体总和的2％，使反应室获得5Torr的工作压力，对钽靶材进行离子轰击，钽离子和氮反应形成氮化钽沉积到陶瓷基片上，溅射功率设定为2000w，时间为300s，陶瓷基片运行速度为60cm/min，温度为300℃。用此工艺条件溅射氮化钽的方阻为50Ω。然后溅射钛层，纯氩气作为工作气体，反应室压力为8mTorr，溅射功率设定为2000w，时间为400s，陶瓷基片运行速度为200cm/min，温度为280℃。
然后溅射镍层，纯氩气作为工作气体，反应室压力为8mTorr，溅射功率设定为2000w，时间为900s，陶瓷基片运行速度为100cm/min，温度为200℃。最后溅射金层，纯氩气作为工作气体，反应室压力为10mTorr，溅射功率设定为 1000w，时间为100s，陶瓷基片运行速度为240cm/min，温度为200℃。
S3、一次退火
步骤S2制备得到的溅射金属电极后的陶瓷基片，放入退火炉中进行真空退火，先将退火炉真空抽至0.08MPa，然后开始加热，升温至350℃，保温30min，自然温度降至50℃，取出陶瓷基片。
S4、电镀
在一次退火后的溅射金属电极表面上电镀2.5um厚度的金。
S5、二次退火
将经步骤S4电镀金后的陶瓷基片放入退火炉进行二次退火，空气流量设定为8L/min，升温至350℃，保温60min，温度降至100℃以下，取出陶瓷基片。
S6、切割并测试分选
用自动切割机，采用树脂硬刀，将经步骤S5二次退后的陶瓷基片切割成为尺寸0.254*0.254mm的单层电容器。
用此制造工艺制备出的单层电容器，进行键合强度测试，键合点不脱落，不起皮，键合强度可达到12gf以上，实验结果数据如图2所示。
实施例2
一种提高单层电容器键合强度的制造工艺
S1、陶瓷基片处理
用自动抛光机将陶瓷基片进行抛光处理，最终陶瓷基片的粗糙度为0.4um；将陶瓷基片放入高温气氛炉，0.5小时升温至800℃，保温2小时，之后自然降温至100℃以下取出；将陶瓷基片放入无水乙醇超声，温度设定65℃，时间30min；采用SC2清洗液，盐酸：双氧水：纯水＝1:2:8，时间15min；再用去离子水冲洗 10遍，清洗后的陶瓷基片放入真空干燥箱烘干，温度200℃，时间为60min，真空度为0.08MPa，待降温至100℃以下取出；用等离子清洗机进行清洗，气体氧气，功率800W，时间3min。
S2、溅射
将步骤S1清洗后的陶瓷基片上下表面溅射金属电极；
底层电极为氮化钽，首先将陶瓷基片放入溅射机的反应室中，选择纯度高于99.99％的钽靶材，纯度高于99.999％的氮气作为反应气体，纯度高于99.999％的氩气作为溅射工作气体。将溅射机反应室抽至低于10-7Torr的压力，加热功率设定为500w，时间3分钟，对陶瓷基片进行加热。加热过程中，溅射机抽真空阀门始终处于100％打开状态，可以将加热过程中产生的水汽等气体迅速抽离反应室，保证陶瓷基片的干燥。然后通入氩气，使反应室获得5mTorr的工作压力，通过氩离子放电产生等离子体对陶瓷基片进行清洗刻蚀3min。之后再将溅射机反应室抽至低于10-7Torr的状态。随后通入氮气和氩气，其中氮气占气体总和的2％，使反应室获得5Torr的工作压力，对钽靶材进行离子轰击，钽离子和氮反应形成氮化钽沉积到陶瓷基片上，溅射功率设定为2000w，时间为300s，陶瓷基片运行速度为60cm/min，温度为300℃。用此工艺条件溅射氮化钽的方阻为50Ω。然后溅射钛层，纯氩气作为工作气体，反应室压力为8mTorr，溅射功率设定为2000w，时间为400s，陶瓷基片运行速度为200cm/min，温度为280℃。
然后溅射镍层，纯氩气作为工作气体，反应室压力为8mTorr，溅射功率设定为2000w，时间为900s，陶瓷基片运行速度为100cm/min，温度为200℃。最后溅射金层，纯氩气作为工作气体，反应室压力为10mTorr，溅射功率设定为 1000w，时间为100s，陶瓷基片运行速度为240cm/min，温度为200℃。
S3、一次退火
将经步骤S2溅射金属电极后的陶瓷基片，放入退火炉中进行真空退火，先将退火炉真空抽至0.08MPa，然后开始加热，升温至330℃，保温60min，自然温度降至50℃，取出陶瓷基片。
S4、电镀
对经过步骤S3一次退火后的陶瓷基片电镀，在溅射金属电极表面上电镀 2.5um厚度的金。
S5、二次退火
对经过步骤S4电镀金后的陶瓷基片放入退火炉进行二次退火，空气流量设定为10L/min，升温至400℃，保温60min，温度降至100℃以下，取出陶瓷基片。
S6、切割并测试分选
用自动切割机，采用树脂软刀，对经过步骤S5二次退火后的陶瓷基片切割成为尺寸0.254*0.254mm的单层电容器。
用此制造工艺制备出的单层电容器，进行键合强度测试，键合点不脱落，不起皮，键合强度可达到12gf以上，实验结果数据如图3所示。
以上所述实施方式仅为本发明的优选实施例，而并非本发明可行实施的全部实施例。对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理和精神的前提下对其所作出的任何显而易见的改动，都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (4)

1.一种提高单层电容器键合强度的制造工艺，其特征是，制造工艺为：S1、陶瓷基片处理；S2、溅射；S3、一次退火；S4、电镀；S5、二次退火；S6、切割；制备得到单层电容器。
2.如权利要求1所述的一种提高单层电容器键合强度的制造工艺，其特征是，制造工艺具体步骤为：
S1、陶瓷基片处理
首先对陶瓷基片进行抛光处理，使其粗糙度Ra≤0.5；然后500-900℃高温预处理，保温1-3小时，去除陶瓷基片表面的杂质及污染物；再用无水乙醇、丙酮等有机溶剂超声处理，超声温度50-80℃，时间20-60min；超声后用2％-30％酸性或碱性清洗剂清洗，清洗时需要超声并将清洗剂加热至60-80℃；再用去离子水冲洗5-10遍，冲洗后真空烘干60-80min，真空度＜0.8MPa；烘干后的陶瓷基片再用等离子体清洗；
S2、溅射
经过步骤S1处理后的陶瓷基片，上下表面采用溅射方法形成金属电极；
①溅射氮化钽层：首先将步骤S1处理后的陶瓷基片放入溅射机的反应室中，选择纯度高于99.99％的钽靶材，纯度高于99.999％的氮气作为反应气体，纯度高于99.999％的氩气作为溅射工作气体；将溅射机反应室抽至低于10-7Torr的压力，加热功率设定为500-1000w，时间1-10分钟，对陶瓷基片进行加热；加热过程中，溅射机抽真空阀门始终处于100％打开状态，可以将加热过程中产生的水汽等气体迅速抽离反应室，保证陶瓷基片的干燥；通入氩气，使反应室获得1-15mTorr的工作压力，通过氩离子放电产生等离子体对陶瓷基片进行清洗刻蚀1-10min；再将溅射机反应室抽至低于10-7Torr的状态；随后通入氮气和氩气，其中氮气占气体总和的1％-20％，使反应室获得1-15mTorr的工作压力，对钽靶材进行离子轰击，钽离子和氮反应形成氮化钽沉积到陶瓷基片上，溅射功率设定为1000-4000w，时间为10-1000s，陶瓷基片运行速度为10-200cm/min，温度为100-400℃；
②溅射钛、钨、镍、铬、铂、铜、金等一种或几种金属的组合层：采用纯氩气作为工作气体，反应室压力为1-15mTorr，溅射功率设定为1000-4000w，时间为10-1000s，陶瓷基片运行速度为10-200cm/min，温度为100-400℃；
溅射工艺完成，形成金属叠层作为溅射电极层；
S3、一次退火
经步骤S3一次退火处理后的陶瓷基片，放入退火炉中进行退火，此步退火有两种工艺条件：真空退火或氮气保护退火；
S4、电镀
将步骤S3制备获得的陶瓷基片电镀，在溅射金属电极表面上电镀金，达到≥2.5um的要求；
S5、二次退火
将步骤S4电镀金后的陶瓷基片放入退火炉进行二次退火。升温速率为5-10℃/min，升温至300-450℃，保温20-60min，温度降至100℃以下，取出陶瓷基片，此步退火气氛为氮气或空气，流量3-20L/min；
S6、切割并测试分选
将步骤S5制备得到的陶瓷基片切割为单层电容器。
3.如权利要求2所述的一种提高单层电容器键合强度的制造工艺，其特征是，步骤S3中所述的真空退火具体工艺为：真空度低于0.08MPa时开始加热，升温速率为5-10℃/min，升温至300-450℃，保温20-60min，温度降至50℃以下，取出陶瓷基片。
4.如权利要求2所述的一种提高单层电容器键合强度的制造工艺，其特征是，步骤S3中所述的氮气保护退火具体工艺为：退火炉用氮气吹扫1-2小时后开始加热，升温速率为5-10℃/min，升温至300-400℃，保温20-60min，温度降至50℃以下，取出陶瓷基片，整个退火过程氮气流量设定为3-20L/min。
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