CN109182996B - 钨合金涂层制备设备及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了钨合金涂层制备设备及方法，涉及表面工程技术领域。涉及钨合金涂层制备设备，包括设置在加热炉内的反应器，反应器通过排气管路连通尾气处理装置，反应器通过输气管路分别连通氢气、氩气、六羰基钨和六羰基钼，氩气与六羰基钨和六羰基钼连通。还提供钨合金涂层制备方法，包括采用常压化学气相沉积方法制备金属钨合金涂层，沉积所用的先驱体为六羰基钨和六羰基钼，在低温下进行分解反应实现钨涂层的制备，其反应方程式为W(CO)6→W+6CO，Mo(CO)6→Mo+6CO。采用本发明的技术方案，能够提高C/C复合材料、石墨、钢、钛等材料的抗高温燃气氧化冲刷的能力，抗腐蚀介质侵蚀能力，延长服役时间。

Description

钨合金涂层制备设备及方法
技术领域
本发明涉及表面工程技术领域，具体而言，涉及一种钨合金涂层制备设备及方法，适用于C/C复合材料、石墨、钢、钛等基材的高温或耐腐蚀防护。
背景技术
金属钨是熔点最高的金属，且蒸汽压低，蒸发速度小，其化学性质相对稳定，可以作为C/C复合材料、石墨、钢、钛等基材高温或耐腐蚀防护涂层材料，然而纯钨涂层脆性较大，添加钼增韧后可以提高纯钨的韧性。
钨合金涂层的制备工艺主要包括等离子喷涂法、熔盐电镀法和气相沉积法等。其中等离子喷涂工艺受视线限制，仅能对形状简单工件非视线遮挡部位进行喷涂，且涂层孔隙率高，结合强度低。熔盐电镀工艺对基材腐蚀性较大，非涂层部位防护困难，实际应用价值不高。化学气相沉积(CVD)方法是利用气态物质在工件表面进行化学反应，在基体表面生成涂层物质的方法。该方法具有绕镀性好，适合涂覆异型工件以及复杂内表面工件等优点；且具有沉积速率较高，涂层成分灵活可调等优点。
钨涂层化学气相沉积(CVD)工艺目前主要采用WF6-H2或WCl6-H2反应物体系，上述反应物及反应产物对设备具有强烈的腐蚀性，设备要求高，对操作人员身心损害大，随着国家环保政策日趋严格，其使用将受到限制，且反应温度较高，涂层残余应力大。
景德镇陶瓷学院报道了(申请号201110001204.3)一种采用羰基钨为前驱体的气相沉积法，但其采用的等离子增强化学气相沉积工艺制备，装置相对复杂，未涉及钨合金制备工艺，且主要应用于聚变堆实验装置及将来的聚变反应堆的第一壁上。
文献(羰基钨的应用及研究重点，中国表面工程，Vol.24，No.1)简要介绍了采用羰基钨制备薄膜以及异型构件，但未提及具体制备工艺。专利(申请号20120019137.2)介绍了一种纯钨或纯钼薄壁器件的制备方法，未涉及钨合金的制备工艺，且与涂层制备工艺存在较大的差异。
鉴于此，提出一种技术方案以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有耐高温或耐腐蚀防护用金属钨合金涂层制备方法的不足，提供一种新型的耐高温耐腐蚀金属钨合金涂层低毒性制备设备及方法。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供一种钨合金涂层制备设备，包括设置在加热炉内的反应器，反应器通过排气管路连通尾气处理装置，反应器通过输气管路分别连通氢气、氩气、六羰基钨(W(CO)6)和六羰基钼(Mo(CO)6)，其中，氩气与六羰基钨(W(CO)6)和六羰基钼(Mo(CO)6)连通；
优选的，六羰基钨(W(CO)6)和六羰基钼(Mo(CO)6)分别放置在固体蒸发器内。
进一步的，在上述技术方案基础之上，氢气和氩气的输气管路上分别设置有阀门。
进一步的，在上述技术方案基础之上，氢气、氩气、六羰基钨(W(CO)6)和六羰基钼(Mo(CO)6)的输气管路上分别设置有流量计。
进一步的，在上述技术方案基础之上，六羰基钨(W(CO)6)和六羰基钼(Mo(CO)6)分别放置在罐体内，所述罐体底部设置有加热装置。
本发明提供一种钨合金涂层制备方法，包括采用常压化学气相沉积方法制备金属钨合金涂层，沉积所用的先驱体为六羰基钨(W(CO)6)和六羰基钼(Mo(CO)6)，在低温下进行分解反应实现钨涂层的制备，其反应方程式为W(CO)6→W+6CO，Mo(CO)6→Mo+6CO。
进一步的，采用常压化学气相沉积方法制备金属钨合金涂层的步骤如下：
S01，对试样进行预处理后放置到反应器内；
S02，向反应器通入氩气，以排除该装置内的空气；
S03，继续通入氩气为载气将反应蒸汽导入反应器，同时通入氢气作为碳抑制气体；优选的，反应蒸汽由六羰基钨(W(CO)6)、六羰基钼(Mo(CO)6)的加热蒸汽组成；
S04，设定反应器的加热温度为350℃-700℃，进行涂层的制备；
S05，涂层制备完成后，继续通入氩气保护试样，冷却后取工件。
进一步的，在上述技术方案基础之上，涂层制备过程中，氩气、氢气及反应蒸汽的流量根据反应器形状、试样大小来确定。
进一步的，在上述技术方案基础之上，S01步骤中，对试样的预处理包括清洗去油、砂纸打磨(喷砂)粗化。
进一步的，在上述技术方案基础之上，S02和S03步骤中，氩气经阀门、输气管路直接供应至反应器中，通过流量计控制氩气的气体流量。
进一步的，在上述技术方案基础之上，S03步骤中，W(CO)6、Mo(CO)6常温下均为固体，置于固体蒸发器内，通过加热产生蒸汽后由载气Ar输送进反应器内，并通过输送管路输送，固体蒸发器及输送管路均由加热器加热至80-120℃。
进一步的，在上述技术方案基础之上，W(CO)6和Mo(CO)6的通入量通过加热温度和载气流量进行调节。
与现有技术相比，本发明提供的钨合金涂层制备设备及方法具有如下有益效果：该工艺采用常压化学沉积工艺，涂层制备工艺温度低，使用低毒性的六羰基钨以及六羰基钼，且尾气主要含有易回收处理的一氧化碳气体，是一种新型的耐高温或耐腐蚀防护用金属钨合金涂层制备工艺，具体为：
(1)本发明提供了一种钨合金涂层制备设备，能够有效利用低温的分解反应，W(CO)6→W+6CO，Mo(CO)6→Mo+6CO，以实现钨合金涂层的制备，能够得到耐高温性能较好的钨合金，可以对C/C复合材料、石墨、钢、钛进行有效的保护，可以提高上述材料抗高温燃气氧化冲刷的能力，抗腐蚀介质侵蚀能力，延长服役时间。
(2)本发明提供了一种钨合金涂层制备方法，所利用的原材料为低毒性低腐蚀性的六羰基钨(W(CO)6)和Mo(CO)6，该物质在常温下为固体，涂层制备过程的尾气也仅含有未完全分解的六羰基钨、六羰基钼以及无腐蚀性、易进行回收处理的CO等气体，对设备无耐腐蚀性要求，极大的降低设备成本。
(3)本发明提供了一种钨合金涂层制备方法，可以在较低温度(350-700℃)进行钨合金涂层的制备，可广泛应用于C/C复合材料、石墨、钢、钛等基材，不影响基材力学性能。
(4)本发明提供了一种钨合金涂层制备方法，在常压下进行金属钨涂层的制备，不仅可以获得较高的涂层沉积速率，而且提高了原材料利用率，省去了复杂的真空系统，降低设备及工艺成本。
(5)本发明的钨合金涂层制备方法，通过加热蒸发反应物，利用反应气流在工件内表面可自由流动的特点可以在异型表面或内表面制备涂层，可以克服磁控溅射、涂覆烧结、等离子喷涂等涂层技术受视线限制难以用于工件内表面的不足。
(6)本发明的钨合金涂层制备方法，采用的加热蒸发固体反应物，并通过Ar气携带进入反应器的方法，可以根据需要灵活调节反应物的流量，适应不同面积试样涂层制备的需要。
附图说明
图1为本发明提供的钨合金涂层制备设备的结构示意图。
1-加热炉；2-试样；3-反应器；4-排气管路；5-尾气处理装置；6-输气管路；7-固体蒸发器；8-阀门；9-流量计。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
根据本发明的一个方面，提供了一种钨合金涂层制备设备，包括设置在加热炉1内的反应器3，反应器3通过排气管路4连通尾气处理装置5，反应器3通过输气管路6分别连通氢气、氩气、六羰基钨(W(CO)6)和六羰基钼(Mo(CO)6)，其中，氩气与六羰基钨(W(CO)6)和六羰基钼(Mo(CO)6)连通；采用本发明的钨合金涂层制备设备，能够便于应用如下反应方程式进行钨合金涂层的制备，W(CO)6→W+6CO，Mo(CO)6→Mo+6CO，能够获得耐高温性能的钨合金涂层。
优选的，六羰基钨(W(CO)6)和六羰基钼(Mo(CO)6)分别放置在固体蒸发器7内，W(CO)6和Mo(CO)6常温下均为固体，置于不锈钢材料制成的罐体，即固体蒸发器7内，通过加热产生蒸汽后由载气Ar输送进反应器3内，并通过输气管路6输送，输送管路为不锈钢材料的罐体，固体蒸发器7及输送管路均由加热器加热至80-120℃，以避免管路内的气体凝结，进一步实现钨涂层制备反应的连续性。
作为本发明的一种优选实施方式，进一步的，氢气和氩气的输气管路6上分别设置有阀门8，优选的，该阀门8可以为减压阀，以利于调整氢气或氩气的输出压力。
作为本发明的一种优选实施方式，进一步的，氢气、氩气、六羰基钨(W(CO)6)和六羰基钼(Mo(CO)6)的输气管路6上分别设置有流量计9，以利于对各反应气体或载气的输送流量的设定，利于钨合金涂层制备的速度及质量。
作为本发明的一种优选实施方式，进一步的，所述固体蒸发器7的底部设置有加热装置，以利于六羰基钨(W(CO)6)和六羰基钼(Mo(CO)6)产生的蒸汽通过输气管路6流入反应器3中。
本发明的另一方面，提供了一种钨合金涂层制备方法，包括采用常压化学气相沉积方法制备金属钨合金涂层，沉积所用的先驱体为六羰基钨(W(CO)6)和六羰基钼(Mo(CO)6)，在低温下进行分解反应实现钨涂层的制备，其反应方程式为W(CO)6→W+6CO，Mo(CO)6→Mo+6CO。
需要指出的是，本发明中的固体蒸发器及输送管路均由加热器加热至80-120℃，以避免管路中的气体出现凝固，进一步实现钨涂层制备反应的连续性。
具体的，采用常压化学气相沉积方法制备金属钨合金涂层的步骤如下：
S01，对试样2进行预处理后放置到反应器3内；
S02，向反应器3通入氩气，以排除该装置内的空气；
S03，继续通入氩气为载气将反应蒸汽导入反应器3，同时通入氢气作为碳抑制气体；优选的，反应蒸汽由六羰基钨(W(CO)6)、六羰基钼(Mo(CO)6)的加热蒸汽组成；
S04，设定反应器3的加热温度为350℃-700℃，进行涂层的制备，该温度范围为低温范围值，即350℃-700℃；
S05，涂层制备完成后，继续通入氩气保护试样2，冷却后取工件。
作为本发明的一种优选实施方式，进一步的，涂层制备过程中，氩气、氢气及反应蒸汽的流量根据反应器3形状、试样2大小来确定。
作为本发明的一种优选实施方式，进一步的，S01步骤中，对试样2的预处理包括清洗去油、砂纸打磨(喷砂)粗化。
作为本发明的一种优选实施方式，进一步的，S02和S03步骤中，氩气经阀门8、输气管路6直接供应至反应器3中，通过流量计9控制氩气的气体流量。
作为本发明的一种优选实施方式，进一步的，S03步骤中，W(CO)6、Mo(CO)6常温下均为固体，置于不锈钢材料制成的罐体内，即固体蒸发器7，通过加热产生蒸汽后由载气Ar输送进反应器3内，并通过不锈钢管路(即输气管路6)输送，固体蒸发器7及输气管路6均由加热器加热至80-120℃，避免气体凝结，确保反应的连续性。
作为本发明的一种优选实施方式，进一步的，W(CO)6和Mo(CO)6的通入量通过加热温度和载气流量进行调节。
需要进一步说明的是，本发明的钨合金涂层制备方法，具体为，采用常压化学气相沉积方法制备金属钨合金涂层，沉积所用的先驱体为六羰基钨(W(CO)6)和六羰基钼(Mo(CO)6)，通过在较低温度下进行分解反应实现钨涂层的制备，其反应方程式为W(CO)6→W+6CO，Mo(CO)6→Mo+6CO。制备过程为：将经过清洗去油、砂纸打磨(喷砂)粗化等预处理后的试样置于反应器3内，首先通入氩气排除反应器3的空气，然后分别设定W(CO)6蒸发器、Mo(CO)6蒸发器以及反应器3的加热温度后开始加热，均通入Ar为载气将反应蒸汽导入到反应器3内，同时通入一定量的氢气作为碳抑制气体，反应3的加热温度(涂层工艺温度)为350-700℃。涂层制备完成后继续通氩气保护试样冷却至150℃后取工件；涂层制备过程中，气体流量根据反应器3的形状、试样大小等确定。
氩气由钢瓶经减压阀、输气管路6直接供应至反应器3中，通过流量计9控制气体流量，W(CO)6、Mo(CO)6常温下均为固体，置于不锈钢材料制成的罐体内，即分别放置在固体蒸发器7内，通过加热产生蒸汽后由载气Ar输送进反应器3内，并通过不锈钢管路，即输气管路6输送，固体蒸发器7及输气管路6均由加热器加热至80-120℃，W(CO)6和Mo(CO)6的通入量通过加热温度和载气流量进行调节。
本实施例的工艺采用常压化学沉积工艺，涂层制备工艺温度低，使用低毒性的六羰基钨以及六羰基钼，且尾气主要含有易回收处理的一氧化碳气体，是一种新型的耐高温或耐腐蚀防护用金属钨合金涂层制备工艺，具体为：
(1)本发明提供了一种钨合金涂层制备设备，能够有效利用低温的分解反应，W(CO)6→W+6CO，Mo(CO)6→Mo+6CO，以实现钨合金涂层的制备，能够得到耐高温性能较好的钨合金，可以对C/C复合材料、石墨、钢、钛进行有效的保护，可以提高上述材料抗高温燃气氧化冲刷的能力，抗腐蚀介质侵蚀能力，延长服役时间。
(2)本发明提供了一种钨合金涂层制备方法，所利用的原材料为低毒性低腐蚀性的六羰基钨(W(CO)6)和Mo(CO)6，该物质在常温下为固体，涂层制备过程的尾气也仅含有未完全分解的六羰基钨、六羰基钼以及无腐蚀性、易进行回收处理的CO等气体，对设备无耐腐蚀性要求，极大的降低设备成本。
(3)本发明提供了一种钨合金涂层制备方法，可以在较低温度(350-700℃)进行钨合金涂层的制备，可广泛应用于C/C复合材料、石墨、钢、钛等基材，不影响基材力学性能。
(4)本发明提供了一种钨合金涂层制备方法，在常压下进行金属钨涂层的制备，不仅可以获得较高的涂层沉积速率，而且提高了原材料利用率，省去了复杂的真空系统，降低设备及工艺成本。
(5)本发明的钨合金涂层制备方法，通过加热蒸发反应物，利用反应气流在工件内表面可自由流动的特点可以在异型表面或内表面制备涂层，可以克服磁控溅射、涂覆烧结、等离子喷涂等涂层技术受视线限制难以用于工件内表面的不足。
(6)本发明的钨合金涂层制备方法，采用的加热蒸发固体反应物，并通过Ar气携带进入反应器3的方法，可以根据需要灵活调节反应物的流量，适应不同面积试样2涂层制备的需要。
下面结合具体实施例，对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种钨合金涂层制备方法：
首先对将经过砂纸打磨、烘干等预处理后的试样2(试样2为长方体30CrMnSi结构，长100mm×宽60mm×高5mm)悬挂于反应器3内。首先通入纯氩和纯氢排出反应器3内的空气，调节加热炉1温度至500℃，然后分别设定W(CO)6蒸发器、Mo(CO)6蒸发器以及反的加热温度为80℃和90℃，气体流量为QH2＝800ml/min，W(CO)6载氩流量Q载Ar1＝200ml/min，Mo(CO)6载气流量Q载Ar2＝50ml/min，沉积时间2h，沉积完成后继续通入氩气冷却至室温。涂层厚度50微米，涂层中钨含量为93.8％，钼含量6.2％，对试样2进行中性盐雾试验考核，试验480h后试样2表面无明显锈蚀。
实施例2
本实施例提供一种钨合金涂层制备方法：
首先对将经过砂纸打磨、烘干等预处理后的试样2(试样2为TC4钛合金管件，内径25mm，外径30mm，长100mm)置于反应器3内。首先通入纯氩和纯氢排出反应器3内的空气，调节加热炉1温度至700℃，然后分别设定W(CO)6蒸发器、Mo(CO)6蒸发器以及反的加热温度为80℃和90℃，气体流量为QH2＝600ml/min，W(CO)6载氩流量Q载Ar1＝200ml/min，Mo(CO)6载气流量为Q载Ar2＝100ml/min，沉积时间3h，沉积完成后继续通入氩气冷却至室温。涂层厚度430微米，涂层中钨含量为83.6％，钼含量16.4％，采用氧-乙炔焰进行对比烧蚀试验，涂层后的管件烧穿时间较未涂层的管件提高3倍以上。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (5)

1.一种钨合金涂层制备方法，其特征在于，包括采用常压化学气相沉积方法制备金属钨合金涂层，沉积所用的先驱体为六羰基钨（W（CO）6）和六羰基钼（Mo（CO）6），在低温下进行分解反应实现钨涂层的制备，其反应方程式为 W（CO）6→W +6CO， Mo（CO）6→Mo +6CO；
采用常压化学气相沉积方法制备金属钨合金涂层的步骤如下：
S01，对试样进行预处理后放置到反应器内；
S02，向反应器通入氩气，以排除反应器内的空气；
S03，继续通入氩气为载气将反应蒸汽导入反应器，同时通入氢气作为碳抑制气体；反应蒸汽由六羰基钨（W（CO）6）、六羰基钼（Mo（CO）6）的加热蒸汽组成；
S04，设定反应器的加热温度为350℃-700℃，进行涂层的制备；
S05，涂层制备完成后，继续通入氩气保护试样，冷却后取工件；
W(CO)6和Mo(CO)6的通入量通过加热温度和载气流量进行调节。
2.根据权利要求1所述的钨合金涂层制备方法，其特征在于，涂层制备过程中，氩气、氢气及反应蒸汽的流量根据反应器形状、试样大小来确定。
3.根据权利要求1所述的钨合金涂层制备方法，其特征在于，对试样的预处理包括清洗去油、砂纸打磨粗化或喷砂粗化。
4.权利要求1-3任一项所述的钨合金涂层制备方法，其特征在于，氩气经阀门、输气管路直接供应至反应器中，通过流量计控制氩气的气体流量。
5.权利要求1-3任一项所述的钨合金涂层制备方法，其特征在于，S03步骤中，W（CO）6、Mo（CO）6常温下均为固体，置于固体蒸发器内，通过加热产生蒸汽后由载气Ar输送进反应器内，并通过输送管路输送，固体蒸发器及输送管路均由加热器加热至80-120℃。
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