CN110470686B - 一种聚乙烯膜隔离的xrfs分析用样片的压片方法 - Google Patents

一种聚乙烯膜隔离的xrfs分析用样片的压片方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚乙烯膜隔离的XRFS分析用样片的压片方法。其技术方案是：将2.5～3.5g工业硼酸置于XRFS分析用压片机装料腔的底部，铺平，即得衬底层；按试样粉末∶结合剂的质量比为100∶(0.3～3)，将所述试样粉末和所述结合剂混合均匀，得到混合粉；将衬托膜平铺在所述衬底层上，然后将0.5～3g所述混合粉或0.5～3g所述试样粉末均匀地铺洒在衬托膜上，用样勺抹平；所述衬托膜的直径d1＝d0‑(3～5)mm，厚度为0.1～0.3mm；其中：d0表示压片机装料腔的直径，mm；将聚乙烯膜覆盖于XRFS分析用压片机压头的工作面上，加压，保压，脱模，得到聚乙烯膜隔离的XRFS分析用样片。本发明具有效率高、成片率高和测量误差小的特点。

Description

一种聚乙烯膜隔离的XRFS分析用样片的压片方法
技术领域
本发明属于XRFS分析用样片的压片方法技术领域。具体涉及一种聚乙烯膜隔离的XRFS分析用样片的压片方法。
背景技术
硼酸衬底包边压片方法是先将硼酸置于压样模具中，再将硼酸整平作为衬底，将试样粉末均匀铺撒在硼酸衬底上，铺撒试样粉末时应尽量避免样品撒落在硼酸衬底的边上，以便形成硼酸包边(李新家.粒度效应对X-射线荧光光谱分析烧结矿的影响[J].冶金分析，2006，26(3)：92～93；段家华，马林泽，张李斌.压片制样-X射线荧光光谱法测定高磷钢渣组分[J].冶金分析，2013,33(5):36-40)。铺撒和整平试样是一项比较费时的工作，为此，业内人员在解决铺平样品和提高成片率、提高效率和减小试样量方面作了有益的探索和研发工作。
“一种硼酸衬底的XRFS分析用样片的压片方法”(CN201910728811.6)专利技术，在试样粉末与硼酸衬底层之间增加一层衬托膜隔膜，解决了由于试样粉末铺得不平整、工作面受到的压力不一致、成型后脱模时容易出现部分剥离的问题，虽具有效率高、不易产生剥离层和试样粉末用量小的优点。但当试样粉末的粒度<0.05mm时，试样粉末容易粘附在压头上，使压好的样片黏附在压头上不能分离；另外，当样品由不同耐磨强度的材料组成时，如镁砂和刚玉配制成的耐火材料浇注料，易磨的镁砂颗粒磨得更细，会对耐磨强度高的刚玉粗颗粒形成覆盖。这种包覆效应(徐建平，程德翔.包覆效应与压片法X射线荧光光谱分析[J].理化检验-化学分册，2015，51(2)：219-223)使XRFS分析时，由于初级X射线要穿过包覆层(细颗粒镁砂)才能照射到粗颗粒刚玉上，使粗颗粒接受照射量减小；另外，被覆盖的粗颗粒受激发产生的X射线荧光又穿过细颗粒包覆层增加衰减，使粗颗粒测量得到的X射线荧光的强度较实际应该得到的减小，而细颗粒的测量强度增加，粗颗粒与细颗粒测量得到的X射线荧光强度比与样品中实际含量比不相同，从而引起测量误差。
综上所述，现有技术存在的技术缺陷：试样粘黏压头，成片率下降；包覆效应无法减小，测量误差大。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种生产效率高、成片率高、测量误差小的用聚乙烯膜隔离的XRFS分析用样片的压片方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的步骤是：
步骤一、将2.5～3.5g的工业硼酸置于XRFS分析用压片机装料腔的底部，铺平，即得衬底层。
步骤二、按试样粉末∶结合剂的质量比为100∶(0.3～3)，将所述试样粉末和所述结合剂混合均匀，得到混合粉。
步骤三、将衬托膜平铺在所述衬底层上，然后将0.5～3g的所述混合粉或0.5～3g的所述试样粉末均匀地铺洒在衬托膜上，用样勺将所述混合粉或所述试样粉末抹平。
所述衬托膜的直径d1＝d0-(3～5)mm，厚度为0.1～0.3mm；其中：d0表示压片机装料腔的直径，mm。
步骤四、将聚乙烯膜覆盖于XRFS分析用压片压头的工作面上，加压，保压，脱模，得到聚乙烯膜隔离的XRFS分析用样片。
所述衬托膜的材质为吸水纸、聚氨酯泡塑和聚乙烯泡塑中的一种。
所述结合剂为硼酸、聚乙烯醇、淀粉和纤维素中的一种；结合剂的纯度为分析纯以上。
所述聚乙烯膜的厚度为0.01～0.1mm。
所述试样粉末为粉尘、沉泥、铁合金、矿石、炉渣和耐火材料中的一种，试样粉末的粒度<0.125mm。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有如下积极效果：
1、本发明利用衬托膜将混合粉与硼酸隔离，铺平混合粉时硼酸不会翻起，即混合粉容易整平，生产效率高。
2、本发明利用衬托膜使混合粉的平整度好，受压均匀，脱模时利用衬托膜的韧性进一步缓冲卸压的冲击，故不容易产生剥离层。
3、本发明利用衬托膜的整体性，使混合粉在整平过程中任意移动，使混合粉层的厚度变薄，故混合粉用量小，适合于混合粉量较少时的样品分析。
4、本发明在同样大的压力情况下，采用较少的混合粉提高了成片率。
5、本发明利用聚乙烯膜将压头的工作面与混合粉隔离，能有效避免混合粉与压头的粘黏，成片率高。
6、本发明利用混合粉中较细颗粒受压镶入聚乙烯膜的相对深度大，在取掉聚乙烯模时，覆盖在粗颗粒上的较细颗粒一起取掉，故能减小包覆效应，从而减小测量误差。
因此，本发明具有生产效率高、成片率高和测量误差小的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式涉及的物料统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述结合剂为硼酸、聚乙烯醇、淀粉和纤维素中的一种；结合剂的纯度为分析纯以上。
所述试样粉末为粉尘、沉泥、铁合金、矿石、炉渣和耐火材料中的一种，试样粉末的粒度<0.125mm。
实施例1
一种聚乙烯膜隔离的XRFS分析用样片的压片方法。本实施例所述压片方法是：
步骤一、将2.5～2.8g的工业硼酸置于XRFS分析用压片机装料腔的底部，铺平，即得衬底层。
步骤二、按试样粉末∶结合剂的质量比为100∶(0.3～1.0)，将所述试样粉末和所述结合剂混合均匀，得到混合粉。
步骤三、将衬托膜平铺在所述衬底层上，然后将0.5～1.5g的所述混合粉均匀地铺洒在衬托膜上，用样勺将所述混合粉抹平。
所述衬托膜的直径d1＝d0-(3～4)mm，厚度为0.1～0.2mm；其中：d0表示压片机装料腔的直径，d0＝35mm。
步骤四、将聚乙烯膜覆盖于XRFS分析用压片压头的工作面上，加压，保压，脱模，得到聚乙烯膜隔离的XRFS分析用样片。
所述衬托膜的材质为吸水纸。
所述聚乙烯膜的厚度为0.01～0.04mm。
实施例2
一种聚乙烯膜隔离的XRFS分析用样片的压片方法。本实施例所述压片方法是：
步骤一、将2.8～3.2g的工业硼酸置于XRFS分析用压片机装料腔的底部，铺平，即得衬底层。
步骤二、按试样粉末∶结合剂的质量比为100∶(1～2)，将所述试样粉末和所述结合剂混合均匀，得到混合粉。
步骤三、将衬托膜平铺在所述衬底层上，然后将1.5～2.5g的所述混合粉均匀地铺洒在衬托膜上，用样勺将所述混合粉抹平。
所述衬托膜的直径d1＝d0-(4～5)mm，厚度为0.15～0.25mm；其中：d0表示压片机装料腔的直径，d0＝40mm。
步骤四、将聚乙烯膜覆盖于XRFS分析用压片压头的工作面上，加压，保压，脱模，得到聚乙烯膜隔离的XRFS分析用样片。
所述衬托膜的材质为聚氨酯泡塑。
所述聚乙烯膜的厚度为0.04～0.07mm。
实施例3
一种聚乙烯膜隔离的XRFS分析用样片的压片方法。本实施例所述压片方法是：
步骤一、将3.2～3.5g的工业硼酸置于XRFS分析用压片机装料腔的底部，铺平，即得衬底层。
步骤二、按试样粉末∶结合剂的质量比为100∶(2～3)，将所述试样粉末和所述结合剂混合均匀，得到混合粉。
步骤三、将衬托膜平铺在所述衬底层上，然后将2～3g的所述混合粉均匀地铺洒在衬托膜上，用样勺将所述混合粉抹平。
所述衬托膜的直径d1＝d0-(3～4)mm，厚度为0.2～0.3mm；其中：d0表示压片机装料腔的直径，d0＝35mm。
步骤四、将聚乙烯膜覆盖于XRFS分析用压片压头的工作面上，加压，保压，脱模，得到聚乙烯膜隔离的XRFS分析用样片。
所述衬托膜的材质为聚乙烯泡塑。
所述聚乙烯膜的厚度为0.07～0.1mm。
实施例4
一种聚乙烯膜隔离的XRFS分析用样片的压片方法。本实施例所述压片方法是：
步骤一、将2.5～3.5g的工业硼酸置于XRFS分析用压片机装料腔的底部，铺平，即得衬底层。
步骤二、将衬托膜平铺在所述衬底层上，然后将0.5～3g的试样粉末均匀地铺洒在衬托膜上，用样勺将所述试样粉末抹平。
所述衬托膜的直径d1＝d0-(3～5)mm，厚度为0.15～0.25mm；其中：d0表示压片机装料腔的直径，d0＝40mm。
步骤三、将聚乙烯膜覆盖于XRFS分析用压片压头的工作面上，加压，保压，脱模，得到聚乙烯膜隔离的XRFS分析用样片。
所述衬托膜的材质为吸水纸、聚氨酯泡塑和聚乙烯泡塑中的一种。
所述聚乙烯膜的厚度为0.04～0.07mm。
本发明与现有技术相比，具有如下积极效果：
1、本发明利用衬托膜将混合粉与硼酸隔离，铺平混合粉时硼酸不会翻起，即混合粉容易整平，生产效率高。
2、本发明利用衬托膜使混合粉的平整度好，受压均匀，脱模时利用衬托膜的韧性进一步缓冲卸压的冲击，故不容易产生剥离层。
3、本发明利用衬托膜的整体性，使混合粉在整平过程中任意移动，使混合粉层的厚度变薄，故混合粉用量小，适合于混合粉量较少时的样品分析。
4、本发明在同样大的压力情况下，采用较少的混合粉提高了成片率。
5、本发明利用聚乙烯膜将压头的工作面与混合粉隔离，能有效避免混合粉与压头的粘黏，成片率高。
6、本发明利用混合粉中较细颗粒受压镶入聚乙烯膜的相对深度大，在取掉聚乙烯模时，覆盖在粗颗粒上的较细颗粒一起取掉，故能减小包覆效应，从而减小测量误差。
因此，本发明具有生产效率高、成片率高和测量误差小的特点。

Claims (3)

1.一种聚乙烯膜隔离的XRFS分析用样片的压片方法，其特征在于所述压片方法的步骤是：
步骤一、将2.5～3.5g的工业硼酸置于XRFS分析用压片机装料腔的底部，铺平，即得衬底层；
步骤二、按试样粉末∶结合剂的质量比为100∶(0.3～3)，将所述试样粉末和所述结合剂混合均匀，得到混合粉；
步骤三、将衬托膜平铺在所述衬底层上，然后将0.5～3g的所述混合粉或0.5～3g的所述试样粉末均匀地铺洒在衬托膜上，用样勺将所述混合粉或所述试样粉末抹平；
所述衬托膜的直径d1＝d0-(3～5)mm，厚度为0.1～0.3mm；其中：d0表示压片机装料腔的直径，mm；
步骤四、将聚乙烯膜覆盖于XRFS分析用压片压头的工作面上，加压，保压，脱模，得到聚乙烯膜隔离的XRFS分析用样片；
所述衬托膜的材质为吸水纸、聚氨酯泡塑和聚乙烯泡塑中的一种；
所述结合剂为硼酸、聚乙烯醇、淀粉和纤维素中的一种；结合剂的纯度为分析纯以上。
2.根据权利要求1所述聚乙烯膜隔离的XRFS分析用样片的压片方法，其特征在于所述聚乙烯膜的厚度为0.01～0.1mm。
3.根据权利要求1所述聚乙烯膜隔离的XRFS分析用样片的压片方法，其特征在于所述试样粉末为粉尘、沉泥、铁合金、矿石、炉渣和耐火材料中的一种，试样粉末的粒度<0.125mm。
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