CN111230096A - 一种合金溅射靶材及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种合金溅射靶材及其制备方法和用途。所述方法包括以下步骤：(1)将组成合金的各组分混合，得到混合粉末；(2)将混合粉末与放入包套中，对所述包套进行真空脱气，得到真空脱气后的包套；(3)对真空脱气后的包套进行等静压烧结，去除包套后，得到所述合金溅射靶材。本发明提供的制备方法中混粉工艺、脱气工艺和热等静压烧结工艺相互配合，可解决合金靶材(例如铬钼合金溅射靶材)的致密度问题，制备出的铬钼靶材致密度在99％以上，同时晶粒尺寸细小，成分均匀，机加工性能优异的合金靶材，且此工艺可有效保障产品不受外界氧化，保证产品纯度。

Description

一种合金溅射靶材及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于溅射靶材技术领域，涉及一种合金溅射靶材及其制备方法和用途。
背景技术
溅射是制备薄膜材料的主要技术之一，它利用离子源产生的离子，在真空中经过加速聚集，而形成高速度能的离子束流，轰击固体表面，离子和固体表面原子发生动能交换，使固体表面的原子离开固体并沉积在基底表面，被轰击的固体是制备溅射法沉积薄膜的原材料，该固体一般被称为溅射靶材。
合金溅射靶材需要较高的致密度和优异的机加工性能，一般用热压方法烧结的铬钼合金靶，易产生硬脆中间相，使得产品硬度非常高，难以加工，产品制作效率低下；真空熔炼方法制备铬钼靶材，产品中容易造成成分偏析、产生气孔、夹杂等缺陷，造成溅射不稳定，影响产品最终质量。
铬钼合金溅射靶材一般可用热压或真空熔炼铸造方法制作；热压方法烧结的铬钼合金靶致密度一般致密度偏低，且氧含量高；当用热压方法将致密度提高到99％以上时，必须增加产品烧结温度和压力，但这样产品容易产品脆硬相，使得产品硬度非常高，难以加工，产品制作效率低下；而真空熔炼铸造方法制备的铬钼合金虽然可以解决氧含量和改善机加工性能，但熔炼铸造出的铬钼致密度难以达到99％以上，而且容易造成合金成分不均匀和夹杂气孔等缺陷，因此，在实际应用时存在较大问题；当采用冷等静压(CIP)+热等静压(HIP)的工艺，随能保证产品的质量，但工艺复杂且极易浪费原料，不利于工业化的生产。
CN103173728A公开了Mo合金溅射靶材的制造方法以及Mo合金溅射靶材，所述Mo合金溅射靶材的制造方法中将Mo粉末与1种或2种以上的Ni合金粉末以满足下述组成的方式混合，接着进行加压烧结，所述组成为：含有10～49原子％的Ni、1～20原子％的Nb且Ni和Nb的总量为50原子％以下，余量为Mo以及无法避免的杂质。
CN103990802A公开了Mo合金溅射靶材的制造方法以及Mo合金溅射靶材，该方案以满足包括10原子％～49原子％的Ni和1原子％～30原子％的Ti、并且Ni和Ti的合计量为50原子％以下、剩余部分由Mo以及不可避免的杂质构成的成分的方式，将Mo粉末和至少一种或两种以上的Ni合金粉末混合，接着进行加压烧结。一种Mo合金溅射靶材，其包括10原子％～49原子％的Ni和1原子％～30原子％的Ti，并且Ni和Ti的合计量为50原子％以下，剩余部分由Mo以及不可避免的杂质构成，具有在Mo基质中分散有Ni合金相的组织。
CN103966558A公开了Cu-Mn合金溅射靶材、Cu-Mn合金溅射靶材的制造方法以及半导体元件。该Cu-Mn合金溅射靶材以含有平均浓度5原子％以上且30原子％以下的Mn并且平均结晶粒径为10μm以上且50μm以下的Cu-Mn合金作为母材，利用X射线能谱分析得到的Mn浓度的最大值和最小值与平均浓度的差为±2原子％以内。
但是上述方案均存在着靶材致密度有待提高以及机加工性能有待提高的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种合金溅射靶材及其制备方法和用途。本发明提供的方法制备出的铬钼靶材致密度在99％以上，同时晶粒尺寸细小，成分均匀、机加工性能优异。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种合金溅射靶材的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将组成合金的各组分混合，得到混合粉末；
(2)将步骤(1)所述混合粉末与放入包套中，对所述包套进行真空脱气，得到真空脱气后的包套；
(3)对步骤(2)所述真空脱气后的包套进行等静压烧结，去除包套后，得到所述合金溅射靶材。
本发明提供的制备方法中等降压烧结为热等静压烧结操作。
本发明提供的制备方法中，通过混粉工艺、脱气工艺和热等静压烧结工艺的相互配合，可解决合金靶材(例如铬钼合金溅射靶材)的致密度问题，降低氧含量和机加工问题；提高产品加工效率，便于大规模量产。
本发明步骤(2)中，将混合粉末放入包套中后，可以先将粉末夯实再进行真空脱气。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，所述合金溅射靶材为铬钼合金溅射靶材。
优选地，步骤(1)所述组成合金的各组分包括铬粉和钼粉。
优选地，以所述铬粉和钼粉的总质量为100％计，所述铬粉的质量分数为70-95％，例如70％、75％、80％、85％、90％或95％等，所述钼粉的质量分数为5-30％，例如5％、10％、15％、20％、25％或30％等。
优选地，所述铬粉的粒径为30-100μm，例如30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm或100μm等。
优选地，所述钼粉的粒径为50-150μm，例如50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、100μm、110μm、120μm、130μm、140μm或150μm等。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述混合在混粉机中进行。
优选地，所述混粉机的转速为6-10r/min，例如6r/min、7r/min、8r/min、9r/min或10r/min等。
优选地，步骤(1)所述混合的气氛为保护性气氛。
优选地，所述保护性气氛包括氮气气氛和/或氩气气氛。
优选地，步骤(1)所述混合的气体压力为0.02-0.06MPa，例如0.02MPa、0.03MPa、0.04MPa、0.05MPa或0.06MPa等。本发明中，如果混合的气压过高。
优选地，步骤(1)所述混合的时间为18-32h，例如18h、20h、21h、22h、23h、24h、25h、26h、27h、28h或32h等。
采用上述混合机转速以及混合时间，可以保证合金粉末混合均匀。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述包套为不锈钢包套。
优选地，步骤(2)所述真空脱气的温度为300-600℃，例如300℃、400℃、500℃或600℃等。本发明中，如果真空脱气的温度过高，会导致耗能耗时，影响工业生产；如果真空脱气的温度过低，会导致起不到脱气效果，热等静压时易出现鼓包。
优选地，步骤(2)所述真空脱气的时间为4-8h，例如4h、5h、6h、7h或8h等。
优选地，步骤(2)所述真空脱气的真空度在5.0×10-3Pa以下，例如5×10-3Pa、4×10-3Pa、3×10-3Pa或2×10-3Pa等
优选地，步骤(2)中，装入混合粉末后的所述包套在真空脱气前先用焊接方式密封并从所述包套中引出抽气管，在真空脱气后封住所述抽气管。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述等静压烧结的温度为800-1400℃，例如800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃或1400℃等。
优选地，步骤(3)所述等静压烧结的时间为3-6h，例如3h、4h、5h或6h等。
优选地，步骤(3)所述等静压烧结的压力为90-170MPa，例如90MPa、100MPa、110MPa、120MPa、130MPa、140MPa、150MPa、160MPa或170MPa等。本发明中，如果等静压烧结的压力过大，会导致对设备要求特别高，会增加生产成本；如果等静压烧结的压力过小，会导致产品不致密。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法还包括：将所述合金溅射靶材加工成需要的形状。即，根据图纸加工到客户需要的形状。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法还包括：对所述合金溅射靶材进行检测之后，进行清洗、干燥和包装。
作为本发明所述制备方法的进一步优选技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)将铬粉和钼粉在V型混粉机中以6-10r/min的转速混合，混合的气氛为0.02-0.06MPa的保护性气氛，混合的时间为18-32h，得到混合粉末；
(2)将步骤(1)所述混合粉末与放入不锈钢包套中，用焊接方式将所述不锈钢包套密封，从所述包套中引出抽气管，对所述包套在300-600℃的温度和5.0×10-3Pa以下的真空度下进行真空脱气4-8h，封住所述抽气管，得到真空脱气后的包套；
(3)对步骤(2)所述真空脱气后的包套在90-170MPa的压力和800-1400℃的温度下进行等静压烧结3-6h，去除包套后，加工成需要的形状，得到铬钼合金溅射靶材；
(4)对步骤(3)所述铬钼合金溅射靶材进行检测之后，进行清洗、干燥和包装；
其中，以所述铬粉和钼粉的总质量为100％计，所述铬粉的质量分数为70-95％，所述钼粉的质量分数为5-30％；所述铬粉的粒径为30-100μm；所述钼粉的粒径为50-150μm。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述制备方法得到的合金溅射靶材。
第三方面，本发明提供一种如第二方面所述合金溅射靶材的用途，所述合金溅射靶材用于真空磁控溅射镀膜或真空多弧离子镀膜。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的制备方法中混粉工艺、脱气工艺和热等静压烧结工艺相互配合，可解决合金靶材(例如铬钼合金溅射靶材)的致密度问题，制备出的铬钼靶材致密度在99％以上，同时晶粒尺寸细小，成分均匀，机加工性能优异的合金靶材，且此工艺可有效保障产品不受外界氧化，保证产品纯度。且制备方法工艺简单，原料利用率高。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的合金溅射靶材的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1
本实施例按照如下方法制备合金溅射靶材：
(1)将所使用V型混粉机清洗干净，保证混粉机内干净、无其他污染；
(2)将铬粉和钼粉在V型混粉机中以5r/min的转速混合，混合的气氛为0.02MPa的氩气，混合的时间为32h，得到混合粉末；
其中，以所述铬粉和钼粉的总质量为100％计，所述铬粉的质量分数为90％，所述钼粉的质量分数为10％；所述铬粉的粒径为40～80μm；所述钼粉的粒径为70～140μm；
(3)将混合粉末与放入不锈钢包套中，用焊接方式将所述不锈钢包套密封并从所述包套中引出抽气管，将所述包套置于加热炉中，在550℃的温度和3×10-3Pa的真空度下进行真空脱气6h，封住所述抽气管，得到真空脱气后的包套；
(4)将真空脱气后的包套装入热等静压烧结炉中，在140MPa的压力和1250℃的温度下进行等静压烧结4h，去除不锈钢包套后，机加工成需要的形状，得到铬钼合金溅射靶材；
(5)对铬钼合金溅射靶材进行检测确认无误之后，进行清洗、干燥和包装，完成铬钼合金溅射靶材的制作。
本实施例提供的合金溅射靶材的制备方法的流程示意图如图1所示，主要包括混粉、装模、热等静压(HIP)、机械加工以及检测工艺。
本实施例制备的铬钼合金溅射靶材的测试结果见表1。
实施例2
本实施例按照如下方法制备合金溅射靶材：
(1)将所使用V型混粉机清洗干净，保证混粉机内干净、无其他污染；
(2)将铬粉和钼粉在V型混粉机中以15r/min的转速混合，混合的气氛为0.06MPa的氩气，混合的时间为18h，得到混合粉末；
其中，以所述铬粉和钼粉的总质量为100％计，所述铬粉的质量分数为80％，所述钼粉的质量分数为20％；所述铬粉的粒径为30～60μm；所述钼粉的粒径为50～100μm；
(3)将混合粉末与放入不锈钢包套中，用焊接方式将所述不锈钢包套密封并从所述包套中引出抽气管，将所述包套置于加热炉中，在550℃的温度和1.0×10-3Pa以下的真空度下进行真空脱气4h，封住所述抽气管，得到真空脱气后的包套；
(4)将真空脱气后的包套装入热等静压烧结炉中，在170MPa的压力和1150℃的温度下进行等静压烧结4h，去除不锈钢包套后，机加工成需要的形状，得到铬钼合金溅射靶材；
(5)对铬钼合金溅射靶材进行检测确认无误之后，进行清洗、干燥和包装，完成铬钼合金溅射靶材的制作。
本实施例制备的铬钼合金溅射靶材的测试结果见表1。
实施例3
本实施例按照如下方法制备合金溅射靶材：
(1)将所使用V型混粉机清洗干净，保证混粉机内干净、无其他污染；
(2)将铬粉和钼粉在V型混粉机中以8r/min的转速混合，混合的气氛为0.05MPa的氩气，混合的时间为24h，得到混合粉末；
其中，以所述铬粉和钼粉的总质量为100％计，所述铬粉的质量分数为70％，所述钼粉的质量分数为30％；所述铬粉的粒径为65～100μm；所述钼粉的粒径为100～150μm；
(3)将混合粉末与放入不锈钢包套中，用焊接方式将所述不锈钢包套密封并从所述包套中引出抽气管，将所述包套置于加热炉中，在550℃的温度和2.5×10-3Pa以下的真空度下进行真空脱气4h，封住所述抽气管，得到真空脱气后的包套；
(4)将真空脱气后的包套装入热等静压烧结炉中，在120MPa的压力和1200℃的温度下进行等静压烧结4h，去除不锈钢包套后，机加工成需要的形状，得到铬钼合金溅射靶材；
(5)对铬钼合金溅射靶材进行检测确认无误之后，进行清洗、干燥和包装，完成铬钼合金溅射靶材的制作。
本实施例制备的铬钼合金溅射靶材的测试结果见表1。
对比例1
本对比例除了在步骤(3)之前，先对步骤(2)所述混合粉末在30℃下进行持续20分钟的180MPa的冷等静压操作之外，其他方面均与实施例1相同。
本对比例制备的铬钼合金溅射靶材的测试结果见表1。
对比例2
本实施例按照如下方法制备合金溅射靶材：
(1)将所使用V型混粉机清洗干净，保证混粉机内干净、无其他污染；
(2)将铬粉和钼粉在V型混粉机中以8r/min的转速混合，混合的气氛为0.05MPa的氩气，混合的时间为24h，得到混合粉末；
其中，以所述铬粉和钼粉的总质量为100％计，所述铬粉的质量分数为50％，所述钼粉的质量分数为50％；所述铬粉的粒径为65～100μm；所述钼粉的粒径为100～150μm；
(3)将混合粉末与放入不锈钢包套中，用焊接方式将所述不锈钢包套密封并从所述包套中引出抽气管，将所述包套置于加热炉中，在1500℃的温度和2×10-3Pa以下的真空度下进行真空熔炼浇筑成铸锭，封住所述抽气管，得到真空脱气后的包套；
(4)将真空脱气后的包套装入热等静压烧结炉中，在100MPa的压力和1000℃的温度下进行等静压烧结5h，去除不锈钢包套后，机加工成需要的形状，得到铬钼合金溅射靶材；
(5)对铬钼合金溅射靶材进行检测确认无误之后，进行清洗、干燥和包装，完成铬钼合金溅射靶材的制作。
本实施例制备的铬钼合金溅射靶材的测试结果见表1。
对比例3
本实施例按照如下方法制备合金溅射靶材：
(1)将所使用V型混粉机清洗干净，保证混粉机内干净、无其他污染；
(2)将铬粉和钼粉在V型混粉机中以100r/min的转速机械混合，混合的时间为8h，得到混合粉末；
其中，以所述铬粉和钼粉的总质量为100％计，所述铬粉的质量分数为50％，所述钼粉的质量分数为50％；所述铬粉的粒径为65～100μm；所述钼粉的粒径为100～150μm；
(3)将混合粉末与放入不锈钢包套中，用焊接方式将所述不锈钢包套密封并从所述包套中引出抽气管，将所述包套置于加热炉中，在500℃的温度和2×10-3Pa以下的真空度下进行真空脱气5h，封住所述抽气管，得到真空脱气后的包套；
(4)将真空脱气后的包套装入热等静压烧结炉中，在100MPa的压力和1000℃的温度下进行等静压烧结5h，去除不锈钢包套后，机加工成需要的形状，得到铬钼合金溅射靶材；
(5)对铬钼合金溅射靶材进行检测确认无误之后，进行清洗、干燥和包装，完成铬钼合金溅射靶材的制作。
本实施例制备的铬钼合金溅射靶材的测试结果见表1。
测试方法
采用致密度仪测试各实施例和对比例的产品致密度。
采用采用扫描电镜和透射电镜观察各实施例和对比例的产品微观组织。
测试结果见下表：
表1
Figure BDA0002421953910000111
综合上述实施例和对比例可知，实施例1-4提供的方法中混粉工艺、脱气工艺和热等静压烧结工艺相互配合，可解决合金靶材(例如铬钼合金溅射靶材)的致密度问题，同时产品表观性能好(有利于机加工)，产品纯度高，原料利用率高。
对比例1多加了一步冷等静压，导致工艺繁琐易污染，并且无法进一步提升致密度，不及实施例的方法省时省事。
对比例2主要因为步骤(3)的温度过高，已经形成了真空熔炼，不利于制备合金溅射靶材，导致产品存在缺陷。
对比例3主要因为步骤(2)的搅拌转速过高，且没有通入保护性气氛，导致产品存在缺陷。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将组成合金的各组分混合，得到混合粉末；
(2)将步骤(1)所述混合粉末与放入包套中，对所述包套进行真空脱气，得到真空脱气后的包套；
(3)对步骤(2)所述真空脱气后的包套进行等静压烧结，去除包套后，得到所述合金溅射靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述合金溅射靶材为铬钼合金溅射靶材；
优选地，步骤(1)所述组成合金的各组分包括铬粉和钼粉；
优选地，以所述铬粉和钼粉的总质量为100％计，所述铬粉的质量分数为70-95％，所述钼粉的质量分数为5-30％；
优选地，所述铬粉的粒径为30-100μm；
优选地，所述钼粉的粒径为50-150μm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合在混粉机中进行；
优选地，所述混粉机的转速为6-10r/min；
优选地，步骤(1)所述混合的气氛为保护性气氛；
优选地，所述保护性气氛包括氮气气氛和/或氩气气氛；
优选地，步骤(1)所述混合的气体压力为0.02-0.06MPa；
优选地，步骤(1)所述混合的时间为18-32h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述包套为不锈钢包套；
优选地，步骤(2)所述真空脱气的温度为300-600℃；
优选地，步骤(2)所述真空脱气的时间为4-8h；
优选地，步骤(2)所述真空脱气的真空度在5.0×10-3Pa以下；
优选地，步骤(2)中，装入混合粉末后的所述包套在真空脱气前先用焊接方式密封并从所述包套中引出抽气管，在真空脱气后封住所述抽气管。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述等静压烧结的温度为800-1400℃；
优选地，步骤(3)所述等静压烧结的时间为3-6h；
优选地，步骤(3)所述等静压烧结的压力为90-170MPa。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：将所述合金溅射靶材加工成需要的形状。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：对所述合金溅射靶材进行检测之后，进行清洗、干燥和包装。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将铬粉和钼粉在V型混粉机中以6-10r/min的转速混合，混合的气氛为0.02-0.06MPa的保护性气氛，混合的时间为18-32h，得到混合粉末；
(2)将步骤(1)所述混合粉末与放入不锈钢包套中，用焊接方式将所述不锈钢包套密封，从所述包套中引出抽气管，对所述包套在300-600℃的温度和5.0×10-3Pa以下的真空度下进行真空脱气4-8h，封住所述抽气管，得到真空脱气后的包套；
(3)对步骤(2)所述真空脱气后的包套在90-170MPa的压力和800-1400℃的温度下进行等静压烧结3-6h，去除包套后，加工成需要的形状，得到铬钼合金溅射靶材；
(4)对步骤(3)所述铬钼合金溅射靶材进行检测之后，进行清洗、干燥和包装；
其中，以所述铬粉和钼粉的总质量为100％计，所述铬粉的质量分数为70-95％，所述钼粉的质量分数为5-30％；所述铬粉的粒径为30-100μm；所述钼粉的粒径为50-150μm。
9.如权利要求1-8任一项所述的制备方法得到的合金溅射靶材。
10.如权利要求9所述的合金溅射靶材，其特征在于，所述合金溅射靶材用于真空磁控溅射镀膜或真空多弧离子镀膜。
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