CN115233169A - 一种铝基管状靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铝基管状靶材及其制备方法。铝基管状靶材包括背管,背管的外表面设置有含铝金属过渡层,含铝金属过渡层上设置有铝基靶材层。含铝金属过渡层为铝青铜或镍铝合金。采用本申请的制备方法制备的铝基管状靶材,背管和铝基靶坯之间设置含铝金属过渡层,可有效解决背管与铝基靶坯之间由于热膨胀系数不匹配而引发的应力集中产生裂纹的问题,制备的铝基靶材纯度高,致密度高,组织均匀无偏析,成品率高。
Description
技术领域
本发明属于靶材制备技术领域,具体涉及一种铝基管状靶材及其制备方法。
背景技术
自20世纪60年代以来,硬质薄膜在刀具涂层上的成功应用有力地推动了制造业的发展。刀具表面涂层,主要通过提高刀具表面硬度、热稳定性,降低摩擦系数等方法,来提高机械加工效率和刀具使用寿命。
为提高刀具、工模具耐磨性能,满足高速、干式切削等现代加工技术的要求,硬质涂层已经从第一代TiN涂层发展到现在的AlTiN、AlCrN复合涂层,并逐渐向多元化发展。制备涂层的靶材也由第一代的Ti靶发展到目前以AlTi靶、AlCr靶为主的二元及多元系列靶材。
目前,铝基合金靶材大多为平面靶材,由于平面靶材与镀膜设备中的磁场不发生相对运动,平面靶材的利用率只有30%左右。与平面靶材相比,管状靶材具有利用率高(可达50%~70%),镀膜连续性好,镀膜成分均匀等优点,是理想的溅射靶材,得到越来越多的应用。
现有铝基管状靶材按制备工艺可以分为两类,即喷涂管靶和等静压管靶。喷涂管状靶材是预先在背管外表面喷涂一层镍铬或镍铬铝等材料的打底层,然后喷涂相应单质或合金粉末得到管状靶材,通过打底层实现管靶材层与背管的结合。但喷涂靶材存在致密度低,氧含量高,成分偏差大,膜层耐蚀性、亮度值逐渐不能满足终端客户使用需求等缺点。因此这类靶材通常在要求不是很苛刻的领域应用,如卫浴、五金、建筑、节能玻璃等。等静压管靶通常是在背管外侧形成一个带有空腔的包套,填充靶材原料粉末,利用热等静压工艺使管靶材层与背管达到冶金结合。该工艺制备的管状靶材具有纯度高,致密度高,含氧量低,涂层效果好等优点。但是,该类方法仍存在技术难题,即背管材质为不锈钢,其热膨胀系数为17.4,与普通靶材粉末(如铬粉、钛铝粉末、铬铝粉末等)热膨胀系数差距非常大,容易在HIP或外包套去除过程中出现裂纹,背管和靶层易开裂。
发明内容
针对上述问题,本申请的目的在于提供一种铝基管状靶材及其制备方法。
采用本申请的制备方法制备的铝基管状靶材,背管和铝基靶坯之间设置含铝金属过渡层,可有效解决背管与铝基靶坯之间由于热膨胀系数不匹配而引发的应力集中产生裂纹的问题,制备的铝基靶材纯度高,致密度高,组织均匀无偏析,成品率高。
为实现上述目的,本申请采用以下技术方案:
本申请第一方面提供一种铝基管状靶材,所述铝基管状靶材包括背管,所述背管的外表面设置有含铝金属过渡层,所述含铝金属过渡层上设置有铝基靶材层,所述含铝金属过渡层为铝青铜或镍铝合金。
在一些实施方案中,所述铝基管状靶材的两端设置有外环;优选地,所述外环靠近靶材的一侧设置有内倒角。
在管靶两端设置外环,可以通过在背管端头制造台阶来实现,外环的设置便于靶材镀膜前的安装。
在一些实施方案中,所述含铝金属过渡层为铝青铜或镍铝合金,按质量百分比,所述铝青铜的成分包括:Al 7-12%(比如8%、10%、11%),M≤0.5wt%,余量为Cu和不可避免的杂质,其中M为Mn、Ni、Zn、Si中的一种或多种;按质量百分比,所述镍铝合金的成分包括:Al 4.5-22%(比如5%、8%、10%、12%、15%、19%、21%),N≤1.6wt%,余量为Ni和不可避免的杂质,其中N为Fe、Si、Cu、C中的一种或多种。
优选地,所述铝青铜中Al的质量百分比为8%;所述镍铝合金中Al的质量百分比为20%。该过渡层和背管的结合强度高。本发明过渡层除了与背管特别是不锈钢背管结合力好以外,还能与铝基靶材层中的Al发生扩散反应,从而过渡层就能与靶材层形成冶金结合,结合强度更高,加工或者镀膜过程,靶材层不易从不锈钢背管上脱落。另外,选用铝青铜合金作为过渡层(也称为打底层),还因为打底层为黄色,更便于加工。
在一些实施方案中,所述含铝金属过渡层的厚度为0.2mm~1mm;优选地,所述含铝的金属过渡层的厚度为0.3mm~0.5mm。本发明铝基管靶的过渡层,能跟铝在较低的HIP温度下发生扩散反应,形成冶金结合,本发明过渡层中Ni和Cu能和铝发生扩散反应,形成冶金结合,保证过渡层和靶层之间具有良好结合强度。过渡层不能太厚,否则靶层会发生合金化反应。另外,本发明过渡层还可有效避免靶层和不锈钢背管间的热应力问题,优选地,本发明过渡层厚度为0.3-0.5mm时就可以解决背管和靶材层之间的热应力问题。
在一些实施方案中,所述铝基靶材层的材质为TiAlX靶材或CrAlY靶材;按原子百分比,所述TiAlX靶材包括Ti:10~70at%,Al:30~90at%,X:0~30at%;按原子百分比,所述CrAlY靶材包括Cr:10~80at%,Al:20~90at%,Y:0~30at%。
在一些实施方案中,按原子百分比,所述TiAlX靶材包括:Ti:10~69.5at%,Al:30~89.5at%,X:0.5at%~30at%,所述X为B、C、Si、Cr、W、Mo、Ta、Nb、V、稀土中至少一种。
在一些实施方案中,按原子百分比,所述CrAlY靶材包括:Cr:10~79.5%,Al:20~89.5%,Y:0.5~30%,所述Y为B、C、Si、Cr、W、Mo、Ta、Nb、V、稀土中至少一种。
在一些实施方案中,所述背管和所述外环的材质为不锈钢。
在一些实施方案中,所述铝基管状靶材的铝基靶材层的相对密度≥99%,平均晶粒尺寸≤70μm。
本申请第二方面提供一种上述铝基管状靶材的制备方法,包括以下步骤:
含铝金属过渡层的制备:在背管的外表面设置含铝金属过渡层;
制备包套:利用设置有含铝金属过渡层的背管在含铝金属过渡层一侧形成具有用于装入铝基靶材层原料粉的空腔的包套结构;
脱气处理:将按照所述铝基靶材层成分比例配制的原料粉装入所述包套结构的空腔中,然后对包套进行脱气处理,获得带包套的第一坯料;
热等静压:对所述带包套的第一坯料进行热等静压,去除包套后获得铝基管状靶坯;
机加工:将所述铝基管状靶坯进行机加工,获得铝基管状靶材成品。
在一些实施方案中,所述机加工具体为:
粗加工:去除所述铝基管状靶坯的上下两端的铝基靶材层,使背管两端的外表面露出,同时在所述背管的两端设置倒角;
制备外环:所述外环的内圆能够与所述背管的两端的外壁紧密配合,所述外环靠近铝基靶材层的一侧设置有内倒角;
安装外环:将所述外环压入所述粗加工后的所述铝基管状靶坯两端,外环的外端面(即远离铝基靶材层的端面)与背管端头保持平齐,然后将所述外环焊接至所述背管端头;优选地,所述外环安装过程中,焊剂需均匀填满背管两端的倒角分别与对应外环内倒角形成的凹槽;凹槽可以为V型槽;
精加工:将安装外环后的所述铝基管状靶坯进行精加工,获得铝基管状靶材成品。
在一些实施方案中,所述包套结构包括:外管,第一盖板,第二盖板,所述外管套设在背管外侧,而且所述外管和背管的底端部同轴焊接于所述第一盖板上,在所述外管内壁和所述背管外壁之间形成所述空腔;在装入所述铝基靶材层原料粉后,将所述第二盖板焊接于所述背管和所述外管远离所述第一盖板的另一端部;
在一些实施方案中,所述外管、所述第一盖板、所述第二盖板、所述背管的材质为不锈钢;
在一些实施方案中,所述空腔的尺寸,依据(铝基靶材层厚度+加工余量)÷收缩率的公式计算确定;优选地,所述加工余量为10-20mm,所述收缩率为70%~80%。
在一些实施方案中,所述含铝金属过渡层为铝青铜或铝镍合金,采用电弧喷涂的方法在背管的外表面制备含铝金属过渡层。
在一些实施方案中,所述含铝金属过渡层的厚度为0.2mm~1mm(比如0.2mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.9mm);优选地,所述含铝金属过渡层的厚度为0.3mm~0.5mm。
在一些实施方案中,在制备含铝金属过渡层前,对所述不锈钢背管的外表面进行喷砂处理。对不锈钢背管进行喷砂处理,通过控制背管的外表面粗糙度,可以增加金属过渡层与不锈钢背管的结合力。喷砂用的砂子为30-40目砂。
优选地,所述不锈钢背管两端10mm~15mm范围内不设置所述含铝金属过渡层,且所述第一盖板和第二盖板的中心位置分别设置有通孔,通孔的形状和尺寸与背管两端的形状和尺寸匹配,通孔的侧壁与背管端部的外壁贴合,以确保所述第一盖板、所述第二盖板可以通过设置在中心的通孔套装在背管两端。
在一些实施方案中,所述铝基靶材层原料粉经混合后再装入所述空腔内,所述混合采用三维混料机进行,优选地,所述混合时间为6h。
在一些实施方案中,所述原料粉包括:铬粉,纯度2N8,粒度-200目;铝粉纯度2N8,平均粒度D50=25μm;Si粉,纯度2N8,粒度-200目。
在一些实施方案中,将混合后的所述原料粉装入所述空腔的方式为先用工装将背管的端部内孔堵住,然后用装粉漏斗将混合后的所述原料粉送入所述空腔内。
在一些实施方案中,所述包套结构上设置有脱气口,方便脱气,在脱气结束后,将脱气口进行封焊。
在一些实施方案中,所述脱气处理的温度为300℃~500℃,保温时间4h~40h,所述脱气处理的真空度10-1Pa~10-3Pa。
在一些实施方案中,所述热等静压(HIP)处理的温度为350℃~500℃(比如:370℃、400℃、420℃、460℃、480℃、495℃),压力为100MPa~135MPa(比如105MPa、110MPa、120MPa、125MPa、130MPa),保温保压时间2h~6h(比如2.5h、3.5h、4.5h、5.5h)。
在此热等静压工艺下,可以获得相对密度≥99%,平均晶粒尺寸≤70μm的均匀致密的铝基靶坯。烧结温度过低时,烧结不致密,坯料中会残留较大、较多空隙,烧结温度过高时,过渡层与铝基体靶材层扩散反应剧烈放热,会导致靶层合金化,合金相增多会使靶材脆性。
另外,本发明过渡层的熔点相对较低,在本发明的热等静压温度下不仅能与铝基靶材形成一定厚度的扩散层,从而增加过渡层与背管和靶材层的结合强度,同时又不至于导致过渡层与铝基体靶材层扩散反应剧烈,即不会增加靶材层的脆性。
在一些实施方案中,所述外环的内径与所述不锈钢背管的两端外表面为间隙配合,所述外环压入所述背管两端的深度等于或小于所述不锈钢内管的两端去除铝基靶材层的长度。
本申请第三方面提供了由上述方法所制备的铝基管状靶材的用途,所述铝基管状靶材可用于真空磁控溅射或多弧离子镀膜。
与现有技术相比,本申请的有益效果是:
1)本申请制备的铝基管状靶材纯度高,致密度高,组织均匀无偏析,制备的铝基管状靶材的铝基靶材层的相对密度≥99%,平均晶粒尺寸≤70μm。
2)本申请的技术方案在背管外表面设置含铝的金属过渡层,可有效解决不锈钢内管与铝基合金粉末之间热膨胀系数不匹配而引发的应力集中产生裂纹的问题,在HIP、外包套去除以及后续机加工过程中不易出现裂纹,成品率达到98%以上。
3)采用本申请的制备技术,可以实现不锈钢背管端头带台阶的管靶制备,便于后续管靶的安装。
附图说明
图1为本申请一实施例提供的制备方法制备的铝基管状靶材的结构示意图。
图2为本申请实施例1提供的制备方法制备的CrAlSi管状靶材的背管与靶材层结合区的显微组织示意图。
图3为本申请实施例2提供的制备方法制备的CrAlSi管状靶材的背管与靶材层结合区的显微组织示意图。
具体实施方式
以下实施例对本申请的内容做进一步的详细说明,本申请的保护范围包含但不限于下述各实施例。以下实施例仅用于对本申请技术方案的优点和效果进行说明,不构成对本申请保护范围的限制。本领域技术人员基于本申请所做出的等同替换都属于本申请保护范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用药品或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。
图1为本申请制备的铝基管状靶材的结构示意图,包括设置于管靶两端的外环1,铝基靶材层2,背管3,背管3上设置的含铝金属过渡层在图中未示出。
实施例1:
实施例1制备尺寸为D70mm*D55mm*594mm(外径*内径*长度,不包括外环尺寸)的CrAlSi管状靶材,靶材层的成分为Cr:Al:Si=30at%:60at%:10at%。具体制备步骤如下:
1)准备不锈钢内管(背管)和不锈钢外管,不锈钢内管尺寸D63mm*D54.8mm*714mm,不锈钢外管尺寸D102mm*D96mm*714mm。将不锈钢内管的外表面进行喷砂,喷砂结束后电弧打底铝青铜(成分:Cu 92wt%,Al 8wt%)金属过渡层,过渡层厚度0.5mm,不锈钢内管两端的端头预留长度不设置金属过渡层,确保作为包套一部分的不锈钢上、下盖板可以装入。
2)将步骤1)处理后的不锈钢内管和不锈钢外管同轴焊接于不锈钢第一盖板(即下盖板)上,在内管外壁和外管内壁间形成装粉的环形空腔。
3)将纯度2N8、200目的铬粉,纯度2N8、平均粒度D50=25μm的铝粉,纯度2N8、粒度-200目的Si粉,按照重量百分比Cr:Al:Si=45.1wt%:46.8wt%:8.1wt%进行称重,加入三维混料机中进行混合,混粉时间6h,得到混合均匀的CrAlSi合金粉末。
4)在将CrAlSi合金粉末装入环形空腔前,先用工装将不锈钢背管的内孔堵住,然后用装粉漏斗将混合均匀的CrAlSi合金粉末装入环形空腔中。装完合金粉末后,将不锈钢第二盖板(即上盖板)焊接于不锈钢内管和外管的另一端,由此形成完整的装有合金粉末的包套,包套结构上还设有脱气口。
5)将步骤4)得到的包套置于脱气炉内脱气,脱气温度400℃,保温时间4h,保温时真空度控制在3*10-3Pa。
6)将脱气后的包套的脱气口封焊后,放入热等静压设备中烧结,烧结温度430℃,保温时间3h,压力118MPa,去除包套后获得管靶锭坯。
7)将管靶锭坯进行粗加工,加工后靶层外径D74mm,长度572mm,不锈钢内管端头外径D62.3mm,长度596mm,不锈钢内管的两端端头倒角C3mm,光洁度Ra1.6。
8)制作设置于管靶两端的不锈钢外环,不锈钢外环的内径(即内圆直径)D62.4mm,厚度12mm,不锈钢外环的一端端面倒内角C3mm,内孔光洁度Ra1.6。
9)将外环压入内管子端部,保持外环的端面外边与内管的端头平齐,焊剂均匀填满内管两端的倒角分别与对应外环内倒角形成的V型凹槽,然后将外环焊接至管子端头。
10)按照图纸加工成品,得到铬铝硅管靶。
将实施例1制备的管靶进行取样分析,通过阿基米德排水法测量靶材的密度;通过化学分析(GDMS)测量靶材纯度;采用惰气脉冲红外法测量靶材中的O含量;通过金相显微镜分析结合区微观组织,测试结果如表1所示。图2为实施例1制备的CrAlSi管状靶材的背管与靶层结合区的显微组织示意图,结合区含铝金属过渡层与靶材层结合良好。含铝金属过渡层为黄色,便于分辨。对某一管靶的含铝靶材层的平均晶粒尺寸进行测量,其中Cr:70μm,Si:65μm。
采用本实施例方法生产10根管靶,在HIP、外包套去除以及后续机加工过程中均未出现裂纹,成品率为100%。
表1 CrAlSi管靶靶层性能
实施例2
实施例2制备尺寸为D70mm*D55mm*594mm的CrAlSi管状靶材,靶材层的成分为Cr:Al:Si=30at%:60at%:10at%。具体制备步骤如下:
1)准备不锈钢内管(背管)和不锈钢外管,不锈钢内管尺寸D63mm*D54.8mm*714mm,不锈钢外管尺寸D102mm*D96mm*714mm。将不锈钢内管的外表面进行喷砂,喷砂结束后电弧打底铝镍合金(成分:Ni 95wt%,Al 5wt%)金属过渡层,过渡层厚度0.35mm,不锈钢内管两端的端头预留长度不设置金属过渡层,确保不锈钢上、下盖可以装入。
2)将步骤1)处理后的不锈钢内管和不锈钢外管同轴焊接于第一不锈钢盖板上,形成具有环形空腔的包套结构。
3)将纯度2N8、-200目的铬粉,纯度2N8、平均粒度D50=25μm的铝粉,纯度2N8、粒度-200目的Si粉,按照重量百分比Cr:Al:Si=45.1wt%:46.8wt%:8.1wt%进行称重,加入三维混料机中进行混合,混粉时间6h,得到混合均匀的CrAlSi合金粉末。
4)在将CrAlSi合金粉末装入环形空腔前,先用工装将不锈钢背管的内孔堵住,然后用装粉漏斗将混合均匀的CrAlSi合金粉末装入环形空腔中。装完合金粉末后,将第二不锈钢盖板焊接于不锈钢内管和外管的另一端,由此形成完整的装有合金粉末的包套,包套结构上还设有脱气口。
5)将步骤4)得到的包套置于脱气炉内脱气,脱气温度400℃,保温时间4h,保温时真空度控制在3*10-3Pa。
6)将脱气后的包套的脱气口封焊后,放入热等静压设备中烧结,烧结温度450℃,保温时间3h,压力118MPa,去除包套后获得管靶锭坯。
7)将管靶锭坯进行粗加工,加工后靶层外径D74mm,长度572mm,不锈钢内管端头外径D62.3mm,长度596mm,不锈钢内管的两端端头倒角C3mm,光洁度Ra1.6。
8)制作设置于管靶两端的不锈钢外环,不锈钢外环的内径D62.4mm,厚度12mm,不锈钢外环的一端端面倒内角C3mm,内孔光洁度Ra1.6。
9)将外环压入管子端部,保持外环的端面外边平齐,焊剂均匀填满内管两端的倒角分别与对应外环内倒角形成的V型凹槽,然后将外环焊接至管子端头。
10)按照图纸加工成品,得到铬铝硅管靶。
将实施例2制备的管靶进行取样分析,通过阿基米德排水法测量靶材的密度;通过化学分析(GDMS)测量靶材纯度;采用惰气脉冲红外法测量靶材中的O含量;通过金相显微镜分析结合区微观组织,其中纯度和相对密度测试结果与实施例基本一致,O含量为890ppm。从微观组织图图3来看,实施例2制备的CrAlSi管状靶材的背管与靶层结合区的含铝金属过渡层与靶材层结合良好。
采用本实施例方法生产10根管靶,在HIP、外包套去除以及后续机加工过程中均未出现裂纹,成品率为100%。管靶在镀膜使用过程中,无靶材层脱落现象。
实施例3:
实施例3制备尺寸为D75mm*D55mm*850mm(外径*内径*长度,不包括外环尺寸)的TiAl管状靶材,靶材层的成分为Ti:Al=33at%:67at%。具体制备步骤如下:
1)准备不锈钢内管(背管)和不锈钢外管,不锈钢内管尺寸D65.5mm*D54.8m*980mm,不锈钢外管尺寸D118mm*D112mm*980mm。将不锈钢内管的外表面进行喷砂,喷砂结束后电弧打底镍铝合金(成分:Ni80wt%,Al 20wt%)金属过渡层,过渡层厚度0.3mm,不锈钢内管两端的端头预留长度不设置金属过渡层,确保作为包套一部分的不锈钢上、下盖板可以装入。
2)将步骤1)处理后的不锈钢内管和不锈钢外管同轴焊接于不锈钢第一盖板(即下盖板)上,在内管外壁和外管内壁间形成装粉的环形空腔。
3)将纯度2N8、-325目的钛粉,纯度2N8、平均粒度D50=25μm的铝粉,按照重量百分比Ti:Al=46.65wt%:53.35wt%进行称重,加入三维混料机中进行混合,混粉时间6h,得到混合均匀的TiAl合金粉末。
4)在将TiAl合金粉末装入环形空腔前,先用工装将不锈钢背管的内孔堵住,然后用装粉漏斗将混合均匀的TiAl合金粉末装入环形空腔中。装完合金粉末后,将不锈钢第二盖板(即上盖板)焊接于不锈钢内管和外管的另一端,由此形成完整的装有合金粉末的包套,包套结构上还设有脱气口。
5)将步骤4)得到的包套置于脱气炉内脱气,脱气温度400℃,保温时间6h,保温时真空度控制在1.5*10-3Pa。
6)将脱气后的包套的脱气口封焊后,放入热等静压设备中烧结,烧结温度460℃,保温时间4h,压力120MPa,去除包套后获得管靶锭坯。
7)将管靶锭坯进行粗加工,加工后靶层外径D80mm,长度858mm,不锈钢内管端头外径D64.3mm,长度900mm,不锈钢内管的两端端头倒角C3mm,光洁度Ra1.6。
8)制作设置于管靶两端的不锈钢外环,不锈钢外环的内径(即内圆直径)D64.4mm,厚度21mm,不锈钢外环的一端端面倒内角C3mm,内孔光洁度Ra1.6。
9)将外环压入内管子端部,保持外环的端面外边与内管的端头平齐,焊剂均匀填满内管两端的倒角分别与对应外环内倒角形成的V型凹槽,然后将外环焊接至管子端头。
10)按照图纸加工成品,得到钛铝管靶。
将实施例3制备的管靶进行取样分析,通过阿基米德排水法测量靶材的密度;通过化学分析(GDMS)测量靶材纯度;采用惰气脉冲红外法测量靶材中的O含量;通过金相显微镜分析结合区微观组织,测试结果如表2所示。从实施例3制备的TiAl管状靶材的背管与靶层结合区的显微组织图来看,结合区含铝金属过渡层与靶材层结合良好。
采用本实施例方法生产12根管靶,在HIP、外包套去除以及后续机加工过程中均未出现裂纹,成品率为100%。
表2 TiAl管靶靶层性能
对比例1:
本对比例将实施例1中的过渡层材料替换为NiCr合金层,其中Ni:80wt%,Cr:20wt%,过渡层厚度为0.5mm。其他工艺与实施例1相同,得到的管靶在HIP、外包套去除以及后续机加工过程中有40%左右出现裂纹,而且管靶在镀膜使用过程中,靶材层有脱落现象。
对比例2:
本对比例将实施例2中的过渡层材料替换为NiCrAl合金层,其中Cr:20wt%,Al:6wt%,Ni为余量;过渡层厚度为0.5mm。其他工艺与实施例2相同,得到的管靶在HIP、外包套去除以及后续机加工过程中有30%左右出现裂纹,而且管靶在镀膜使用过程中,靶材层有脱落现象。
对比例3:
本对比例的过渡层材料铝青铜,其中Cu 40wt%,Al 60wt%,过渡层厚度为0.5mm。其他工艺与实施例1相同,得到的管靶在HIP、外包套去除以及后续机加工过程中有60%左右出现裂纹,而且管靶在镀膜使用过程中,靶材层有脱落现象。
对比例4:
本对比例的过渡层材料镍铝,其中Ni 60wt%,Al 40wt%,过渡层厚度为0.8mm。其他工艺与实施例2相同,得到的管靶在HIP、外包套去除以及后续机加工过程中有50%左右出现裂纹,而且管靶在镀膜使用过程中,靶材层有脱落现象。
对比例5:
本对比例除了靶材层成分为Cr:35at%、Al 65at%,且热等静压加热温度为550℃以外,其他工艺与实施例2相同。本对比例制备的靶材中,靶层发生剧烈合金化反应,靶材脆化,沿合金相边缘产生微细裂纹,并有一定扩展,共加工2根管靶,靶层都出现裂纹。
Claims (10)
1.一种铝基管状靶材,其特征在于,所述铝基管状靶材包括背管,所述背管的外表面设置有含铝金属过渡层,所述含铝金属过渡层上设置有铝基靶材层,所述含铝金属过渡层为铝青铜或镍铝合金。
2.根据权利要求1所述的铝基管状靶材,其特征在于,所述铝基管状靶材的两端设置有外环;优选地,所述外环靠近靶材的一侧设置有内倒角。
3.根据权利要求1所述的铝基管状靶材,其特征在于,按质量百分比,所述铝青铜的成分包括:Al 7-12%,M≤0.5wt%,余量为Cu和不可避免的杂质,其中M为Mn、Ni、Zn、Si中的一种或多种;按质量百分比,所述镍铝合金的成分包括:Al 4.5-22%,N≤1.6wt%,余量为Ni和不可避免的杂质,其中N为Fe、Si、Cu、C中的一种或多种;
优选地,所述铝青铜中Al的质量百分比为8%;所述镍铝合金中Al的质量百分比为20%。
4.根据权利要求3所述的铝基管状靶材,其特征在于,所述含铝金属过渡层的厚度为0.2mm~1mm;优选地,所述含铝的金属过渡层的厚度为0.3mm~0.5mm。
5.根据权利要求3或4所述的铝基管状靶材,其特征在于,所述铝基靶材层的材质为TiAlX靶材或CrAlY靶材;按原子百分比,所述TiAlX靶材包括Ti:10~70at%,Al:30~90at%,X:0~30at%,所述X为B、C、Si、Cr、W、Mo、Ta、Nb、V、稀土中至少一种;按原子百分比,所述CrAlY靶材包括Cr:10~80%,Al:20~90%,Y:0~30at%,所述Y为B、C、Si、Cr、W、Mo、Ta、Nb、V、稀土中至少一种;
优选地,所述TiAlX靶材包括:Ti:10~69.5at%,Al:30~89.5at%,X:0.5~30at%;
优选地,所述CrAlY靶材包括:Cr:10~79.5%,Al:20~89.5%,Y:0.5~30%。
6.根据权利要求5所述的铝基管状靶材,其特征在于,所述铝基管状靶材的铝基靶材层的相对密度≥99%,平均晶粒尺寸≤70μm。
7.一种权利要求1-6任一项所述的铝基管状靶材的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
含铝金属过渡层的制备:在背管的外表面设置含铝金属过渡层;
制备包套:利用设置有含铝金属过渡层的背管在含铝金属过渡层一侧形成具有用于装入铝基靶材层原料粉的空腔的包套结构;
脱气处理:将按照所述铝基靶材层成分比例配制的原料粉装入所述包套结构的空腔中,然后对包套进行脱气处理,获得带包套的第一坯料;
热等静压:对所述带包套的第一坯料进行热等静压,去除包套后获得铝基管状靶坯;
机加工:将所述铝基管状靶坯进行机加工,获得铝基管状靶材成品。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述热等静压处理的温度为350℃~500℃,压力为100MPa~135MPa,保温保压时间2h~6h;
优选地,所述脱气处理的温度为300℃~500℃,保温时间4h~40h,所述脱气处理的真空度10-1Pa~10-3Pa。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述机加工具体为:
粗加工:去除所述铝基管状靶坯的上下两端的铝基靶材层,使背管两端的外表面露出,同时在所述背管的两端设置倒角;
制备外环:所述外环的内圆能够与所述背管的两端的外壁紧密配合,所述外环靠近铝基靶材层的一侧设置有内倒角;
安装外环:将所述外环压入所述粗加工后的所述铝基管状靶坯两端,外环的外端面与背管端头保持平齐,然后将所述外环焊接至所述背管端头;优选地,所述外环安装过程中,焊剂需均匀填满背管两端的倒角分别与对应外环内倒角形成的凹槽;
精加工:将安装外环后的所述铝基管状靶坯进行精加工,获得铝基管状靶材成品。
优选地,所述包套结构包括:外管,第一盖板,第二盖板,所述外管套设在背管外侧,而且所述外管和背管的底端部同轴焊接于所述第一盖板上,在所述外管内壁和所述背管外壁之间形成所述空腔;在装入所述铝基靶材层原料粉后,将所述第二盖板焊接于所述背管和所述外管远离所述第一盖板的另一端部;所述包套结构上设置有脱气口;
优选地,在制备含铝金属过渡层前,对所述不锈钢背管的外表面进行喷砂处理;
优选地,所述不锈钢背管两端10mm~15mm范围内不设置所述含铝金属过渡层,且所述第一盖板和第二盖板的中心位置分别设置有通孔,通孔的形状和尺寸与背管两端的形状和尺寸匹配,通孔的侧壁与背管端部的外壁贴合,以确保所述第一盖板、所述第二盖板可以通过设置在中心的通孔套装在背管两端。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述铝基靶材层原料粉经混合后再装入所述空腔内,所述混合采用三维混料机进行,优选地,所述混合时间为6h;
优选地,所述原料粉包括:铬粉,纯度2N8,粒度-200目;铝粉纯度2N8,平均粒度D50=25μm;Si粉,纯度2N8,粒度-200目。
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