CN117187765A - 一种复合材料表面磁控溅射镀膜工艺及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合材料表面磁控溅射镀膜工艺及方法，涉及磁控溅射镀膜技术领域，所述复合材料表面磁控溅射镀膜工艺包括下述操作步骤：S1、基材准备；S2、加工环境准备；S3、靶材准备；S4、磁控溅射；S5、镀后处理。该复合材料表面磁控溅射镀膜工艺及方法，通过在磁控溅射镀膜前对工件和溅射室同步进行清洗，清洁时压缩空气清除型腔周围的溅射残留物，然后用浸渍氯化钠的砂纸轻轻打磨其表面去除室壁上的附着物，氯化钠可与金属钛靶材在溅射室上的残留物进行反应，增加清洁简易度，打磨时，使用工业吸尘器进行辅助清洁，最后再用酒精、丙酮和去离子水清洗保证溅射室的洁净，避免室内残留物对后续磁控溅射镀膜的影响。
Description
技术领域
本发明涉及磁控溅射镀膜技术领域，具体为一种复合材料表面磁控溅射镀膜工艺及方法。
背景技术
真空镀膜技术作为一种产生特定膜层的技术，在现实生产生活中有着广泛的应用。真空镀膜技术有三种形式，即蒸发镀膜、溅射镀膜和离子镀，磁控溅射是电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子，电子飞向基片。氩离子在电场的作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶原子(或分子)沉积在基片上成膜。
如申请号CN201910291811.4的专利涉及一种金刚石-铝复合材料的磁控溅射镀膜方法。采用该发明的磁控溅射镀膜方法，可确保镀层与复合材料基体间的界面结合力强、界面热阻小，为常规的后续镀镍工艺带来方便，并可有效防止镀镍时复合材料与水接触所导致的性能衰退。镀镍后按照SJ20130-92《金属镀层附着强度试验方法》中热震试验标准，在250℃以上热震循环10次后无起泡现象与裂纹产生
类似上述复合材料表面磁控溅射镀膜工艺及方法的专利还具有以下缺陷：
现有的磁控溅射镀膜会根据所需达到的成膜作用来选择合适的靶材，靶材在磁控溅射镀膜过程中会造成溅射室内壁的残留，残留不处理会对后续磁控溅射镀膜造成影响，即靶材短路或起弧、成膜表面粗糙、化学杂质含量过高等情况。
于是，有鉴于此，针对现有的结构及缺失予以研究改良，提出一种基于无人船和无人机联动工作的遥感采样方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种复合材料表面磁控溅射镀膜工艺及方法，解决了上述背景技术中提出的问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种复合材料表面磁控溅射镀膜工艺及方法，所述复合材料表面磁控溅射镀膜工艺包括下述操作步骤：
S1、基材准备：
准备好所要磁控溅射镀膜的复合材料，再依次使用：600#、800#和1000#的砂纸对复合材料镀膜面进行粗磨，粗磨后使用粘涂有抛光膏的抛光布对试样进行抛光处理；
再将材料转移放入超声波清洗机中使用丙酮与酒精分别进行超声波清洗，清洗后取出充分烘干保证材料干燥；
S2、加工环境准备：
将溅射室进行清洁，先使用压缩空气清除型腔周围的溅射残留物，然后用浸渍氯化钠的砂纸轻轻打磨表面，再依次使用酒精、丙酮和去离子水清洗，清洁的同时使用工业吸尘器进行辅助清洁；
S3、靶材准备：
根据所制备薄膜的性质，先将材料安装在溅射室，再将选用的金属钛材质的靶材使用支架安装在溅射室后，先对溅射室进行粗抽，用机械泵以8L/s的速度将溅射室抽真空度3Pa，再使用分子泵精抽真空度至1.7×103Pa，同时加热溅射室；
S4、磁控溅射：
调整工作参数：工作气压、电流、电压和基底温度，在关闭插板阀后通入氮气和氩气，同时在基材上施加负偏压，正式溅时；
S5、镀后处理：
镀膜完成后对溅射室降温，并通入最大流量氩气两分钟保护表面膜层，避免试样受到污染，等待沉积，静止3h后取出试样，置入内置防潮剂真空包装袋中。
进一步的，所述S1步骤中，抛光膏采用水溶金刚石，其涂抹粒度依次为1.5W、0.5w，且超声波清洗机的参数为40kHz/20oC/30rain，烘干处理后放入磁控溅射的清洗室中，接通清洗电源，通入氩气，进行辉光清洗45rain。
进一步的，所述S2步骤中，溅射室清洁范围包括暗区屏蔽罩、空腔壁、相邻面。
进一步的，所述S3步骤中，所使用的金属钛靶材形状为长圆柱体，使得靶材达到沉积速度、更少的热损伤和更大的表面积。
进一步的，所述S4步骤中，实验开始时，先关电离规，关节流阀，通氩气，将气体流量计开到阀控，打开靶挡板和基片挡板开始实验。
进一步的，所述S4步骤中，溅射工艺参数为：基底温度2500C、溅射气压4Pa、负偏压150V、溅射功率150W、氮气流量15sccm、氩气流量20sccm。
进一步的，所述S4步骤中，溅射镀钛时间为30min，钛层厚度为200～400nm。
进一步的，所述S5步骤中，其降温速率为5℃/min，退火温度为160～230℃。
进一步的，所述S5步骤中，材料静止沉积后开放气阀慢慢放气使腔室达到外界大气压。
本发明提供了一种复合材料表面磁控溅射镀膜工艺及方法，具备以下有益效果：
该复合材料表面磁控溅射镀膜工艺及方法，通过在磁控溅射镀膜前对工件和溅射室同步进行清洗，依次对暗区屏蔽罩、空腔壁、相邻面进行相应的清洁，清洁时压缩空气清除型腔周围的溅射残留物，然后用浸渍氯化钠的砂纸轻轻打磨其表面去除室壁上的附着物，氯化钠可与金属钛靶材在溅射室上的残留物进行反应，增加清洁简易度，打磨时，使用工业吸尘器进行辅助清洁，最后再用酒精、丙酮和去离子水清洗保证溅射室的洁净，避免室内残留物对后续磁控溅射镀膜的影响。
附图说明
图1为本发明一种复合材料表面磁控溅射镀膜工艺及方法的整体运行流程示意图；
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。
如图1所示，本发明提供技术方案：一种复合材料表面磁控溅射镀膜工艺及方法，一种复合材料表面磁控溅射镀膜工艺及方法，所述复合材料表面磁控溅射镀膜工艺包括下述操作步骤：
S1、基材准备：
准备好所要磁控溅射镀膜的复合材料，依次使用：600#、800#和1000#的砂纸对复合材料镀膜面进行粗磨，粗磨时需时刻观察材料表面情况，必要时使用玻璃球抛丸法处理脏件，粗磨后使用粘涂有抛光膏的粒度依次为1.5W、0.5w抛光布对试样进行抛光处理，保证材料表面的平整度和洁净度；
再将材料转移放入超声波清洗机中使用丙酮与酒精分别进行超声波清洗，且超声波清洗机的参数为40kHz/20oC/30rain，烘干处理后放入磁控溅射的清洗室中，接通清洗电源，通入氩气，进行辉光清洗45rain，清洗后取出充分烘干保证材料干燥；
S2、加工环境准备：
将溅射室进行清洁，先使用压缩空气清除型腔周围的溅射残留物，溅射室清洁范围包括暗区屏蔽罩、空腔壁、相邻面，通过对工件和溅射室同步进行清洗，依次对暗区屏蔽罩、空腔壁、相邻面进行相应的清洁以达到防溅射残留物对后续磁控溅射镀膜的影响，清洁时，压缩空气清除型腔周围的溅射残留物，然后用浸渍氯化钠的砂纸轻轻打磨其表面去除室壁上的附着物，氯化钠可与金属钛靶材在溅射室上的残留物进行反应，增加清洁简易度，打磨时，使用工业吸尘器同步辅助清洁，最后再用酒精、丙酮和去离子水再次清洗擦拭，避免清洁不到位导致残余物仍对后续磁控溅射镀膜造成影响，保证溅射室的洁净，避免室内残留物对后续磁控溅射镀膜的影响；
S3、靶材准备：
根据所制备薄膜的性质，先将材料安装在溅射室，再将选用的金属钛材质的靶材，该金属钛靶材形状为长圆柱体，使得靶材达到沉积速度、更少的热损伤和更大的表面积，并使用支架将靶材安装在溅射室后；
再先对溅射室进行粗抽，用机械泵以8L/s的速度将溅射室抽真空度3Pa，再使用分子泵精抽真空度至1.7×103Pa，同时加热溅射室；
S4、磁控溅射：
实验开始时，先关电离规，关节流阀，通氩气，将气体流量计开到阀控，打开靶挡板和基片挡板，开始实验调整工作参数：工作气压、电流、电压和基底温度，溅射工艺参数为：基底温度2500C、溅射气压4Pa、负偏压150V、溅射功率150W，在关闭插板阀后通入氮气和氩气，其中氮气流量15sccm、氩气流量20sccm，同时在基材上施加负偏压，溅射镀钛时间为30min，钛层厚度为200～400nm；
S5、镀后处理：
镀膜完成后对溅射室降温，其降温速率为5℃/min，退火温度为160～230℃，并通入最大流量氩气两分钟保护表面膜层，避免试样受到污染，等待沉积，材料静止沉积后开放气阀慢慢放气使腔室达到外界大气压，静止3h后取出试样，置入内置防潮剂真空包装袋中。
综上，如图1所示，该复合材料表面磁控溅射镀膜工艺及方法，使用时，首先准备好所要磁控溅射镀膜的复合材料，根据材料表面情况，若过度脏污，则采用玻璃球抛丸法处理脏件，日常可依次使用600#、800#和1000#的砂纸对复合材料镀膜面进行粗磨，粗磨时需注意材料镀膜面的情况，粗磨后使用先粘涂粒度为1.5W水溶金刚石抛光膏的抛光布对试样进行抛光处理，再使用涂粒度为0.5w水溶金刚石抛光膏的抛光布对试样继续抛光处理；
再将材料转移放入超声波清洗机中使用丙酮与酒精分别进行超声波清洗，将超声波清洗机的参数调直40kHz/20oC/30rain，热风烘干处理后放入磁控溅射的清洗室中，接通清洗电源，通入氩气，进行辉光清洗45rain，清洗后取出充分烘干保证材料干燥；
在工件放入溅射室之前，需对溅射室内壁进行清洁，先使用压缩空气清除型腔周围的溅射残留物，清洁范围包括暗区屏蔽罩、空腔壁、相邻面，均需一一处理，然后用浸渍氯化钠的砂纸轻轻打磨表面，氯化钠可与金属钛靶材在溅射室上的残留物进行反应，增加清洁简易度，再依次使用酒精、丙酮和去离子水清洗，避免清洁不到位导致残余物仍对后续磁控溅射镀膜造成影响，清洁的同时使用工业吸尘器进行辅助清洁；
根据所制备薄膜的性质，将材料转移至溅射室中，再将选用的金属钛材质的靶材使用支架安装在溅射室后，先对溅射室进行粗抽，用机械泵以8L/s的速度将溅射室抽真空度3Pa，再使用分子泵精抽真空度至1.7×103Pa，同时加热溅射室；
实验开始时，先关电离规，关节流阀，通氩气，将气体流量计开到阀控，打开靶挡板和基片挡板，开始实验调整工作参数：工作气压、电流、电压和基底温度，溅射工艺参数为：基底温度2500C、溅射气压4Pa、负偏压150V、溅射功率150W，在关闭插板阀后通入氮气和氩气，其中氮气流量15sccm、氩气流量20sccm，同时在基材上施加负偏压，溅射镀钛时间为30min，钛层厚度为200～400nm；
镀膜完成后对溅射室降温，其降温速率为5℃/min，退火温度为160～230℃，并通入最大流量氩气两分钟保护表面膜层，避免试样受到污染，等待沉积，材料静止沉积后开放气阀慢慢放气使腔室达到外界大气压，静止3h后取出试样，置入内置防潮剂真空包装袋中。
本发明的实施例是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。
Claims (10)
1.一种复合材料表面磁控溅射镀膜工艺，其特征在于：所述复合材料表面磁控溅射镀膜工艺包括下述操作步骤：
S1、基材准备：
准备好所要磁控溅射镀膜的复合材料，再依次使用：600#、800#和1000#的砂纸对复合材料镀膜面进行粗磨，粗磨后使用粘涂有抛光膏的抛光布对试样进行抛光处理；
再将材料转移放入超声波清洗机中使用丙酮与酒精分别进行超声波清洗，清洗后取出充分烘干保证材料干燥；
S2、加工环境准备：
将溅射室进行清洁，先使用压缩空气清除型腔周围的溅射残留物，然后用浸渍氯化钠的砂纸轻轻打磨表面，再依次使用酒精、丙酮和去离子水清洗，清洁的同时使用工业吸尘器进行辅助清洁；
S3、靶材准备：
根据所制备薄膜的性质，先将材料安装在溅射室，再将选用的金属钛材质的靶材使用支架安装在溅射室后，先对溅射室进行粗抽，用机械泵以8L/s的速度将溅射室抽真空度3Pa，再使用分子泵精抽真空度至1.7×103Pa，同时加热溅射室；
S4、磁控溅射：
调整工作参数：工作气压、电流、电压和基底温度，在关闭插板阀后通入氮气和氩气，同时在基材上施加负偏压，正式溅射一个小时；
S5、镀后处理：
镀膜完成后对溅射室降温，并通入最大流量氩气两分钟保护表面膜层，避免试样受到污染，等待沉积，静止3h后取出试样，置入内置防潮剂真空包装袋中。
2.根据权利要求1所述的一种复合材料表面磁控溅射镀膜工艺，其特征在于：所述S1步骤中，抛光膏采用水溶金刚石，其涂抹粒度依次为1.5W、0.5w，且超声波清洗机的参数为40kHz/20oC/30rain，烘干处理后放入磁控溅射的清洗室中，接通清洗电源，通入氩气，进行辉光清洗45rain。
3.根据权利要求1所述的一种复合材料表面磁控溅射镀膜工艺，其特征在于：所述S2步骤中，溅射室清洁范围包括暗区屏蔽罩、空腔壁、相邻面。
4.根据权利要求1所述的一种复合材料表面磁控溅射镀膜工艺，其特征在于：所述S3步骤中，所使用的金属钛靶材形状为长圆柱体，使得靶材达到沉积速度、更少的热损伤和更大的表面积。
5.根据权利要求1所述的一种复合材料表面磁控溅射镀膜工艺，其特征在于：所述S4步骤中，实验开始时，先关电离规，关节流阀，通氩气，将气体流量计开到阀控，打开靶挡板和基片挡板开始实验。
6.根据权利要求5所述的一种复合材料表面磁控溅射镀膜工艺，其特征在于：所述S4步骤中，溅射工艺参数为：基底温度2500C、溅射气压4Pa、负偏压150V、溅射功率150W、氮气流量15sccm、氩气流量20sccm。
7.根据权利要求6所述的一种复合材料表面磁控溅射镀膜工艺，其特征在于：所述S4步骤中，溅射镀钛时间为30min，钛层厚度为200～400nm。
8.根据权利要求5所述的一种复合材料表面磁控溅射镀膜工艺，其特征在于：所述S5步骤中，其降温速率为5℃/min，退火温度为160～230℃。
9.根据权利要求8所述的一种复合材料表面磁控溅射镀膜工艺，其特征在于：所述S5步骤中，材料静止沉积后开放气阀慢慢放气使腔室达到外界大气压。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种复合材料表面磁控溅射镀膜工艺的方法，其特征在于：该覆膜方法包括下述操作步驟：
步骤一：首先准备好所要磁控溅射镀膜的复合材料，根据材料表面情况，若过度脏污，则采用玻璃球抛丸法处理脏件，日常可依次使用600#、800#和1000#的砂纸对复合材料镀膜面进行粗磨，粗磨时需注意材料镀膜面的情况，粗磨后使用先粘涂粒度为1.5W水溶金刚石抛光膏的抛光布对试样进行抛光处理，再使用涂粒度为0.5w水溶金刚石抛光膏的抛光布对试样继续抛光处理；
步骤二：再将材料转移放入超声波清洗机中使用丙酮与酒精分别进行超声波清洗，将超声波清洗机的参数调直40kHz/20oC/30rain，热风烘干处理后放入磁控溅射的清洗室中，接通清洗电源，通入氩气，进行辉光清洗45rain，清洗后取出充分烘干保证材料干燥；
步骤三：在工件放入溅射室之前，需对溅射室内壁进行清洁，先使用压缩空气清除型腔周围的溅射残留物，清洁范围包括暗区屏蔽罩、空腔壁、相邻面，均需一一处理，然后用浸渍氯化钠的砂纸轻轻打磨表面，氯化钠可与金属钛靶材在溅射室上的残留物进行反应，增加清洁简易度，再依次使用酒精、丙酮和去离子水清洗，避免清洁不到位导致残余物仍对后续磁控溅射镀膜造成影响，清洁的同时使用工业吸尘器进行辅助清洁；
步骤四：根据所制备薄膜的性质，将材料转移至溅射室中，再将选用的金属钛材质的靶材使用支架安装在溅射室后，先对溅射室进行粗抽，用机械泵以8L/s的速度将溅射室抽真空度3Pa，再使用分子泵精抽真空度至1.7×103Pa，同时加热溅射室；
步骤五：实验开始时，先关电离规，关节流阀，通氩气，将气体流量计开到阀控，打开靶挡板和基片挡板，开始实验调整工作参数：工作气压、电流、电压和基底温度，溅射工艺参数为：基底温度2500C、溅射气压4Pa、负偏压150V、溅射功率150W，在关闭插板阀后通入氮气和氩气，其中氮气流量15sccm、氩气流量20sccm，同时在基材上施加负偏压，溅射镀钛时间为30min，钛层厚度为200～400nm；
步骤六：镀膜完成后对溅射室降温，其降温速率为5℃/min，退火温度为160～230℃，并通入最大流量氩气两分钟保护表面膜层，避免试样受到污
染，等待沉积，材料静止沉积后开放气阀慢慢放气使腔室达到外界大气压，
静止3h后取出试样，置入内置防潮剂真空包装袋中。
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