CN109722667B - 一种耐高温抗烧蚀合金 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温抗烧蚀合金，属于合金制备领域，目的在于解决目前通常采用电镀铬层作为速射武器、火炮身管等的耐高温烧蚀涂层，而电镀铬层在镀铬过程中，会发生由六方晶体到立方晶体的晶型转变，使得铬层中充满微裂纹，易于剥落，且需要使用有毒物质，对环境具有一定危害性的问题。该耐高温抗烧蚀合金包括金属基体、Ni‑B复合涂层、Re‑Co合金涂层。本发明以Ni‑B涂层作为合金的过渡层，并采用化学气相沉积法在Ni‑B涂层的表面沉积一层Re‑Co合金涂层，所制备的合金具有较好的抗高温、耐烧蚀性能。同时，基于结构的改进，有效防止制备合金涂层的过程中C杂质与金属基体的结合，使得本发明的涂层与合金具有极好的结合力，避免了裂痕、剥落现象等的发生。
Description
技术领域
本发明涉及合金领域，尤其合金制备领域，具体为一种耐高温抗烧蚀合金。
背景技术
速射武器、火炮身管与发射药尾气在热、化学、机械作用下，会发生高温烧蚀。因此，需要在速射武器及火炮身管上设置耐高温烧蚀涂层。目前，电镀铬层是长期以来解决身管烧蚀问题的主要技术手段。然而，现有的电镀铬层在镀铬过程中，会发生由六方晶体到立方晶体的晶型转变，使得铬层中充满微裂纹，易于剥落。
另外，在电镀铬的过程中，需要用到有毒的六价铬化学物(H2Cr2O7)，其无法满足日益严格的环保要求。因此，能保持可靠强度且满足环保要求的难熔金属（如钨(W)、钼(Mo)、铌(Nb)、钽(Ta)、铼(Re)以及碳-碳(C-C)复合材料等）进入了研究人员的视野。
《STRUCTURE OF RHENIUM COATINGS OBTAINED BY CVD》（Journal of StructuralChemistry，December 2009, Volume 50, Issue 6, pp 1126–1133）中，以0.5mm钢片为基板，采用化学气相沉积法在基体表面沉积一层Re单质涂层，其厚度为3-7μm。然而，该方法中，Re涂层为单质层，由于Re单质的性质，无法应用于高温环境下；同时，其仅研究了Re涂层的工艺参数和涂层参数，未提及涂层的性能参数，无法预知其是否能用于速射武器、火炮身管等耐高温耐烧蚀环境。
《The chemical vapor deposition of cobalt metal from cobalt (II)acetylacetonate》（Journal of Inorganic and Nuclear Chemistry，Volume 31, Issue4, April 1969, Pages 995-1005）中，利用化学气相沉积技术在石英基体上沉积一层Co单质涂层。该文献发现，在实验条件下，乙酰丙酮钴会挥发70%，挥发的部分可以在基体上形成明亮而纯净的Co金属单质涂层，且沉积温度在275-310℃之间最为合适。该方案中，氢气是其必不可少的气体，可以作为还原性气体参与反应，也能够充当载气对前驱体气体进行运输。然而，该方案中，以石英为基体，不能用于速射武器、火炮身管等金属基体，其沉积的工艺参数不适用。另外，该方案仅讨论了工艺参数对涂层的影响，没有对涂层的其他参数进行研究，并未提及涂层的性能参数。
《化学气相沉积制备高纯度Re、Ir的相关机理研究》（杨诗瑞，北京理工大学，2015年，博士论文）中，以多晶Mo作为基体，ReCl5和ReOCl4为前驱体，沉积温度在1000-1300℃之间，在基体表面沉积一层Re单质涂层。该涂层采用热分解前驱体的方法，先对前驱体进行加热，使其升华，然后通过载气将前驱体气体运载到沉积部分进行沉积。然而，该方法中，前驱体不稳定且制备工艺较复杂；另外，实验只是制备出了涂层，讨论了工艺参数对涂层的影响，没有对涂层的其他参数进行研究；进一步，沉积实验的温度过高，限制了基体的选择范围。
为此，迫切需要一种新的方法/或结构，以解决上述问题。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对目前通常采用电镀铬层作为速射武器、火炮身管等的耐高温烧蚀涂层，而电镀铬层在镀铬过程中，会发生由六方晶体到立方晶体的晶型转变，使得铬层中充满微裂纹，易于剥落，且需要使用有毒物质，对环境具有一定危害性的问题，提供一种耐高温抗烧蚀合金。本发明中，以Ni-B涂层作为合金的过渡层，并采用化学气相沉积法在Ni-B涂层的表面沉积一层Re-Co合金涂层，所制备的合金具有较好的抗高温、耐烧蚀性能。同时，基于结构的改进，有效防止制备合金涂层的过程中C杂质与金属基体的结合，使得本发明的涂层与合金具有极好的结合力，避免了裂痕、剥落现象等的发生。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种耐高温抗烧蚀合金，包括金属基体、Ni-B复合涂层、Re-Co合金涂层，所述Ni-B复合涂层设置在金属基体上，所述Re-Co合金涂层设置在Ni-B复合涂层上。
所述Ni-B复合涂层通过化学镀在金属基体上，所述Re-Co合金涂层通过化学气相沉积在Ni-B复合涂层上。
采用包括如下步骤的方法在制备有Ni-B复合涂层的金属基体上化学气相沉积Re-Co合金涂层：
（1）先将表面为Ni-B复合涂层的金属基体置于反应主体内，再向反应主体内通入惰性气体，以排出反应主体内的空气；然后，对反应主体进行抽真空处理，待反应主体的真空度达到预定值后，备用；
（2）以Re2(CO)10、Co(acac)2为原料，将Re2(CO)10置于第一升华室内，将Co(acac)2置于第二升华室内，并通过第一电加热装置对第一升华室、第二升华室进行电加热，进而分别对第一升华室、第二升华室内的原料Re2(CO)10、Co(acac)2进行升华处理，待第一升华室、第二升华室内的压强达到设定值后，将第一升华室内的Re2(CO)10气体与反应气体、第二升华室内的Co(acac)2气体与反应气体分别混合，并通入反应主体内进行反应；同时，保持反应主体的真空度，并向反应主体内通入反应气体，用以维持Re2(CO)10、Co(acac)2的分压不变；
（3）使反应主体内的温度为400-600℃，并维持反应主体内Re2(CO)10、Co(acac)2的分压，以保证反应的进行；反应完成后，关闭加热设备，并向反应主体内通入惰性气体，直至反应主体内恢复常压，待反应主体温度降低到室温后，取出，即可。
所述金属基体为钢基体。
所述反应气体为氢气，惰性气体为氩气、氮气中的一种或多种。
所述步骤2中，升华温度为140~180℃。
所述步骤3中，反应温度为400-600℃。
所述步骤3中，气相沉积反应的时间为30~600min。
所述步骤3中，反应主体内的压强为10-1-105Pa。
用于前述气相沉积步骤的设备包括升华单元、第一反应气体发生器、第二反应气体发生器、反应器、第三反应气体发生器、管道单元、真空单元、控制系统，所述第三反应气体发生器通过管道与反应器相连且第三反应气体发生器能向反应器内充入反应气体，所述真空单元与反应器相连且真空单元能对反应器进行抽真空处理；
所述升华单元包括升华室、用于对升华室进行加热的第一电加热装置，所述升华单元为两个，所述升华室包括用于对Re2(CO)10进行升华的第一升华室、用于对Co(acac)2进行升华的第二升华室，所述第一反应气体发生器与第一升华室相连且第一反应气体发生器内的反应气体与第一升华室内升华的Re2(CO)10气体混合后能进入反应器内进行反应，所述第二反应气体发生器与第二升华室相连且第二反应气体发生器内的反应气体与第二升华室内升华的Co(acac)2气体混合后能进入反应器内进行反应；
所述第一反应气体发生器、第二反应气体发生器、第三反应气体发生器、管道单元、真空单元、第一电加热装置、第三电加热装置分别与控制系统相连；
所述反应器包括用于进行化学气相沉积反应的反应主体、第二电加热装置、温控装置、高温阀，所述第二电加热装置设置在反应主体上且第二电加热装置能对反应主体进行加热，所述第二电加热装置通过温控装置与控制系统相连，所述高温阀设置在反应主体上且第一反应气体发生器、第二反应气体发生器、第三反应气体发生器能分别通过高温阀、管道与反应主体相连；
所述管道单元包括第一升华单元与反应器相连的管道、第二升华单元与反应器相连的管道、第三电加热装置，所述第三电加热装置分别设置在第一升华单元与反应器相连的管道、第二升华单元与反应器相连的管道上且第三电加热装置能对管道进行加热，所述第三电加热装置通过温控装置与控制系统相连且其能在反应进行的过程中对管道进行加热保温以防止前驱体气体在运输的过程中发生冷凝。
还包括温度测定装置、压力表、保温结构、质量流量计，所述温度测定装置与控制系统相连且温度测定装置能对反应主体内部温度进行测定，所述压力表设置在反应主体上且压力表能对反应主体内的压力进行测定，所述保温结构设置在反应主体上且保温结构能对反应主体进行保温，所述质量流量计设置在与反应主体相连的气流通路管道上且质量流量计能对流经管道的气流进行计量。
针对前述问题，本申请提供一种耐高温抗烧蚀合金，其包括金属基体、Ni-B复合涂层、Re-Co合金涂层，金属基体、Ni-B复合涂层、Re-Co合金涂层从下至上依次设置，Ni-B复合涂层位于金属基体与Re-Co合金涂层之间。其中，Ni-B复合涂层通过化学镀在金属基体上，Re-Co合金涂层通过化学气相沉积在Ni-B复合涂层上。
在一个具体实例中，以0CrNi2MoVA钢为金属基体，Re2(CO)10和Co(acac)2为前驱体；先采用化学镀在0Cr2NiMoVA金属基体表面上沉积Ni-B复合涂层，再采用化学气相沉积法在Ni-B涂层的表面沉积一层Re-Co合金涂层。本申请中，Ni-B涂层作为过渡层可以防止在制备合金涂层的过程中C杂质与金属基体的结合。
综上所述，本发明的耐高温抗烧蚀合金具有较好的抗高温、耐烧蚀性能；进一步，本申请在金属基体与Re-Co合金涂层之间设置了Ni-B涂层，一方面能有效防止制备合金涂层的过程中C杂质与金属基体的结合，另一方面能提高涂层与金属基体之间的结合力。同时，本申请提供用于前述合金的Re-Co合金涂层化学气相沉积方法，使得本申请在较低的反应温度下即可制备出质量优良的涂层，有效保证合金的质量。本申请工艺简单，成本低廉，所制备的合金具有耐高温抗烧蚀性能，能够满足一定高温及强烧蚀环境条件下对材料性能的要求，有效扩大合金涂层的应用范围。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1为实施例1中合金的整体三维结构示意图。
图2为实施例1中Re-Co合金化学气相沉积设备示意图。
图中标记：1、第一升华室，2、第二升华室，3、反应主体，5、温控装置， 8、真空单元，9、表面设置有Ni-B涂层的金属基体，11、第一反应气体发生器，12、第二反应气体发生器，13、第一电加热装置，14、第二电加热装置，15、保温结构，21、0CrNi2MoVA钢基体，22、Ni-B复合涂层，23、Re-Co合金涂层。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1
本实施例制备的合金包括金属基体、Ni-B复合涂层、Re-Co合金涂层，基体合金选用0CrNi2MoVA钢，其制备过程如下。
（1）采用化学镀在金属基体上设置Ni-B复合涂层，形成表面设置有Ni-B复合涂层的金属基体。
（2）其次，采用化学气相沉积法在表面设置有Ni-B复合涂层的金属基体上设置Re-Co合金涂层，具体如下。
本实施例中化学气相沉积采用的设备包括升华单元、第一反应气体发生器、第二反应气体发生器、反应器、第三反应气体发生器、管道单元、真空单元、控制系统。
其中，升华单元包括升华室、用于对升华室进行加热的第一电加热装置。本实施例中，升华单元为两个；其中，升华室包括用于对Re2(CO)10进行升华的第一升华室、用于对Co(acac)2进行升华的第二升华室；第一反应气体发生器与第一升华室相连，第一反应气体发生器内的反应气体与第一升华室内升华的Re2(CO)10气体混合后能进入反应器内进行反应；第二反应气体发生器与第二升华室相连，第二反应气体发生器内的反应气体与第二升华室内升华的Co(acac)2气体混合后能进入反应器内进行反应。该结构中，升华单元能够实现对前驱体的加热升华和调控通入反应器的气体流量，控温温度可以在100-500℃之间自由设定，由K分度号热电偶+精密数显程序控温仪实现升华室温度的自动程序升降，控温精度：±1℃。
同时，第三反应气体发生器通过管道与反应器相连，第三反应气体发生器用于向反应器内充入反应气体。在气体运输过程中，需要对管道进行加热保温处理，防止混合气体在运输过程中发生冷凝，加热系统由K分度号热电偶+智能数显控温仪+电热合金丝发热体实现气路管道的温度控制，控温精度：±1℃。管道单元包括第一升华单元与反应器相连的管道、第二升华单元与反应器相连的管道、用于对管道进行加热的第三电加热装置，第三电加热装置分别设置在第一升华单元与反应器相连的管道、第二升华单元与反应器相连的管道上，用以对管道进行加热。第三电加热装置通过温控装置与控制系统相连，在反应进行的过程中对管道进行加热保温，防止前驱体气体在运输的过程中发生冷凝。该结构中，管道单元的控温温度可以在100-500℃之间自由设定，由K分度号热电偶+智能数显控温仪+电热合金丝发热体实现反应主体温度的自动程序升降，控温精度：±1℃；
进一步，反应器包括用于进行化学气相沉积反应的反应主体、温度测定装置、压力表、保温结构、第二电加热装置、温控装置、高温阀、质量流量计，温度测定装置与控制系统相连且温度测定装置能对反应主体内部温度进行测定，压力表设置在反应主体上且压力表能对反应主体内的压力进行测定，保温结构设置在反应主体上且保温结构能对反应主体进行保温，第二电加热装置设置在反应主体上且第二电加热装置能对反应主体进行加热，第二电加热装置通过温控装置与控制系统相连，高温阀设置在反应主体上且第一反应气体发生器、第二反应气体发生器、第三反应气体发生器能分别通过高温阀、管道与反应主体相连，质量流量计设置在与反应主体相连的气流通路管道上且质量流量计能对流经管道的气流进行计量。进一步，反应主体内设置有载物台，载物台上用于放置待反应基体。该结构中，反应器的控温温度可以在100-800℃之间自由设定，由K分度号热电偶+精密数显程序控温仪实现反应主体温度的自动程序升降，控温精度：±1℃。
本实施例中，真空单元与反应器相连，真空单元能对反应器进行抽真空处理（真空单元主要用于控制反应主体内的压强，保证化学气相沉积反应能在预定的压强下进行实验，由2XZ-1双旋片机械真空泵+不锈钢阀门+弹簧管真空表组成，以实现系统真空的获得、检测及控制）；第一反应气体发生器、第二反应气体发生器、第三反应气体发生器、真空单元、第一电加热装置分别与控制系统相连。
本实施例中，基于前述设备，在有Ni-B复合涂层的金属基体上制备Re-Co涂层的步骤如下。
（1）先将有Ni-B复合涂层的金属基体置于反应主体内；再向反应主体内通入氩气，以排出反应主体内的空气。然后，关闭反应器上的两个高温阀，避免气体进入反应器内，并通过真空单元对反应主体进行抽真空处理，待反应主体的真空度达到预定值后，关闭真空单元，备用。
（2）以Re2(CO)10、Co(acac)2为原料，将Re2(CO)10置于第一升华室内，将Co(acac)2置于第二升华室内，并通过第一电加热装置对升华室进行电加热，进而对升华室内的原料Re2(CO)10、Co(acac)2进行升华处理。本实施例中，升华温度选用140-180℃。同时，通过第二电加热装置对反应主体内的带反应基体进行加热，待温度达到400-600℃后保温。
（3）待升华室内的压强达到设定值后，将第一升华室内的Re2(CO)10气体与第一反应气体发生器的气体、第二升华室内的Co(acac)2气体与第二反应气体发生器的气体分别混合，并通入反应主体内进行反应；在反应的同时，保证反应主体的真空度。在通入混合气体时，混合气体的压强会发生变化。此时，需要通过第三反应气体发生器向反应主体内通入氢气，用以维持前驱体分压不变。
本实施例中，反应主体内的温度为400-600℃，并维持反应主体内Re2(CO)10、Co(acac)2的分压，反应时间采用30-600min，反应主体内的反应压强范围为 10-1-105Pa。
反应完成后，先关闭第三反应气体发生器、温控系统、真空单元，并向反应主体内通入氩气，直至反应主体内恢复常压。待反应主体温度降低到室温后，取出样品，即得耐高温耐烧蚀的合金。
对本实施例制备的合金性能进行测试，相关对照结果如下：
1）对照组：Ir涂层厚度为100μm的Ir/Re合金在2000℃连续氧化考核183 min后失效；
2）本实施例制备的合金Re-Co涂层在2200℃下连续氧化考核210min失效；
3）对照组：W/Re合金喷管线烧蚀率仅为0.15mm /20 s；
4）本实施例制备的合金Re-Co涂层烧蚀率0.35-0.4mm/min。
实验结果表明：本发明的合金具有较好的耐高温、耐烧蚀性能。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (9)
1.一种耐高温抗烧蚀合金，其特征在于，包括金属基体、Ni-B复合涂层、Re-Co合金涂层，所述Ni-B复合涂层设置在金属基体上，所述Re-Co合金涂层设置在Ni-B复合涂层上；
采用包括如下步骤的方法在制备有Ni-B复合涂层的金属基体上化学气相沉积Re-Co合金涂层：
（1）先将表面为Ni-B复合涂层的金属基体置于反应主体内，再向反应主体内通入惰性气体，以排出反应主体内的空气；然后，对反应主体进行抽真空处理，待反应主体的真空度达到预定值后，备用；
（2）以Re2(CO)10、Co(acac)2为原料，将Re2(CO)10置于第一升华室内，将Co(acac)2置于第二升华室内，并通过第一电加热装置对第一升华室、第二升华室进行电加热，进而分别对第一升华室、第二升华室内的原料Re2(CO)10、Co(acac)2进行升华处理，待第一升华室、第二升华室内的压强达到设定值后，将第一升华室内的Re2(CO)10气体与反应气体、第二升华室内的Co(acac)2气体与反应气体分别混合，并通入反应主体内进行反应；同时，保持反应主体的真空度，并向反应主体内通入反应气体，用以维持Re2(CO)10、Co(acac)2的分压不变；
（3）使反应主体内的温度为400-600℃，并维持反应主体内Re2(CO)10、Co(acac)2的分压，以保证反应的进行；反应完成后，关闭加热设备，并向反应主体内通入惰性气体，直至反应主体内恢复常压，待反应主体温度降低到室温后，取出，即可。
2.根据权利要求1所述的合金，其特征在于，所述金属基体为钢基体。
3.根据权利要求1所述的合金，其特征在于，所述Ni-B复合涂层通过化学镀在金属基体上，所述Re-Co合金涂层通过化学气相沉积在Ni-B复合涂层上。
4.根据权利要求1所述的合金，其特征在于，所述反应气体为氢气，所述惰性气体为氩气、氮气中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的合金，其特征在于，所述步骤（2）中，升华温度为140~180℃。
6.根据权利要求1所述的合金，其特征在于，所述步骤（3）中，气相沉积反应的时间为30~600min。
7.根据权利要求1所述的合金，其特征在于，所述步骤（3）中，反应主体内的分压为10-1-105Pa。
8.根据权利要求1所述的合金，其特征在于，用于前述气相沉积步骤的设备包括升华单元、第一反应气体发生器、第二反应气体发生器、反应器、第三反应气体发生器、管道单元、真空单元、控制系统，所述第三反应气体发生器通过管道与反应器相连且第三反应气体发生器能向反应器内充入反应气体，所述真空单元与反应器相连且真空单元能对反应器进行抽真空处理；
所述升华单元包括升华室、用于对升华室进行加热的第一电加热装置，所述升华单元为两个，所述升华室包括用于对Re2(CO)10进行升华的第一升华室、用于对Co(acac)2进行升华的第二升华室，所述第一反应气体发生器与第一升华室相连且第一反应气体发生器内的反应气体与第一升华室内升华的Re2(CO)10气体混合后能进入反应器内进行反应，所述第二反应气体发生器与第二升华室相连且第二反应气体发生器内的反应气体与第二升华室内升华的Co(acac)2气体混合后能进入反应器内进行反应；
所述管道单元包括第一升华单元与反应器相连的管道、第二升华单元与反应器相连的管道、第三电加热装置，所述第三电加热装置分别设置在第一升华单元与反应器相连的管道、第二升华单元与反应器相连的管道上且第三电加热装置能对管道进行加热，所述第三电加热装置通过温控装置与控制系统相连且其能在反应进行的过程中对管道进行加热保温以防止前驱体气体在运输的过程中发生冷凝；
所述第一反应气体发生器、第二反应气体发生器、第三反应气体发生器、管道单元、真空单元、第一电加热装置、第三电加热装置分别与控制系统相连；
所述反应器包括用于进行化学气相沉积反应的反应主体、第二电加热装置、温控装置、高温阀，所述第二电加热装置设置在反应主体上且第二电加热装置能对反应主体进行加热，所述第二电加热装置通过温控装置与控制系统相连，所述高温阀设置在反应主体上且第一反应气体发生器、第二反应气体发生器、第三反应气体发生器能分别通过高温阀、管道与反应主体相连。
9.根据权利要求8所述的合金，其特征在于，还包括温度测定装置、压力表、保温结构、质量流量计，所述温度测定装置与控制系统相连且温度测定装置能对反应主体内部温度进行测定，所述压力表设置在反应主体上且压力表能对反应主体内的压力进行测定，所述保温结构设置在反应主体上且保温结构能对反应主体进行保温，所述质量流量计设置在与反应主体相连的气流通路管道上且质量流量计能对流经管道的气流进行计量。
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| CN109722667A (zh) | 2019-05-07 |
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