CN117626206A - 一种基于干法镀的复合真空镀膜工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于干法镀的复合真空镀膜工艺方法,涉及真空镀膜技术领域,该工艺方法包括以下步骤:S1、将待镀膜基材进行打磨抛光与清洗去杂处理,再置于干燥箱保存;S2、利用滴膜法在待镀膜基材表面制备单层密排的纳米底膜;S3、将待镀膜基材放置于真空镀膜设备内部的磁控溅射台顶端;S4、先采用直流磁控溅射技术在待镀膜基材表面进行自修复膜镀膜,再利用共溅射技术进行周期多层膜镀膜,并实时监测表面镀膜的应力;S5、依据应力监测结果对真空镀膜设备进行参数调整,直至得到满足性能需求的复合镀膜停止镀膜。本发明有效解决涂层中可能存在的应力问题,为最终得到性能优越的复合镀膜提供了可行且高效的制备途径。
Description
技术领域
本发明涉及真空镀膜技术领域,具体来说,涉及一种基于干法镀的复合真空镀膜工艺方法。
背景技术
在金属表面进行传统水(湿法)电镀可获得高防腐、高耐磨、镜面高光且装饰极强的产品,此种金属金属化(镀Cu/Ni/Cr金属膜)应用广泛。
但水电镀工艺存在公认的以下缺点:(1)耗水耗能大,且产出大量废水。(2)使用有害化学镀液与添加剂。(3)排放有毒废气。(4)能耗大,工艺复杂,生产效率低,成本高。(5)生产条件较差,对工人身体健康有一定的影响。显然,这一传统工艺对环境污染及危害颇大,亟需改进。
真空镀膜是一种通过在真空环境中将薄膜材料沉积到基材表面的工艺。真空镀膜技术通常在高真空或超高真空环境中进行,以确保在材料表面形成均匀、致密的薄膜。这些技术被广泛用于制备具有特殊性能的薄膜,如光学器件、电子元件、防腐蚀涂层等。因此,真空镀膜是镀膜技术领域中的一个重要分支。
“干法镀”指的是一种在真空条件下进行的干燥沉积薄膜的过程,其中没有液体涂料或溶液参与,这个过程包括物理气相沉积(Physical Vapor Deposition,PVD)技术,如蒸发和溅射。干法镀的优势之一是能够在相对较低的温度下制备薄膜,减少对基材的热影响。此外,由于过程是在真空条件下进行的,因此有助于避免空气中的污染。这种方法通常用于制备具有高质量、精密控制性能的薄膜,适用于光学、电子、磁性材料等领域。
尽管真空镀膜是一种广泛应用的薄膜制备技术,但仍然存在一些缺陷和不足之处。在对基材进行镀膜过程中,气体分子在真空中的漂移和扩散可能导致非均匀的沉积,出现膜的均匀性不足的问题。而且对于一些特殊的复合膜结构,精确控制膜的厚度具有一定的挑战性,这尤其在大面积基材上更为明显,无法有效保证镀膜的应力表现,涂层内部可能存在剧烈的应力,可能导致薄膜剥离、开裂或屈曲,而且会影响涂层与基材的附着性,增加剥离的风险。
针对相关技术中的问题,目前尚未提出有效的解决方案。
发明内容
针对相关技术中的问题,本发明提出一种基于干法镀的复合真空镀膜工艺方法,以克服现有相关技术所存在的上述技术问题。
为此,本发明采用的具体技术方案如下:
一种基于干法镀的复合真空镀膜工艺方法,该工艺方法包括以下步骤:
S1、将待镀膜基材进行打磨抛光与清洗去杂处理,再置于干燥箱保存;
S2、利用滴膜法在待镀膜基材表面制备单层密排的纳米底膜;
S3、将待镀膜基材放置于真空镀膜设备内部的磁控溅射台顶端;
S4、先采用直流磁控溅射技术在待镀膜基材表面进行自修复膜镀膜,再利用共溅射技术进行周期多层膜镀膜,并实时监测表面镀膜的应力;
S5、依据应力监测结果对真空镀膜设备进行参数调整,直至得到满足性能需求的复合镀膜停止镀膜,取出进行后处理得到最终的镀膜基材。
进一步的,将待镀膜基材进行打磨抛光与清洗去杂处理,再置于干燥箱保存包括以下步骤:
S11、利用目数递增的砂纸对待镀膜基材表面依次进行打磨,再利用机械磨抛机对待镀膜基材表面进行抛光,等待打磨抛光完成后,利用去离子水对待镀膜基材进行表面冲刷,除去表面氧化物;
S12、将待镀膜基材依次置于甲苯、丙酮、乙醇三种溶剂中分别进行超声清洗,取出后再利用去离子水进行表面冲刷,除去表面的有机溶剂;
S13、利用体积比为5:1:1的去离子水、双氧水与氨水配置混合溶液,再将待镀膜基材置于混合溶液中进行煮沸浸泡,取出后再利用去离子水进行表面冲刷,除去混合溶液中的成分;
S14、将三层清洗完毕后的待镀膜基材进行氩气吹干,再将完全干燥后的待镀膜基材置于干燥箱中进行无尘保存。
进一步的,利用滴膜法在待镀膜基材表面制备单层密排的纳米底膜包括以下步骤:
S21、将待镀膜基材置于无尘环境内,并以3°-5°的角度倾斜放置;
S22、选用钛醇盐为基础制备纳米二氧化钛溶胶,再利用涂布工具将纳米二氧化钛溶胶均匀滴加在待镀膜基材表面,同时在滴加过程中保持无尘环境处于恒温恒湿的状态;
S23、将滴加完毕且涂覆均匀的待镀膜基材置于烘烤设备中,利用高温实现纳米二氧化钛固态,取出冷却实现单层密排的纳米底膜的制备。
进一步的,先采用直流磁控溅射技术在待镀膜基材表面进行自修复膜镀膜,再利用共溅射技术进行周期多层膜镀膜,并实时监测表面镀膜的应力包括以下步骤:
S41、预先配置以铬作为基础载体,且具备自修复能力的自修复涂料;
S42、将自修复涂料作为自修复靶材,利用直流磁控溅射技术将自修复涂料涂覆至待镀膜基材的表面,沉积后形成自修复膜;
S43、将金属镍与金属铬分别作为三个镀膜靶材,利用共溅射技术对待镀膜基材的表面进行周期多层镀膜,沉积后形成周期多层膜;
S44、利用应力监测设备对待镀膜基材的镀膜过程进行实时监测,计算不同时间下表面镀膜的应力,并反馈至真空镀膜设备的控制器。
进一步的,预先配置以铬作为基础载体,且具备自修复能力的自修复涂料包括以下步骤:
S411、选取摩尔比为2:1的尿素与甲醛溶液加入反应容器中,添加三乙醇胺将pH值调节为8-9,并在70℃环境下进行搅拌混匀得到预聚体溶液;
S412、将质量比为5:5:0.2的聚氨酯丙烯酸酯、1,6-六羟基己烯以及光引发剂1173加入预聚体溶液中,进行乳化反应直至完全混匀,再加入稀盐酸将pH值调节为3-4,缓慢升温至60℃后进行静置;
S413、提取反应容器内底部沉淀的固体物质,进行洗涤过滤与干燥后得到白色微胶囊粉末,作为自修复粉;
S414、将质量比为10:6:3:0.2的金属铬、环氧树脂、稀释剂及光引发剂进行超声混合,再加入5%的自修复粉混匀得到自修复涂料。
进一步的,将金属镍与金属铬分别作为三个镀膜靶材,利用共溅射技术对待镀膜基材的表面进行周期多层镀膜,沉积后形成周期多层膜包括以下步骤:
S431、将一个金属镍与两个金属铬作为三个镀膜靶材置于溅射设备中,分别命名为镍溅射靶、第一铬溅射靶与第二铬溅射靶,并设定各自的初始溅射功率、初始溅射时间以及溅射周期;
S432、施加直流电源产生磁场,同时控制镍溅射靶与第一铬溅射靶同时溅射实现共溅射,两者与第二铬溅射靶交替控制溅射时间,最终在待镀膜基材的表面形成周期性的多层膜结构;
S433、等待多层膜结构沉积后形成周期多层膜。
进一步的,真空镀膜设备内部磁控溅射台的真空环境为2×10-4Pa,工作气体为纯度99.99%的氩气,工作气压为0.3Pa;
镍溅射靶的初始溅射功率为30W,第一铬溅射靶的初始功率为20W,第二铬溅射靶的初始溅射功率为40W。
进一步的,利用应力监测设备对待镀膜基材的镀膜过程进行实时监测,计算不同时间下表面镀膜的应力,并反馈至真空镀膜设备的控制器包括以下步骤:
S441、通过测量待镀膜基材的横向长度与最大形变高度计算镀膜前待镀膜基材初始曲率,并测量待镀膜基材的初始厚度;
S442、实时监测待镀膜基材表面镀膜过程中的实时形变高度计算镀膜实时曲率,以及镀膜后待镀膜基材表面镀膜的实时厚度;
S443、利用应力计算公式计算待镀膜基材表面镀膜的实时镀膜应力,应力计算公式为:
;
式中,σ表示实时镀膜应力;R s 表示实时曲率;R 0 表示初始曲率;V表示泊松比;E表示待镀膜基材的弹性模量;t 0 表示待镀膜基材的初始厚度t s 表示镀膜的实时厚度;
S444、将实时测量得到的实时镀膜应力反馈至真空镀膜设备的控制器,用于判断当前镀膜的应力是否满足性能需求。
进一步的,依据应力监测结果对真空镀膜设备进行参数调整,直至得到满足性能需求的复合镀膜停止镀膜,取出进行后处理得到最终的镀膜基材包括以下步骤:
S51、预先设定应力阈值、变换率阈值以及参数调整规则,按照参数调整规则将实时镀膜应力及其实时变换率分别与应力阈值与变化率阈值进行对比,依据对比结果对真空镀膜设备进行参数调整;
S52、将性能需求分解为安全应力需求、镀膜厚度需求及表面光滑度需求,同时满足三个需求的待镀膜基材作为合格基材,停止镀膜;
S53、从真空镀膜设备中取出待镀膜基材,进行基材的后处理,得到最终的镀膜基材。
进一步的,参数调整规则包括:若实时镀膜应力小于应力阈值且实时变化率小于变化率阈值,则不进行调整,若实时镀膜应力小于应力阈值而实时变化率大于变换率阈值,则对真空镀膜设备进行参数调整,若实时镀膜应力大于应力阈值,则停止真空镀膜设备的溅射镀膜。
本发明的有益效果为:
1、通过滴膜法制备单层密排的纳米底膜,利用直流磁控溅射技术实现自修复膜的镀膜,结合共溅射技术进行周期多层膜的镀膜,并通过实时监测表面镀膜的应力,最终通过参数调整得到满足性能需求的复合镀膜,本发明能够在提高镀膜质量的同时,实现对表面应力的实时监控和调整,从而有效解决涂层中可能存在的应力问题,为最终得到性能优越的复合镀膜提供了可行且高效的制备途径,解决当前真空镀膜工艺中存在的现实问题。
2、通过选用钛醇盐为基础制备纳米二氧化钛溶胶,然后在恒温恒湿的无尘环境中滴加并涂覆均匀,最终通过高温固化得到单层密排的纳米底膜,能够有效提高涂层均匀性的同时,实现了底膜的高度整齐排列,为后续真空镀膜提供了良好的基础,有助于提升涂层的附着性和整体性能。
3、通过预先配置具备自修复能力的自修复涂料,先采用直流磁控溅射技术在待镀膜基材表面形成自修复膜,再利用共溅射技术进行周期多层膜的镀膜,并通过实时应力监测设备对表面镀膜的应力进行监测和反馈,从而实现对涂层过程中应力的实时调控,不仅能够提高涂层的自修复性能,增强表面涂层的稳定性和附着力,同时通过实时监测和反馈,有效解决了应力可能导致的涂层问题,为得到性能优越的复合镀膜提供了可行且高效的制备途径。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是根据本发明实施例的一种基于干法镀的复合真空镀膜工艺方法的流程图。
具体实施方式
根据本发明的实施例,提供一种基于干法镀的复合真空镀膜工艺方法。
现结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明,如图1所示,根据本发明实施例的基于干法镀的复合真空镀膜工艺方法,该工艺方法包括以下步骤:
S1、将待镀膜基材进行打磨抛光与清洗去杂处理,再置于干燥箱保存。
在本发明的描述中,将待镀膜基材进行打磨抛光与清洗去杂处理,再置于干燥箱保存包括以下步骤:
S11、利用目数递增的砂纸对待镀膜基材表面依次进行打磨,再利用机械磨抛机对待镀膜基材表面进行抛光,等待打磨抛光完成后,利用去离子水对待镀膜基材进行表面冲刷,除去表面氧化物。
S12、将待镀膜基材依次置于甲苯、丙酮、乙醇三种溶剂中分别进行超声清洗,取出后再利用去离子水进行表面冲刷,除去表面的有机溶剂。
S13、利用体积比为5:1:1的去离子水、双氧水与氨水配置混合溶液,再将待镀膜基材置于混合溶液中进行煮沸浸泡,取出后再利用去离子水进行表面冲刷,除去混合溶液中的成分。
S14、将三层清洗完毕后的待镀膜基材进行氩气吹干,再将完全干燥后的待镀膜基材置于干燥箱中进行无尘保存。
S2、利用滴膜法在待镀膜基材表面制备单层密排的纳米底膜。
在本发明的描述中,利用滴膜法在待镀膜基材表面制备单层密排的纳米底膜包括以下步骤:
S21、将待镀膜基材置于无尘环境内,并以3°-5°的角度倾斜放置。
S22、选用钛醇盐为基础制备纳米二氧化钛溶胶,再利用涂布工具将纳米二氧化钛溶胶均匀滴加在待镀膜基材表面,同时在滴加过程中保持无尘环境处于恒温恒湿的状态。
S23、将滴加完毕且涂覆均匀的待镀膜基材置于烘烤设备中,利用高温实现纳米二氧化钛固态,取出冷却实现单层密排的纳米底膜的制备。
S3、将待镀膜基材放置于真空镀膜设备内部的磁控溅射台顶端。
S4、先采用直流磁控溅射技术在待镀膜基材表面进行自修复膜镀膜,再利用共溅射技术进行周期多层膜镀膜,并实时监测表面镀膜的应力。
其中,直流磁控溅射技术是一种在真空环境中制备薄膜的高效方法,通过利用直流电源和设置磁场,将靶材表面的金属或合金材料离子化,形成等离子体,并将其溅射到基材表面,实现对金属、合金等材料的精确溅射。而共溅射技术是一种在真空环境中制备复合薄膜的先进方法,通过同时利用多个靶材,调控它们的溅射功率和比例,实现多元素、多层次的薄膜沉积。这种技术具有高溅射速率、可精确控制成分比例、适用于制备合金和复合薄膜的优势。
在本发明的描述中,先采用直流磁控溅射技术在待镀膜基材表面进行自修复膜镀膜,再利用共溅射技术进行周期多层膜镀膜,并实时监测表面镀膜的应力包括以下步骤:
S41、预先配置以铬作为基础载体,且具备自修复能力的自修复涂料。
在本发明的描述中,预先配置以铬作为基础载体,且具备自修复能力的自修复涂料包括以下步骤:
S411、选取摩尔比为2:1的尿素与甲醛溶液加入反应容器中,添加三乙醇胺将pH值调节为8-9,并在70℃环境下进行搅拌混匀得到预聚体溶液。
S412、将质量比为5:5:0.2的聚氨酯丙烯酸酯、1,6-六羟基己烯以及光引发剂1173加入预聚体溶液中,进行乳化反应直至完全混匀,再加入稀盐酸将pH值调节为3-4,缓慢升温至60℃后进行静置。
S413、提取反应容器内底部沉淀的固体物质,进行洗涤过滤与干燥后得到白色微胶囊粉末,作为自修复粉。
S414、将质量比为10:6:3:0.2的金属铬、环氧树脂、稀释剂及光引发剂进行超声混合,再加入5%的自修复粉混匀得到自修复涂料。
S42、将自修复涂料作为自修复靶材,利用直流磁控溅射技术将自修复涂料涂覆至待镀膜基材的表面,沉积后形成自修复膜,包括以下步骤:
真空环境准备:将制备薄膜的系统置于高真空环境中,以确保在制备过程中没有空气和杂质的干扰。
自修复涂料装载:将自修复涂料作为靶材装载到磁控溅射设备的溅射源位置。
调整溅射条件:启动直流磁控溅射设备,调整溅射条件,包括电场强度和磁场设置,以确保自修复涂料从靶材表面溅射到基材上。
溅射自修复涂料:开始直流磁控溅射过程,使自修复涂料从靶材表面释放,并沉积到待镀膜基材的表面。
形成自修复膜:当自修复涂料沉积到基材表面后,形成一层自修复膜,具有自我修复的性质。
S43、将金属镍与金属铬分别作为三个镀膜靶材,利用共溅射技术对待镀膜基材的表面进行周期多层镀膜,沉积后形成周期多层膜。
在本发明的描述中,将金属镍与金属铬分别作为三个镀膜靶材,利用共溅射技术对待镀膜基材的表面进行周期多层镀膜,沉积后形成周期多层膜包括以下步骤:
S431、将一个金属镍与两个金属铬作为三个镀膜靶材置于溅射设备中,分别命名为镍溅射靶、第一铬溅射靶与第二铬溅射靶,并设定各自的初始溅射功率、初始溅射时间以及溅射周期。
真空镀膜设备内部磁控溅射台的真空环境为2×10-4Pa,工作气体为纯度99.99%的氩气,工作气压为0.3Pa。镍溅射靶的初始溅射功率为30W,第一铬溅射靶的初始功率为20W,第二铬溅射靶的初始溅射功率为40W。
S432、施加直流电源产生磁场,同时控制镍溅射靶与第一铬溅射靶同时溅射实现共溅射,两者与第二铬溅射靶交替控制溅射时间,最终在待镀膜基材的表面形成周期性的多层膜结构。
S433、等待多层膜结构沉积后形成周期多层膜。
S44、利用应力监测设备对待镀膜基材的镀膜过程进行实时监测,计算不同时间下表面镀膜的应力,并反馈至真空镀膜设备的控制器。
在本发明的描述中,利用应力监测设备对待镀膜基材的镀膜过程进行实时监测,计算不同时间下表面镀膜的应力,并反馈至真空镀膜设备的控制器包括以下步骤:
S441、通过测量待镀膜基材的横向长度与最大形变高度计算镀膜前待镀膜基材初始曲率,并测量待镀膜基材的初始厚度。
S442、实时监测待镀膜基材表面镀膜过程中的实时形变高度计算镀膜实时曲率,以及镀膜后待镀膜基材表面镀膜的实时厚度。
S443、利用应力计算公式计算待镀膜基材表面镀膜的实时镀膜应力,应力计算公式为:
;
式中,σ表示实时镀膜应力,R s 表示实时曲率,R 0 表示初始曲率,V表示泊松比,E表示待镀膜基材的弹性模量,t 0 表示待镀膜基材的初始厚度,t s 表示镀膜的实时厚度。
S444、将实时测量得到的实时镀膜应力反馈至真空镀膜设备的控制器,用于判断当前镀膜的应力是否满足性能需求。
S5、依据应力监测结果对真空镀膜设备进行参数调整,直至得到满足性能需求的复合镀膜停止镀膜,取出进行后处理得到最终的镀膜基材。
在本发明的描述中,依据应力监测结果对真空镀膜设备进行参数调整,直至得到满足性能需求的复合镀膜停止镀膜,取出进行后处理得到最终的镀膜基材包括以下步骤:
S51、预先设定应力阈值、变换率阈值以及参数调整规则,按照参数调整规则将实时镀膜应力及其实时变换率分别与应力阈值与变化率阈值进行对比,依据对比结果对真空镀膜设备进行参数调整。
其中,参数调整规则为若实时镀膜应力小于应力阈值且实时变化率小于变化率阈值,则不进行调整,若实时镀膜应力小于应力阈值而实时变化率大于变换率阈值,则对真空镀膜设备进行参数调整,若实时镀膜应力大于应力阈值,则停止真空镀膜设备的溅射镀膜。
S52、将性能需求分解为安全应力需求、镀膜厚度需求及表面光滑度需求,同时满足三个需求的待镀膜基材作为合格基材,停止镀膜。
S53、从真空镀膜设备中取出待镀膜基材,进行基材的后处理,得到最终的镀膜基材。
以下实施例将对本发明作进一步的说明。
实施例1
选择金属铜板作为待镀膜基材,利用基于干法镀的复合真空镀膜工艺方法进行金属镀膜,该金属铜板的镀膜工艺步骤包括:
S1、将金属铜板进行打磨抛光与清洗去杂处理,再置于干燥箱保存;
S2、利用滴膜法在金属铜板表面制备单层密排的纳米底膜;
S3、将金属铜板放置于真空镀膜设备内部的磁控溅射台顶端;
S4、先采用直流磁控溅射技术在金属铜板表面进行自修复膜镀膜,再利用共溅射技术进行周期多层膜镀膜,并实时监测表面镀膜的应力;
S5、依据应力监测结果对真空镀膜设备进行参数调整,直至得到满足性能需求的复合镀膜停止镀膜,取出进行后处理得到最终的镀膜金属铜。
由此工艺所得制品,表面高光如镜,且可通过下列功能测试:
(A)CASS防腐蚀:21h;
(B)冷热冲击循环:15个循环;
(C)落砂冲击:25L落砂;
(D)结合力(百割):7B;
(E)水浸38℃:36h;
(F)铅笔硬度(三菱):3H;
(G)RCA耐磨测试:1350回。
实施例2
选择金属铝板作为待镀膜基材,利用基于干法镀的复合真空镀膜工艺方法进行金属镀膜,该金属铝板的镀膜工艺步骤包括:
S1、将金属铝板进行打磨抛光与清洗去杂处理,再置于干燥箱保存;
S2、利用滴膜法在金属铝板表面制备单层密排的纳米底膜;
S3、将金属铝板放置于真空镀膜设备内部的磁控溅射台顶端;
S4、先采用直流磁控溅射技术在金属铝板表面进行自修复膜镀膜,再利用共溅射技术进行周期多层膜镀膜,并实时监测表面镀膜的应力;
S5、依据应力监测结果对真空镀膜设备进行参数调整,直至得到满足性能需求的复合镀膜停止镀膜,取出进行后处理得到最终的镀膜金属铝。
由此工艺所得制品,表面高光如镜,且可通过下列功能测试:
(A)CASS防腐蚀:19h;
(B)冷热冲击循环:15个循环;
(C)落砂冲击:25L落砂;
(D)结合力(百割):7B;
(E)水浸38℃:36h;
(F)铅笔硬度(三菱):3H;
(G)RCA耐磨测试:3100回。
综上所述,借助于本发明的上述技术方案,通过滴膜法制备单层密排的纳米底膜,利用直流磁控溅射技术实现自修复膜的镀膜,结合共溅射技术进行周期多层膜的镀膜,并通过实时监测表面镀膜的应力,最终通过参数调整得到满足性能需求的复合镀膜,本发明能够在提高镀膜质量的同时,实现对表面应力的实时监控和调整,从而有效解决涂层中可能存在的应力问题,为最终得到性能优越的复合镀膜提供了可行且高效的制备途径,解决当前真空镀膜工艺中存在的现实问题。通过选用钛醇盐为基础制备纳米二氧化钛溶胶,然后在恒温恒湿的无尘环境中滴加并涂覆均匀,最终通过高温固化得到单层密排的纳米底膜,能够有效提高涂层均匀性的同时,实现了底膜的高度整齐排列,为后续真空镀膜提供了良好的基础,有助于提升涂层的附着性和整体性能。
通过预先配置具备自修复能力的自修复涂料,先采用直流磁控溅射技术在待镀膜基材表面形成自修复膜,再利用共溅射技术进行周期多层膜的镀膜,并通过实时应力监测设备对表面镀膜的应力进行监测和反馈,从而实现对涂层过程中应力的实时调控,不仅能够提高涂层的自修复性能,增强表面涂层的稳定性和附着力,同时通过实时监测和反馈,有效解决了应力可能导致的涂层问题,为得到性能优越的复合镀膜提供了可行且高效的制备途径。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于干法镀的复合真空镀膜工艺方法,其特征在于,该工艺方法包括以下步骤:
S1、将待镀膜基材进行打磨抛光与清洗去杂处理,再置于干燥箱保存;
S2、利用滴膜法在所述待镀膜基材表面制备单层密排的纳米底膜;
S3、将所述待镀膜基材放置于真空镀膜设备内部的磁控溅射台顶端;
S4、先采用直流磁控溅射技术在所述待镀膜基材表面进行自修复膜镀膜,再利用共溅射技术进行周期多层膜镀膜,并实时监测表面镀膜的应力;
S5、依据应力监测结果对所述真空镀膜设备进行参数调整,直至得到满足性能需求的复合镀膜停止镀膜,取出进行后处理得到最终的镀膜基材。
2.根据权利要求1所述的一种基于干法镀的复合真空镀膜工艺方法,其特征在于,所述将待镀膜基材进行打磨抛光与清洗去杂处理,再置于干燥箱保存包括以下步骤:
S11、利用目数递增的砂纸对所述待镀膜基材表面依次进行打磨,再利用机械磨抛机对所述待镀膜基材表面进行抛光,等待打磨抛光完成后,利用去离子水对所述待镀膜基材进行表面冲刷,除去表面氧化物;
S12、将所述待镀膜基材依次置于甲苯、丙酮、乙醇三种溶剂中分别进行超声清洗,取出后再利用去离子水进行表面冲刷,除去表面的有机溶剂;
S13、利用体积比为5:1:1的去离子水、双氧水与氨水配置混合溶液,再将所述待镀膜基材置于所述混合溶液中进行煮沸浸泡,取出后再利用去离子水进行表面冲刷,除去所述混合溶液中的成分;
S14、将三层清洗完毕后的所述待镀膜基材进行氩气吹干,再将完全干燥后的所述待镀膜基材置于干燥箱中进行无尘保存。
3.根据权利要求1所述的一种基于干法镀的复合真空镀膜工艺方法,其特征在于,所述利用滴膜法在所述待镀膜基材表面制备单层密排的纳米底膜包括以下步骤:
S21、将所述待镀膜基材置于无尘环境内,并以3°-5°的角度倾斜放置;
S22、选用钛醇盐为基础制备纳米二氧化钛溶胶,再利用涂布工具将所述纳米二氧化钛溶胶均匀滴加在所述待镀膜基材表面,同时在滴加过程中保持无尘环境处于恒温恒湿的状态;
S23、将滴加完毕且涂覆均匀的所述待镀膜基材置于烘烤设备中,利用高温实现纳米二氧化钛固态,取出冷却实现单层密排的纳米底膜的制备。
4.根据权利要求1所述的一种基于干法镀的复合真空镀膜工艺方法,其特征在于,所述先采用直流磁控溅射技术在所述待镀膜基材表面进行自修复膜镀膜,再利用共溅射技术进行周期多层膜镀膜,并实时监测表面镀膜的应力包括以下步骤:
S41、预先配置以铬作为基础载体,且具备自修复能力的自修复涂料;
S42、将所述自修复涂料作为自修复靶材,利用直流磁控溅射技术将所述自修复涂料涂覆至所述待镀膜基材的表面,沉积后形成自修复膜;
S43、将金属镍与金属铬分别作为三个镀膜靶材,利用共溅射技术对所述待镀膜基材的表面进行周期多层镀膜,沉积后形成周期多层膜;
S44、利用应力监测设备对所述待镀膜基材的镀膜过程进行实时监测,计算不同时间下表面镀膜的应力,并反馈至所述真空镀膜设备的控制器。
5.根据权利要求4所述的一种基于干法镀的复合真空镀膜工艺方法,其特征在于,所述预先配置以铬作为基础载体,且具备自修复能力的自修复涂料包括以下步骤:
S411、选取摩尔比为2:1的尿素与甲醛溶液加入反应容器中,添加三乙醇胺将pH值调节为8-9,并在70℃环境下进行搅拌混匀得到预聚体溶液;
S412、将质量比为5:5:0.2的聚氨酯丙烯酸酯、1,6-六羟基己烯以及光引发剂1173加入所述预聚体溶液中,进行乳化反应直至完全混匀,再加入稀盐酸将pH值调节为3-4,缓慢升温至60℃后进行静置;
S413、提取所述反应容器内底部沉淀的固体物质,进行洗涤过滤与干燥后得到白色微胶囊粉末,作为自修复粉;
S414、将质量比为10:6:3:0.2的金属铬、环氧树脂、稀释剂及光引发剂进行超声混合,再加入5%的自修复粉混匀得到自修复涂料。
6.根据权利要求5所述的一种基于干法镀的复合真空镀膜工艺方法,其特征在于,所述将金属镍与金属铬分别作为三个镀膜靶材,利用共溅射技术对所述待镀膜基材的表面进行周期多层镀膜,沉积后形成周期多层膜包括以下步骤:
S431、将一个金属镍与两个金属铬作为三个镀膜靶材置于溅射设备中,分别命名为镍溅射靶、第一铬溅射靶与第二铬溅射靶,并设定各自的初始溅射功率、初始溅射时间以及溅射周期;
S432、施加直流电源产生磁场,同时控制所述镍溅射靶与所述第一铬溅射靶同时溅射实现共溅射,两者与所述第二铬溅射靶交替控制溅射时间,最终在所述待镀膜基材的表面形成周期性的多层膜结构;
S433、等待所述多层膜结构沉积后形成周期多层膜。
7.根据权利要求6所述的一种基于干法镀的复合真空镀膜工艺方法,其特征在于,所述真空镀膜设备内部磁控溅射台的真空环境为2×10-4Pa,工作气体为纯度99.99%的氩气,工作气压为0.3Pa;
所述镍溅射靶的初始溅射功率为30W,所述第一铬溅射靶的初始功率为20W,所述第二铬溅射靶的初始溅射功率为40W。
8.根据权利要求6所述的一种基于干法镀的复合真空镀膜工艺方法,其特征在于,所述利用应力监测设备对所述待镀膜基材的镀膜过程进行实时监测,计算不同时间下表面镀膜的应力,并反馈至所述真空镀膜设备的控制器包括以下步骤:
S441、通过测量所述待镀膜基材的横向长度与最大形变高度计算镀膜前所述待镀膜基材初始曲率,并测量所述待镀膜基材的初始厚度;
S442、实时监测所述待镀膜基材表面镀膜过程中的实时形变高度计算镀膜实时曲率,以及镀膜后所述待镀膜基材表面镀膜的实时厚度;
S443、利用应力计算公式计算所述待镀膜基材表面镀膜的实时镀膜应力,所述应力计算公式为:
;
式中,σ表示实时镀膜应力;
R s 表示实时曲率;
R 0 表示初始曲率;
V表示泊松比;
E表示待镀膜基材的弹性模量;
t 0 表示待镀膜基材的初始厚度;
t s 表示镀膜的实时厚度;
S444、将实时测量得到的所述实时镀膜应力反馈至所述真空镀膜设备的控制器,用于判断当前镀膜的应力是否满足性能需求。
9.根据权利要求8所述的一种基于干法镀的复合真空镀膜工艺方法,其特征在于,所述依据应力监测结果对所述真空镀膜设备进行参数调整,直至得到满足性能需求的复合镀膜停止镀膜,取出进行后处理得到最终的镀膜基材包括以下步骤:
S51、预先设定应力阈值、变换率阈值以及参数调整规则,按照所述参数调整规则将所述实时镀膜应力及其实时变换率分别与所述应力阈值与所述变化率阈值进行对比,依据对比结果对所述真空镀膜设备进行参数调整;
S52、将性能需求分解为安全应力需求、镀膜厚度需求及表面光滑度需求,同时满足三个需求的所述待镀膜基材作为合格基材,停止镀膜;
S53、从所述真空镀膜设备中取出所述待镀膜基材,进行基材的后处理,得到最终的镀膜基材。
10.根据权利要求9所述的一种基于干法镀的复合真空镀膜工艺方法,其特征在于,所述参数调整规则为若所述实时镀膜应力小于所述应力阈值且所述实时变化率小于所述变化率阈值,则不进行调整,若所述实时镀膜应力小于所述应力阈值而所述实时变化率大于所述变换率阈值,则对所述真空镀膜设备进行参数调整,若所述实时镀膜应力大于所述应力阈值,则停止所述真空镀膜设备的溅射镀膜。
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