CN114295660A - 一种水泥基材料初始堆积密度的计算方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水泥基材料初始堆积密度的计算方法，该计算方法包括以下步骤：S1、将新拌水泥基材料添加至醇溶剂中，终止水化，制得背散射试样；S2、采用电子扫描显微镜采集步骤S1制得背散射试样的背散射图片；S3、将步骤S2采集到的背散射图片利用二值化分割处理，计算图像中空隙占比，即得水泥基材料的初始堆积密度。本发明创新性的使用醇溶剂对新拌水泥基材料直接进行处理，从而保留了新拌水泥基材料在开始水化前的堆积形态。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，具体涉及一种水泥基材料初始堆积密度的计算方法。
背景技术
在对水泥基材料配合比设计的过程中，使用紧密堆积模型对混合粉体的颗粒粒径分布进行优化，有助于提高堆积密实度和降低初始孔隙率。其中，水泥基粉体材料的初始孔隙率有利于确认粉体堆积时的孔隙体积，得出搅拌所需的最小用水量，从而减少多余的搅拌水，降低硬化浆体的孔隙率，对强度和耐久性能对会有很大的提升。
对于初始堆积密度的测试方法，包括最小用水量法和模型计算法。
对于最小用水量法试验，通过确定颗粒之间的空隙来确定密实度，而颗粒间空隙的体积则由粉末从固体状态转变成浆体状态瞬间的需水量。试验假设粉末由固体变成浆体的最小需水量恰好能填充颗粒之间的空隙，浆体中不含有空气，即最小需水量体积等于颗粒之间空隙的体积。由于粉体的表面活性，会对水分子进行吸附，形成浆体所加入水的体积往往要大于实际空隙的体积。因此，得到的混合粉体的密实度往往不够准确。
对于模型计算法，从上世纪开始，众多的学者对颗粒体系的紧密堆积进行研究并提出了多种理论模型。随着对紧密堆积研究的不断深入，各种理论不断地进行更新与扩展，例如MAA模型和可压缩堆积模型(CPM)等。模型计算得出的初始堆积度仅作为理论值参考，不够直观。
扫描电镜能够定性和定量地表征水泥基材料的微结构发展过程，常常被用于微观形貌的观察、物相的确定、反应程度的计算以及物相化学成分的确定。最常见的SEM模式为二次电子(SE)模式和背散射(BSE)模式。二次电子模式得到的图像分辨率高，适用于水泥基样品断裂面、早期水化产物及原材料的形貌观察。而背散射模式可以更加直观且全面地反映硬化浆体横截面的微观结构，获得更丰富的内部信息。
在传统的背散射电子成像观察水泥基样品的方法中，都是针对硬化后的水泥基材料进行探究，缺少对新拌水泥浆体的微观形貌进行探究。
综上，需要开发一种水泥基材料初始堆积密度的计算方法，该计算方法的准确度高。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种水泥基材料初始堆积密度的计算方法，该计算方法的准确度高。
具体如下：本发明提供了一种水泥基材料初始堆积密度的计算方法，包括以下步骤：
S1、将新拌水泥基材料添加至醇溶剂中，终止水化，制得背散射试样；
S2、采用电子扫描显微镜采集步骤S1制得背散射试样的背散射图片；
S3、将步骤S2采集到的背散射图片利用二值化分割处理，计算图像中空隙占比，即得水泥基材料的初始堆积密度。
扫描电镜的工作原理是利用电子透镜将一个电子束斑缩小到纳米级尺寸，利用偏转系统使电子束在样品面上作光栅扫描，电子束扫描所到之处激发出次级电子和其它物理信息，经探测器收集后成为信号，调制一个同步扫描的显像管的亮度，显示出图像。如对二次电子、背反射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息；对特征X-射线的采集，可得到物质化学成分的信息。在水泥材料的形貌观察及微区成分分析的研究中，主要利用的物理信息是二次电子、背反射电子以及特征X-射线。
扫描电子显微镜的工作原理是使用电子透镜将电子束光斑减小到纳米级，并使用偏转系统使电子束光栅对样品表面进行扫描。电子束扫描表面任何地方，都可以激发次级电子并获得其他物理信息。在被探测器补货后变成一个信号，调节同步扫描显像管的亮度从而显示处图像。因此收集二次电子和反向反射电子可以获得有关材料微观形态的信息，收集特征X射线可以获得有关材料化学成分的信息。在水泥材料形貌观察和化学成分分析研究中，使用的主要物理信息是二次电子、背反射电子和特征X射线。
背反射电子是被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，背反射电子的深度范围在100纳米到1毫米之间，背反射电子束成像的分辨率一般为50nm～200nm。后向反射电子的数量与观察样品中元素的原子序数及原子量密切相关，且后向反射电子的产生随原子序数的增加而增加。因此，使用背向反射电子作为成像信号不仅可以分析表观形貌特征，还可以显示原子序数对比度并进行定性成分分析。在水泥基试样微观形貌研究中，背反射图像可以直观地观察硬化浆体横截面的微观结构，并结合图像分析技术对相含量进行定量检测。
为了更加准确且直观的观察水泥基材料中混合粉体的堆积状态及密实度，本发明利用背散射成像技术及相关分析方法对新拌水泥基材料的微观结构进行分析。
根据本发明的一些实施方式，所述新拌水泥基材料的制备原料包括水泥和石灰石粉。
根据本发明的一些实施方式，所述水泥和所述石灰粉的质量比为3:0.8～1.2。
根据本发明的一些实施方式，所述醇溶剂包括异丙醇和甲醇中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述终止水化的时间为7天～9天。
根据本发明的一些实施方式，所述背散射试样的制备步骤包括浸渍和抛光。
根据本发明的一些实施方式，所述浸渍为：采用镶嵌树脂对终止水化后的水泥基材料浸渍。
根据本发明的一些实施方式，所述镶嵌树脂的制备原料包括环氧树脂和固化剂。
根据本发明的一些实施方式，所述抛光包括采用抛光剂进行抛光。
根据本发明的一些实施方式，所述抛光剂包括金刚石抛光剂。
根据本发明的一些实施方式，所述抛光剂的细度依次为5μm、2.5μm和1μm。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中所述二值化分割处理包括以下步骤：将所述背散射图片按照灰度进行分区，将所述背散射图片分割为空隙区和水泥基材料区。
根据本发明的一些实施方式，所述空隙区的灰度范围为0～74。
根据本发明的一些实施方式，所述水泥基材料区的灰度范围为75～255。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中所述空隙占比的计算方式为：所述空隙区所占区域的面积与总面积之比。
根据本发明的一些实施方式，所述堆积密度的计算方式为：1与空隙占比的差值。
根据本发明的一些实施方式，所述堆积密度等于1-空隙占比。
根据本发明的一些实施方式，所述水泥基材料区分割为水泥区和石灰石粉区。
根据本发明的一些实施方式，所述水泥区的灰度为151～255。
根据本发明的一些实施方式，所述石灰石粉区的灰度为75～150。
根据本发明的一些实施方式，所述石灰石粉占比的计算方式为：所述石灰石粉区所占区域的面积与总面积之比。
根据本发明的一些实施方式，所述水泥占比的计算方式为：所述水泥区所占区域的面积与总面积之比。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中所述二值化分割处理包括以下步骤：将所述背散射图片按照第一灰度、第二灰度和第三灰度进行分区；将所述背散射图片分割为第一灰度区、第二灰度区和第三灰度区。
根据本发明的一些实施方式，所述第一灰度的范围为0～74。
根据本发明的一些实施方式，所述第一灰度对应空隙。
根据本发明的一些实施方式，所述第二灰度的范围为75～149。
根据本发明的一些实施方式，所述第二灰度对应石灰石粉。
根据本发明的一些实施方式，所述第三灰度的范围为150～255。
根据本发明的一些实施方式，所述第三灰度对应水泥，
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中所述空隙占比的计算方式为：所述第一灰度所占区域的面积与总面积之比。
根据本发明的一些实施方式，所述分区完成后，采用第一颜色对所述第一灰度区进行标记；采用第二颜色对所述第二灰度区进行标记；采用第三颜色对所述第三灰度区进行标记；
其中，所述第一颜色、所述第二颜色和所述第三颜色均不相同。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中所述二值化分割处理包括以下步骤：
将将所述背散射图片按照第一灰度、第二灰度和第三灰度进行分区；将所述背散射图片分割为第一灰度区、第二灰度区和第三灰度区。
分区后采用颜色标记，将背散射图片转化为只含三种颜色的图片。根据本发明计算方法技术方案中的一种技术方案，至少具备如下有益效果：
本发明设计了完整的测试流程对新拌水泥基材料的初始堆积形态进行表征及对堆积空隙进行测试，包括浆体的成型、背散射试件的制备、背散射图像的采集、处理与分析，很好的对新拌水泥基材料的初始状态进行观测；本发明创新性的使用醇对新拌水泥基材料直接进行处理，从而保留了新拌水泥基材料在开始水化前的堆积形态；对于新拌水泥基材料，掺入的拌合水还并未与水泥熟料发生水化，样品中还含有大量的自由水。探究新拌水泥基材料和硬化浆体微观结构的最大不同是需要把浆体中的自由水取代出来，对异丙醇取代后的浆体进行干燥处理后得到堆积状态下的混合粉体。一个重要的步骤是防止水泥熟料和水发生反应，这会生成水化产物而改变初始堆积结构。为了将拌合水从新拌水泥基材料中分离出来，本发明采用了液体取代法，使用与水泥不发生反应的醇来取代浆体中的水。
附图说明
图1为本发明实施例1拍摄得到的背散射图片。
图2为本发明实施例1中背散射图片通过二值化分析后得到的图片。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
本发明的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下具体说明本发明实施例。
本发明实施方式中选用的水泥熟料颗粒为唐山北极熊建材有限公司生产的超细水泥(强度等级为42.5，比表面积为2.62m2/g)。
石灰石粉为湖北荆门顺展钙业有限公司生产的200目石灰石粉(比表面积为0.59m2/g)。
实施例1
本实施例为一种水泥基材料初始堆积密度的计算方法，包括以下步骤：
1.浆体成型
新拌水泥基材料的成型小型砂浆搅拌机进行，基本制备流程如下：
S1、材料的称取与干混，将胶凝材料(25g的水泥颗粒和75g的石灰石粉颗粒)低速状态(140r/min)下进行混匀；
S2、加水在高速状态(300r/min)下持续搅拌直至粉体混合物形成平坦均匀的浆体；
S3、用小勺子取少量(2g左右)新拌水泥基材料与圆柱形模具中，并添加异丙醇直至淹没浆体，对浆体进行终止水化。异丙醇应逐滴缓慢加入，防止破坏新拌水泥基材料的堆积形态。终止水化时间为7天，每24小时需要更换一次浸泡的异丙醇试剂。
2.背散射试件制备
将终止水化7天后的样品进行背散射样品制备，步骤分为浸渍与抛光。
浸渍时按比例调配低黏度镶嵌树脂(环氧树脂：固化剂＝25:3)，在真空条件下对样品进行浸渍，待浸渍的样品自然硬化后进行脱模。
在抛光前用1200目砂纸手工进行预抛光，磨去试样表面的树脂以便于暴露试样，然后在抛光机上进行抛光处理。在抛光过程中，从大粒径到小粒径(金刚石抛光剂的细度有5μm，2.5μm和1μm)依次对镶嵌样品进行抛光。每次改变抛光剂细度，样品都必须在异丙醇溶液中用超声波清洗，并且抛光盘用专用的清洁剂和刷子清洗。抛光结束后，将样品保存在真空干燥器中放置2天以去除残余的有机溶剂，避免之后在SEM电镜中污染仪器内部探头。
3.背散射图片拍摄
在背散射图片采集前，先对样品进行喷碳处理，在表面形成一层厚度约为10nm的碳层。收集背散射图像时，应根据研究目的对观察区域、放大率、图像的分辨率进行调整。为了充分显示不同相位的形态特征和空间分布，采集图像时还需要注意图像的亮度和对比度，不正确的亮度和对比度设置将遮罩某些对象的灰度特征。改变放大倍数时，应相应调整亮度和对比度，以达到最佳观察效果。保存SEM图像时，可根据需要在图像上显示其他信息，如比例尺、工作距离(WD)、加速电压等。
4.图片处理及分析
使用Image-pro图像处理软件对背散射图像进行处理，利用二值化分割处理(Segmentation)将图像中的空隙部分与粉体部分分离开。然后通过分析软件对空隙部分的面积进行计算，从而确定图像中空隙的占比，从而得出新拌水泥基材料的堆积密实程度。
其中二值化分割处理包括以下步骤：
通过Image-pro图像处理软件的Segmentation(二值化分割)操作，按照将图1的背散射图像分为粉体颗粒区(灰度范围为75～255；灰色的石灰石粉颗粒和灰白色的水泥颗粒)以及空隙区(灰度范围为0～74)，堆积空隙被标注成白色，粉体颗粒为黑色，可以更加直观的观察到混合粉体的堆积状态。在水泥-石灰石粉新拌浆体中，水泥颗粒和石灰石粉颗粒均匀的混合并堆积在一起，中间还有大量未被填充的空隙，如图2所示。
然后通过image pro plus的Count/Size功能测量出白色标注的空隙部分所占的面积(根据图片中灰度值不同，计算出各灰度范围占的面积值)，根据占整个图片的面积得出空隙所占的比例。
图1为本发明实施例1拍摄得到的背散射图片，图1中LS指石灰石粉粉体颗粒，UPC指水泥粉体颗粒，IS指的是混合粉体的堆积空隙。图2为本发明实施例1中背散射图片通过二值化分析后得到的图片。通过二值化分割，图2中堆积空隙被标注成白色，可以更加直观的观察到混合粉体的堆积状态。在水泥-石灰石粉新拌水泥基材料中，水泥颗粒和石灰石粉颗粒均匀的混合并堆积在一起，中间还有大量未被填充的空隙。经过图形分析软件对图像进行识别分析，从而得出新拌水泥基材料的堆积空隙率。
本实施例中图片总面积(各面积单位相同，因此均省略)为404776，堆积空隙所占面积为83384。
从而得知，空隙所占比例为0.206。
对本实施例中背散射图片进一步处理，将其按照按照灰度为0～74、75～150和151～255划分为空隙区、石灰石粉区和水泥区。并分别计算各区面积，得到如下结果：
本实施例中图片总面积为404776，石灰石粉去所占面积为250686，水泥去所占面积为70706，空隙去所占面积为83384。
从中得知：空隙所占比例为0.206，石灰石粉所占比例为0.619和水泥所占比例为0.175。
堆积密度为1-0.206＝0.794。
实施例2
本实施例为一种水泥基材料初始堆积密度的计算方法。
与实施例1的差异在于：
其中二值化分割处理包括以下步骤：
通过Image-pro图像处理软件的Segmentation(二值化分割)操作，按照将背散射图片按照灰度为0～74、75～150和151～255划分为空隙区、石灰石粉区和水泥区。
然后通过image pro plus的Count/Size功能测量出空隙区、石灰石粉区和水泥区所占的面积(Area)，根据占整个图片的面积得出空隙、石灰石粉和水泥所占的比例。
本实施例中图片总面积为387426，石灰石粉区所占面积为240875，水泥区所占面积为64030，堆积空隙所占面积为82521。
从中得知：空隙所占比例为0.213，石灰石粉所占比例为0.622和水泥所占比例为0.165。
堆积密度为1-0.213＝0.787。
对比例：
本对比例为一种水泥基材料初始堆积密度的计算方法。
本对比例的计算原理如下：
对于混合胶凝材料中混合粉体颗粒的堆积密实度，往往采用数值模拟的方法进行实现，使用可压缩堆积模型进行模拟可以得出混合粉体的堆积密实度。可压缩堆积模型是LCPC在颗粒线性堆积模型(LPDM)、固体悬浮模型(SSM)的基础上发展的第三代颗粒堆积模型。CPM模型最大的创新之处在于对真实堆积密实度和虚拟堆积密实度进行了区分，同时建立了虚拟堆积密实度与堆积过程的关系。与Toufar模型和Dewar等模型的理想性假设不同，CPM模型充分考虑了颗粒体系的粒径分布以及不同堆积方法对颗粒堆积密实度的影响，可对任何粒级组合的堆积密实度进行预测。在堆积密实度的计算过程中，充分考虑到了颗粒之间的相互作用，包括松开效应和壁效应。
计算所需的公式如下：
γ＝min1≤i≤nγi。
式中，di—i粒级的颗粒粒径；
γ—理想条件下颗粒体系的虚拟堆积密实度；
yi—di粒径颗粒所占的体积分数；
βi—di粒径颗粒的剩余堆积密实度；
γi—di粒径颗粒的虚拟堆积密实度；
aij—颗粒的松开效应系数，
bij—颗粒的壁效应系数，bij＝1-(1-di/dj)1.50。
压缩指数K用以反映虚拟堆积密实度与实际堆积密实度之间的关系，如下所示。
式中，
—颗粒体系的实际堆积密实度。
压缩指数用来表征实际堆积过程对于对及密实度的影响，综合反映了不同粒径的颗粒占主导地位时的压实程度。不同的压实过程对应着不同的压缩指数值，如表1所示。
表1 不同堆积过程的压实指数
对于一种水泥-石灰石粉二元体系(25g的水泥颗粒和75g的石灰石粉颗粒)，分别使用数值模拟和微观图像分析的方法进行分析其堆积密实度。
对于数值模拟方法，根据可压缩堆积模型，采用如下方法计算混合粉体的堆积密实度：
①根据最小需水量法得到石灰石粉和超细硅酸盐水泥根的实际堆积密实度分别为0.696和0.656；
②测得石灰石粉和超细水泥的粒径级配曲线，并得出每个粒级中所占比例的大小；
③按照可压缩堆积模型的公式，计算得出石灰石粉-超细水泥混合粉体的堆积密实度为0.738。
本发明实施例1中对于微观图像分析方法，使用image pro plus软件对新拌水泥基材料的背散射图片进行处理，分析得出空隙所占的比例。经过对多张背散射照片的统计分析，得出石灰石粉-超细水泥混合粉体中空隙的比例为0.206，其堆积密度为0.794(1-0.206＝0.794)，稍高于数值模拟所得到的值(0.738)。微观图像分析法可以更加直观的对混合粉体的堆积状态进行观察，具有更高的可信度。
综上所述，本发明设计了完整的测试流程对新拌水泥基材料的初始堆积形态进行表征及对堆积空隙进行测试，包括浆体的成型、背散射试件的制备、背散射图像的采集、处理与分析，很好的对新拌水泥基材料的初始状态进行观测；本发明创新性的使用醇对新拌水泥基材料直接进行处理，从而保留了新拌水泥基材料在开始水化前的堆积形态；对于新拌水泥基材料，掺入的拌合水还并未与水泥熟料发生水化，样品中还含有大量的自由水。探究新拌水泥基材料和硬化浆体微观结构的最大不同是需要把浆体中的自由水取代出来，对异丙醇取代后的浆体进行干燥处理后得到堆积状态下的混合粉体。一个重要的步骤是防止水泥熟料和水发生反应，这会生成水化产物而改变初始堆积结构。为了将拌合水从新拌水泥基材料中分离出来，本发明采用了液体取代法，使用与水泥不发生反应的醇来取代浆体中的水。
以上结合说明书及附图内容对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
Claims (10)
1.一种水泥基材料初始堆积密度的计算方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将新拌水泥基材料添加至醇溶剂中，终止水化，制备背散射试样；
S2、采用扫描电子显微镜采集步骤S1制得背散射试样的背散射图片；
S3、将步骤S2采集到的背散射图片利用二值化分割处理，计算图像中空隙占比，即得水泥基材料的初始堆积密度。
2.根据权利要求1所述的水泥基材料初始堆积密度的计算方法，其特征在于：所述新拌水泥基材料的制备原料包括水泥和石灰石粉。
3.根据权利要求1所述的水泥基材料初始堆积密度的计算方法，其特征在于：所述醇溶剂包括异丙醇和甲醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的水泥基材料初始堆积密度的计算方法，其特征在于：所述终止水化的时间为7天～9天。
5.根据权利要求2所述的水泥基材料初始堆积密度的计算方法，其特征在于：所述背散射试样的制备步骤包括浸渍和抛光。
6.根据权利要求5所述的水泥基材料初始堆积密度的计算方法，其特征在于：步骤S3中所述二值化分割处理包括以下步骤：将所述背散射图片按照灰度进行分区，将所述背散射图片分割为空隙区和水泥基材料区。
7.根据权利要求6所述的水泥基材料初始堆积密度的计算方法，其特征在于：所述空隙区的灰度范围为0～74；所述水泥基材料区的灰度范围为75～255。
8.根据权利要求6所述的水泥基材料初始堆积密度的计算方法，其特征在于：步骤S3中所述空隙占比的计算方式为：所述空隙区所占区域的面积与总面积之比；优选地，所述堆积密度的计算方式为：1与空隙占比的差值。
9.根据权利要求6所述的水泥基材料初始堆积密度的计算方法，其特征在于：所述水泥基材料区分割为水泥区和石灰石粉区；所述水泥区的灰度为151～255；所述石灰石粉区的灰度为75～150。
10.根据权利要求9所述的水泥基材料初始堆积密度的计算方法，其特征在于：所述石灰石粉占比的计算方式为：所述石灰石粉区所占区域的面积与总面积之比；优选地，所述水泥占比的计算方式为：所述水泥区所占区域的面积与总面积之比。
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