CN116103612A - 一种氮化钛薄膜的制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮化钛薄膜的制作方法，涉及磁控溅射领域，旨在解决在陶瓷基板上制备氮化钛薄膜的技术问题，其技术方案要点是：将陶瓷基板放入磁控溅射镀膜机的真空室内，打开磁控溅射镀膜机的机械泵→分子泵→罗茨泵，对真空室进行抽真空，并进行加热；通入氩气将真空室调至启辉压力5.0×10‑1Pa左右，待钛靶启辉后通入氮气做反应气体，通过调整氩气注入量将真空室的压力从5.0×10‑1Pa左右梯度调至镀膜压力2.0×10‑1Pa左右，将磁控溅射电源功率调至11～13KW；然后关闭磁控溅射镀膜机罗茨泵→分子泵→机械泵，待压力平衡后、真空室温度降至100℃以下将基板取出。本发明的一种氮化钛薄膜的制作方法能够在陶瓷表面制备氮化钛薄膜。

Description

一种氮化钛薄膜的制作方法
技术领域
本发明涉及磁控溅射技术领域，更具体地说，它涉及一种氮化钛薄膜的制作方法。
背景技术
由于陶瓷材料具有高导热、高耐热、高绝缘、耐腐蚀、抗辐射等技术优势，非常适合作为功率半导体器件封装基板。未来随着第三代半导体、5G通信等技术发展，陶瓷基板应用越来越广泛。
氮化钛(TiN)是一种具有高熔点、高导热性和高硬度材料，在许多领域都有广阔的应用前景。在集成电路中可作为扩撒阻挡层，且由于具有优异的导电性，TiN可做成各种电极以及点触头等材料。
磁控溅射是在高真空状态下，入射离子(Ar+)撞击靶材，使得靶材表面的原子(分子)获得足够的能量而脱离靶材，最终沉积在基体表面；这是一种物理气相沉积方法，其沉积速率快、沉积薄膜均匀性好，被广泛应用于薄膜制备领域。
但是如何在陶瓷基板上通过磁控溅射技术制备TiN薄膜，是目前行业内还没有公开过的技术，因此本发明提供一种在陶瓷基板上磁控溅射氮化钛薄膜的方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种采用磁控溅射方式在陶瓷基板(Al2O3、AlN、SiC等)表面制备TiN薄膜的方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种氮化钛薄膜的制作方法，包括以下步骤：
步骤1：对陶瓷基板进行清洗并烘干；
步骤2：将陶瓷基板放入磁控溅射镀膜机的真空室内，依次打开磁控溅射镀膜机的机械泵→分子泵→罗茨泵，对真空室进行抽真空，并对真空室进行加热；
步骤3：通入氩气将真空室调至启辉压力5.0×10-1Pa左右，待钛靶启辉后通入氮气做反应气体，通过调整氩气注入量将真空室的压力从5.0×10-1Pa左右梯度调至镀膜压力2.0×10-1Pa左右，将磁控溅射电源功率调至11～13KW；
步骤4：镀膜结束后关闭磁控溅射镀膜机罗茨泵→分子泵→机械泵，待真空室内压力和大气压力平衡，真空室温度降至100℃以下将基板取出。
本发明进一步设置为：在步骤2中，真空室的真空压力抽至1.0～3.0×10-3Pa。
本发明进一步设置为：在步骤2中，对真空室进行加热直至将陶瓷基板表面温度加热至300℃左右。
本发明进一步设置为：在步骤1中，将瓷片依次经碱水浸泡→碱水超声清洗→纯水喷淋洗→稀硫酸酸洗→纯水喷淋洗→超声波水洗→脱水及干燥，去除陶瓷基板表面油脂和污渍。
本发明进一步设置为：将清洗后瓷片放至在氮气氛围烘箱中烘烤60～90分钟，以彻底去除陶瓷基板表面水分。
本发明进一步设置为：烘箱的烘烤温度为100～110℃。
本发明进一步设置为：在步骤3中，氮气注入量为30～100sccm，在保证正常启辉的前提下使氩气的注入量少于氮气注入的注入量。
本发明进一步设置为：所述真空室的压力从5.0×10-1Pa左右到4.0×10-1Pa左右，然后保压30s，再到3.0×10-1Pa左右，保压20s；然后到镀膜压力2.0×10-1Pa左右。
本发明进一步设置为：在步骤3中，所述磁控溅射电源为高频开关电源，工作时靶材电压处在正负交替状态。
综上所述，本发明具有以下有益效果：将瓷片清洗后，将瓷片装入磁控溅射镀膜机，注入氮气，待钛靶启辉后通入氮气做反应气体，通过调整氩气注入量将真空室的压力从5.0×10-1Pa左右梯度调至镀膜压力2.0×10-1Pa左右进行磁控溅射，从而使瓷片表面形成厚度均匀的氮化钛薄膜。
具体实施方式
下面实施例，对本发明进行详细描述。
本发明所使用的电源为SST系列中频磁控溅射电源，该电源为高频开关电源，用于双磁控溅射靶交流溅射方式的真空镀膜设备，可制备金属膜层及金属反应膜层，工作时靶材电压处在正负交替状态，可有效抑制因靶面积累电荷引起的闪弧及靶材中毒现象，可以改善膜层质量及物理特性。
本发明所使用的阴极为双阴极钛靶，可对陶瓷基板进行双面溅射。
一种氮化钛薄膜的制作方法，采用磁控溅射方式在陶瓷基板表面制备TiN薄膜，其中陶瓷基板的主要材料可以为Al2O3、AlN、SiC等。
步骤1：对陶瓷基板进行清洗并烘干；
溅射前处理，将用于溅射TiN薄膜的瓷片浸泡在45～60℃的氢氧化钠溶液中5～10分钟，然后将瓷片在45～60℃的氢氧化钠溶液中进行超声波清洗5～10分钟，氢氧化钠浓度为5～10wt.％；然后经纯水喷淋去除碱洗后瓷片表面碱残留；随后将瓷片浸泡在浓度为2～5wt.％的硫酸溶液中清洗2～3分钟，再次经纯水喷淋去除酸残留；然后将瓷片放入温度为50～60℃、频率为30～40KHz的超声波清洗机中清洗5～10分钟；再将瓷片放入温度为50～60℃、频率为70～80KHz的超声波清洗机中清洗5～10分钟；将经超声波清洗的瓷片放入热纯水中以去除超声波清洗产生的碎屑，经烘干后去除瓷片表面水分；将清洗后的瓷片放置在100～110℃的氮气氛围烘箱中烘烤60～90分钟，以彻底去除陶瓷基板表面和内部水分。
然后对钛靶清理：使用酒精和无尘布将钛靶表面灰尘、杂质等去除；并且瓷片溅射前可将钛靶进行预烧以去除表面氧化膜。
步骤2：将陶瓷基板放入磁控溅射镀膜机的真空室内，依次打开磁控溅射镀膜机的机械泵→分子泵→罗茨泵，对真空室进行抽真空，并对真空室进行加热。
将瓷片装入磁控溅射镀膜机腔体转架上，转架转动时可将瓷片从两钛靶中间穿过。
依次打开磁控溅射镀膜机机械泵→分子泵→罗茨泵，对真空室进行抽真空，将真空压力抽至1.0～3.0×10-3Pa，并对真空室进行加热，将瓷片表面温度加热至300℃左右。
步骤3：通过调整氩气注入量将真空压力调至启辉压力5.0×10-1Pa左右，启辉:将真空压力梯度调至镀膜压力2.0×10-1Pa左右，真空室的压力从5.0×10-1Pa左右到4.0×10-1Pa左右，然后保压30s，再到3.0×10-1Pa左右，保压20s；然后到镀膜压力2.0×10-1Pa左右；同时将氮气注入，氮气注入量为30～100sccm，在保证正常启辉的前提下应尽量保证氩气注入较少而氮气注入较多，以保证形成的薄膜厚度均匀、电阻率较低；
将磁控溅射电源功率调至11～13KW，通过调整溅射时间可获得不同厚度的TiN薄膜。
溅射时可在钛靶周围可观察到樱红色的辉光，正常时该辉光应当保持稳定、不抖动。
步骤4：瓷片表面溅射结束后依次关闭磁控溅射镀膜机罗茨泵→分子泵→机械泵，待真空室内压力和大气压力平衡、真空室温度降至100℃以下可将瓷片取出。
以上就可以在陶瓷基板表面获得薄膜厚度均匀且电阻率较低的氮化钛薄膜了。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种氮化钛薄膜的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：对陶瓷基板进行清洗并烘干；
步骤2：将陶瓷基板放入磁控溅射镀膜机的真空室内，依次打开磁控溅射镀膜机的机械泵→分子泵→罗茨泵，对真空室进行抽真空，并对真空室进行加热；
步骤3：通入氩气将真空室调至启辉压力5.0×10-1Pa左右，待钛靶启辉后通入氮气做反应气体，通过调整氩气注入量将真空室的压力从5.0×10-1Pa左右梯度调至镀膜压力2.0×10-1Pa左右，将磁控溅射电源功率调至11～13KW；
步骤4：镀膜结束后关闭磁控溅射镀膜机罗茨泵→分子泵→机械泵，待真空室内压力和大气压力平衡，真空室温度降至100℃以下将基板取出。
2.根据权利要求1所述的一种氮化钛薄膜的制作方法，其特征在于：在步骤2中，真空室的真空压力抽至1.0～3.0×10-3Pa。
3.根据权利要求1所述的一种氮化钛薄膜的制作方法，其特征在于：在步骤2中，对真空室进行加热直至将陶瓷基板表面温度加热至300℃左右。
4.根据权利要求1所述的一种氮化钛薄膜的制作方法，其特征在于：在步骤1中，将瓷片依次经碱水浸泡→碱水超声清洗→纯水喷淋洗→稀硫酸酸洗→纯水喷淋洗→超声波水洗→脱水及干燥，去除陶瓷基板表面油脂和污渍。
5.根据权利要求4所述的一种氮化钛薄膜的制作方法，其特征在于：将清洗后瓷片放至在氮气氛围烘箱中烘烤60～90分钟，以彻底去除陶瓷基板表面水分。
6.根据权利要求5所述的一种氮化钛薄膜的制作方法，其特征在于：烘箱的烘烤温度为100～110℃。
7.根据权利要求1所述的一种氮化钛薄膜的制作方法，其特征在于：在步骤3中，氮气注入量为30～100sccm，在保证正常启辉的前提下使氩气的注入量少于氮气注入的注入量。
8.根据权利要求7所述的一种氮化钛薄膜的制作方法，其特征在于：所述真空室的压力从5.0×10-1Pa左右到4.0×10-1Pa左右，然后保压30s，再到3.0×10-1Pa左右，保压20s；然后到镀膜压力2.0×10-1Pa左右。
9.根据权利要求1所述的一种氮化钛薄膜的制作方法，其特征在于：在步骤3中，所述磁控溅射电源为高频开关电源，工作时靶材电压处在正负交替状态。
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