CN110987994A - 一种水泥基材料的扫描电镜制样及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种水泥基材料的扫描电镜制样方法，该方法首先对水泥基材料进行切割，得到试样，用无水乙醇对试样进行超声清洗；再用异丙醇对试样进行浸泡；将环氧树脂和固化剂混合后真空浸渍经异丙醇浸泡的试样；固化，脱模处理后用金相打磨仪将试样表面打磨光滑；将打磨光滑的试样镀一层导电层，得到水泥基材料的扫描电镜制样。本发明采用异丙醇终止水泥水化后，再进行扫描电镜制样，能够精准地分析不同养护时间下水泥基材料的水化程度。本发明的本发明采用真空浸渍环氧树脂，能有效地保证环氧树脂浸渍填充进水泥基材料的孔隙中。

Description

一种水泥基材料的扫描电镜制样及其制备方法
技术领域
本发明属于扫描电镜试样的制备技术领域，具体涉及一种水泥基材料的扫描电镜制样及其制备方法。
背景技术
随着全球化经济和文明的高速发展，水泥及水泥混凝土材料在基础设施建设上成为最大宗且不可替代的人工材料，由于其自然资源丰富，生态环保，经济实惠，有着得天独厚的优势，使其成为世界上用量最大的材料，也是最重要的土木工程材料。
水泥混凝土浆体--集料界面过渡区的组成与结构影响混凝土的整体性能，是制约其力学性能与耐久性能的最根本的因素。现代混凝土，尤其是在冬季施工过程中往往需要加入无机盐类外加剂，会引起混凝土盐类腐蚀和碱-集料反应等，因此需要研究这些盐类对混凝土集料--浆体界面过渡区的影响。同时，水泥拌水后会发生一系列复杂的水化反应，不同的试验条件对水泥水化产物的生成速率及种类有很大的影响。而传统的扫描电镜制样方法，无法准确地观察到水泥水化产物的分布情况，给实验的后续分析造成一定困难。
由于界面过渡区和不同的水化产物并不是易于分辨的结构均匀区域，传统的水泥基材料扫描电镜制样方法仅仅是对养护至规定龄期的块状硬化浆体镀一层导电层处理，所得到的扫描电镜图像很难分辨界面过渡区和不同水化产物的分布情况。
发明内容
针对上述现有技术不足与缺陷，本发明的目的在于，提供一种水泥基材料的扫描电镜制样及其制备方法，解决现有技术中的水泥基材料试样所得到的扫描电镜图像很难分辨界面过渡区的技术问题。
为了解决上述技术问题，本申请采用如下技术方案予以实现：一种水泥基材料的扫描电镜制样的制备方法，该方法首先对水泥基材料进行切割，得到试样，用无水乙醇对试样进行超声清洗；再用异丙醇对试样进行浸泡；将环氧树脂和固化剂混合后真空浸渍经异丙醇浸泡的试样；固化，脱模处理后用金相打磨仪将试样表面打磨光滑；将打磨光滑的试样镀一层导电层，得到水泥基材料的扫描电镜制样。
本发明还具有如下技术特征：
所述的方法包括如下步骤：
步骤一：用激光切割机将养护至规定龄期的水泥基材料切割为小尺寸的长方体，得到试样；
步骤二：用无水乙醇超声清洗步骤一切割所得的试样；
步骤三：用异丙醇浸泡步骤二清洗后的试样，以终止水泥水化；
步骤四：将环氧树脂和固化剂进行预处理后按照重量比为1：1～1：1.2的比例混合，之后对步骤三中浸泡后的式样进行真空浸渍；
步骤五：对步骤四中真空浸渍后的试样进行固化，脱模，得到成型的试样；
步骤六：用金相打磨仪对步骤五中得到的成型的试样进行打磨抛光；
步骤七：对步骤六中得到的的试样镀一层导电层，得到水泥基材料的扫描电镜制样。
所述的水泥基材料的规定龄期取决于实验者对材料的要求，本发明对任何龄期的水泥基材料均适用。
步骤三中所述的用异丙醇浸泡方法为：将步骤二中所得的水泥基材料试样中注入异丙醇，密封保存5～7天后；移除多余异丙醇，在真空负压条件下保存备用。
步骤四中所述的将环氧树脂和固化剂预处理的方法是：将环氧树脂和固化剂分别放到实验盒中，在80～90℃环境箱中，隔离加热5～10分钟至其呈液体流动状态。
步骤四所述的真空浸渍的方法是：将预处理后的环氧树脂和固化剂按照重量比为1：1～1：1.2混合，加入试样中，倒入盛有样品的软胶模具中，再置于真空罐中抽真空至环氧树脂完全浸渍进入试样的孔隙中，真空保存24h后脱模，所述的环氧树脂是E51，固化剂可选种类有T31、650或651。
步骤六中打磨抛光的条件是：需要不断在打磨盘上滴加无水乙醇。
步骤六中的金相打磨包括用不同目数的砂纸打磨和用绒布抛光样品，用绒布抛光样品时需要在打磨盘上喷适量金相抛光剂。
一种水泥基材料的扫描电镜制样，所述的水泥基材料的扫描电镜制样采用上述的制备方法制备。
本发明与现有技术相比，有益的技术效果是：
(Ⅰ)本发明先用异丙醇终止水泥水化，再进行扫描电镜制样。能够精准地分析不同养护时间下水泥基材料的水化程度，并能准确地观察水泥早期水化产物。
(Ⅱ)本发明的本发明采用真空法浸渍环氧树脂，能有效地保证环氧树脂浸渍填充进水泥基材料的孔隙中。
(Ⅲ)本发明通过真空浸渍环氧树脂得到的样品干净，无污染，并且可以更加准确，科学的分析水泥基材料的微观结构和界面过渡区，有利于扫描电镜的形貌分析测试。
附图说明
图1为利用本发明制备的水泥砂浆样品测试形貌放大倍数275倍的电镜照片；
图2为利用本发明制备的水泥砂浆样品测试形貌放大倍数8000倍的电镜照片；
图3为传统的扫描电镜制样方法得到的水泥砂浆样品电镜照片。
以下结合附图和实施例对本发明的具体内容作进一步详细解释说明。
具体实施方式
以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1：
一种水泥基材料的扫描电镜制样的制备方法，具体步骤如下：
步骤一：取一份掺加1.0％CaCl2，龄期为3d的硬化水泥浆体试样；用激光切割机将硬化水泥浆体试样切割为长7mm，宽7mm，高4mm的长方体试样；
步骤二：用无水乙醇超声清洗试样15分钟，以去除切割过程中引入的污染物；
步骤三：把试样置于专用的玻璃瓶中，注入约50ml异丙醇，密封保存7天后；再移除多余溶剂，将试样在真空负压条件下保存备用；
步骤四：选择渗透性较好的环氧树脂和固化剂，将其分别放到实验盒中，在90℃环境下，隔离加热7分钟至其呈液体流动状态。再按照重量比为1：1的比例混合后，倒入装有试样的软胶模具中进行真空浸渍，环氧树脂是采用E51，固化剂采用650；
步骤五：对步骤四中真空浸渍后的试样，在真空罐中固化24h后脱模；
步骤六：用金相打磨仪对步骤五中固化成型的试样进行打磨抛光，通过控制打磨砂纸的目数和转速将样品表面多余的树脂打磨掉，再用绒布抛光直至样品观察面十分光滑，没有明显的打磨痕迹；
步骤七：对步骤六中的试样镀一层导电层，即可对样品进行扫描电镜形貌分析；
步骤五中所述的真空浸渍环氧树脂的方法是：将预处理后的环氧树脂和固化剂按照重量比为1：1～1：1.2倒入盛有处理过样品的软胶模具中，本专利所述的软胶模具内径约20mm，高约25mm，所述的浇筑环氧树脂后所得的样品高度约6～8mm，再置于真空罐中抽真空直至环氧树脂充分浸渍进入水泥砂浆样品的孔隙中，真空保存24h后脱模。
本实施例的步骤七中所述的用金相打磨仪打磨抛光样品的条件是：在打磨抛光过程中需要不断在打磨盘上滴加无水乙醇，其中用绒布抛光样品时，还需在打磨盘上喷适量金相抛光剂。
如图1所示为上述实施例所制备的样品，图1为放大倍数275倍的电镜图片，图2为放大倍数8000倍的电镜图片。1为裂缝，2为相界。从图1中可以明显观察到裂缝的存在及其长度，分布情况，可以用于定性分析在不同条件下，混凝土试件的收缩变形情况。从图1中，还可以根据电镜图片灰度的不同，明显看出相界，即可以有效地划分水泥水化产物的分布情况，结合软件分析，可以根据不同产物的灰度值对水泥水化产物的种类及所占比例定量分析。同时，根据上述实施例所制备样品的扫描电镜图片可以更加真实的反应实际水泥混凝土内部水化固体产物的分布情况。
上述实施例所制备的样品，可以更加准确，科学的观察分析水泥基材料的微观结构，水化产物分布和界面过渡区，为水泥基材料的扫描电镜制样方法提供了一种新的思路
对比例1：
传统的水泥基材料扫描电镜制样方法：对于块状水泥基材料，切割出大小适合仪器样品底座尺寸的试样，在试样表面镀一层导电膜，再用导电胶将其粘结在样品座上，即可放在扫描电镜中观察。如图3为传统的扫描电镜制样方法得到的掺加1.0％CaCl2，龄期为3d的硬化水泥浆体试样的扫描电镜图像。
如图3所示，可以观察到有大量针棒状物质交叉缠绕在一起，但很难判断其是水泥水化产物，还是切割时引入的浮尘颗粒。同时，用传统的扫面电镜制样方法制备的样品，观察到的是试样破坏后的断面，而这不仅与水泥混凝土实际内部水泥石的组成结构不符，还无法定性观测不同水泥水化产物的分布及比例情况。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种水泥基材料的扫描电镜制样的制备方法，其特征在于，该方法首先对水泥基材料进行切割，得到试样，用无水乙醇对试样进行超声清洗；再用异丙醇对试样进行浸泡；将环氧树脂和固化剂混合后真空浸渍经异丙醇浸泡的试样；固化，脱模处理后用金相打磨仪将试样表面打磨光滑；将打磨光滑的试样镀一层导电层，得到水泥基材料的扫描电镜制样。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：用激光切割机将水泥基材料切割为长方体，得到试样；
步骤二：用无水乙醇超声清洗步骤一切割所得的试样；
步骤三：用异丙醇浸泡步骤二清洗后的试样；
步骤四：将环氧树脂和固化剂进行预处理后按照重量比为1：1～1：1.2的比例混合，之后对步骤三中浸泡后的式样进行真空浸渍；
步骤五：对步骤四中真空浸渍后的试样进行固化，脱模，得到成型的试样；
步骤六：用金相打磨仪对步骤五中得到的成型的试样进行打磨抛光；
步骤七：对步骤六中得到的的试样镀一层导电层，得到水泥基材料的扫描电镜制样。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三中所述的用异丙醇浸泡方法为：将步骤二中所得的水泥基材料试样中注入异丙醇；密封保存5～7天后，移除多余异丙醇，在真空负压条件下保存备用。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤四中所述的将环氧树脂和固化剂预处理的方法是：将环氧树脂和固化剂在80～90℃环境下，隔离加热5～10分钟。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤四所述的真空浸渍的方法是：将预处理后的环氧树脂和固化剂按照重量比为1：1～1：1.2混合，倒入放有试样的模具中，抽真空至环氧树脂完全浸渍进入试样的孔隙中，真空保存24h后脱模。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤六中打磨抛光的条件是：需要不断在打磨盘上滴加无水乙醇；
步骤六中的金相打磨包括用不同目数的砂纸打磨和用绒布抛光样品，用绒布抛光样品时需要在打磨盘上喷适量金相抛光剂。
7.一种水泥基材料的扫描电镜制样，其特征在于，所述的水泥基材料的扫描电镜制样采用如权利要求1～6任一项权利要求所述的制备方法制备。
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