CN112067643A - 一种高纯铝靶材组件焊接扩散层sem检测的制样方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高纯铝靶材组件焊接扩散层SEM检测的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：(1)将样品依次进行第一抛光、第二抛光及第三抛光，至表面无划痕；(2)将抛光后的样品置于含铜溶液中进行处理，之后进行清洗，得到待检测样品。通过本发明提供的制样方法可实现对高纯铝靶材组件中焊接扩散层的形貌进行检测，进而从微观形貌上对焊接强度进行分析，从而根据结果对焊接条件进行调整。

Description

一种高纯铝靶材组件焊接扩散层SEM检测的制样方法
技术领域
本发明涉及制样领域，具体涉及一种高纯铝靶材组件焊接扩散层SEM检测的制样方法。
背景技术
高纯铝通常指纯度(铝含量)大于99.8wt％的铝，而高纯铝靶材是薄膜晶体管(TFT)行业不可缺少的镀膜材料，用于玻璃基板上导电层薄膜的施镀。目前，大多数磁控溅射镀膜厂家使用的高纯铝靶材属于平面靶，它的材料利用率很低，仅有占总质量20％左右的材料得到利用；与此相对应，高纯铝旋转靶的使用率则可以达到75％左右。而且，如果以kW·h来衡量靶材的寿命，则旋转靶的寿命要比平面靶的寿命大约长5倍。CN106947926A公开了一种大尺寸高纯铝靶材的制备方法，1)将高纯铝铸锭进行表面铣削去除表面的氧化层；2)将铸锭放入加热至230-400℃；3)在热粗轧机上进行轧制；保证单道次压下量在20-60mm，将板坯厚度轧制至40-80mm，将板坯剪切为宽幅靶材所需的长度，如700mm长，自然冷却；4)将冷却后的板坯再次加热，加热温度200-350℃，保温时间1h；5)在可逆式轧机上进行横向轧制，进行1道次轧至成品厚度；6)对板材进行200-350℃，保温时间1-2h的退火；7)板材矫平后铣削加工，获得晶粒在70-120um的高纯铝靶材；其可提高铸锭通用性，可减少了靶材对进口的依赖。
CN106282945A公开了一种超高纯铝靶材的制备方法，包括以下步骤：(1)将纯度大于99.999wt％的超高纯铝铸锭进行表面铣削，去除表面的氧化层；(2)将铸锭加热至230-400℃；(3)将加热后的铸锭进行10-20道次的热轧，单道次压下量控制在20-60mm，控制最后道次的终轧温度在350℃以下；4)对完成热轧的铝板进行温度为200-300℃，保温时间为1-2h的退火处理；(5)对板材矫平后进行铣削加工，获得平均晶粒在80-150μm的超高纯铝靶材。其可制备出纯度高，晶粒细小且均匀的靶材，织构取向一致，满足PVD的使用要求；同时工艺简单，易于操作，便于大规模工业化生产，有效的减小了能耗，降低了成本。
CN110328237A公开了一种大尺寸5N高纯铝靶材的制备方法，在大尺寸5N高纯铝轧制至一定厚度时，沿宽度方向上，每隔100-300mm检测轧辊的温度T1-Tn，或者检测5N高纯铝靶材沿宽度方向上每隔(100-300mm)的温度，再根据温度曲线图，设定特定的工作辊冷却曲线，使后续轧制道次过程中，保证其轧制温度的均匀性，从而保证大尺寸5N高纯铝靶材严宽度方向的均匀性。其制备的大尺寸5N高纯铝靶材，其晶粒均匀性好，工艺过程简单，生产周期短，生产效率高，成品率高，具有生产及市场竞争优势。
近年来随着液晶屏幕尺寸的不断增大，与之对应的平面溅射高纯铝靶材也就必须随之增大其自身的长和宽。而如果采用旋转的高纯铝旋转靶材，屏幕的宽度则仅由铝管的长度决定，而屏幕的长度则不受限制。因此使用旋转靶材就可以简化镀膜工艺、提高镀膜质量以及大幅度降低磁控溅射镀膜的成本。
然而现有技术中对靶材组件中的靶材和背板的焊接强度及焊接扩散层的检测仍无实用的方法。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种高纯铝靶材组件焊接扩散层SEM检测的制样方法，以实现对高纯铝靶材组件中焊接扩散层的形貌进行检测，进而从微观形貌上对焊接强度进行分析，从而根据结果对焊接条件进行调整。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种高纯铝靶材组件焊接扩散层SEM检测的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：
(1)将样品依次进行第一抛光、第二抛光及第三抛光，至表面无划痕；
(2)将抛光后的样品置于含铜溶液中进行处理，之后进行清洗，得到待检测样品。
通过本发明提供的制样方法可实现对高纯铝靶材组件中焊接扩散层的形貌进行检测，进而从微观形貌上对焊接强度进行分析，从而根据结果对焊接条件进行调整。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述第一抛光指采用240#砂纸进行抛光。
优选地，所述第一抛光进行2-3min，例如可以是2min、2.1min、2.2min、2.4min、2.6min、2.7min、2.8min或3min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述第二抛光指采用1000#砂纸进行抛光。
优选地，所述第二抛光进行3-5min，例如可以是3min、3.2min、3.4min、3.6min、3.8min、4min、4.5min或5min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述第三抛光指采用2000#砂纸进行抛光。
优选地，所述第三抛光进行2-4min，例如可以是2min、2.4min、2.8min、3.2min、3.6min、3.8min或4min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述含铜溶液为氯化铜溶液。
优选地，所述氯化铜溶液的质量浓度为0.01-0.03％，例如可以是0.01％、0.012％、0.014％、0.016％、0.018％、0.02％、0.022％、0.024％、0.026％、0.028％或0.03％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述处理的时间为5-10s，例如可以是5s、6s、7s、8s、9s或10s等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中通过对样品进行处理条件的特定选择，实现了既可以在扫描电镜中观察到焊接表面螺纹形状，又不会使其产生凹凸不平的坑。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述清洗包括依次进行的第一清洗和第二清洗。
作为本发明优选的技术方案，所述第一清洗的方式为超声清洗。
优选地，所述第一清洗的介质为水。
优选地，所述第一清洗的时间为0.5-2min，例如可以是0.5min、0.6min、0.7min、0.8min、0.9min、1min、1.2min、1.4min、1.6min、1.8min或2min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第二清洗的方式为超声清洗。
优选地，所述第二清洗的介质包括乙醇。
优选地，所述第二清洗的时间为25-40s，例如可以是25s、26s、27s、28s、29s、30s、32s、34s、36s、38s或40s等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述制样方法包括如下步骤：
(1)将样品依次进行第一抛光、第二抛光及第三抛光，至表面无划痕；其中，所述第一抛光指采用240#砂纸进行抛光；所述第一抛光进行2-3min；所述第二抛光指采用1000#砂纸进行抛光；所述第二抛光进行3-5min；所述第三抛光指采用2000#砂纸进行抛光；所述第三抛光进行2-4min；
(2)将抛光后的样品置于含铜溶液中进行处理，之后进行清洗，得到待检测样品；其中，所述含铜溶液为氯化铜溶液；所述氯化铜溶液的质量浓度为0.01-0.03％；所述处理的时间为5-10s；所述清洗包括依次进行的第一清洗和第二清洗；所述第一清洗的方式为超声清洗；所述第一清洗的介质为水；所述第一清洗的时间为0.5-2min；所述第二清洗的方式为超声清洗；所述第二清洗的介质包括乙醇；所述第二清洗的时间为25-40s。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
通过本发明提供的制样方法，通过对制样过程中抛光及化学处理的特定选择，实现了对高纯铝靶材组件中焊接扩散层的形貌进行检测，进而从微观形貌上对焊接强度进行分析，从而根据结果对焊接条件进行调整。
附图说明
图1是本发明实施例1中焊接面的SEM-EDS照片；
图2是本发明实施例2中焊接面的SEM-EDS照片；
图3是本发明实施例3中焊接面的SEM-EDS照片；
图4是本发明实施例4中焊接面的SEM-EDS照片。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种高纯铝靶材组件焊接扩散层SEM检测的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：
(1)将样品依次进行第一抛光、第二抛光及第三抛光，至表面无划痕；其中，所述第一抛光指采用240#砂纸进行抛光，抛光2min；所述第二抛光指采用1000#砂纸进行抛光，抛光4min；所述第三抛光指采用2000#砂纸进行抛光，抛光3min；
(2)将抛光后的样品置于含铜溶液中进行处理，之后进行清洗，得到待检测样品；其中，所述含铜溶液为质量浓度为0.02％的氯化铜溶液；所述处理的时间为7s；所述清洗包括依次进行的第一清洗和第二清洗；所述第一清洗的方式为超声清洗；所述第一清洗的介质为水；所述第一清洗的时间为1min；所述第二清洗的方式为超声清洗；所述第二清洗的介质包括乙醇；所述第二清洗的时间为30s。
所得样品经SEM-EDS检测，可清晰的观测到焊接面，如图1所示。
实施例2
本实施例提供一种高纯铝靶材组件焊接扩散层SEM检测的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：
(1)将样品依次进行第一抛光、第二抛光及第三抛光，至表面无划痕；其中，所述第一抛光指采用240#砂纸进行抛光，抛光3min；所述第二抛光指采用1000#砂纸进行抛光，抛光5min；所述第三抛光指采用2000#砂纸进行抛光，抛光2min；
(2)将抛光后的样品置于含铜溶液中进行处理，之后进行清洗，得到待检测样品；其中，所述含铜溶液为质量浓度为0.01％的氯化铜溶液；所述处理的时间为5s；所述清洗包括依次进行的第一清洗和第二清洗；所述第一清洗的方式为超声清洗；所述第一清洗的介质为水；所述第一清洗的时间为0.5min；所述第二清洗的方式为超声清洗；所述第二清洗的介质包括乙醇；所述第二清洗的时间为40s。
所得样品经SEM-EDS检测，可清晰的观测到焊接面，如图2所示。
实施例3
本实施例提供一种高纯铝靶材组件焊接扩散层SEM检测的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：
(1)将样品依次进行第一抛光、第二抛光及第三抛光，至表面无划痕；其中，所述第一抛光指采用240#砂纸进行抛光，抛光2.4min；所述第二抛光指采用1000#砂纸进行抛光，抛光3.5min；所述第三抛光指采用2000#砂纸进行抛光，抛光2.7min；
(2)将抛光后的样品置于含铜溶液中进行处理，之后进行清洗，得到待检测样品；其中，所述含铜溶液为质量浓度为0.03％的氯化铜溶液；所述处理的时间为10s；所述清洗包括依次进行的第一清洗和第二清洗；所述第一清洗的方式为超声清洗；所述第一清洗的介质为水；所述第一清洗的时间为2min；所述第二清洗的方式为超声清洗；所述第二清洗的介质包括乙醇；所述第二清洗的时间为25s。
所得样品经SEM-EDS检测，可清晰的观测到焊接面，如图3所示。
实施例4
本实施例提供一种高纯铝靶材组件焊接扩散层SEM检测的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：
(1)将样品依次进行第一抛光、第二抛光及第三抛光，至表面无划痕；其中，所述第一抛光指采用240#砂纸进行抛光，抛光2.8min；所述第二抛光指采用1000#砂纸进行抛光，抛光4.5min；所述第三抛光指采用2000#砂纸进行抛光，抛光3.5min；
(2)将抛光后的样品置于含铜溶液中进行处理，之后进行清洗，得到待检测样品；其中，所述含铜溶液为质量浓度为0.17％的氯化铜溶液；所述处理的时间为6s；所述清洗包括依次进行的第一清洗和第二清洗；所述第一清洗的方式为超声清洗；所述第一清洗的介质为水；所述第一清洗的时间为1.5min；所述第二清洗的方式为超声清洗；所述第二清洗的介质包括乙醇；所述第二清洗的时间为35s。
所得样品经SEM-EDS检测，可清晰的观测到焊接面，如图4所示。
对比例1
与实施例1的区别仅在于不进行第一抛光，所得样品经SEM-EDS检测，焊接面及附近表面粗糙，无法清晰观察焊接处是否存在孔隙或裂缝。
对比例2
与实施例1的区别仅在于不进行第二抛光，所得样品经SEM-EDS检测，无法清晰观察焊接处是否存在孔隙或裂缝。
对比例3
与实施例1的区别仅在于不进行第三抛光，所得样品经SEM-EDS检测，无法清晰的观测到焊接面是否存在问题。
对比例4
与实施例1的区别仅在于将氯化铜溶液替换为等浓度的盐酸溶液，样品表面凹凸不平，所得样品经SEM-EDS检测，无法清晰的观测到焊接面。
对比例5
与实施例1的区别仅在于将氯化铜溶液替换为等浓度的硫酸铜溶液，样品表面凹凸不平，所得样品经SEM-EDS检测，无法清晰的观测到焊接面。
对比例6
与实施例1的区别仅在于氯化铜溶液的质量浓度为0.3％，所得样品经SEM-EDS检测，焊接层附近粗糙较重，无法分辨出焊接本身造成的孔隙。
对比例7
与实施例1的区别仅在于不进行处理而直接进行清洗，所得样品经SEM-EDS检测，焊接面及附近表面粗糙，无法清晰观察焊接处是否存在孔隙或裂缝。
对比例8
与实施例1的区别仅在于所述处理的时间为20s，所得样品经SEM-EDS检测，无法清楚的观测到焊接面。
对比例9
与实施例1的区别仅在于所述第一清洗中不采用超声清洗，所得样品经SEM-EDS检测，无法清楚的观测到焊接面。
对比例10
与实施例1的区别仅在于所述第二清洗中不采用超声清洗，所得样品经SEM-EDS检测，无法清楚的观测到焊接面。
通过上述实施例和对比例的结果可知，通过本发明提供的制样方法可实现对高纯铝靶材组件中焊接扩散层的形貌进行检测，进而从微观形貌上对焊接强度进行分析，从而根据结果对焊接条件进行调整。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种高纯铝靶材组件焊接扩散层SEM检测的制样方法，其特征在于，所述制样方法包括如下步骤：
(1)将样品依次进行第一抛光、第二抛光及第三抛光，至表面无划痕；
(2)将抛光后的样品置于含铜溶液中进行处理，之后进行清洗，得到待检测样品。
2.如权利要求1所述的制样方法，其特征在于，步骤(1)所述第一抛光指采用240#砂纸进行抛光；
优选地，所述第一抛光进行2-3min。
3.如权利要求1或2所述的制样方法，其特征在于，步骤(1)所述第二抛光指采用1000#砂纸进行抛光；
优选地，所述第二抛光进行3-5min。
4.如权利要求1-3任一项所述的制样方法，其特征在于，步骤(1)所述第三抛光指采用2000#砂纸进行抛光；
优选地，所述第三抛光进行2-4min。
5.如权利要求1-4任一项所述的制样方法，其特征在于，步骤(2)所述含铜溶液为氯化铜溶液；
优选地，所述氯化铜溶液的质量浓度为0.01-0.03％。
6.如权利要求1-5任一项所述的制样方法，其特征在于，步骤(2)所述处理的时间为5-10s。
7.如权利要求1-6任一项所述的制样方法，其特征在于，步骤(2)所述清洗包括依次进行的第一清洗和第二清洗。
8.如权利要求7所述的制样方法，其特征在于，所述第一清洗的方式为超声清洗；
优选地，步骤(2)所述第一清洗的介质为水；
优选地，所述第一清洗的时间为0.5-2min。
9.如权利要求7所述的制样方法，其特征在于，所述第二清洗的方式为超声清洗；
优选地，所述第二清洗的介质包括乙醇；
优选地，所述第二清洗的时间为25-40s。
10.如权利要求1-9任一项所述的制样方法，其特征在于，所述制样方法包括如下步骤：
(1)将样品依次进行第一抛光、第二抛光及第三抛光，至表面无划痕；其中，所述第一抛光指采用240#砂纸进行抛光；所述第一抛光进行2-3min；所述第二抛光指采用1000#砂纸进行抛光；所述第二抛光进行3-5min；所述第三抛光指采用2000#砂纸进行抛光；所述第三抛光进行2-4min；
(2)将抛光后的样品置于含铜溶液中进行处理，之后进行清洗，得到待检测样品；其中，所述含铜溶液为氯化铜溶液；所述氯化铜溶液的质量浓度为0.01-0.03％；所述处理的时间为5-10s；所述清洗包括依次进行的第一清洗和第二清洗；所述第一清洗的方式为超声清洗；所述第一清洗的介质为水；所述第一清洗的时间为0.5-2min；所述第二清洗的方式为超声清洗；所述第二清洗的介质包括乙醇；所述第二清洗的时间为25-40s。
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