CN113118446A - 一种层状贵金属复合材料的制备方法 - Google Patents

一种层状贵金属复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种层状贵金属复合材料的制备方法，涉及复合材料技术领域，具体包括以下步骤：步骤一：选取铂族金属A与活性元素a采用混合、保温氧化、熔炼、制粉后得到粉末状金属粉一；步骤二：选取铂族金属B与活性元素b采用混合、保温氧化、熔炼、制粉后得到粉末状金属粉二；步骤三：将金属粉一进行封装、除气，再进行热等静压加工形成第一金属层；步骤四：将金属粉二进行封装、除气，再进行热等静压加工形成第二金属层；步骤五：将第一金属层平铺并在第一金属层的上表面铺设一层基体金属粉末后，将第二金属层铺设在基体金属粉末的上表面，形成复合层状；步骤六：将所述复合层状压制成型，得到层状贵金属复合材料。

Description

一种层状贵金属复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料技术领域，具体是一种层状贵金属复合材料的制备方法。
背景技术
金属复合材料，可以发挥组元材料各自的优势，实现各组元材料资源的最优配置，节约贵重金属材料，实现单一金属不能满足的性能要求，它既可以替代进口并填补国内空白，又具有广阔应用范围，具有很好的经济效益和社会效益。
目前，国内外对难熔金属与贵金属相结合，发挥各自优势功能的研究主要集中在贵金属涂层技术方面。采用的方法主要包括电镀法、化学气相沉积法和靶材通电溅射法等。电镀法可制备大面积涂层和在复杂结构部件表面沉积涂层，但是涂层应力较大、与基体的结合较差，镀层制备成本高，电解液有剧毒。而化学气相沉积速率低，制备的涂层遇有多孔结构，涂层与基体结合差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种层状贵金属复合材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种层状贵金属复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：选取铂族金属A与活性元素a采用1:4-6的比例进行混合、保温氧化、熔炼、制粉后得到粉末状金属粉一为321.06-482.14克；
步骤二：选取铂族金属B与活性元素b采用1:2-6的比例进行混合、保温氧化、熔炼、制粉后得到粉末状金属粉二为189.92-284.88克；
步骤三：将金属粉一进行封装、除气，再进行热等静压加工形成第一金属层，其厚度为2-5mm；
步骤四：将金属粉二进行封装、除气，再进行热等静压加工形成第二金属层，其厚度为4-6mm；
步骤五：将第一金属层平铺并在第一金属层的上表面铺设一层基体金属粉末后，将第二金属层铺设在基体金属粉末的上表面，形成复合层状；
步骤六：将所述复合层状压制成型，得到层状贵金属复合材料。
作为本发明进一步的方案：步骤一中铂族金属A采用铑(Rh)和钯(Pd)中的任意一种，活性元素a采用锌(Zr)、钛(Ti)、铬(Cr)、钨(W)中的任意一种或多种。
作为本发明进一步的方案：步骤二中铂族金属B采用铱(Ir)和铂(Pt)中的任意一种，活性元素b采用锌(Zr)、钛(Ti)、铬(Cr)、钨(W)中的任意一种或多种。
作为本发明进一步的方案：步骤一和步骤二的保温氧化的温度均为800-1000℃，压力控制在20-50Mp，保温氧化时间为5-10h。
作为本发明进一步的方案：步骤三和步骤四的热等静压加工的温度控制在900-1400℃，压力控制在100-200Mp。
作为本发明进一步的方案：第一金属层：基体金属粉末：第二金属层的厚度比为1：2：1。
作为本发明进一步的方案：步骤五所述基体金属粉末采用钽基、镍基、铌基或钼基中的任意一种。
作为本发明进一步的方案：步骤六中的压制成型具体为：将复合层状在1000-1500℃下真空烧结，压力控制在180-300Mp下进行第一次压制成型，将初次形成的层状金属毛坯放置在真空炉中进行退火，退火温度为1200-1400℃，时间为1-2h，将退火后的层状金属毛坯放置在1000-1500℃下真空烧结，压力控制在200-350Mp下进行第二次压制成型。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明上下两层的铂族金属熔点高、强度大、电热性稳定、抗电火花蚀耗性高、抗腐蚀性优良、高温抗氧化性能强、催化活性良好，提高了层状贵金属复合材料的性能。
2、本发明基体金属粉末采用钽基、镍基、铌基或钼基中的任意一种，从而使得层状贵金属复合材料有良好的高温强度，对熔融碱金属和蒸气有良好的耐蚀性能。
3、本发明采用三层式压合提高了界面之间的结合强度，采用多次压制成型保证了层状贵金属复合材料中基体金属粉末与铂族金属界面之间呈牢固紧密的冶金结合状态。
4、本发明以通过控制热等静压时的温度、压力和时间等工艺参数来控制界面反应，采用热等静压工艺时，一般不会产生偏折、偏聚等缺陷，可使空隙等其它内部缺陷得到明显改善，从而提高复合材料的性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
本发明实施例中，一种层状贵金属复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：选取铂族金属A与活性元素a采用1:5的比例进行混合、保温氧化、熔炼、制粉后得到粉末状金属粉一为321.06克；
步骤二：选取铂族金属B与活性元素b采用1-4的比例进行混合、保温氧化、熔炼、制粉后得到粉末状金属粉二为189.92克；
步骤三：将金属粉一进行封装、除气，再进行热等静压加工形成第一金属层，其厚度为2mm；
步骤四：将金属粉二进行封装、除气，再进行热等静压加工形成第二金属层，其厚度为4mm；
步骤五：将第一金属层平铺并在第一金属层的上表面铺设一层基体金属粉末后，将第二金属层铺设在基体金属粉末的上表面，形成复合层状。
步骤一中铂族金属A采用铑(Rh)，活性元素a采用锌(Zr)和钨(W)，且锌(Zr)和钨(W)占金属粉一的1.2-1.5wt％，而锌(Zr)和钨(W)的比例为2:3，金属粉一的粒径优选为30-60μm。
步骤二中铂族金属B采用铂(Pt)，活性元素b采用锌(Zr)和钛(Ti)，且锌(Zr)和钛(Ti)占金属粉二的1.0-1.4wt％，而锌(Zr)和钨(W)的比例为2:3，金属粉二的粒径优选为20-80μm。
步骤一和步骤二的保温氧化的温度均为800℃，压力控制在20Mp，保温氧化时间为5h。
步骤三和步骤四的热等静压加工的温度控制在900℃，压力控制在100Mp，热等静压加工方法是一种重要的材料成形手段，该法采用金属或陶瓷包套，使用氮气、氩气作加压介质，使材料热致密化，通过热等静压加工可以提高金属粉一与金属粉二集热压和等静压的优点于一身，成形温度低，产品致密，性能优良(需要说明的是，热等静压作为一种公知的材料成型手段，其加工原理、采用设备、以及工艺参数皆属于本领域技术人员的公知技术，在此不进行详述)。
第一金属层：基体金属粉末：第二金属层的厚度比为1：2：1。
步骤五所述基体金属粉末采用钼基。
步骤六中的压制成型具体为：将复合层状在1000℃下真空烧结，压力控制在180Mp下进行第一次压制成型，将初次形成的层状金属毛坯放置在真空炉中进行退火，退火温度为1200℃，时间为1h，将退火后的层状金属毛坯放置在1000℃下真空烧结，压力控制在200Mp下进行第二次压制成型。
实施例二：
本发明实施例中，一种层状贵金属复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：选取铂族金属A与活性元素a采用1:5的比例进行混合、保温氧化、熔炼、制粉后得到粉末状金属粉一为367.06克；
步骤二：选取铂族金属B与活性元素b采用1-4的比例进行混合、保温氧化、熔炼、制粉后得到粉末状金属粉二为224.68克；
步骤三：将金属粉一进行封装、除气，再进行热等静压加工形成第一金属层，其厚度为3mm；
步骤四：将金属粉二进行封装、除气，再进行热等静压加工形成第二金属层，其厚度为5mm；
步骤五：将第一金属层平铺并在第一金属层的上表面铺设一层基体金属粉末后，将第二金属层铺设在基体金属粉末的上表面，形成复合层状。
步骤一中铂族金属A采用钯(Pd)160.8克，活性元素a采用钛(Ti)、铬(Cr)，且钛(Ti)和铬(Cr)占金属粉一的1.3-1.5wt％，而锌(Zr)和钨(W)的比例为2:3，金属粉一的粒径优选为40-50μm。
步骤二中铂族金属B采用铱(Ir)，活性元素b采用锌(Zr)、钛(Ti)，且锌(Zr)和钛(Ti)占金属粉二的1.0-1.4wt％，而锌(Zr)和钨(W)的比例为2:3，金属粉二的粒径优选为40-60μm。
步骤一和步骤二的保温氧化的温度均为900℃，压力控制在30Mp，保温氧化时间为7h。
步骤三和步骤四的热等静压加工的温度控制在1200℃，压力控制在150Mp，热等静压加工方法是一种重要的材料成形手段，该法采用金属或陶瓷包套，使用氮气、氩气作加压介质，使材料热致密化，通过热等静压加工可以提高金属粉一与金属粉二集热压和等静压的优点于一身，成形温度低，产品致密，性能优良。
第一金属层：基体金属粉末：第二金属层的厚度比为1：2：1。
步骤五所述基体金属粉末采用钽基。
步骤六中的压制成型具体为：将复合层状在1200℃下真空烧结，压力控制在200Mp下进行第一次压制成型，将初次形成的层状金属毛坯放置在真空炉中进行退火，退火温度为1300℃，时间为1.5h，将退火后的层状金属毛坯放置在1200℃下真空烧结，压力控制在280Mp下进行第二次压制成型。
实施例三：
本发明实施例中，一种层状贵金属复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：选取铂族金属A与活性元素a采用1:6的比例进行混合、保温氧化、熔炼、制粉后得到粉末状金属粉一为482.14克；
步骤二：选取铂族金属B与活性元素b采用1:3的比例进行混合、保温氧化、熔炼、制粉后得到粉末状金属粉二为284.88克；
步骤三：将金属粉一进行封装、除气，再进行热等静压加工形成第一金属层，其厚度为5mm；
步骤四：将金属粉二进行封装、除气，再进行热等静压加工形成第二金属层，其厚度为6mm；
步骤五：将第一金属层平铺并在第一金属层的上表面铺设一层基体金属粉末后，将第二金属层铺设在基体金属粉末的上表面，形成复合层状。
步骤一中铂族金属A采用钯(Pd)，活性元素a采用钛(Ti)、铬(Cr)，且钛(Ti)和铬(Cr)占金属粉一的1.3-1.5wt％，而锌(Zr)和钨(W)的比例为2:3，金属粉一的粒径优选为45μm。
步骤二中铂族金属B采用铂(Pt)，活性元素b采用锌(Zr)、钛(Ti)，且锌(Zr)和钛(Ti)占金属粉二的1.0-1.4wt％，而锌(Zr)和钨(W)的比例为2:3，金属粉二的粒径优选为50μm。
步骤一和步骤二的保温氧化的温度均为1000℃，压力控制在50Mp，保温氧化时间为10h。
步骤三和步骤四的热等静压加工的温度控制在1400℃，压力控制在200Mp，热等静压加工方法是一种重要的材料成形手段，该法采用金属或陶瓷包套，使用氮气、氩气作加压介质，使材料热致密化，通过热等静压加工可以提高金属粉一与金属粉二集热压和等静压的优点于一身，成形温度低，产品致密，性能优良。
第一金属层：基体金属粉末：第二金属层的厚度比为1：2：1。
步骤五所述基体金属粉末采用铌基。
步骤六中的压制成型具体为：将复合层状在1500℃下真空烧结，压力控制在300Mp下进行第一次压制成型，将初次形成的层状金属毛坯放置在真空炉中进行退火，退火温度为1400℃，时间为2h，将退火后的层状金属毛坯放置在1500℃下真空烧结，压力控制在350Mp下进行第二次压制成型。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种层状贵金属复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：选取铂族金属A与活性元素a采用1:4-6的比例进行混合、保温氧化、熔炼、制粉后得到粉末状金属粉一为321.06-482.14克；
步骤二：选取铂族金属B与活性元素b采用1:2-6的比例进行混合、保温氧化、熔炼、制粉后得到粉末状金属粉二为189.92-284.88克；
步骤三：将金属粉一进行封装、除气，再进行热等静压加工形成第一金属层，其厚度为2-5mm；
步骤四：将金属粉二进行封装、除气，再进行热等静压加工形成第二金属层，其厚度为4-6mm；
步骤五：将第一金属层平铺并在第一金属层的上表面铺设一层基体金属粉末后，将第二金属层铺设在基体金属粉末的上表面，形成复合层状；
步骤六：将所述复合层状压制成型，得到层状贵金属复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种层状贵金属复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中铂族金属A采用铑(Rh)和钯(Pd)中的任意一种，活性元素a采用锌(Zr)、钛(Ti)、铬(Cr)、钨(W)中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种层状贵金属复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中铂族金属B采用铱(Ir)和铂(Pt)中的任意一种，活性元素b采用锌(Zr)、钛(Ti)、铬(Cr)、钨(W)中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种层状贵金属复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一和步骤二的保温氧化的温度均为800-1000℃，压力控制在20-50Mp，保温氧化时间为5-10h。
5.根据权利要求1所述的一种层状贵金属复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三和步骤四的热等静压加工的温度控制在900-1400℃，压力控制在100-200Mp。
6.根据权利要求1所述的一种层状贵金属复合材料的制备方法，其特征在于，第一金属层：基体金属粉末：第二金属层的厚度比为1：2：1。
7.根据权利要求1所述的一种层状贵金属复合材料的制备方法，其特征在于，步骤五所述基体金属粉末采用钽基、镍基、铌基或钼基中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种层状贵金属复合材料的制备方法，其特征在于，步骤六中的压制成型具体为：将复合层状在1000-1500℃下真空烧结，压力控制在180-300Mp下进行第一次压制成型，将初次形成的层状金属毛坯放置在真空炉中进行退火，退火温度为1200-1400℃，时间为1-2h，将退火后的层状金属毛坯放置在1000-1500℃下真空烧结，压力控制在200-350Mp下进行第二次压制成型。
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