KR101128455B1

KR101128455B1 - 후광산란법을 이용한 콘크리트의 수화도 측정방법

Info

Publication number: KR101128455B1
Application number: KR1020100078103A
Authority: KR
Inventors: 김도겸
Original assignee: 한국건설기술연구원
Priority date: 2010-08-13
Filing date: 2010-08-13
Publication date: 2012-03-23
Also published as: KR20120015728A

Abstract

본 발명은 콘크리트 시편을 채취하는 시편 채취단계; 후광산란법을 이용하여 콘크리트 시편의 표면을 촬영하여 후광산란 이미지를 획득하는 촬영 단계; 후광산란 이미지를 이원화처리하여 이원화처리 이미지를 획득하는 이원화처리 단계; 이원화처리 이미지에 의해 콘크리트의 수화도를 계산하는 수화도 계산 단계;를 포함하는 후광산란법을 이용한 콘크리트의 수화도 측정방법을 제시함으로써, 콘크리트 구조물의 일부를 채취하여 직접적, 정량적으로 수화도를 측정하고, 이로부터 전체 콘크리트 구조물의 수화도를 예측하며, 이를 통해 콘크리트 구조물의 구조적 성능 및 내구성능을 평가하여 잔존수명을 예측할 수 있도록 한다.

Description

후광산란법을 이용한 콘크리트의 수화도 측정방법{METHOD FOR MEASURING DEGREE OF HYDRATION IN CONCRETE USING BACKSCATTERED ELECTRON IMAGING}

본 발명은 건설 재료 분야에 관한 것으로서, 상세하게는, 콘크리트의 수화도를 측정하기 위한 방법에 관한 것이다.

콘크리트의 수화과정은 콘크리트 배합 시, 배합에 사용되는 시멘트와 배합수의 화학적 반응으로 인해 콘크리트가 경화되는 일련의 과정으로 정의된다.

그 중 콘크리트의 수화도는 배합 시 사용되는 시멘트가 수화과정 중 화학적 반응으로 인해 소모된 정도를 나타내는 지표로써 콘크리트 구조물의 구조적 성능 및 유해 화학이온으로 인한 열화 정도를 예측하는 중요한 척도이다.

콘크리트 배합시 사용되는 물/시멘트 비는 콘크리트의 강도 및 공극양을 결정하는 중요한 요소이며, 물/시멘트 비의 결정은 예측되는 수화도를 기준으로 이론식을 이용하여 결정한다.

그러나 예측치보다 적은 수화도가 발생할 경우 수화되지 못한 시멘트는 배합수의 사용을 감소시킴으로써 보다 많은 잉여수가 발생하며 잉여수는 블리딩으로 인한 모세관 공극의 생성과 같은 예상보다 많은 공극을 생성함으로써 내구성에 불리한 영향을 미친다.

또한 수화과정 중 발생하는 물질인 수화물은 콘크리트의 강도 및 물리적 성능에 영향을 미치는 중요한 인자로써 수화물량의 감소는 강도 및 물리적 성능 감소를 야기시켜 강도감소와 같은 구조적 성능 감소의 결과를 일으킨다.

결과적으로 수화도의 감소는 수화반응에 관여하는 시멘트량의 감소를 야기시키며 상대적으로 잉여배합수의 양의 증가와 그로인한 수화물의 감소, 공극의 증가로 인해 구조적성능 및 내구성능의 감소를 일으킨다.

콘크리트의 수화도를 측정하는 방법으로는 임피던스 측정법, 초음파 측정법과 등의 비파괴 검사법이 연구되고 있다.

임피던스 측정법은 전기회로를 콘크리트에 적용함으로써 일정거리에서의 전류흐름을 발생시켜 전압과 전류의 비를 측정, 그 저항도를 측정하는 방법이며 초음파 측정법은 일정 간격을 두고 초음파를 발생시켜 콘크리트를 통과하는 초음파의 속도를 측정하여 초음파 속도를 통해 수화도를 측정하는 방법이다.

상기 측정방법은 시편간, 배합간의 상대적인 수화도 비교, 재령에 따른 수화도 변화와 같은 정성적인 측정방법으로 콘크리트 내부의 밀실정도와 반응정도에 따른 오차를 분석하는데 어려움이 있으며 수화도를 정량적으로 측정할 수 없기에 그 사용이 제한되는 한계가 있다.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 도출된 것으로서, 콘크리트 구조물의 일부를 채취하여 직접적, 정량적으로 수화도를 측정하고, 이로부터 전체 콘크리트 구조물의 수화도를 예측하며, 이를 통해 콘크리트 구조물의 구조적 성능 및 내구성능을 평가하여 잔존수명을 예측할 수 있는 후광산란법을 이용한 콘크리트의 수화도 측정방법을 제시하는 것을 그 목적으로 한다.

상기 과제의 해결을 위하여, 본 발명은 콘크리트 시편을 채취하는 시편 채취단계; 후광산란법을 이용하여 상기 콘크리트 시편의 표면을 촬영하여 후광산란 이미지를 획득하는 촬영 단계; 상기 후광산란 이미지를 이원화처리하여 이원화처리 이미지를 획득하는 이원화처리 단계; 상기 이원화처리 이미지에 의해 콘크리트의 수화도를 계산하는 수화도 계산 단계;를 포함하는 후광산란법을 이용한 콘크리트의 수화도 측정방법을 제시한다.

상기 콘크리트의 수화도의 범위는 상기 후광산란 이미지에서 히스토그램법에 따른 흑백준위 결정에 의해 이루어지는 것이 바람직하다.

상기 수화도 계산 단계는 상기 이원화처리 이미지에서, 전체의 픽셀개수에 대한 상기 콘크리트의 수화물에 해당하는 부분의 픽셀의 개수의 비율로서 계산하는 것이 바람직하다.

상기 촬영 단계에서 촬영의 배율은 상기 콘크리트의 수화물의 분포에 의해 결정되는 것이 바람직하다.

상기 시편 채취단계와 상기 촬영단계 사이에는, 상기 콘크리트 시편의 표면을 연마하는 표면연마 단계가 더 포함된 것이 바람직하다.

상기 시편 채취단계와 상기 촬영단계 사이에는, 건조로에 의해 상기 콘크리트 시편의 수분을 제거하는 건조 단계가 더 포함된 것이 바람직하다.

상기 건조 단계와 상기 촬영단계 사이에는, 상기 콘크리트 시편의 표면 중 측정부분을 제외한 나머지부분을 에폭시에 의해 코팅하는 잔여부분 코팅단계가 더 포함된 것이 바람직하다.

상기 잔여부분 코팅단계와 상기 촬영단계 사이에는, 상기 콘크리트 시편의 표면 중 측정부분을 실리콘 카바이드 페이퍼에 의해 연마하는 2차 연마단계가 더 포함된 것이 바람직하다.

상기 2차 연마단계는 복수회에 걸쳐 실시하되, 상기 실리콘 카바이드 페이퍼의 카바이드 그릿 사이즈가 큰 것부터 작은 순서로 사용하는 것이 바람직하다.

상기 2차 연마단계는 오일 계열의 윤활제를 사용하는 것이 바람직하다.

상기 2차 연마단계와 상기 촬영단계 사이에는, 상기 콘크리트 시편을 탄소코팅하는 탄소코팅 단계가 더 포함된 것이 바람직하다.

탄소코팅 단계와 상기 촬영단계 사이에는, 상기 콘크리트 시편을 진공상태에서 보관하는 진공보관단계가 더 포함된 것이 바람직하다.

본 발명은 콘크리트 구조물의 일부를 채취하여 직접적, 정량적으로 수화도를 측정하고, 이로부터 전체 콘크리트 구조물의 수화도를 예측하며, 이를 통해 콘크리트 구조물의 구조적 성능 및 내구성능을 평가하여 잔존수명을 예측할 수 있는 후광산란법을 이용한 콘크리트의 수화도 측정방법을 제시한다.

도 1 이하는 본 발명에 의한 측정방법의 실시예를 설명하기 위한 것으로서,
도 1은 grey scale histogram의 그래프.
도 2는 SEM의 사진.
도 3은 steel, 수산화 칼슘, 공극, 미수화된 시멘트의 이원화처리된 이미지의 사진들.
도 4는 이미지 수의 통계학적 분석에 관한 그래프.
도 5는 에폭시 코팅 처리된 콘크리트 시편의 사진.
도 6은 후광산란법에 의해 촬영 및 디지털화된 이미지의 사진.
도 7은 후광산란법에 의해 촬영된 이미지의 흑백준위에 따른 히스토그램 및 피크에 따른 수화물 및 공극의 준위에 관한 그래프.
도 8은 후광산란법에 의해 촬영된 이미지의 사진.
도 9는 수화물 부분을 나타내기 위해 도 8의 이미지를 이원화한 이미지의 사진.

도 1 이하에 도시된 바와 같이, 본 발명에 의한 후광산란법을 이용한 콘크리트의 수화도 측정방법은 기본적으로, 콘크리트 시편을 채취하는 시편 채취단계; 후광산란법을 이용하여 콘크리트 시편의 표면을 촬영하여 후광산란 이미지를 획득하는 촬영 단계; 후광산란 이미지를 이원화처리하여 이원화처리 이미지를 획득하는 이원화처리 단계; 이원화처리 이미지에 의해 콘크리트의 수화도를 계산하는 수화도 계산 단계;를 포함하여 구성된다.

후광산란(BACKSCATTERED ELECTRON : BSE) 이미지는 시멘트 계열 재료의 연구에 매우 유용한 도구이며, 시멘트 페이스트와 골재 사이의 계면과 같은 시멘트계 물질의 표면을 조사하기 위해 사용된다.

이해를 돕기 위해 후광산란법(BSE technique)에 대하여 간략히 설명하면 다음과 같다.

전자주사현미경(Scaning electron microscope)은 전자광선을 발생하여 시료의 표면 방향으로 분사하고, 분사된 전자들이 시료표면의 다양한 전자들과의 상호작용을 일으켜 미립자(particles)와 전자기(electromagnetic)가 방사되어 후방산란전자(backscattered electron)의 형태를 만든다.

시료의 구성원자가 무거울수록 backscattered electron은 더욱 커지기 때문에 재료의 원자번호에 의해 영향을 받는다.

BSE 신호의 세기는 Backscattered 계수(η)로 표현되고 다음과 같이 정의한다.

여기서, η_pe는 표적에 대해 발생시킨 전자의 수이고, η_bs는 후방산란 전자들의 수이다.

Backscattered 계수는 또한 원자번호(Z)의 함수이며, 순수한 원소의 backscattered 계수는 다음과 같이 계산한다.

같은 종류의 혼합물(homogeneous mixture)에서, backscattered 계수(η_mix)는 원소성분의 미소중량에 기초하여 계산한다.

여기서 C_i, η_i는 원소 i의 원소성분의 미소중량과 backscattered 계수의 대표 값이다.

시멘트 수화 생성물의 정량적인 분석을 위해, 이미지의 색상대비와 해상도는 매우 중요하다. 신호들 사이의 색상대비는 다음의 식으로 계산이 가능하다.

여기서 η₁과 η₂는 높은 밀도와 낮은 밀도 재료들의 backscattered 계수이다.

만약 색상대비 값이 작으면 서로 다른 두 이미지를 구별하는 것이 어렵다.

이미지의 해상도는 전자 광선의 직경과 화소(pixel)의 간격, 시료 체적의 크기로 조절한다.

각각의 지점의 신호강도 계수(η)는 gray scale 값에 할당되고 이것은 0~255값의 이미지 비율로 전환된다.

이미지가 SEM으로부터 이미지해석 시스템으로 이동될 때, 시편과 대응되는 지점으로부터 신호강도들을 표현하는 grey level의 화소(pixel)들은 이미지 형태를 이룬다.

시멘트 페이스트와 철근사이의 계면(interface)에는 BSE 이미지를 이용하여 판별할 수 있는 네 가지의 주요한 상이 있다.

이것은 철근, 미수화된 시멘트, 수산화 칼슘, 공극이다.

이 네 가지 상들은 이미지 화소 데이터를 표현하는 grey scale histogram으로 표현할 수 있다.

이미지에서 구별된 상들은 도 1에서 보이는 것과 같이 상응하는 histogram peak에 명명하였다.

SEM(도 2)은 BSE 이미지를 포착(capture)하기 위해 사용된다.

SEM을 이용하기 위한 장비 변수들은 가속전압(accelerating voltage), 작동거리(working distance), 점 광선 크기(beam spot size(SS)), 렌즈전류(lens current)이 있다.

골재에 의한 계산의 오류를 방지하기 위해 모든 이미지는 철근을 따라 골재가 존재하지 않는 부분들만 추출하여 기록한다.

그 후, 이미지들을 필요로 하는 해상도를 기준으로 디지털화한다.

배율은 시멘트 페이스트를 조사하기 위해 500배 배율을 사용한다.

시료의 가장자리부분은 시편의 준비과정에서 손상될 수 있으므로 시료를 채취하지 않는다.

철근표면 부근의 수산화 칼슘, 공극, 미수화된 시멘트의 분포는 다음과 같은 일련의 과정을 거쳐 결정한다.

(1) 이미지에서 각각의 요소의 면적을 이원화(binarising)하여 (2) 1.48㎛의 넓이의 좁은 선형면적(strip)을 만들고, 철근표면에서부터 100㎛떨어진 부분까지 연장하여 (3) 선형에서 측정하고자 하는 상의 면적을 계산한다.

이미지에서 grey scale은 재료의 원자번호에 따른다.

측정하고자 하는 상은, 그 상들의 grey scale 밝기를 기준으로 등급을 나눌 수 있는데, 철근(가장 밝다, greyscale level 255로 조정) > 미수화된 시멘트 분말> 수산화 칼슘 > dense inner product (DIP) > C-S-H gel > 공극과 균열(가장 어둡다, grayscale level 0으로 조정) 등이 그것이다.

grey scale은 이미지의 밝기와 색상대비에서 다양한 값을 가지기 때문에 이미지의 한계는 각각의 상들의 grey scale 범위를 결정하기 위해 최대치(peaks) 사이에서 선택한 최소값들에 의해 시각적으로 보여지는 것이다.

한 번 grey scale의 범위가 주어지면, 각각의 상의 grey scale은 모든 이미지에 적용된다.

그 후, BSE 이미지는 각각의 상을 판별하기 위해 이원화(binaries)된다.

DIP의 grey scale이 수산화 칼슘과 유사하고, 미수화된 시멘트 분말의 가장자리 부분에 위치하고 있어 수산화 칼슘의 양이 과대평가될 수 있기 때문에 이러한 오류를 줄이기 위해 가장자리 부분을 수동으로 보정한다.

도 3은 steel, 수산화 칼슘, 공극, 미수화된 시멘트의 이원화처리된(binarised) 이미지의 예를 보여준다.

철근의 이원화 이미지로부터, 철근과 모르터 계면으로부터 일정 간격으로 선형면적(strip)을 생성한다. 각각 선형면적의 총면적을 측정한 다음, 이미지 분석을 통해 수산화 칼슘, 공극, 미수화된 시멘트 분말량을 계산한다.

철근과 콘크리트 계면에서의 수산화 칼슘의 양을 평가하기 위하여 BSE 이미지의 분석을 통해 철근주변에서 시멘트 페이스트 상의 분포를 정량적으로 측정, 분석한다.

상의 분포는 철근과 모르터의 계면으로부터 거리에 따라 도시화한다.

주어진 신뢰도를 만족시키기 위한 이미지의 수를 결정하기 위해 통계적 연구를 수행한다.

샘플당 필요한 이미지의 수는 다음과 같은 Student`s t-distribution으로부터 산출한다.

여기서,

S = 표준편차

N = 샘플당 요구되는 이미지의 수

t = t-value

y = 샘플 평균(sample mean)

μ = 실제 평균(true mean)

α = 신뢰도(confidence level)

ν = 자유도(degree of freedom)

예를 들면, 샘플 크기가 10일 때 80% 신뢰도의 양측검정에서 critical t-value(t_0.2,9)는 1.383이다.

공극에서 표준편차와 평균값의 계산을 위한 이미지의 수는 25~51의 범위를 나타내고, 미수화된 시멘트는 16~29, 수산화 칼슘은 5~19가 대표값이다.

여기서 알 수 있는 것은 필요한 수산화 칼슘의 이미지 수는 가장 낮은 것이고, 이것은 본 실시에서 포착, 기록한 이미지의 수와 같다. 이것은 이미지를 수집하여 분석한 후에만 통계학적 분석이 가능하다는 것을 보여준다.

이하, 본 발명에 의한 수화도 측정방법의 구체적 실시예에 관하여 상세히 설명한다.

콘크리트 구조물에서 콘크리트 시편을 채취하는데, 채취 시 발생할 수 있는 균열을 방지하기 위해 정밀전기톱을 사용하는 것이 좋고, 골재의 화학적, 물리적 불투과성을 고려하여, 자갈의 부분을 제외한 모르터 부분만으로 20mm 이상의 시편을 채취한다.

채취된 콘크리트 시편은 그라인더를 이용하여 표면을 평평하게 처리한다.

또한 탄소코팅을 치밀하게 하기 위해, 3일간 50˚C의 건조로에서 수분을 제거한 후, 도 5에서 보는 바와 같이 측정표면을 제외한 나머지 부분은 에폭시로 코팅처리 한다.

코팅된 시편은 실리콘 카바이드 페이퍼를 이용하여 측정표면을 더욱 평평히 그라인딩 작업을 실시한다.

이때 카바이드의 그릿 (Grit)사이즈는 9, 6, 3, 1, 0.25μm의 순서로 그라인딩을 실시하고, 콘크리트 시편의 추가적인 수화반응을 방지하기 위해 물이 아닌 오일계열의 윤활제를 이용한다.

그라인딩 작업 후에는 아세톤을 이용하여 시편 표면에 남아있는 윤활제를 제거한 후 진공실에서 보관토록 한다.

준비된 시편은 진공실에서 0.00007Pa 이하의 기압상태에서 탄소코팅을 실시한 후 이미지 측정 전까지 진공상태에서 보관한다.

후광산란법을 이용하여 준비된 시편의 이미지를 촬영하는데, 가압전위는 20kV이하, 촬영거리는 15mm 이하, 렌즈전류는 66μA이하로 유지함으로써 이미지의 해상도를 높이는 것이 좋다.

촬영된 이미지는 디지털화된 이미지로 변환하고 이때 이미지 상에서 픽셀하나의 크기를 정의한다.

본 실시예의 경우 이미지의 크기는 1940×1455 픽셀로 픽셀하나의 크기는 0.1237μm이다.

촬영 및 디지털화 된 이미지는 도 6에서 보는 바와 같이 흑백으로 나타나는데 이때의 이미지 상에서 흑백의 정도에 따른 픽셀의 개수분포를 도 7과 같은 히스토그램 형태로 표시한다.

이때 공극의 경우 이미지상에서 검정색으로 표시되고 히스토그램에서는 가장 작은범위의 값에 해당하는 피크에 해당하게 된다.

미수화 분말의 경우 이미지 상에서 흰색부분으로 표시되고, 히스토그램에서는 가장 큰 값에 위치하는 피크에 해당하게 되며, 공극과 미수화 분말을 제외한 나머지 부분은 시멘트 수화물로서 그 종류 및 화학적 성분에 따라 다른 형태의 피크 위치 및 강도로 나타나게 된다.

이때 공극과 미수화 분말에 해당하는 흑백준위 값을 정의하며 그 나머지 부분을 수화물로서 흑백준위 값을 정의한다.

상기 이미지에서 공극과 미수화 분말에 해당하는 부분을 제외한 수화물에 해당하는 범위의 흑백준위 예에서는 15~242에 대해 이미지를 이원화한다.

도 8,9에서 보는 바와 같이 수화물에 해당하는 부분은 이원화된 이미지상에서 흰색으로, 나머지는 모두 검정색으로 변환된다.

이때 이미지 전체 픽셀의 개수와 수화물을 나타내는 흰색의 픽셀의 개수를 측정함으로써 수화물의 양을 산정한다.

본 발명에서 제시하는 실시예의 경우, 이미지 상에서의 총 픽셀의 개수는 1,324,463개이고 수화물에 해당하는 흰색부분의 개수는 1,047,651개로 수화물량은 약 79%정도이다.

이를 통해 상기의 콘크리트에서 존재하는 크기 0.1237μm 이상의 수화물을 측정하였다.

그러므로 콘크리트 구조물에서 채취한 시편을 후방산란법을 통해 얻은 이미지 분석을 통해 콘크리트 내의 수화도를 정의할 수 있는 것이다.

이상은 본 발명에 의해 구현될 수 있는 바람직한 실시예의 일부에 관하여 설명한 것에 불과하므로, 주지된 바와 같이 본 발명의 범위는 위의 실시예에 한정되어 해석되어서는 안 될 것이며, 위에서 설명된 본 발명의 기술적 사상과 그 근본을 함께 하는 기술적 사상은 모두 본 발명의 범위에 포함된다고 할 것이다.

Claims

콘크리트 시편을 채취하는 시편 채취단계;
후광산란법을 이용하여 상기 콘크리트 시편의 표면을 촬영하여 후광산란 이미지를 획득하는 촬영 단계;
상기 후광산란 이미지를 이원화처리하여 이원화처리 이미지를 획득하는 이원화처리 단계;
상기 이원화처리 이미지에 의해 콘크리트의 수화도를 계산하는 수화도 계산 단계;를
포함하는 후광산란법을 이용한 콘크리트의 수화도 측정방법.
제1항에 있어서,
상기 콘크리트의 수화도의 범위는
상기 후광산란 이미지에서 히스토그램법에 따른 흑백준위 결정에 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 후광산란법을 이용한 콘크리트의 수화도 측정방법.
제1항에 있어서,
상기 수화도 계산 단계는
상기 이원화처리 이미지에서, 전체의 픽셀개수에 대한 상기 콘크리트의 수화물에 해당하는 부분의 픽셀의 개수의 비율로서 계산하는 것을 특징으로 하는 후광산란법을 이용한 콘크리트의 수화도 측정방법.
제1항에 있어서,
상기 촬영 단계에서 촬영의 배율은 상기 콘크리트의 수화물의 분포에 의해 결정되는 것을 특징으로 하는 후광산란법을 이용한 콘크리트의 수화도 측정방법.
제1항에 있어서,
상기 시편 채취단계와 상기 촬영단계 사이에는,
상기 콘크리트 시편의 표면을 연마하는 표면연마 단계가 더 포함된 것을 특징으로 하는 후광산란법을 이용한 콘크리트의 수화도 측정방법.
제5항에 있어서,
상기 시편 채취단계와 상기 촬영단계 사이에는,
건조로에 의해 상기 콘크리트 시편의 수분을 제거하는 건조 단계가 더 포함된 것을 특징으로 하는 후광산란법을 이용한 콘크리트의 수화도 측정방법.
제6항에 있어서,
상기 건조 단계와 상기 촬영단계 사이에는,
상기 콘크리트 시편의 표면 중 측정부분을 제외한 나머지부분을 에폭시에 의해 코팅하는 잔여부분 코팅단계가 더 포함된 것을 특징으로 하는 후광산란법을 이용한 콘크리트의 수화도 측정방법.
제7항에 있어서,
상기 잔여부분 코팅단계와 상기 촬영단계 사이에는,
상기 콘크리트 시편의 표면 중 측정부분을 실리콘 카바이드 페이퍼에 의해 연마하는 2차 연마단계가 더 포함된 것을 특징으로 하는 후광산란법을 이용한 콘크리트의 수화도 측정방법.
제8항에 있어서,
상기 2차 연마단계는 복수회에 걸쳐 실시하되,
상기 실리콘 카바이드 페이퍼의 카바이드 그릿 사이즈가 큰 것부터 작은 순서로 사용하는 것을 특징으로 하는 후광산란법을 이용한 콘크리트의 수화도 측정방법.
제9항에 있어서,
상기 2차 연마단계는 오일 계열의 윤활제를 사용하는 것을 특징으로 하는 후광산란법을 이용한 콘크리트의 수화도 측정방법.
제8항에 있어서,
상기 2차 연마단계와 상기 촬영단계 사이에는,
상기 콘크리트 시편을 탄소코팅하는 탄소코팅 단계가 더 포함된 것을 특징으로 하는 후광산란법을 이용한 콘크리트의 수화도 측정방법.
제11항에 있어서,
탄소코팅 단계와 상기 촬영단계 사이에는,
상기 콘크리트 시편을 진공상태에서 보관하는 진공보관단계가 더 포함된 것을 특징으로 하는 후광산란법을 이용한 콘크리트의 수화도 측정방법.