CN113718206B - 一种具有三明治结构的TaTiN多层薄膜的制备方法以及薄膜 - Google Patents

一种具有三明治结构的TaTiN多层薄膜的制备方法以及薄膜 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有三明治结构的TaTiN多层薄膜的制备方法，采用工业级多弧离子镀系统在优选工艺条件下制备三明治结构的TaTiN多层薄膜，该薄膜的多层结构设计使薄膜呈非柱状结构生长，并且多层结构提供的大量界面在腐蚀条件下形成的致密氧化钝化膜能有效阻止腐蚀的进一步渗透，从而明显提高材料的抗腐蚀性能。本发明方法重复性高，易于控制，自动化程度高，便于大规模生产，可应用于海洋、化工等抗腐蚀领域。

Description

一种具有三明治结构的TaTiN多层薄膜的制备方法以及薄膜
技术领域
本发明涉及金属薄膜材料技术领域，特别是一种具有三明治结构的TaTiN多层薄膜的制备方法以及薄膜。
背景技术
金属Ta的化学性质出色，具有优异的耐腐蚀性，即使在加热条件下与盐酸、浓硫酸和王水均不发生反应；同样，金属Ti由于具有强烈的钝化倾向，在抗腐蚀方面表现出色。在抗腐蚀材料领域，通常采用金属氮化物作为基体的抗腐蚀保护层。金属氮化物薄膜通常采用物理气相沉积法(PVD)制备，然而制得的任一种薄膜作为均质，其薄膜往往具有柱状晶结构，并且内部存在大量缺陷，腐蚀液会快速直达基体，大幅削弱了Ta、Ti金属氮化物薄膜的耐腐蚀性能，使保护作用失效。其次，多弧离子镀技术沉积Ta薄膜技术难度大，关于TaN多层薄膜的耐腐蚀研究鲜有报道。因此，研究一种非柱状晶生长的新型Ta和Ti金属氮化物复合多层薄膜从而有效发挥其抗腐蚀特性具有重大意义。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种具有三明治结构的TaTiN多层薄膜的制备方法以及薄膜。
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
一种具有三明治结构的TaTiN多层薄膜的制备方法，具体步骤如下：
1)采用多弧离子镀设备进行沉积，在设备的两个呈90°设置的阴极弧靶上分别安装一个尺寸相同的金属Ta靶材和Ti靶材，并调节两个靶面和样品夹具的间距最近处为210-220mm；
2)将衬底依次用丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗，再用氮气吹干备，之后将清洗干净的衬底放置于转架上的样品夹具上，将腔体抽真空至8×10-3Pa，将腔体加热至150-450℃，转架以1-10r/min的速率公转；
3)以氩气为沉积气体，设定氩气流量为40-80sccm，并调节Ar分压为0.3-0.6Pa，沉积2min的Ti纯金属打底层，Ti靶电流设置为130-150A；
4)以氩气和氮气为沉积气体，设定氩气流量为40-80sccm，设定氮气流量为150-300sccm，并调节Ar和N2分压为0.3-0.6Pa和1.0-3.0Pa，沉积5min的TiN层；
5)以氩气为沉积气体，设定氩气流量为40-80sccm，并调节Ar分压为0.3-0.6Pa，沉积1min的TaTi纯金属共镀层，Ta靶电流设置为200-260A；
6)关闭Ti靶，以氩气和氮气为沉积气体，设定氩气流量为40-80sccm，设定氮气流量为150-300sccm，并调节Ar和N2分压为0.3-0.6Pa和1.0-3.0Pa，沉积5min的TaN层；
7)交替沉积TiN和TaN层＞3层，每层TiN和TaN之间沉积TaTi共镀金属层；
按上述方案，步骤1)所述金属Ta靶材和Ti靶材纯度为99.9wt％以上。
按上述方案，步骤2)所述衬底选自Si衬底，304不锈钢衬底，316不锈钢衬底，PCrNi1MoA合金衬底等不影响膜基结合力的基体。
按上述方案，步骤3)所述氩气纯度为99.5％以上。
按上述方案，步骤4)所述氮气纯度为99.5％以上。
按上述方案，步骤5)所述Ta靶和Ti靶的靶电流分别为200-260A和130-150A。
本发明还包括上述方法制得的薄膜具有三明治多层结构，每层TiN和TaN之间具有TaTi纯金属共镀层。
本发明还包括上述方法制得的三明治结构的TaTiN多层薄膜在抗腐蚀领域的应用。
本发明的有益效果
相比于现有技术，本发明的优点在于：
1、本发明采用工业级多弧离子镀系统在优选工艺条件下制得的TaTiN多层薄膜工艺简单，易于控制，自动化程度高，便于大规模生产；2、本发明制备的三明治结构的TaTiN薄膜能明显抑制柱状晶结构，减少薄膜的法向空隙，同时，多层结构引入的多个界面提供了多次钝化的机会，钝化形成的氧化膜结构致密，在腐蚀环境下溶解缓慢，因此明显提高了薄膜的抗腐蚀性能，可应用于海洋、化工等抗腐蚀领域。
附图说明
图1为实施例1所制备的TaTiN多层薄膜的X射线衍射谱图；
图2为实施例1所制备的TaTiN多层薄膜的断面扫描电镜图；
图3为实施例1所制备的TaTiN多层薄膜在3.5wt％NaCl溶液中的电化学测试结果；
图4为实施例1所制备的TaTiN多层薄膜电化学测试后的表面光学照片；
图5为对比例1所制备的TaTiN多层薄膜的X射线衍射谱图；
图6为对比例1所制备的TaTiN多层薄膜在3.5wt％NaCl溶液中的电化学测试结果；
图7为对比例1所制备的TaTiN多层薄膜电化学测试后的表面光学照片；
图8为对比例2所制备的TaTiN多层薄膜的X射线衍射谱图；
图9为对比例2所制备的TaTiN多层薄膜在3.5wt％NaCl溶液中的电化学测试结果；
图10为对比例2所制备的TaTiN多层薄膜电化学测试后的表面光学照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种具有三明治结构的TaTiN多层薄膜的制备方法，具体步骤如下：
1)将两块相同规格(直径120mm，厚度16mm，纯度99.9wt％)的金属Ta和Ti靶材呈90度设置安装至多弧离子镀设备的两个靶座上，并调节两个靶面和样品夹具的间距最近处为220mm；
2)选用Si和304不锈钢衬底，将衬底依次放入丙酮、酒精和去离子水中超声清洗，超声清洗后使用干燥氮气吹干；
3)将清洁后的衬底放置于转架上的样品夹具上，将沉积腔室内抽真空至8×10- 3Pa，将腔体加热至350℃，转架以3r/min的速率公转；
4)打开氩气气路，向沉积腔内通入45-66sccm氩气(纯度为99.999％)，并调节Ar分压保持为0.4Pa，开启Ti靶，靶电流设置为130A，沉积Ti纯金属打底层2min；
5)设定氩气流量为45-66sccm，打开氮气气路，设定氮气流量为180-300sccm(纯度为99.999％)，并调节Ar和N2分压为0.4Pa和1.6Pa，沉积5min的TiN层；
6)关闭氮气气路，以氩气为沉积气体，设定氩气流量为45-66sccm，并调节Ar分压为0.4Pa，打开Ta靶，靶电流设置为200A，沉积1min的TaTi纯金属共镀层；
7)关闭Ti靶，以氩气和氮气为沉积气体，设定氩气流量为45-66sccm，设定氮气流量为180-300sccm，并调节Ar和N2分压为0.4Pa和1.6Pa，沉积5min的TaN层；
8)交替沉积TiN和TaN层各3层，每层TiN和TaN之间沉积TaTi共镀金属层，最终获得TaTiN多层薄膜。
图1为本实施例制备的TaTiN多层薄膜的X射线衍射图，从图中可知，沉积的TiN层为面心立方结构，择优取向为<111>；沉积的TaN层为密排六方结构，择优取向为<110>；同时还出现了纯金属Ti层，择优取向为<111>。由于Ta和Ti原子非常满足置换固溶的Hume-Rothery法则，因此层间发生了固溶造成了峰位的偏移。
图2为本实施例制备的TaTiN多层薄膜，从图中可知薄膜厚度为1.30μm，经计算沉积速率为37.1nm/min。从图中可以明显看到分层结构，层间有清晰的界面，EDS线扫描进一步表明了各层的元素组成，与实验设计相符合。从插图中可以清晰看出，TiN的柱状晶结构生长被TaN层所抑制，从而较少了薄膜的法向空隙。
图3为本实施例所制备的TaTiN多层薄膜在3.5wt％NaCl溶液中的电化学测试结果，由极化曲线可知，其在阳极区出现了较长的钝化平台，说明生成了极稳定的钝化氧化膜，同时其自腐蚀电位为-0.2088V，腐蚀电流为0.09811μA/cm2，对比于镜面抛光304基体(Ecorr＝-0.2296,Icorr＝0.3121μA/cm2)，其抗腐蚀性显著提升。且在0.5V之后，薄膜一直处于钝化区，形成的致密钝化膜在很小的腐蚀电流中缓慢溶解，且在1V左右也没有失效，证明TaTiN多层薄膜优异的抗腐蚀性能。图4为本实施例所制备的TaTiN多层薄膜在电化学腐蚀后的表面光学照片，从图中可知，腐蚀区域呈现碎玻璃状的点腐蚀，薄膜仍具有良好的抗腐蚀能力。
对比例1
一种三明治结构的TaTiN多层薄膜的制备方法，其余条件与实施例1相同，不同之处在于步骤1)调节两个靶面和样品夹具的间距最近处为20cm。
图5显示了对比例1制备的TaTiN多层薄膜的X射线衍射图，从图可知，本对比例的物相组成与实施例1没有明显不同。从图6可知，本对比例的自腐蚀电位为-0.2560V，腐蚀电流为0.1284μA/cm2，与实施例1相比，其自腐蚀电位更高，且腐蚀电流增大了约31％，抗腐蚀性能不如实施例1。图7为对比例1在电化学腐蚀后的表面光学照片，从图中可知，腐蚀区域呈现明显的局部腐蚀，腐蚀区域较大，其抗腐蚀能力不如实施例1。
对比例2
一种三明治结构的TaTiN多层薄膜的制备方法，其余条件与实施例1相同，不同之处在于步骤1)调节两个靶面和样品夹具的间距最近处为24cm。
图8显示了对比例2制备的TaTiN多层薄膜的X射线衍射图，从图可知，本对比例的物相组成与实施例1没有明显不同。从图9可知，本对比例的自腐蚀电位为-0.2400V，腐蚀电流为0.1233μA/cm2，与实施例1相比，其自腐蚀电位更高，且腐蚀电流增大了约27％，抗腐蚀性能不如实施例1。图10为对比例1在电化学腐蚀后的表面光学照片，从图中可知，腐蚀区域呈现大量的碎玻璃状点腐蚀，腐蚀区域面积大，其抗腐蚀能力不如实施例1。
对比例3
一种三明治结构的TaTiN多层薄膜的制备方法，其余条件与实施例1相同，不同之处在于步骤1)调节两个靶面和样品夹具的间距最近处为18cm。
从X射线衍射图可知，本对比例的物相组成与实施例1没有明显不同。本对比例自腐蚀电位为-0.2640V，腐蚀电流为0.1509μA/cm2，与实施例1相比，其自腐蚀电位更高，且腐蚀电流增大了约54％，抗腐蚀性能不如实施例1。从电化学腐蚀后的表面光学照片中可知，腐蚀区域呈现大面积局部腐蚀，腐蚀区域面积极大，其抗腐蚀能力明显不如实施例1。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种具有三明治结构的TaTiN多层薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)采用多弧离子镀设备进行沉积，在设备的两个阴极弧靶上分别安装一个尺寸相同的金属Ta靶材和Ti靶材，并调节两个靶面和样品夹具的间距；
2)将清洗干净的衬底放置于设备转架上的样品夹具上，将腔体抽真空、腔体加热、并公转；
3)以氩气为沉积气体，沉积Ti纯金属打底层；
4)以氩气和氮气为沉积气体，调节氩气和氮气分压，沉积TiN层；
5)以氩气为沉积气体，设定氩气的流量并调节氩气分压，沉积的TaTi纯金属共镀层；
6)关闭Ti靶材，以氩气和氮气为沉积气体，设定氩气、氮气的流量，并调节氩气和氮气分压，沉积TaN层；
7)交替沉积TiN和TaN层＞3层，每层TiN和TaN之间沉积TaTi共镀金属层。
2.根据权利要求1所述的一种具有三明治结构的TaTiN多层薄膜的制备方法，其特征在于：
所述金属Ta靶材和Ti靶材纯度为99.9wt％以上。
3.根据权利要求1所述的一种具有三明治结构的TaTiN多层薄膜的制备方法，其特征在于：
所述衬底采用不影响膜基结合力的基体。
4.根据权利要求3所述的一种具有三明治结构的TaTiN多层薄膜的制备方法，其特征在于：
所述基体选自Si衬底，304不锈钢衬底，316不锈钢衬底，PCrNi1MoA合金衬底中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种具有三明治结构的TaTiN多层薄膜的制备方法，其特征在于：
所述氩气纯度为99.5％以上。
6.根据权利要求1所述的一种具有三明治结构的TaTiN多层薄膜的制备方法，其特征在于：
所述氮气纯度为99.5％以上。
7.一种应用权利要求1-6任一所述的方法制备得到的TaTiN多层薄膜，其特征在于，所述薄膜具有三明治多层结构，每层TiN和TaN之间具有TaTi纯金属共镀层，并应用于抗腐蚀领域。
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