CN113532979A - 一种铝钪靶材样品的制备方法 - Google Patents

一种铝钪靶材样品的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113532979A
CN113532979A CN202110640369.9A CN202110640369A CN113532979A CN 113532979 A CN113532979 A CN 113532979A CN 202110640369 A CN202110640369 A CN 202110640369A CN 113532979 A CN113532979 A CN 113532979A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
aluminum scandium
area
sampled
scandium target
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110640369.9A
Other languages
English (en)
Inventor
冉成义
蔡新志
苏紫珊
童培云
朱刘
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Leading Film Materials Anhui Co ltd
Original Assignee
Pilot Film Materials Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Pilot Film Materials Co ltd filed Critical Pilot Film Materials Co ltd
Priority to CN202110640369.9A priority Critical patent/CN113532979A/zh
Publication of CN113532979A publication Critical patent/CN113532979A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q

Abstract

本发明提供了一种铝钪靶材样品的制备方法，涉及半导体靶材技术领域。本发明提供的制备方法包括以下步骤：(1)在铝钪靶坯上标记待取样区；(2)将所述待取样区剪切后，进行矫平得到样品A；(3)采用金相研磨机研磨所述样品A；(4)保留研磨后的光亮区域，得到样品B；(5)将所述样品B剪碎；(6)依次进行超声清洗、无水乙醇漂洗、干燥。本发明技术方案通过对铝钪靶坯经标记后取样，待取样区部分被剪切后，再经过研磨、筛选、剪碎、筛选、超声清洗、无水乙醇漂洗、干燥后得到铝钪靶材样品能够更加真实客观的反应铝钪合金靶材的理化参数，从而节约了因样品复测而耗费的时间，并降低了因样品复测而增加的检测费用。

Description

一种铝钪靶材样品的制备方法
技术领域
本发明涉及半导体靶材技术领域，特别涉及一种铝钪靶材样品的制备方法。
背景技术
铝钪合金靶材作为应用在5G滤波器上面的半导体靶材，对其本身的各项杂质元素的含量，特别是氧元素含量及相应的杂质组分含量有着严格的要求。因此，如何稳定地制备出能客观真实的反映靶材参数的样品至关重要。但是目前取样方法存在检测结果不稳定，可重复性差，样品复测频次高以及检测时间长等缺陷，目前尚无一种针对铝钪靶材的稳定可靠的取样方法。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种铝钪靶材样品的制备方法，旨在解决传统取样方法制备铝钪靶材样品存在检测结果不稳定，可重复性差，样品复测频次高以及检测时间长的问题。
为实现上述目的，本发明提出了一种铝钪靶材样品的制备方法，包括以下步骤：
(1)在铝钪靶坯上标记待取样区，打磨所述待取样区的表皮，再吹扫所述待取样区表面的碎屑；
(2)将所述待取样区剪切后，进行矫平得到样品A；
(3)采用金相研磨机研磨所述样品A；
(4)将经步骤(3)处理后的样品A的未研磨区域剪切后，保留研磨后的光亮区域，得到样品B；
(5)将所述样品B剪碎后，去除含有孔洞的样品；
(6)将经步骤(5)处理后的所述样品B依次进行超声清洗、无水乙醇漂洗、干燥后得到所述铝钪靶材样品。
本发明技术方案中，铝钪靶坯经标记后取样，待取样区部分被剪切后，再经过研磨、筛选、剪碎、筛选、超声清洗、无水乙醇漂洗、干燥后得到铝钪靶材样品能够更加真实客观的反应铝钪合金靶材的理化参数，从而节约了因样品复测而耗费的时间，并降低了因样品复测而增加的检测费用。
作为本发明所述铝钪靶材样品的制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中待取样区为铝钪靶坯顶部边缘的突起部分，所述待取样区表面平滑无凹坑。
本发明技术方案中，铝钪靶坯的取样位置如图1所示，铝钪合金靶坯顶端端面的左、右、前三个方向有凸起，后面一般没有凸起，其原因如下：铝钪合金靶坯在铸造的过程中，熔化金属的坩埚会向前倾转，金属熔体随之被倾倒在铸造模具中，此时，由于金属熔体落入模具的瞬间会有飞溅，飞溅起来的金属熔体碰到左、右、前三个方向的模具后，瞬间冷却贴在模具上面形成凸起，而后面的模具因为距离金属熔体的落点远而无法形成凸起。因此，本发明中待取样区对应图1中左、右、前三个方向的边缘突起部位。
作为本发明所述铝钪靶材样品的制备方法的优选实施方式，所述步骤(3)中研磨过程需通水冷却，防止样品发热氧化。
作为本发明所述铝钪靶材样品的制备方法的优选实施方式，所述步骤(3)中金相研磨机研磨过程中采用120#和/或320#砂纸，转速为400-600rpm。
本发明技术方案中，采用120#砂纸可快速将样品的表皮磨掉，再配合采用320#砂纸进行研磨，可以去除较深划痕及划痕里面残留的砂砾。
作为本发明所述铝钪靶材样品的制备方法的优选实施方式，所述步骤(6)中超声清洗的处理方式为：将所述样品B装入盛有无水乙醇的自封袋中，使所述样品B浸泡于无水乙醇中进行超声清洗，超声时间为5-10min。
由于砂纸的主要成分为SiC，经砂纸研磨后的样品表面会有Si元素和C元素残留，Si元素和C元素属于铝钪靶材的杂质元素，采用超声清洗可以去除掉刚刚研磨完成的样品表面的Si元素和C元素，消除外在因素对检测结果的干扰。
作为本发明所述铝钪靶材样品的制备方法的优选实施方式，所述步骤(6)中无水乙醇漂洗的处理方式为：将经超声清洗后的样品B装入盛有无水乙醇的自封袋中，使所述样品B浸泡于无水乙醇中进行漂洗，漂洗时间为5-10min。
本发明技术方案中，漂洗是对经过超声清洗的样品进行二次清洗处理，可进一步降低外在因素的干扰。
作为本发明所述铝钪靶材样品的制备方法的优选实施方式，所述步骤(6)中干燥的处理方式为：无纺布吸水纸处理后，再采用高压气枪吹扫所述样品B。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明技术方案通过对铝钪靶坯经标记后取样，待取样区部分被剪切后，再经过研磨、筛选、剪碎、筛选、超声清洗、无水乙醇漂洗、干燥后得到铝钪靶材样品能够更加真实客观的反应铝钪合金靶材的理化参数，从而节约了因样品复测而耗费的时间，并降低了因样品复测而增加的检测费用。
附图说明
图1为本发明铝钪合金靶坯的结构简图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
结合图1所示，本实施例铝钪靶材样品的制备方法包括以下步骤：
(1)分别在铝钪靶坯的左、右、前三个方向的边缘突起处选择一表面平滑且无凹坑的部位，标记为待取样区，打磨待取样区的表皮，再用压缩气枪吹扫待取样区表面的碎屑；
(2)用大力钳将待取样区剪切后，将弯曲部分进行矫平得到样品A；
(3)采用金相研磨机配合120#和/或320#砂纸，在转速为400-600rp下研磨样品A，研磨过程全程通水冷却，防止样品发热氧化；
(4)检查经步骤(3)处理后的样品A的研磨状况，将未研磨到的区域剪切后，保留研磨后的光亮区域，得到样品B；
(5)将样品B剪碎后，去除含有孔洞等缺陷的样品；
(6)将经步骤(5)处理后的所述样品B依次进行超声清洗、无水乙醇漂洗、干燥后得到所述铝钪靶材样品，
上述步骤(6)中超声清洗的处理方式为：将样品B装入盛有无水乙醇的自封袋中，使样品B浸泡于无水乙醇中进行超声清洗，超声时间为5-10min；
超声处理完毕后，换一个新的自封袋，进行无水乙醇漂洗，无水乙醇漂洗的处理方式为：将经超声清洗后的样品B装入盛有无水乙醇的自封袋中，使样品B浸泡于无水乙醇中进行漂洗，漂洗时间为5-10min；
无水乙醇漂洗完毕后，进行干燥，干燥的处理方式为：无纺布吸水纸处理后，再采用高压气枪吹扫样品B。
效果例1
将实施例1制备得到的铝钪靶材样品分批送检，检测样品中C、O、Cu、Fe四种杂质元素的含量，检测结果如下表1所示。
表1.实施例1样品分四批次的检测结果
Figure BDA0003106132090000041
对比例1
结合图1所示，本对比例铝钪靶材样品的制备方法包括以下步骤：
(1)分别在铝钪靶坯的左、右、前三个方向的边缘突起处选择一表面平滑且无凹坑的部位，标记为待取样区，打磨待取样区的表皮，再用压缩气枪吹扫待取样区表面的碎屑；
(2)用大力钳将待取样区剪切后，将弯曲部分进行矫平得到样品A；
(3)将样品A直接剪碎后，去除含有孔洞等缺陷的样品即得最终的铝钪靶材样品。
效果例1
将对比例1制备得到的铝钪靶材样品采用与实施例1相同的方式分批送检，检测样品中C、O、Cu、Fe四种杂质元素的含量，检测结果如下表2所示。需要说明的是：C、O元素是与铝钪靶材的两种主体成分元素的化学属性和靶材所处的外部环境有关，Cu、Fe元素跟靶材生产过程有关。这四种元素都是在没有采用本发明所述的方法制备样品时最容易检测不合格的元素，也是复测最多的元素，但并不代表铝钪靶材的杂质分析过程仅仅检测这四个元素。
表2.对比例1样品分四批次的检测结果
Figure BDA0003106132090000051
结合表1和表2数据可知，对比例1制备的样品检测结果显示C、O、Cu、Fe四个杂质元素都有不合格或者接近不合格的现象发生，由于靶坯的整个生产过程都在真空的环境中进行，因此采用对比例1的方法制备的样品所得到的检测结果不能客观真实地代表靶坯内部的杂质含量的真实数据。实施例1制备的样品检测结果显示C、O、Cu、Fe四个杂质元素都合格，且相比对比例1有不同程度的减少，因此本发明所述的方法制备的样品所得到的检测结果能客观真实地代表靶坯内部的杂质含量的真实数据。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种铝钪靶材样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在铝钪靶坯上标记待取样区，打磨所述待取样区的表皮，再吹扫所述待取样区表面的碎屑；
(2)将所述待取样区剪切后，进行矫平得到样品A；
(3)采用金相研磨机研磨所述样品A；
(4)将经步骤(3)处理后的样品A的未研磨区域剪切后，保留研磨后的光亮区域，得到样品B；
(5)将所述样品B剪碎后，去除含有孔洞的样品；
(6)将经步骤(5)处理后的所述样品B依次进行超声清洗、无水乙醇漂洗、干燥后得到所述铝钪靶材样品。
2.如权利要求1所述的铝钪靶材样品的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中待取样区为铝钪靶坯顶部边缘的突起部分，所述待取样区表面平滑无凹坑。
3.如权利要求1所述的铝钪靶坯样品的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中研磨过程需通水冷却，防止样品发热氧化。
4.如权利要求1或3所述的铝钪靶坯样品的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中金相研磨机研磨过程中采用120#和/或320#砂纸，转速为400-600rpm。
5.如权利要求1所述的铝钪靶坯样品的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中超声清洗的处理方式为：将所述样品B装入盛有无水乙醇的自封袋中，使所述样品B浸泡于无水乙醇中进行超声清洗，超声时间为5-10min。
6.如权利要求1所述的铝钪靶坯样品的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中无水乙醇漂洗的处理方式为：将经超声清洗后的样品B装入盛有无水乙醇的自封袋中，使所述样品B浸泡于无水乙醇中进行漂洗，漂洗时间为5-10min。
7.如权利要求1所述的铝钪靶坯样品的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中干燥的处理方式为：无纺布吸水纸处理后，再采用高压气枪吹扫所述样品B。
CN202110640369.9A 2021-06-08 2021-06-08 一种铝钪靶材样品的制备方法 Pending CN113532979A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110640369.9A CN113532979A (zh) 2021-06-08 2021-06-08 一种铝钪靶材样品的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110640369.9A CN113532979A (zh) 2021-06-08 2021-06-08 一种铝钪靶材样品的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113532979A true CN113532979A (zh) 2021-10-22

Family

ID=78095717

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110640369.9A Pending CN113532979A (zh) 2021-06-08 2021-06-08 一种铝钪靶材样品的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113532979A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115139208A (zh) * 2022-07-26 2022-10-04 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种针对成品靶材的表面处理方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109855933A (zh) * 2019-01-14 2019-06-07 大冶特殊钢股份有限公司 一种金相试样制备方法
CN111521462A (zh) * 2020-05-06 2020-08-11 中国航发成都发动机有限公司 一种涂层的金相制备方法
CN111781043A (zh) * 2020-07-09 2020-10-16 江苏隆达超合金航材有限公司 一种镍基高温合金氧含量测量的样品制备方法
CN111855337A (zh) * 2019-04-26 2020-10-30 国标（北京）检验认证有限公司 一种制备高纯钌靶ebsd样品的方法
CN112067643A (zh) * 2020-09-08 2020-12-11 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种高纯铝靶材组件焊接扩散层sem检测的制样方法
KR20210030029A (ko) * 2019-09-09 2021-03-17 현대위아 주식회사 알루미늄 분석 시편 전처리 방법
CN112548069A (zh) * 2020-11-04 2021-03-26 深圳市众诚达应用材料科技有限公司 铝钪合金靶材的制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109855933A (zh) * 2019-01-14 2019-06-07 大冶特殊钢股份有限公司 一种金相试样制备方法
CN111855337A (zh) * 2019-04-26 2020-10-30 国标（北京）检验认证有限公司 一种制备高纯钌靶ebsd样品的方法
KR20210030029A (ko) * 2019-09-09 2021-03-17 현대위아 주식회사 알루미늄 분석 시편 전처리 방법
CN111521462A (zh) * 2020-05-06 2020-08-11 中国航发成都发动机有限公司 一种涂层的金相制备方法
CN111781043A (zh) * 2020-07-09 2020-10-16 江苏隆达超合金航材有限公司 一种镍基高温合金氧含量测量的样品制备方法
CN112067643A (zh) * 2020-09-08 2020-12-11 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种高纯铝靶材组件焊接扩散层sem检测的制样方法
CN112548069A (zh) * 2020-11-04 2021-03-26 深圳市众诚达应用材料科技有限公司 铝钪合金靶材的制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ZHU, L等: "The influence of powder characteristics on mechanical properties of Al2O3-TiC-Co ceramic materials prepared by Co-coated Al2O3/TiC powders", INTERNATIONAL JOURNAL OF REFRACTORY METALS AND HARD MATERIALS *
李明: "基于Al-Mg-Si-Sc-Zr合金的商用车轮毂轻量化全流程设计及优化", 中国优秀博士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑 *
高远 等: "热压烧结P型碲化铋基热电材料的显微组织与性能", 粉末冶金工业 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115139208A (zh) * 2022-07-26 2022-10-04 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种针对成品靶材的表面处理方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109556938B (zh) 一种工件的弧面缺陷检测方法
CN108318304B (zh) 一种宇航用pcba有效剖面制备及损伤检测方法
CN113532979A (zh) 一种铝钪靶材样品的制备方法
CN111982642B (zh) 一种断口试样剖面的ebsd样品制备方法
CN107941582A (zh) 一种金相试样制备方法
CN103993319A (zh) 铝和铝铜合金宏观组织的腐蚀剂及显示方法
CN111398325A (zh) Tem样品制备方法
CN109406238A (zh) 一种用于金相试样制备的多功能卡具及金相试样制备方法
CN112362437A (zh) 一种金相侵蚀剂以及金相组织显示方法
CN115683795A (zh) 一种用于ebsd检测的取向硅钢样品制备方法
CN113155564B (zh) 一种导致冲压件砂眼缺陷的夹杂物的分析方法
Zhang et al. Preparation Method for Metallographic Specimen of Iron-Carbon and Silicon-aluminium Alloy
CN113533398B (zh) 一种采用ebsd技术表征钢板截面多相氧化层的方法
CN112730006B (zh) 一种孔面离子通道衬度试样的制备方法
US8995745B2 (en) Sequencer for combining automated and manual-assistance jobs in a charged particle beam device
CN105699137A (zh) 金属铬的结构显示方法
CN108918522A (zh) 一种盐浴桥梁缆索用盘条组织评定方法
CN114878607A (zh) 一种金属材料表层的ebsd制样方法
CN110618004B (zh) 一种改善的半导体器件的背部开封方法
JP3083984B2 (ja) 鋼中成分分析用試料の加工方法
CN113252411A (zh) 一种镍钛合金的非金属夹杂物的显示方法
CN111595652A (zh) 一种用于鉴别钢中组织的染色剂及钢中组织鉴别方法
CN109297781A (zh) 一种氧化铍陶瓷金相热蚀刻及金相组织的显示方法
JPH0894609A (ja) 銑鉄の成分分析用試料の調製方法及び装置
Beanland Rapid cross-section TEM specimen preparation of III-V materials

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20230625

Address after: In the workshop of Leading Film Materials Co., Ltd. at the intersection of Longzihu Road and Tongnenenebb Huainan Road, Xinzhan District, Hefei City, Anhui Province, 230000

Applicant after: Leading Film Materials (Anhui) Co.,Ltd.

Address before: 230000 northwest corner of the intersection of Longzihu road and tonghuai South Road, Xinzhan District, Hefei City, Anhui Province

Applicant before: Pilot film materials Co.,Ltd.

TA01 Transfer of patent application right