CN109972100A - 一种管状铬靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于靶材制造技术领域，具体涉及一种管状铬靶材的制备方法。所述方法包括过渡层的制备、包套的制备、包套脱气、热等静压、退火处理、机加工等步骤，通过本发明的方法制备得到的管状铬靶材没有裂纹产生、不会发生弯曲变形、致密度＞99％，纯度高，极大的提高了产品的合格率。

Description

一种管状铬靶材的制备方法
技术领域
本发明属于靶材制造技术领域，具体涉及一种管状铬靶材的制备方法。
背景技术
随着薄膜科学的飞速发展和薄膜技术的不断进步，人们越来越重视通过表面处理获得相应功能的需求。而在众多薄膜工艺中，物理气相沉积(PVD)技术以其操作简单、受材料源限制小和环境友好等特点得以广泛应用，其中磁控溅射和电弧离子镀技术是物理气相沉积(PVD)技术中的典型代表而且应用最为广泛。
靶材就是通过磁控溅射、多弧离子镀膜系统在适当工艺条件下将靶材中的原子轰击出来，然后沉积在基板上形成各种功能薄膜的材料源。因此溅射靶材的品质直接影响薄膜功能的发挥和性能的好坏，在薄膜科学的发展和薄膜技术的应用方面发挥着极为重要的作用。
铬靶材在工业应用中使用非常广泛，在微电子半导体集成电路、大型幕墙玻璃、汽车后视镜、电子产品装饰、工艺品装饰、刀具等产品上用量非常大。特别是近年来国家对环保的要求也越来越高，传统的通过电镀的方式进行镀铬工艺因其电解液污染，已经要被物理气相沉积(PVD)工艺逐步取代，所以国内对铬靶材的需求会也来越旺盛。
靶材产品主要分为平面靶和管靶。与平面靶材相比，管靶材具有利用率高、镀膜连续性好、镀膜成分均匀等优点，是理想的溅射靶材，市场需求量巨大。随着镀膜行业从使用平面靶材向使用旋转管靶材转变，管靶材正在成为磁控溅射设备的标准选材，所以物理气相沉积(PVD)设备厂家和靶材供应商一直在致力于靶材利用率更高的管状靶材的开发和应用。
目前溅射镀膜用管靶材的制备方法主要有两种。第一种方法是以喷涂铬管靶材为代表，具体工艺是首先在背管外表面喷涂一层镍铝、镍铬或者镍铬铝等材料作为打底层，然后喷涂铬粉制备喷涂铬管靶材，通过打底层实现铬管靶材层与背管的结合。喷涂管铬靶材存在致密度低、氧含量高等缺点，无法满足高质量镀膜产品的要求。第二种方法以烧结铬管靶材为代表，具体工艺是首先在背管外表面电镀一层金属层，然后在背管外侧形成一个带有空腔的包套，填充铬粉，利用热等静压工艺使铬管靶材层通过金属层与背管达到冶金结合。但是该类方法仍然存在两个技术难题：第一，背管材料一般为不锈钢，其热膨胀系数为17.4，铬的热膨胀系数为6.2，热膨胀系数差距非常大，必须要有较厚的过渡层缓解两种材料的应力，而电镀的方式制备的过渡层比较薄，一般在几十微米，不能很好的缓解两种材料的应力，容易在热等静压过程中出现裂纹，同时电镀工艺还对环境的污染比较严重，是未来逐步将要淘汰的工艺，因此此类工艺不利于未来的大规模生产。第二，一般的管状铬靶材直径较小长度却较长，长径比非常大，因此在热等静压过程中铬粉在烧结收缩过程中很难控制如此长径比管状铬靶的直线度。第三，一般此类方法中多选择Cu作为过渡层，因为Cu的熔点为1060℃，所以选择的热等静压温度一般在1000℃以下，导致制备的Cr靶材的致密度一般都不高，铬靶材的致密度有待进一步提高。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的管状铬靶材制备过程中容易出现裂纹、很难控制直线度、铬靶材的致密度有待进一步提高以及现有工艺污染严重等缺陷，从而提供一种管状铬靶材的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种管状铬靶材的制备方法，包括以下步骤：
过渡层的制备：在背管的外表面喷涂一层过渡层，所述过渡层为纯Ni、NiCr合金或NiCrAl合金层；
包套的制备：在上述步骤所得背管的过渡层的一侧形成一个带空腔的包套结构，所述包套结构设置有脱气口；
包套脱气：将铬粉填充至上述包套结构的空腔内，进行真空脱气处理；
热等静压：在所述背管的内部填充支撑材料，然后进行热等静压处理，使铬粉烧结形成铬管；
退火处理:去除背管内部的支撑材料，进行退火处理；
机加工：将退火处理后的铬管通过机加工去除包套结构，得到管状铬靶材。
进一步地，所述过渡层的厚度为0.5-1.5mm。
进一步地，所述包套脱气处理条件为，脱气温度350-600℃，压强不大于1×10-2Pa，脱气时间为5-10h。
进一步地，所述热等静压处理的处理温度为1180-1350℃，压力为100-200MPa，保温保压时间1-5h。
进一步地，退火温度为400-600℃，退火保温时间2-4小时。
进一步地，所述退火保温结束后进行降温，温度高于200℃时降温速度不大于11℃/h，温度低于150℃后随炉冷却。
进一步地，所述支撑材料为台阶结构，在背管内侧和支撑材料之间形成间隙，间隙中填充的为耐高温金属粉或陶瓷粉，优选为氧化铝粉和/或氧化镁粉。
进一步地，所述背管内侧和支撑材料之间形成间隙的尺寸为3-10mm；
所述氧化铝粉或氧化镁粉的粒径为60-200目。
进一步地，所述支撑材料为耐高温金属棒，优选的为钼棒或钨棒。
进一步地，所述背管和包套的材料为不锈钢或低碳钢。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的管状铬靶材的制备方法，包括过渡层的制备、包套的制备、包套脱气、热等静压、退火处理、机加工等步骤，制备得到的管状铬靶材没有裂纹产生、不会发生弯曲变形、致密度＞99％，纯度高，极大的提高了产品的合格率。其中，采用了纯Ni、NiCr合金或NiCrAl合金等金属或合金层作为过渡层，大大降低了背管和铬层之间的内应力，结合处为冶金结合界面，结合紧密，有效的避免了背管和铬层结合不上和铬层应应力太大出现裂纹。同时，选择熔点温度较高的纯Ni、NiCr合金或NiCrAl合金等金属或合金作为作为过渡层，可以大大提升热等静压温度，最高可到1350℃的烧结温度，可以极大的提升铬靶的致密性，致密度＞99％，使用寿命比现有等离子喷涂管状铬靶大大增加。
2.本发明提供的管状铬靶材的制备方法，通过在背管内填充支撑材料，可以有效的防止包套在热等静压制备过程中的弯曲变形，设计带台阶的支撑材料做内部支撑，两边设计与背管有间隙，中间加氧化铝粉填充，不仅可以有效的防止包套在热等静压制备过程中的弯曲变形，同时也方便在热等静压后价格昂贵的支撑材料(钼棒、钨棒)可以轻松去除，实现二次利用，降低了生产成本。
3.本发明提供的管状铬靶材的制备方法，在机加工前进行退火处理，更进一步消除了背管和铬层之间的残余应力，更好的降低了背管和铬层连接不良和铬层出现裂纹的风险，极大的提高了产品合格率。
4.本发明提供的管状铬靶材的制备方法，管状铬靶生产方法中，通过包套设计，将背管和外包套以及上下盖形成容纳高纯铬粉末的密闭空间，再通过高温脱气处理，降低铬粉末中以及包套内的气体含量，降低了产品中的氧、氮、氢等气体元素含量，保证管状铬靶的高纯度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明提供的管状铬靶材的制备方法的一种具体实施方式的结构示意图；
图2是本发明实施例1制备得到的管状铬靶材中背管与铬层的结合处的金相照片；
图3是本发明实施例1制备得到的管状铬靶材的照片。
附图标记说明
1－脱气口，2－上盖，3－外包套，4－铬粉，5－过渡层，6－背管，7－氧化铝粉和/或氧化镁粉，8－支撑材料，9－下盖。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供一种管状铬靶生产方法，如图1所示，包括：
S1：对不锈钢背管6外表面通过等离子喷涂制备一层NiCr合金6，合金厚度为0.5mm。背管两个端头留有5mm长的区域不喷涂，为方便下一步上下盖的焊接。
S2：采用不锈钢做外包套3和上盖2、下盖9，同时在上盖2上焊接外径8mm，内径4mm高度300mm的脱气口1，用于装粉和脱气。
S3：将不锈钢背管6、外包套3和上下盖焊接在一起，形成一个内部带空腔的金属包套。
S4：通过上盖上的装粉脱气孔对金属包套内部的空腔填充纯度为99.2％的铬粉末4；
S5：通过从上述包套所述装粉脱气孔连接真空泵以对包套内的所述合金粉末进行脱气处理；脱气温度350℃，真空度小于1×10－2Pa，脱气时间为5小时。
S6：将所述气口处密封，以形成过渡件；
S7：选用金属钼棒8作为内部支撑，防止粉末烧结收缩时产品发生弯曲。同时为了方便金属钼棒可以顺利取出，以便价格昂贵的金属钼棒可以重复使用，设计成有台阶的结构，金属钼棒的下部和不锈钢背管内径间隙配合，上部尺寸比不锈钢背管内径单边各留了3mm间隙，间隙处选用－80目氧化铝粉7填充并振实，防止产品在热等静压过程中发生弯曲。
S8：对所述过渡件整体进行热等静压处理，使合金粉末烧结形成管状铬靶；热等静压处理的处理温度为1180℃，压力为130MPa，保温保压时间3h。
S9：出炉后，将产品倒置，将不锈钢背管和钼棒间隙内的氧化铝砂去除，可将钼棒取出。
S10：对热等静压后的产品进行退火热处理，消除不锈钢背管6和铬层之间的应力。退火温度为400℃，退火保温时间2小时，保温结束后进行降温，温度高于200℃时降温速度不大于11℃/h，温度低于150℃后随炉冷却；
S11：去掉所述包套并进行机加工，以形成符合尺寸和表面质量要求的管状铬靶材，实物如图3所示，经测试，致密度为98％，合格率为80％。
实施例2
本实施例提供一种管状铬靶生产方法，如图1所示，包括：
S1：对不锈钢背管外表面通过等离子喷涂制备一层NiCr合金，合金厚度为1mm。背管两个端头留有5mm长的区域不喷涂，为方便下一步上下盖的焊接。
S2：采用低碳钢做外包套和上下盖，同时在上盖上焊接外径8mm，内径4mm高度300mm的脱气口，用于装粉和脱气。
S3：将不锈钢背管、外包套和上下盖焊接在一起，形成一个内部带空腔的金属包套。
S4：通过上盖上的装粉脱气孔对金属包套内部的空腔填充纯度为99.5％的铬粉末；
S5：通过从上述包套所述装粉脱气孔连接真空泵以对包套内的所述合金粉末进行脱气处理；脱气温度450℃，真空度小于1×10－2Pa，脱气时间为8小时。
S6：将所述气口处密封，以形成过渡件；
S7：选用金属钼棒作为内部支撑，防止粉末烧结收缩时产品发生弯曲。同时为了方便金属钼棒可以顺利取出，以便价格昂贵的金属钼棒可以重复使用，设计成有台阶的结构，金属钼棒的下部和不锈钢背管内径间隙配合，上部尺寸比不锈钢背管内径单边各留了5mm间隙，间隙处选用－150目氧化铝砂填充并振实，防止产品在热等静压过程中发生弯曲。
S8：对所述过渡件整体进行热等静压处理，使合金粉末烧结形成管状铬靶；热等静压处理的处理温度为1250℃，压力为120MPa，保温保压时间2h。
S9：出炉后，将产品倒置，将不锈钢背管和钼棒间隙内的氧化铝砂去除，可将钼棒取出。
S10：对热等静压后的产品进行退火热处理，消除不锈钢背管和铬层之间的应力。退火温度为400℃，退火保温时间2小时，保温结束后进行降温，温度高于200℃时降温速度不大于11℃/h，温度低于150℃后随炉冷却；
S11：去掉所述包套并进行机加工，以形成符合尺寸和表面质量要求的管状铬靶材，经测试，致密度为98.5％，合格率为85％。
实施例3
本实施例提供一种管状铬靶生产方法，如图1所示，包括：
S1：对不锈钢背管外表面通过等离子喷涂制备一层NiCr合金，合金厚度为1.5mm。背管两个端头留有5mm长的区域不喷涂，为方便下一步上下盖的焊接。
S2：采用低碳钢做外包套和上下盖，同时在上盖上焊接外径8mm，内径4mm高度300mm的脱气口，用于装粉和脱气。
S3：将不锈钢背管、外包套和上下盖焊接在一起，形成一个内部带空腔的金属包套。
S4：通过上盖上的装粉脱气孔对金属包套内部的空腔填充纯度为99.9％的铬粉末；
S5：通过从上述包套所述装粉脱气孔连接真空泵以对包套内的所述合金粉末进行脱气处理；脱气温度500℃，真空度小于1×10－2Pa，脱气时间为10小时。
S6：将所述气口处密封，以形成过渡件；
S7：选用金属钼棒作为内部支撑，防止粉末烧结收缩时产品发生弯曲。同时为了方便金属钼棒可以顺利取出，以便价格昂贵的金属钼棒可以重复使用，设计成有台阶的结构，金属钼棒的下部和不锈钢背管内径间隙配合，上部尺寸比不锈钢背管内径单边各留了10mm间隙，间隙处选用－200目氧化铝砂填充并振实，防止产品在热等静压过程中发生弯曲。
S8：对所述过渡件整体进行热等静压处理，使合金粉末烧结形成管状铬靶；热等静压处理的处理温度为1300℃，压力为130MPa，保温保压时间2h。
S9：出炉后，将产品倒置，将不锈钢背管和钼棒间隙内的氧化铝砂去除，可将钼棒取出。
S10：对热等静压后的产品进行退火热处理，消除不锈钢背管和铬层之间的应力。退火温度为500℃，退火保温时间2小时，保温结束后进行降温，温度高于200℃时降温速度不大于11℃/h，温度低于150℃后随炉冷却；
S11：去掉所述包套并进行机加工，以形成符合尺寸和表面质量要求的管状铬靶材，经测试，致密度为99％，合格率为91％。
实施例4
本实施例提供一种管状铬靶生产方法，如图1所示，包括：
S1：对不锈钢背管外表面通过等离子喷涂制备一层NiCrAl合金，合金厚度为1.0mm。背管两个端头留有5mm长的区域不喷涂，为方便下一步上下盖的焊接。
S2：采用低碳钢做外包套和上下盖，同时在上盖上焊接外径8mm，内径4mm高度300mm的脱气口，用于装粉和脱气。
S3：将不锈钢背管、外包套和上下盖焊接在一起，形成一个内部带空腔的金属包套。
S4：通过上盖上的装粉脱气孔对金属包套内部的空腔填充纯度为99.98％的铬粉末；
S5：通过从上述包套所述装粉脱气孔连接真空泵以对包套内的所述合金粉末进行脱气处理；脱气温度600℃，真空度小于1×10－2Pa，脱气时间为8小时。
S6：将所述气口处密封，以形成过渡件；
S7：选用金属钼棒作为内部支撑，防止粉末烧结收缩时产品发生弯曲。同时为了方便金属钼棒可以顺利取出，以便价格昂贵的金属钼棒可以重复使用，设计成有台阶的结构，金属钼棒的下部和不锈钢背管内径间隙配合，上部尺寸比不锈钢背管内径单边各留了8mm间隙，间隙处选用－100目氧化铝砂填充并振实，防止产品在热等静压过程中发生弯曲。
S8：对所述过渡件整体进行热等静压处理，使合金粉末烧结形成管状铬靶；热等静压处理的处理温度为1350℃，压力为130MPa，保温保压时间2h。
S9：出炉后，将产品倒置，将不锈钢背管和钼棒间隙内的氧化铝砂去除，可将钼棒取出。
S10：对热等静压后的产品进行退火热处理，消除不锈钢背管和铬层之间的应力。退火温度为600℃，退火保温时间2小时，保温结束后进行降温，温度高于200℃时降温速度不大于11℃/h，温度低于150℃后随炉冷却；
S11：去掉所述包套并进行机加工，以形成符合尺寸和表面质量要求的管状铬靶材，经测试，致密度为99％，合格率为90％。
需要指出的是，本发明实施例1－4中，设置所述包套结构均是通过焊接的方式将包套的各部分焊接成一体的，但并不限于此一种加工方式，并且脱气孔也可以通过等离子焊等其它形式的焊接方式完成密封。
对比例1
本对比例提供一种管状铬靶生产方法，包括：
S1：对不锈钢背管外表面通过等离子喷涂制备一层NiCr合金，合金厚度为1.0mm。背管两个端头留有5mm长的区域不喷涂，为方便下一步上下盖的焊接。
S2：采用低碳钢做外包套和上下盖，同时在上盖上焊接外径8mm，内径4mm高度300mm的脱气口，用于装粉和脱气。
S3：将不锈钢背管、外包套和上下盖焊接在一起，形成一个内部带空腔的金属包套。
S4：通过上盖上的装粉脱气孔对金属包套内部的空腔填充纯度为99.5％的铬粉末；
S5：通过从上述包套所述装粉脱气孔连接真空泵以对包套内的所述合金粉末进行脱气处理；脱气温度600℃，真空度小于1×10－2Pa，脱气时间为8小时。
S6：将所述气口处密封，以形成过渡件；
S7：对所述过渡件整体进行热等静压处理，使合金粉末烧结形成管状铬靶；热等静压处理的处理温度为1000℃，压力为130MPa，保温保压时间3h。
S8：去掉所述包套并进行机加工，以形成符合尺寸和表面质量要求的管状铬靶材，经测试，致密度为95％，合格率为45％。
将本发明实施例1－4中的管状铬靶割开，取不锈钢背管与铬层的结合处制造金相试样并拍摄SEM显微照片，其中实施例1的SEM图如图2所示，可以看到不锈钢背管与铬层之间有NiCr合金作为过渡层，两个结合处均为为冶金结合界面，结合紧密，并且结合处无有害相析出，提高了不锈钢背管和铬层的结合强度。管状铬靶生产方法中，通过在不锈钢背管和外包套和上下盖的焊接形成包套，以形成容纳高纯铬粉末的密闭空间，再通过高温脱气处理，降低粉末粉末表面吸附的以及包套内的气体含量。通过特定条件下热等静压粉末成型工艺，在高温高压同时作用下，使铬粉的烧结成形，达到接近理论密度的致密度，提高机加工后的表面质量和产品的使用寿命。在机加工前进行退火处理，再次降低了铬层与不锈钢背管之间的应力，有效避免了铬层裂纹的出现。
采用实施例3方法得到的管状靶的密度最高，而且生产的合格率和生产成本最佳，为最佳实施例。实施例1、2、4的管状铬生产方法中，由于过渡层厚度、脱气时温度、压力、脱气时间与实施例3中的不同；同时用于防止弯曲的钼棒下部与不锈钢背管的间隙和使用的氧化铝砂的粒度不同，而且热等静压处理时，处理温度、压力和保温保压时间也不同；而且去应力退火工艺也不一样。最终，与实施例3的管状铬靶生产方法(对应于实施例1、2、4的管状铬靶)相比，实施例1、2、4的轧辊的产品合格率有些许降低，生产成本略有提高，致密度和使用寿命业略有不同。
与对比例1相比，本发明提供的技术方案具有产品致密度高、合格率大幅提升，生产成本大幅降低等优势。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种管状铬靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
过渡层的制备：在背管的外表面喷涂一层过渡层，所述过渡层为纯Ni、NiCr合金或NiCrAl合金层；
包套的制备：在上述步骤所得背管的过渡层的一侧形成一个带空腔的包套结构，所述包套结构设置有脱气口；
包套脱气：将铬粉填充至上述包套结构的空腔内，进行真空脱气处理；
热等静压：在所述背管的内部填充支撑材料，然后进行热等静压处理，使铬粉烧结形成铬管；
退火处理:去除背管内部的支撑材料，进行退火处理；
机加工：将退火处理后的铬管通过机加工去除包套结构，得到管状铬靶材。
2.根据权利要求1所述的管状铬靶材的制备方法，其特征在于，所述过渡层的厚度为0.5-1.5mm。
3.根据权利要求1所述的管状铬靶材的制备方法，其特征在于，所述包套脱气处理条件为，脱气温度350-600℃，压强不大于1×10-2Pa，脱气时间为5-10h。
4.根据权利要求1所述的管状铬靶材的制备方法，其特征在于，所述热等静压处理的处理温度为1180-1350℃，压力为100-200MPa，保温保压时间1-5h。
5.根据权利要求1所述的管状铬靶材的制备方法，其特征在于，退火温度为400-600℃，退火保温时间2-4小时。
6.根据权利要求5所述的管状铬靶材的制备方法，其特征在于，所述退火保温结束后进行降温，温度高于200℃时降温速度不大于11℃/h，温度低于150℃后随炉冷却。
7.根据权利要求1-6任一项所述的管状铬靶材的制备方法，其特征在于，所述支撑材料为台阶结构，在背管内侧和支撑材料之间形成间隙，间隙中填充氧化铝粉和/或氧化镁粉。
8.根据权利要求7所述的管状铬靶材的制备方法，其特征在于，所述背管内侧和支撑材料之间形成间隙的尺寸为3-10mm；
所述氧化铝粉或氧化镁粉的粒径为60-200目。
9.根据权利要求7所述的管状铬靶材的制备方法，其特征在于，所述支撑材料为钼棒或钨棒。
10.根据权利要求1-6或8-9任一项所述的管状铬靶材的制备方法，其特征在于，所述背管和包套的材料为不锈钢或低碳钢。
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