CN113155564B - 一种导致冲压件砂眼缺陷的夹杂物的分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导致冲压件砂眼缺陷的夹杂物的分析方法，包括：（1）制样：向砂眼缺陷样品的砂眼缺陷处缓慢滴入面漆，震动后静置20‑25分钟，然后烘干；用线切割切取砂眼处样品，放入镶嵌机镶嵌；（2）粗磨；（3）抛光；（4）金相显微镜下观察，如果夹杂物已经抛出，用扫描电镜结合能谱仪确定夹杂物的成分；如果未见夹杂物，重复步骤（2）和（3），直到夹杂物漏出表面，然后用扫描电镜结合能谱仪确定夹杂物的成分。本发明提供的方法可确保检测到夹杂物，同时能观察夹杂物的形貌、尺寸、分布，并且可用能谱检测夹杂物成分，计数率高，接收二次电子信号强，此外，该方法还具有检测分析费用低、快速、简单、准确的特点。

Description

一种导致冲压件砂眼缺陷的夹杂物的分析方法
技术领域
本发明属于金属检测技术领域，具体涉及一种导致冲压件砂眼缺陷的夹杂物的分析方法。
背景技术
电池壳、滤清器等冲压件，砂眼缺陷是其主要的表面缺陷，其中夹杂物导致的砂眼缺陷占据了砂眼缺陷的主要原因，确定了夹杂物的成分就能追溯到夹杂物的来源。
目前针对砂眼缺陷的检测主要有直接能谱检测，横截面检测，酸蚀检测。
直接能谱检测存在的问题是砂眼处计数率低，即使观察到夹杂物，砂眼内部的夹杂物接收不到信号，不能确定夹杂物的成分；横截面金相检测，由于不知道颗粒状夹杂物分布在哪里，进行横截面金相时往往检测不到夹杂物；酸蚀检测法存在的问题是，由于砂眼处相对于冲压件表面更容易侵蚀，同样的侵蚀时间对于小颗粒的夹杂物会被侵蚀掉，深处的夹杂物还没有酸蚀出来，或者大的夹杂物露出来了，只能观察，由于其在砂眼内部，不能进行能谱检测，即使位于浅表的夹杂物能进行能谱检测，也只能检测夹杂物表面的能谱，对于复合夹杂，内部有核心的夹杂，其成分的确定都不精确。
本发明提供的方法可以检测缺陷周围的所有夹杂物，并且可直接进行能谱检测，计数率高，可以检测到整个夹杂物的截面、表面，得到的结果准确、有效。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种导致冲压件砂眼缺陷的夹杂物的分析方法，所提供的方法能确保检测到夹杂物，同时能观察夹杂物的形貌、尺寸、分布，并且可用能谱检测夹杂物成分，计数率高，接收二次电子信号强；此外，该方法还具有检测分析费用低、快速、简单、准确的特点。
为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案是：
一种导致冲压件砂眼缺陷的夹杂物的分析方法，其包括制样、粗磨、抛光、显微镜观察，具体步骤为：
（1）制样：向砂眼缺陷样品的砂眼缺陷处缓慢滴入面漆，震动后静置15-25分钟，确保砂眼内灌满面漆，该操作可防止夹杂物脱落，同时防止外来颗粒在后期制样过程中进入砂眼内部，影响结果判定，然后将样品烘干；用线切割切取砂眼处样品，放入镶嵌机镶嵌；
（2）粗磨：将镶嵌后样品粗磨至砂眼周围可平整地接触抛光机；
（3）抛光：将粗磨后样品抛光至样品表面光亮无划痕；
（4）显微镜观察：ZISS金相显微镜下观察夹杂物是否被抛出；
如果夹杂物已经抛出，用扫描电镜结合能谱仪确定夹杂物的成分；
如果未见夹杂物，重复步骤（2）和（3），直到夹杂物漏出表面，然后用扫描电镜结合能谱仪确定夹杂物的成分。
进一步地，本发明所述的一种导致冲压件砂眼缺陷的夹杂物的分析方法，其中：步骤（1）中所述震动为上下震动，时间为2-5分钟。
进一步地，本发明所述的一种导致冲压件砂眼缺陷的夹杂物的分析方法，其中，步骤（1）中所述烘干的具体操作为：将样品放入箱式烘干炉烘干，烘干温度为347-352℃、烘干时间为58-120秒，空冷后吹风机吹干。
进一步地，本发明所述的一种导致冲压件砂眼缺陷的夹杂物的分析方法，其中，步骤（1）中用线切割切取砂眼处样品后，将样品砂眼面朝下水平放入镶嵌机镶嵌。
进一步地，本发明所述的一种导致冲压件砂眼缺陷的夹杂物的分析方法，其中，步骤（2）所述粗磨的具体操作为：将镶嵌好的样品放至抛光机上，抛光机上贴上1000#、800#细砂纸，用600-900转/分的速度磨平1-2秒，去掉表面镶嵌料，至砂眼周围平整地接触抛光机。
进一步地，本发明所述的一种导致冲压件砂眼缺陷的夹杂物的分析方法，其中，步骤（3）所述抛光的具体操作为：抛光机上贴上200mm、250mm的细绒抛光布，抛光布上均匀喷涂0.5-2.5μm金相抛光剂，将试样抛光，边抛光边喷洒水，直至试样表面光亮无划痕。
进一步地，本发明所述的一种导致冲压件砂眼缺陷的夹杂物的分析方法，其中，所述步骤（4）中，ZISS金相显微镜下观察前，用无水乙醇冲洗干净试样，并用吹风机吹干。
进一步地，本发明所述的一种导致冲压件砂眼缺陷的夹杂物的分析方法，其中，所述步骤（4）中，扫描电镜的型号为KYKY-EM3200。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
（1）本发明解决了采用传统的直接横截面金相法检测砂眼缺陷时，因夹杂物分布不均匀，导致检测不到夹杂物的问题。
（2）本发明解决了采用传统的直接表面能谱分析法检测砂眼缺陷时，因夹杂物位于砂眼内部，接收不到二次电子信号，不能确定夹杂物成分的问题。即使浅表处的夹杂物接收到少量信号，由于能谱是针对微区的成分分析，其只能检测夹杂物表层的成分，对于复合夹杂物，有核心的夹杂物，只检测夹杂物的表面而不能检测核心成分。
（3）本发明方法解决了用酸蚀法检测砂眼缺陷时夹杂物脱落的问题。
（4）本发明制样过程中采用层层抛光的方式可以检测到每一个小的夹杂物，并且夹杂物不会脱落。
（5）本发明提供的方法可确保检测到夹杂物，同时能观察夹杂物的形貌、尺寸、分布，还可以用能谱直接检测夹杂物的成分，且检测结果准确，计数率高，接收二次电子信号强；此外，该方法还具有检测分析费用低、快速、简单、准确的特点。
附图说明
图1为实施例1得到的夹杂物金相组织图；
图2为实施例1夹杂物处的能谱结果；
图3为对比例1得到的金相组织图；
图4为实施例2观察到夹杂物金相组织图；
图5为实施例2夹杂物处的能谱结果；
图6为对比例2酸蚀法夹杂物脱落扫描电镜照片；
图7为对比例3得到的没有计数率的能谱结果；
图8为实施例3得到的夹杂物的形貌图；
图9为实施例3得到的夹杂物的能谱结果。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细地说明。
实施例1
本实施例1选用低碳冲压用钢（DC53D+Z牌号），冲压成滤清器，导致冲压件滤清器表面砂眼缺陷的夹杂物的分析方法包括制样、粗磨、抛光、显微镜观察，能谱检测，具体步骤为：
（1）制样：取砂眼缺陷样品，将立邦面漆搅拌均匀，用滴管吸取面漆，缓慢滴入砂眼缺陷处，上下震动2分钟，静置20分钟，确保砂眼内灌满立邦漆，然后放入箱式烘干炉烘干，烘干温度为347℃、烘干时间为58秒，空冷后吹风机吹干；用线切割切取砂眼处样品，将样品砂眼面朝下水平放入镶嵌机进行镶嵌；
（2）粗磨:将镶嵌好的样品放至抛光机上，抛光机上贴上1000#细砂纸，用900转/分的速度磨平1-2秒，去掉表面镶嵌料，至砂眼周围平整地接触抛光机。
（4）抛光：抛光机上贴上200mm的细绒抛光布，在抛光布上均匀喷涂0.5μm金相抛光剂，将试样抛光，边抛光边喷洒水，直至试样表面光亮无划痕；
（5）显微镜观察：将试样用无水乙醇冲洗干净，吹风机吹干，ZISS金相显微镜下观察，可观察到砂眼处的夹杂物；将试样放入扫描电镜，得到夹杂物的照片，见图1；针对夹杂物进行能谱分析，计数率很高，为888，得到夹杂物的成分准确，为含Ti的Al2O3，见图2。
对比例1
本实施例选用低碳冲压用钢（DC53D+Z牌号），冲压成滤清器，导致冲压件滤清器表面砂眼缺陷的夹杂物的分析方法包括制样、显微镜观察，具体步骤为：
（1）制样
用线切割切取15mm×15mm的砂眼缺陷样品，然后垂直于缺陷处放入镶嵌机进行镶嵌；
将镶嵌样品在砂轮机上粗磨至表面平整、划痕深浅一致，然后依次在280#、400#、600#、800#金相砂纸上磨平，磨平方向与上一道划痕方向垂直；
选用均匀喷涂2.5μm金相抛光剂的细绒抛光布将试样抛光，边抛光边喷洒无水乙醇，抛光60秒后试样表面光亮无划痕；
（3）显微镜观察
将抛光后的试样用无水乙醇冲洗干净，吹风机吹干，ZISS金相显微镜下观察，见图3。本实例只检测到砂眼缺陷，未检测到导致砂眼缺陷的夹杂物。
对比例1采用横截面金相法未检测到砂眼中的夹杂物，而实施例1采用先涂漆再层层制样的方法，可以完整的检测到砂眼处的夹杂物，由于此制样方法表面平整，直接对夹杂物进行能谱分析，可以得到很高的计数率，计数率为888，接收二次电子信号强，准确的确定了夹杂物的成分为含Ti的Al2O3。
实施例2
本实施例选用低碳冲压用钢（DC01牌号），冲压成电池壳，导致冲压件电池壳表面砂眼缺陷的夹杂物的分析方法包括制样、粗磨、抛光、显微镜观察，具体步骤为：
（1）制样：取砂眼缺陷样品，将立邦面漆搅拌均匀，用滴管吸取面漆，缓慢滴入砂眼缺陷处，上下震动3.5分钟，静置15分钟，确保砂眼内灌满立邦漆，然后放入箱式烘干炉烘干，烘干温度为350℃、烘干时间为85秒，空冷后吹风机吹干；用线切割切取砂眼处样品，将样品砂眼面朝下水平放入镶嵌机进行镶嵌；
（2）粗磨:将镶嵌好的样品放到抛光机上，抛光机上贴上1000#细砂纸，用750转/分的速度磨平1-2秒，去掉表面镶嵌料，至砂眼周围平整地接触抛光机。
（4）抛光：抛光机上贴上250mm的细绒抛光布，在抛光布上均匀喷涂2.5μm金相抛光剂，将试样抛光，边抛光边喷洒水，直至试样表面光亮无划痕；
（5）显微镜观察：将试样用无水乙醇冲洗干净，吹风机吹干，ZISS金相显微镜下观察，未见夹杂物；
重复步骤（2）和（3），然后用ZISS金相显微镜观察，可观察到砂眼处的夹杂物；
将试样放入扫描电镜，得到夹杂物的照片，见图4，针对夹杂物进行能谱分析，计数率足够，为362，得到夹杂物的成分准确，为镁铝尖晶石，见图5。
对比例2
本对比例选用低碳冲压用钢（DC01牌号），冲压成电池壳，导致冲压件电池壳表面砂眼缺陷的夹杂物的分析方法包括酸蚀法制样、显微镜观察，能谱检测，具体步骤为：
（1）制样：用线切割切取15mm×15mm的砂眼缺陷样品，放入5%的稀盐酸侵蚀3分钟。
（2）冲洗：取出试样用无水乙醇冲洗干净，用吹风机吹干。
（3）观察：放入扫描电镜下观察，未检测到夹杂物，见图6。
对比例3
本对比例选用低碳冲压用钢（DC01牌号），冲压成电池壳，导致冲压件电池壳表面砂眼缺陷的夹杂物的分析方法，包括酸蚀法制样、显微镜观察，能谱检测，具体步骤为：
（1）制样：用线切割切取15mm×15mm的砂眼缺陷样品，放入4%的稀盐酸侵蚀5分钟。
（2）冲洗：取出试样用无水乙醇冲洗干净，用吹风机吹干。
（3）观察：放入扫描电镜下观察，检测到一夹杂物，对夹杂物进行能谱检测成分，计数率低只有37，不能确定夹杂物的成分，见图7。
实施例3
本实施例1选用低碳冲压用钢（DC51D+Z 牌号），冲压成滤清器，导致冲压件滤清器表面砂眼缺陷的夹杂物的分析方法包括制样、粗磨、抛光、显微镜观察，能谱检测，具体步骤为：
（1）制样：取砂眼缺陷样品，将立邦面漆搅拌均匀，用滴管吸取面漆，缓慢滴入砂眼缺陷处，上下震动5分钟，静置25分钟，确保砂眼内灌满立邦漆，然后放入箱式烘干炉烘干，烘干温度为352℃、烘干时间为120秒，空冷后吹风机吹干；用线切割切取砂眼处样品，将样品砂眼面朝下水平放入镶嵌机进行镶嵌；
（2）粗磨:将镶嵌好的样品放至抛光机上，抛光机上贴上800#细砂纸，用600转/分的速度磨平1-2秒，去掉表面镶嵌料，至砂眼周围平整地接触抛光机。
（4）抛光：抛光机上贴上250mm的细绒抛光布，在抛光布上均匀喷涂1.5μm金相抛光剂，将试样抛光，边抛光边喷洒水，直至试样表面光亮无划痕；
（5）显微镜观察：将试样用无水乙醇冲洗干净，吹风机吹干，ZISS金相显微镜下观察，可观察到砂眼处的夹杂物；将试样放入扫描电镜，得到夹杂物的照片，见图8；针对夹杂物进行能谱分析，计数率很高，为434，见图9，得到夹杂物的成分准确,为CaO类夹杂物。

Claims (8)

1.一种导致冲压件砂眼缺陷的夹杂物的分析方法，其特征在于：所述方法包括制样、粗磨、抛光、显微镜观察，具体步骤为：
（1）制样：向砂眼缺陷样品的砂眼缺陷处缓慢滴入面漆，震动后静置15-25分钟，然后烘干；用线切割切取砂眼处样品，放入镶嵌机镶嵌；
（2）粗磨：将镶嵌后样品粗磨至砂眼周围可平整地接触抛光机；
（3）抛光：将粗磨后样品抛光至样品表面光亮无划痕；
（4）显微镜观察：ZISS金相显微镜下观察夹杂物是否被抛出；
如果夹杂物已经抛出，用扫描电镜结合能谱仪确定夹杂物的成分；
如果未见夹杂物，重复步骤（2）和（3），直到夹杂物露出表面，然后用扫描电镜结合能谱仪确定夹杂物的成分。
2.根据权利要求1所述的一种导致冲压件砂眼缺陷的夹杂物的分析方法，其特征在于：步骤（1）中所述震动为上下震动，时间为2-5分钟。
3.根据权利要求1所述的一种导致冲压件砂眼缺陷的夹杂物的分析方法，其特征在于，步骤（1）中所述烘干的具体操作为：将样品放入箱式烘干炉烘干，烘干温度为347-352℃、烘干时间为58-120秒，空冷后吹风机吹干。
4.根据权利要求1所述的一种导致冲压件砂眼缺陷的夹杂物的分析方法，其特征在于，步骤（1）中用线切割切取砂眼处样品后，将样品砂眼面朝下水平放入镶嵌机镶嵌。
5.根据权利要求1所述的一种导致冲压件砂眼缺陷的夹杂物的分析方法，其特征在于，步骤（2）所述粗磨的具体操作为：将镶嵌好的样品放至抛光机上，抛光机上贴上1000#、800#细砂纸，用600-900转/分的速度磨平1-2秒，去掉表面镶嵌料，至砂眼周围平整地接触抛光机。
6.根据权利要求1所述的一种导致冲压件砂眼缺陷的夹杂物的分析方法，其特征在于，步骤（3）所述抛光的具体操作为：抛光机上贴上200mm、250mm的细绒抛光布，抛光布上均匀喷涂0.5-2.5μm金相抛光剂，将试样抛光，边抛光边喷洒水，直至试样表面光亮无划痕。
7.根据权利要求1所述的一种导致冲压件砂眼缺陷的夹杂物的分析方法，其特征在于，所述步骤（4）中，ZISS金相显微镜下观察前，用无水乙醇冲洗干净试样，并用吹风机吹干。
8.根据权利要求1所述的一种导致冲压件砂眼缺陷的夹杂物的分析方法，其特征在于，所述步骤（4）中，扫描电镜的型号为KYKY-EM3200。
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