CN115058694A - 一种TiAlZr靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及粉末冶金技术领域，公开了一种TiAlZr靶材及其制备方法。该方法通过选择一定比例的TiZr合金粉、Al粉或者TiZr合金粉、Ti粉及Al粉作为预合金粉末，然后将粉末装入包套中经过脱气、HIP来制备TiAlZr合金靶材。本申请的制备方法可获得相对密度＞99％，晶粒尺寸均的靶材，且可有效解决含Zr粉末冶金靶材在制备过程中Zr易燃易爆的危险性问题。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种TiAlZr靶材及其制备方法。
背景技术
现代加工业的飞速发展对模具、刀具及刃具的综合性能提出了越来越高的要求。同时，苛刻的服役条件要求这些工具必须具备高的硬度、耐磨性、耐热性和足够的韧性及强度。
刀具表面涂层技术是应市场需求发展起来的一种优质表面改性技术，它不仅能大幅度提高刀具使用寿命，而且能满足现代机械加工高效率、高精度、高可靠性的要求，因此该技术与材料、加工工艺并称为切削刀具制造的三大关键技术。在刀具表面沉积高硬度或低摩擦系数的涂层能改善刀具的耐磨、耐腐蚀等特性，并有效地解决了刀具材料中硬度与韧性之间的矛盾。
目前硬质涂层的技术主要为化学气相沉积(CVD)和物理气相沉积(PVD)。其中，PVD涂层技术在改进控制技术、提高等离子体密度、提高磁场强度、改进阴极靶的形状、实现过程的计算机全自动控制等关键技术上取得了全面进展，因而得到的广泛的应用，成为主流的硬质涂层手段。
常用的刀具表面涂层主要有TiN、TiAlN、CrAlN、TiSiN等。近年来，随着加工行业的发展，涂层逐渐向细分领域发展，刀具涂层的改性也逐渐根据加工材料的不同而进行针对性调整，如在原有常规涂层中引入其它元素(B、Mo、W、La、V、Zr等)来提升膜层的硬度、抗氧化性、降低摩擦系数等。
在掺杂元素中，Zr元素可有效提升膜层的耐高温性能，被越来越多的应用在涂层刀具中。常见的膜层中引入Zr元素的方法是在靶材中加入一定比例的Zr，然后通过PVD工艺来制备相应的膜层。由于Zr粉在混粉过程中容易爆炸燃烧，比较危险，所以含Zr的粉末多元合金靶材制备一直是行业难题。
专利文献CN104419846A提到了铝钛锆合金靶材制备方法，但其先采用电弧熔炼将三种元素熔化后，将三种元素的合金制备成粉末，然后将合金粉末在高温下进行HIP制备靶材。采用该方法，Ti和Al、Zr和Al在熔炼的过程中会发生合金化反应，生成脆性相，而且在Al含量比较高时(比如≥50at％)，无法通过熔炼制备合金。其次，采用该方法制备的靶材由于粉末中全是脆性的合金相，会导致靶材具有很大的脆性，难以加工甚至不能加工。而且，采用脆性的靶材在客户端使用过程中会出现开裂问题。
发明内容
针对上述问题，本申请的目的在于提供一种TiAlZr靶材及其制备方法。
本申请采用熔炼一定比例TiZr合金锭，然后通过雾化制粉的方式获取TiZr合金粉，以TiZr合金粉作为靶材中Zr元素的原材料，Al和Ti金属单质作为铝源和钛源，通过热等静压获得靶材，本发明方法在靶材制备过程中不产生脆性相，利于后面热等加压坯料的加工，而且使用过程中不容易开裂。更重要的是，还可有效避免直接以Zr粉的形式加入在混粉过程中易发生爆炸的问题。同时，靶材中的Zr含量不再因为易爆而受到限制。
为实现上述目的，本申请采用以下技术方案：
一种TiAlZr靶材的制备方法，采用粉末冶金工艺制备，其中所述TiAlZr靶材中的Zr元素以TiZr合金粉末作为原料加入，Al元素以Al粉作为原料加入，Ti元素以Ti粉作为原料加入。
在本申请的技术方案中，Zr以TiZr合金粉末的形式加入，有效避免了直接加Zr粉时，在混粉中易爆易燃的问题，Zr的添加量也不再因为易爆而受到限制。此外，以TiZr合金粉末、铝粉和钛粉作为原料无论是在混粉还是粉末烧结过程中都不会产生脆性相，靶材制备成品率高，后期使用不容易开裂。
在一些实施方案中，按照原子百分比，所述TiAlZr靶材的成分包括：Ti 1at％-50at％，Al 20at％-90at％，Zr 1at％-50at％。
按照原子百分比，TiAlZr靶材的三种成分之和只要满足100％即可，三种成分的具体含量可以是上述范围中的任意值，比如Ti的含量可以是3at％、5at％、10at％、20at％、25at％、30at％、35at％、40at％、45at％、49at％中的任意值或任两个值之间的数值；Al的含量可以是25at％、30at％、40at％、50at％、60at％、70at％、80at％、85at％、87at％中的任意值或任两个值之间的数值；Zr的含量可以是2at％、5at％、8at％、10at％、12at％、15at％、20at％、25at％、30at％、35at％、40at％、45at％、49at％中的任意值或任两个值之间的数值。
在一些实施方案中，上述TiAlZr靶材的制备方法包括以下步骤：
制备TiZr合金粉：采用雾化制粉方法将TiZr合金原料制备成TiZr合金粉；
混粉：将所述TiZr合金粉、Al粉按照所述TiAlZr靶材的成分比例称量后混合均匀，或者将所述TiZr合金粉、Al粉以及Ti粉按照所述TiAlZr靶材的成分比例称量后混合均匀，得到混合粉末；
脱气：将所述混合粉末装入包套，进行脱气；
热等静压：将脱气后的所述包套进行热等静压，热等静压后去除包套获得热等静压坯料。
在一些实施方案中，在制备TiZr合金粉中，TiZr合金原料是TiZr合金铸锭，该铸锭是将Ti和Zr金属原料熔炼后得到的，比如采用真空感应熔炼炉熔炼。优选地，用于制备TiZr合金铸锭的Ti和Zr金属原料的纯度≥2N5；优选地，Ti和Zr金属原料的纯度为2N8。
另外，由于Ti和Zr是无限互溶的，因此TiZr合金粉中钛和锆二者的比例可根据靶材中需要的Zr含量来制定。比如：所述TiZr合金粉的成分含量为，Ti：20at％-80at％，Zr：20at％-80at％。
在混粉步骤中，由于TiZr合金粉可以避免Zr粉在混粉过程中易燃的问题，所以混粉过程中不需要保护气体，降低了靶材的制造成本，混粉更加简单。
在一些实施方案中，上述TiAlZr靶材的制备方法还包括以下步骤：
加工：将所述热等静压坯料进行加工，以制备靶材成品；
将TiAlZr热等静压坯料制备成靶材成品的加工方法可以为线切割、铣加工、磨加工、车加工等。
在一些实施方案中，所述Ti粉的粒度为-80目，优选为在-80目至+325目(或称为粒度是80-325目)粒度区间的区间粒度粉；更优选Ti粉的粒度为100目-325目；进一步优选粒度为200目-325目。粒度太粗不利于混匀，太细了粉末活性太大，容易引发粉尘爆炸。
所述TiZr合金粉的粒度为200目以下，优选为200目～500目；所述Al粉的粒度为200目以下，优选为200目～500目。
在一些实施方案中，所述脱气为加热真空脱气，所述脱气的温度400℃～600℃(比如420℃、440℃、480℃、520℃、550℃、580℃)，脱气真空度为2*10-2Pa～1*10-3Pa；
在一些实施方案中，所述脱气的温度为450℃。
在一些实施方案中，所述热等静压的温度为400℃～500℃(比如410℃、430℃、450℃、480℃、500℃)，压力为100～150MPa(比如110MPa、130MPa、140MPa、148MPa)，保温保压时间为2～6h(比如2.5h、3h、4h、5h、5.5h)。本申请中Al可以作为靶材成型的基体，成型温度相对较低，制造成本较低，可以获得高致密度靶材。
在一些实施方案中，所述热等静压的温度为470℃，压力为140MPa。
本申请还提供一种由上述方法所制备的TiAlZr靶材。
在一些实施方案中，所述TiAlZr靶材的相对密度＞99％，晶粒尺寸均匀。优选地，平均晶粒尺寸在40μm以下。
与现有技术相比，本申请的有益效果是：
1)本申请的Zr以TiZr合金粉的形式加入，避免了直接以Zr粉的形式加入时，混粉过程易燃易爆的问题，混粉过程中不需要气体保护，节省了制造成本。
2)Zr的加入量不再因为易爆而受到限制，可以根据具体需要进行配比。
3)本申请中Al可以作为靶材成型的基体，成型温度相对较低，制造成本较低，可以获得高致密度、晶粒尺寸均匀的靶材。
4)本申请以TiZr合金粉作为靶材中Zr元素的原材料，Al和Ti金属单质作为铝源和钛源，通过热等静压获得靶材，本发明方法在靶材制备过程中不产生脆性相，利于后面热等加压坯料的加工，而且使用过程中不容易开裂。
附图说明
图1为本申请实施例的制备方法工艺流程示意图。
具体实施方式
以下实施例对本申请的内容做进一步的详细说明，本申请的保护范围包含但不限于下述各实施例。以下实施例仅用于对本申请技术方案的优点和效果进行说明，不构成对本申请保护范围的限制。本领域技术人员基于本申请所做出的等同替换都属于本申请保护范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用药品或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1：
1)制备TiZr合金粉末：首先采用熔炼的方法将Ti块和Zr块熔炼成合金铸锭，TiZr合金铸锭中Ti和Zr的原子百分比为30:70，然后采用雾化制粉的方法将TiZr合金铸锭雾化成所需要粒度的TiZr合金粉末。熔炼过程中所用到的Ti和Zr纯度2N8。
2)混粉：按照TiAlZr合金靶材各成分比例称量TiZr合金粉、Ti粉以及Al粉后混合均匀。TiAlZr合金靶材中元素的比例为Ti：30at％，Al：60at％，Zr：10at％。TiZr合金粉的粒度为-200目，通粉；Al粉的粒度为-325目，通粉，Ti粉粒度为-325目，通粉。
3)脱气：将混合均匀的粉末装入包套，通过预留脱气口进行加热真空脱气，脱气温度为400℃，脱气真空度为4*10-3Pa。
4)热等静压：将脱气后的包套放入热等静压炉内进行成型处理，处理温度为450℃，压力140MPa，保温保压时间为3h。
5)加工：将热等静压后的坯料去除包套后，用线切割加工为符合图纸要求的靶材产品。
本实施例得到的热等静压坯料在机加工未发生开裂，成品率高。采用排水法测试本发明靶材的相对密度为99.8％，晶粒尺寸均匀，平均晶粒尺寸35微米。微观组织中无脆性相。
实施例2：
1)制备TiZr合金粉末：首先采用熔炼的方法将Ti块和Zr块熔炼成合金铸锭，TiZr合金铸锭中Ti和Zr的原子百分比为30:70，然后采用雾化制粉的方法将TiZr合金铸锭雾化成所需要粒度的TiZr合金粉末。熔炼过程中所用到的Ti和Zr纯度2N8。
2)混粉：按照TiAlZr合金靶材各成分比例称量TiZr合金粉、Al粉以及Ti粉混合均匀。TiAlZr合金靶材中元素的比例为Ti：40at％，Al：40at％，Zr：20at％。TiZr合金粉的粒度为-325目，通粉；Al粉的粒度为-325目，通粉；Ti粉的粒度为-325目，通粉。
3)脱气：将混合均匀的粉末装入包套，通过预留脱气口进行加热真空脱气，脱气温度为400℃，脱气真空度为4*10-3Pa。
4)热等静压：将脱气后的包套放入热等静压炉内进行成型处理，处理温度为450℃，压力140MPa，保温保压时间为3h。
5)加工：将热等静压后的坯料去除包套后，用线切割加工为符合图纸要求的靶材产品。
本实施例得到的热等静压坯料在机加工未发生开裂，成品率高。采用排水法测试本发明靶材的相对密度为99.6％，晶粒尺寸均匀，平均晶粒尺寸为30μm，微观组织中无脆性相。
实施例3：
1)制备TiZr合金粉末：首先采用熔炼的方法将Ti块和Zr块熔炼成合金铸锭，TiZr合金铸锭中Ti和Zr的原子百分比为10:50，然后采用雾化制粉的方法将TiZr合金铸锭雾化成所需要粒度的TiZr合金粉末。熔炼过程中所用到的Ti和Zr纯度2N8。
2)混粉：按照TiAlZr合金靶材各成分比例称量TiZr合金粉、Al粉混合均匀。TiAlZr合金靶材中元素的比例为Ti：10at％，Al：40at％，Zr：50at％。TiZr合金粉的粒度为-200目，通粉；Al粉的粒度为-325目，通粉；Ti粉的粒度为-325目，通粉。
3)脱气：将混合均匀的粉末装入包套，通过预留脱气口进行加热真空脱气，脱气温度为400℃，脱气真空度为4*10-3Pa。
4)热等静压：将脱气后的包套放入热等静压炉内进行成型处理，处理温度为480℃，压力120MPa，保温保压时间为5h。
5)加工：将热等静压后的坯料去除包套后，用线切割加工为符合图纸要求的靶材产品。
本实施例得到的热等静压坯料在机加工未发生开裂，成品率高。采用排水法测试本发明靶材的相对密度为99.3％，晶粒尺寸均匀，平均晶粒尺寸为35μm，微观组织中无脆性相。
对比例1：
本对比例的步骤5)中，热等静压的温度为700℃，其余同实施例1。
对比例1制备的靶材，当HIP温度为700℃时，靶材中的TiZr会与Al发生合金化反应，靶材脆性增加，难以加工成型。
Claims (10)
1.一种TiAlZr靶材的制备方法，其特征在于，采用粉末冶金工艺制备，其中所述TiAlZr靶材中的Zr元素以TiZr合金粉末作为原料加入，Al元素以Al粉作为原料加入，Ti元素以Ti粉作为原料加入。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按照原子百分比，所述TiAlZr靶材的成分包括：Ti 1at％-50at％，Al 20at％-90at％，Zr 1at％-50at％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述TiAlZr靶材的制备方法包括以下步骤：
制备TiZr合金粉：采用雾化制粉方法将TiZr合金原料制备成TiZr合金粉；
混粉：将所述TiZr合金粉、Al粉按照所述TiAlZr靶材的成分比例称量后混合均匀，或者将所述TiZr合金粉、Al粉以及Ti粉按照所述TiAlZr靶材的成分比例称量后混合均匀，得到混合粉末；
脱气：将所述混合粉末装入包套，进行脱气；
热等静压：将脱气后的所述包套进行热等静压，热等静压后去除包套获得热等静压坯料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在制备TiZr合金粉中，TiZr合金原料是TiZr合金铸锭，所述铸锭是将Ti和Zr金属原料熔炼后得到的。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述TiAlZr靶材的制备方法还包括以下步骤：
加工：将所述热等静压坯料进行加工，以制备靶材成品。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述Ti粉的粒度为-80目，优选为80-325目；更优选Ti粉的粒度为100目-325目；进一步优选粒度为200目-325目；
所述TiZr合金粉的粒度为200目以下，优选为200目～500目；
所述Al粉的粒度为200目以下，优选为200目～500目。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述脱气为加热真空脱气，所述脱气的温度400℃～500℃，脱气真空度为2*10-2Pa～1*10-3Pa；
优选地，所述脱气的温度为450℃。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述热等静压的温度为400℃～500℃，压力为100～150MPa，保温保压时间为2～6h；
优选地，所述热等静压的温度为470℃，压力为140MPa。
9.一种由权利要求1-8任一方法制备的TiAlZr靶材。
10.根据权利要求9所述的TiAlZr靶材，其特征在于，所述TiAlZr靶材的相对密度＞99％，晶粒尺寸均匀；优选地，平均晶粒尺寸在40μm以下。
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