CN108677164A - 一种钢基材表面Al2O3涂层的原子层沉积制备方法 - Google Patents

一种钢基材表面Al2O3涂层的原子层沉积制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钢基材表面Al2O3涂层的原子层沉积制备方法，首先用原子层沉积技术在钢基材表面沉积一层厚度合适的非晶的致密的Al2O3涂层，然后在保护气氛中用适宜的温度热退火处理得到结晶化的Al2O3陶瓷涂层。本发明的主要优点是：一是可以在复杂形状的钢基材表面和内部均可沉积得到厚度均匀且致密的涂层；二是涂层通过化学键与基底结合，附着性能强；三是制备方法简单，环境污染小。

Description

一种钢基材表面Al2O3涂层的原子层沉积制备方法
技术领域
本发明涉及一种钢基体表面的氧化铝涂层原子层沉积制备方法，属于金属材料表面功能涂层制备技术领域。
背景技术
Al2O3化学性质稳定，具有优良的耐腐蚀性能，是耐腐蚀涂层研究领域最重要的涂层材料之一，广泛地应用在能源、化工、机电、交通器械等行业。在聚变反应堆中，加速器驱动次临界系统(ADS)安全性强，可以实现嬗变处理长寿命核废料、生产核燃料等功能。作为ADS系统的散裂靶兼冷却剂的液态铅铋合金(LBE)具有良好的中子学性能及热性能等。但当结构材料直接暴露在高温流动的LBE中时，会因溶解、氧化等腐蚀而对核反应堆系统的安全运行造成威胁。对于500℃以上运行的ADS系统，必须在结构材料表面制备防腐蚀涂层进行保护。
然而传统利用等离子体喷涂、火焰喷涂等工艺进行耐LBE腐蚀Al2O3涂层因致密性等问题而使其耐腐蚀性不够理想，并且存在开裂、剥落等结合问题。并且热喷涂涂层制备方法由于本身的工艺过程特点限制其不能在复杂结构部件表面、管道和腔体内壁进行涂层制备。常规的气相沉积、溅射和蒸发等物理沉积的涂层制备法都能在钢基材表面制备出性能比较优秀的Al2O3涂层，但是这类涂层制备工艺都不适宜在复杂表面和大面积表面制备涂层。通过热浸铝、表面包裹铝箔、包埋共渗等方法在不锈钢表面制备不同厚度的铝，后续需要高温氧化在表面生成Al2O3涂层，但是高温氧法工艺过程中的基体温度太高(上千摄氏度)，超过了钢基体的热处理温度，会对钢基体材料的机械性能等造成不可恢复的负面影响，大大限制了Al2O3涂层的应用。
原子层沉积(ALD)技术是一种可以精确控制涂层沉积的厚度，与基底以化学键结合涂层附着力强，并且不受基底的形状及复杂程度影响涂层均能保持致密均匀，而采用ALD技术来实现钢基材表面Al2O3涂层的制备却研究的较少。
发明内容
本发明正是针对上述现有技术中存在的不足，提供一种钢基材表面Al2O3涂层的ALD制备方法，该方法可以在管道内外壁、腔体内外壁等任意非封闭结构的复杂结构表面制备出致密均匀与基底结合力强且性能优良的Al2O3涂层，并且不影响钢基体材料本身的性能，解决Al2O3涂层走向核工业系统以及其他对材料要求严酷的工程应用环境中的一些技术限制问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种钢基材表面Al2O3涂层的ALD制备方法，具体技术方案如下：
一种钢基材表面Al2O3涂层原子层沉积制备方法，包括如下步骤：
(1)将钢基材表面进行前处理后，放入原子层沉积腔中，采用原子层沉积工艺在钢基材表面制备一层均匀致密、与钢基材结合良好的非晶氧化铝涂层；
(2)将覆有非晶氧化铝涂层的钢基材工件，放入保护气氛中热处理，以获得高硬度、高耐磨、耐腐蚀性的结晶型Al2O3陶瓷涂层。
优选的，所述步骤(1)中，前处理具体为：将钢基材依次用120目、240目、800目、1200目、2000目砂带机械抛光后，并分别用乙醇和丙酮超声清洗，以除去钢基材表面氧化层，使表面平整干净，以使后续沉积的氧化铝涂层表面平整致密，缺陷少。
优选的，所述步骤(1)中，原子层沉积工艺具体为：
(1)对腔体、管道、钢基体工件进行加热；然后进行前驱体源的沉积，每次沉积之后用氮气清洗腔室，所述的前驱体源为铝源和氧源；
(2)循环上述步骤(1)，实现氧化铝涂层的沉积。该过程可以通过循环数精确的控制涂层的厚度。
优选的，若工件形状较复杂，可在前驱体源沉积和清洗步骤间引入反应过程(暴露过程)，以增加前驱体源的扩散时间，使整个工件表面均匀的涂覆氧化铝层，暴露时间为5s～40s。
优选的，所述铝源为三甲基铝(TMA)，氧源为水(H2O)。
优选的，所述步骤(1)中，钢基材加热温度100℃～300℃。
优选的，所述前驱体源沉积的脉冲时间为0.01s～0.2s，氮气的流量为20sccm～150sccm，氮气纯度99％以上，清洗时间为2s～60s。
优选的，所述步骤(2)中的热处理温度为400～800℃，热处理气氛为氮气或者氩气，热处理时间为0.5～2h，以保证涂层中晶粒细小、均匀。
优选的，所述步骤(2)中的Al2O3陶瓷层厚度可以根据涂层的耐腐蚀、耐磨蚀、防氢及其同位素渗透和电绝缘等服役性能的要求在0.1～5μm范围内可控调节。
优选的，所述步骤(1)中的钢基材为所有钢基材料，包括普通工业行业常用的奥氏体钢及核能系统使用的低活化铁素体/马氏体钢(RAFM钢)和T91钢等。此处“低活化铁素体/马氏体钢”是一类能在聚变堆和其他核能系统中使用的钢材料，是一个专业名词“RAFM钢”是它的英文简称。低活化的专业要求是，合金材料在核能系统中使用后，然后放置300年后其放射性水平将能够满足手工处置条件。
有益效果：
(1)传统的Al2O3涂层制备方法受工艺过程温度限制，本发明的两大工艺环节(原子层沉积，热处理)，都在钢基材的热处理承受温度范围内，不会对钢基材造成不可恢复的负面影响。
(2)与其他的物理或化学气相沉积相比，本发明的原子层沉积工艺不受基材形状限制，可均匀的沉积在不封闭的管道、腔体内外壁，并且沉积的Al2O3涂层是与基材表面化学键结合原位生长形成，因而具有优异的附着性能，克服了常见结构涂层的开裂、剥落问题。
(3)涂层的厚度可以根据性能要求由沉积循环数精确控制，克服了热浸铝对涂层厚度和均匀性难以控制的缺点。并且沉积的涂层致密，无孔洞、裂纹等缺陷，克服了电镀铝沉积涂层缺陷较多的缺点。
(4)工艺稳定可靠、易于掌握，工艺过程绿色环保，不污染环境。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明的原子层沉积工艺流程图；
图3为本实施例Al2O3涂层热处理后表面的EDS结果；
图4为本实施例Al2O3涂层在550℃的液态铅铋中腐蚀1000小时后截面SEM照片及EDS线扫描结果。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明技术方案作进一步的详述，本实施例所用设备是滁州国凯电子科技有限公司GK-TALD热型原子层沉积系统。
如图1、图2所示，工艺过程包括以下步骤：
(1)原子层沉积非晶氧化铝：先对钢基材工件进行表面前处理和清洗：将奥氏体钢316、316L，马氏体钢T91依次120目、240目、800目、1200目、2000目砂带抛光→5分钟丙酮超声清洗→5分钟乙醇超声清洗→吹干；然后将清洗干净干燥的钢基材工件放入原子层沉积设备反应腔室中，开启原子层沉积设备，抽真空，调整工艺参数——设定前驱体管路加热温度为100℃，腔体及腔盖加热温度为100℃，尾气管路加热温度为100℃，热井加热温度为400℃，加热盘温度即钢基材加热温度为180℃——加热腔室及管道，达到实验所需各种工作环境；进行Al2O3涂层的沉积，即对于结构简单工件TMA(三甲基铝)/N2/H2O/N2＝0.1s/2s/0.1s/2s，对于形状较复杂工件TMA(三甲基铝)/Reaction/N2/H2O/Reaction/N2＝0.1s/5s/0.1s/5s/2s。本实施例中，刚基材为奥氏体钢316钢片，其中氮气流量为20sccm～150sccm，本实施例为30sccm，纯度为99％以上，本实施例中为99.995％；TMA脉冲时间为0.01s～0.2s，本实施例为0.1s，清洗时间为2s～60s，本实施例为30s，以获得均匀致密缺陷少的Al2O3涂层。钢基材加热温度为180℃。其中形状复杂工件，反应时间(暴露时间)为5s～40s，根据本工件复杂程度，本实施例为5s，以节约成本提高生产效率并且可均匀涂覆在有深度的工件内表面。重复循环上述沉积可以实现非晶Al2O3涂层的沉积。
(2)热处理：将完成沉积非晶Al2O3涂层的钢基材工件热处理室中进行热处理，使非晶的Al2O3涂层转变为结晶型的Al2O3陶瓷涂层。热处理温度为400～800℃，热处理气氛为氮气或者氩气，热处理时间为0.5～2h，以保证涂层中晶粒细小、均匀。本实施例中，热处理温度为600℃，热处理时间1h。经过以上步骤已经完成了钢基材工件表面原子层沉积Al2O3涂层的制备。约成本提高生产效率并且可均匀涂覆在有深度的工件内表面。重复循环上述沉积可以实现非晶Al2O3涂层的沉积。
用扫描电镜对涂层的表面进行分析；采用能量色散谱EDS分析涂层表面。结果表明：涂层致密，表面无明显的孔隙和微裂纹，如图3所示。
将涂层样品放入550℃的液态铅铋中腐蚀1000小时来考核涂层的抗腐蚀性能。腐蚀结束后利用1:1:1的乙醇：双氧水：乙酸混合液除去表面残留的铅铋，对腐蚀后的样品同样采用扫描电镜、EDS、金相显微镜测试其组分、形貌及涂层与钢基体的结合情况，结果发现利用原子层沉积方法制备的氧化铝涂层具有良好的抗高温液态铅铋腐蚀性能，如图4所示，左边是涂层断面的SEM照片，右边是涂层断面的EDS线扫描结果。
需要说明的是，按照本发明上述各实施例，本领域技术人员是完全可以实现本发明独立权利要求及从属权利的全部范围的，实现过程及方法同上述各实施例；且本发明未详细阐述部分属于本领域公知技术。
以上所述，仅为本发明部分具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种钢基材表面Al2O3涂层原子层沉积制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)原子层沉积非晶氧化铝：将钢基材表面进行前处理后，放入原子层沉积腔中，采用原子层沉积工艺在钢基材表面制备一层均匀致密、与钢基材结合良好的非晶氧化铝涂层；
(2)热处理：将覆有非晶氧化铝涂层的钢基材工件，放入保护气氛中热处理，以获得结晶型Al2O3陶瓷涂层。
2.如权利要求1所述的钢基材表面Al2O3涂层原子层沉积制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，前处理具体为：将钢基材依次用120目、240目、800目、1200目、2000目砂带机械抛光，然后分别用乙醇和丙酮超声清洗。
3.如权利要求1所述的钢基材表面Al2O3涂层原子层沉积制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，原子层沉积工艺具体为：
(1)对腔体、管道、钢基体工件进行加热；然后进行前驱体源的沉积，每次沉积之后用氮气(纯度清洗腔室，所述的前驱体源为铝源和氧源；
(2)循环上述步骤(1)，实现氧化铝涂层的沉积。
4.如权利要求3所述的钢基材表面Al2O3涂层原子层沉积制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)还包括在前驱体源沉积和清洗步骤之间引入暴露过程，暴露时间为5s～40s。
5.如权利要求3所述的钢基材表面Al2O3涂层原子层沉积制备方法，其特征在于，所所述铝源为三甲基铝(TMA)，氧源为水(H2O)。
6.如权利要求3所述的钢基材表面Al2O3涂层原子层沉积制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，钢基材加热温度100℃～300℃。
7.如权利要求3所述的钢基材表面Al2O3涂层原子层沉积制备方法，所述前驱体源沉积的脉冲时间为0.01s～0.2s，氮气的流量为20sccm～150sccm，氮气纯度为99％以上，清洗时间为2s～60s。
8.如权利要求1所述的钢基材表面Al2O3涂层原子层沉积制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的热处理温度为400～800℃，热处理气氛为氮气或者氩气，热处理时间为0.5～2小时。
9.如权利要求1所述的钢基材表面Al2O3涂层原子层沉积制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的Al2O3陶瓷层厚度在0.1～5μm范围内。
10.如权利要求1所述的钢基材表面Al2O3涂层原子层沉积制备方法，其特征在于，所述钢基材为奥氏体钢或核能系统使用的低活化铁素体/马氏体钢(RAFM钢)或T91钢。
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