CN103792245A

CN103792245A - 通过背散射电子衍射测试方法判断铜导线熔痕的方法

Info

Publication number: CN103792245A
Application number: CN201410056468.2A
Authority: CN
Inventors: 孙程; 曾毅; 吴伟; 华佳捷; 刘紫微; 林初城; 姜彩芬
Original assignee: Shanghai Institute of Ceramics of CAS
Current assignee: Shanghai Institute of Ceramics of CAS
Priority date: 2014-02-19
Filing date: 2014-02-19
Publication date: 2014-05-14
Anticipated expiration: 2034-02-19
Also published as: CN103792245B

Abstract

本发明涉及一种通过背散射电子衍射测试方法判断铜导线熔痕的方法，包括：步骤（1）：采用冷镶嵌材料将铜导线熔痕镶嵌以获得经镶嵌的铜导线；步骤（2）：对步骤（1）所得的经镶嵌的铜导线进行机械抛光以获得具有光滑无划痕的铜导线截面的经机械抛光的铜导线；步骤（3）：对步骤（2）所得的经机械抛光的铜导线进行振动抛光以去除铜导线表面的应力；步骤（4）：对步骤（3）所得的铜导线进行离子束刻蚀处理以获得具有适合背散射电子衍射测试的铜导线截面的待测试铜导线；以及步骤（5）：对步骤（4）所得的待测试铜导线进行背散射电子衍射测试，根据测试得到的铜导线熔痕区域的晶界取向判定铜导线熔痕的类型。

Description

通过背散射电子衍射测试方法判断铜导线熔痕的方法

技术领域

本发明提供一种利用机械抛光、振动抛光、离子刻蚀结合获得适合背散射电子衍射测试的软金属抛光方法，并利用形貌信息对铜导线熔痕产生原因进行判断的方法。适用于金属材料领域。

背景技术

电气火灾是由电气线路、用电设备等引起的火灾，与人们生活息息相关。电气火灾突发性、隐蔽性强，特别在非正规安装、布线方式混乱的场所易电线短路而引发火灾。近年来，随着建筑形式、设施多样化，生产工艺不断改进，各种电气设备和家用电器不断更新，使火灾发生原因日趋复杂，调查、认定火灾原因工作难度加大。只有准确鉴定火灾原因，才能吸取经验教训，避免类似火灾再次发生，并指导相关电器生产厂家进一步提高产品质量，修正产品标准；确定并追究相关责任人，打击和惩处纵火罪犯；同时为电气火灾的后期处理以及当事人申请民事赔偿提供法律依据，保障人民财产安全。发生火灾，需进行火灾原因调查。火灾原因调查是一个复杂的系统工程，首先是现场勘查，在现场提取物证，对物证进行分析、鉴定后得出初步结论，该结论再与现场反复勘查核实，最终确定火灾原因。所谓物证分析即为利用科学的试验方法和手段，对现场提取的物证进行分析和鉴定的过程。在这个过程中，物证分析和鉴定是最关键、核心的环节，它能提供最直接的证据。因此，开展电气火灾物证技术鉴定相关的研究具有必要性。

研究学者在进行电气火灾原因调查时，普遍以火灾现场提取的铜、铝导线熔痕为有效物证，研究其熔化原因与火灾起因的关系，以此为火灾原因鉴定提供有力依据。电气火灾中铜铝导线因自身故障于火灾发生之前形成的短路熔痕为一次短路熔痕，此类情况为用电器短路直接引起火灾的情况，因此一次短路与火灾发生有直接关系，对一次短路熔痕的研究鉴定尤为重要。当前我国在进行电气火灾原因调查时，大都从铜导线上的火烧熔珠和短路熔珠的不同金相组织的变化特征，鉴别其熔化原因与火灾起因的关系。即首先应确定是火烧熔痕还是短路熔痕。如果是短路熔痕，是一次短路熔痕还是二次短路熔痕(铜导线带电，在外界火焰或高温作用下，导致绝缘层失效发生短路后残留的痕迹)。只有明确是一次短路熔痕还是二次短路熔痕等才能对火灾原因的正确判定提供客观、科学的依据。

在电气火灾原因判断领域，除了目前广泛采用的金相分析方法外，国内外许多专家学者也尝试采用其他方法来研究短路熔痕。王芸等发现，一次短路熔珠内部大小圆形气孔排列不紧密且规则，并有数量较多的小气孔和缩孔，而二次短路熔珠内部气孔排列紧密，形状不规则，有数量较多的大气孔(可达熔珠剖开截面的1/2)；张晓凯等发现，一次短路熔痕的显微组织大都是由细小的柱状晶组成，而二次短路熔痕的显微组织都是由等轴晶组成，且被很多气孔分割出现较多粗大晶界，在多数情况下，看不到与一次短路熔痕类似的细小柱状晶结构；DI MAN et.al利用SEM、EDS、AES分析铜导线短路熔痕，得到铜导线短路环境不同，其熔痕表面碳、氧元素含量不同；C.Y.Chen et.al利用SIMS研究0-0.3μm表面深度范围内，碳、铜、氧、铝元素分布情况；Eui-Pyeong Lee et.al分析铜导线熔痕表面碳化残余物，得出石墨化碳和无定形碳在一次短路熔痕中存在，而二次短路熔痕仅存在无定形碳的结论；ZHANG Ming et.al研究了一次短路熔痕与二次短路熔痕中气孔圆度、气孔内部粗糙度、气孔直径等方面的关系；Hagimoto.Y.et.al用X射线衍射方法研究铜导线火灾后熔痕。由于这些研究都统计性不强，研究针对的样品数量皆少于10个样品，少样本得到的判据可重复性差，作为火灾原因判据的可操作性不强。而且这些研究主要采用模拟短路过程获得的熔痕来开展研究，缺少实际火灾样品的支撑，导致这些判据没有在实际火灾原因判断中得到验证。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种鉴定铜导线熔痕（例如一次短路熔痕、二次短路熔痕等）的新的方法。

经发明人多次实验攻关，最终获得了一种鉴定一次短路、二次短路熔痕的新的方法。在此，本发明提供一种通过背散射电子衍射测试方法判断铜导线熔痕的方法，包括：

步骤（1）：采用冷镶嵌材料将铜导线熔痕镶嵌以获得经镶嵌的铜导线；

步骤（2）：对步骤（1）所得的经镶嵌的铜导线进行机械抛光以获得具有光滑无划痕的铜导线截面的经机械抛光的铜导线；

步骤（3）：对步骤（2）所得的经机械抛光的铜导线进行振动抛光以去除铜导线表面的应力；

步骤（4）：对步骤（3）所得的铜导线进行离子束刻蚀处理以获得具有适合背散射电子衍射测试的铜导线截面的待测试铜导线；以及

步骤（5）：对步骤（4）所得的待测试铜导线进行背散射电子衍射测试，根据测试得到的铜导线熔痕区域的晶界取向判定铜导线熔痕的类型。

本发明利用背散射电子衍射法获得铜导线衍射花样，从而对其晶粒信息进行统计分析，以此进行对铜导线熔痕（例如一次短路熔痕、二次短路熔痕）的鉴定。相对于金相显微镜、扫描显微镜，通过背散射电子衍射测试方法，铜导线晶粒的晶界会更清晰更准确的检测出，统计信息无需手动计算，通过软件即可自动获得。定量的晶粒信息相对以前定性的晶粒信息更加具有直观性。

较佳地，在步骤（5）中，当铜导线熔痕区域具有两种以上的晶体结构，且这两种晶体结构在铜导线熔痕区域的分布具有分界线，则判定为电热熔痕；当铜导线熔痕区域具有树枝晶结构，则判定为过载短路熔痕；当铜导线熔痕区域柱状晶的比例为60%以上，则判定为一次短路熔痕；当铜导线熔痕区域气泡所占面积为50%以上，且等轴晶比例大于40%，则判定为二次短路熔痕；非所述电热熔痕、过载短路熔痕、一次短路熔痕、或二次短路熔痕时判定为火烧熔痕。

较佳地，在步骤（5）中，所述背散射电子衍射测试的测试参数可为：电压为15～30KV，电流为1.3～8nA，步长1～5μm，平均帧数为1×1～8×8。

较佳地，所述冷镶嵌材料为环氧树脂与环氧树脂固化剂。

较佳地，所述离子束刻蚀处理的参数可为：

离子束加速电压为6～7kV；

电流为170～280μA；

样品倾斜角度为60°；

样品旋转速度为15～30rpm；

离子电流密度峰为10mA/cm²；

气体流量，氩气0.1～0.15cc/分/枪。

较佳地，样品刻蚀时间可为5～20分钟。

附图说明

图1示出一次短路熔痕的背散射电子衍射图，其中晶粒形貌以柱状晶为主，有少量等轴晶；

图2示出二次短路熔痕的背散射电子衍射图，其中晶粒形貌以等轴晶为主，有少量柱状晶，大量气孔；

图3示出火烧熔痕的背散射电子衍射图，其中晶粒形貌以等轴晶为主，具有少量气孔；

图4示出过载熔痕的背散射电子衍射图，其中晶粒形貌以树枝晶为主；

图5示出电热熔痕的背散射电子衍射图，有两种不同的晶粒形貌，且晶粒形貌间具有明显分界线。

具体实施方式

以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。

本发明涉及一种利用机械抛光、振动抛光、离子刻蚀结合获得适合背散射电子衍射测试的铜导线光滑截面，并利用测试信息定量鉴别铜导线熔痕（例如一次短路熔痕、二次短路熔痕）的方法。具体涉及利用合适的步骤进行铜导线样品制备、如何调节获取铜导线样品背散射电子衍射最优花样、如何通过两种铜导线短路熔痕晶粒定量信息对其鉴别等内容。

实验所需的试剂：

a）铜导线冷镶嵌材料：利用环氧树脂与环氧树脂固化剂，例如Technovit3040、Technovit4004系列树脂；

b）铜导线表面清洗所需材料：例如酒精、丙酮；

c）铜导线表面抛光所需材料：金刚石抛光液、氧化硅液体，双氧水、蒸馏水；其中机械抛光可选用金刚石抛光液，根据粗抛光、精抛光需要选择不同粒径的金刚石抛光液、氧化硅液体抛光液，例如采用9μm金刚石抛光液、3μm金刚石抛光液、1μm金刚石抛光液、氧化硅液体和双氧水的混合液，例如0.5μm氧化硅液体和双氧水的混合液。

镶嵌铜导线熔痕

将环氧树脂与环氧树脂固化剂混合，并搅拌十分钟左右。将均匀混合物倒入盛放铜导线的模具中，静置六个小时即可获得经镶嵌好的样品。

将镶嵌好的样品从模具中取出，可设置铜金属镶嵌样品底面为A、B，A面为有铜金属一面，B面为无铜金属一面。

采用砂纸将铜金属表面磨平：

a）粗磨B面：400目砂纸，时间可控，150转每分钟（转头与转盘相对速度），等压10N，转头与转盘同向，水做溶剂，粗磨至镶嵌材料表面平整即可；

b）一次粗磨A面：400目砂纸，时间可控，150转每分钟（转头与转盘相对速度），等压10N，转头与转盘同向，水做溶剂，粗磨至铜金属截面宽度接近其直径；

c）二次粗磨A面：800目砂纸，时间可控，150转每分钟（转头与转盘相对速度），等压10N，转头与转盘同向，水做溶剂，粗磨至铜金属截面宽度更加接近其直径；

d）三次粗磨A面：1200目砂纸，时间可控，150转每分钟（转头与转盘相对速度），等压10N，转头与转盘同向，水做溶剂，粗磨至铜金属截面宽度为其直径。

采用对铜导线截面进行机械抛光

a）A面一次机械抛光：9μm金刚石抛光液，9微米抛光布，时间可控，80转每分钟（转头与转盘相对速度），等压10N，转头与转盘逆向，细磨铜金属至磨痕均匀为止；

b）A面二次机械抛光：3μm金刚石抛光液，3微米抛光布，时间可控，80转每分钟（转头与转盘相对速度），等压10N，转头与转盘逆向，细磨铜金属至磨痕均匀为止；

c）A面三次机械抛光：1μm金刚石抛光液，1微米抛光布，时间可控，80转每分钟（转头与转盘相对速度），等压10N，转头与转盘逆向，细磨铜金属至磨痕均匀为止；

d）A面四次机械抛光：0.05μm氧化硅抛光液与过氧化氢以5:1混合作为抛光液，0.05微米抛光布，时间可控，80转每分钟（转头与转盘相对速度），等压10N，转头与转盘逆向，细磨至光学显微镜下无磨痕、划痕为止。

抛光完成，用水洗净，并在酒精中超声，用擦镜纸轻轻擦干。

采用对铜导线截面进行振动抛光以去除应力

将镶嵌试样安装好置于振动抛光机，利用氧化硅抛光液，设定合适频率，设定转向，振动抛光两个小时，即可将试样中应力完全消除。振动抛光完成，用水洗净，并在酒精中超声，用擦镜纸轻轻擦干。

离子束刻蚀处理

将样品装入刻蚀镀膜仪，抽真空结束，选择氩气，并设置刻蚀参数：

离子束加速电压为6～7kV，例如6kV；

电流为170μA-280μA；

样品倾斜角度为60°；

样品旋转速度为15～30rpm，例如30rpm；

离子电流密度峰10mA/cm²；

气体流量，氩气0.1～0.15cc/分/枪，例如0.1cc/分/枪；

样品刻蚀时间为5～20分钟，例如5分钟，8分钟。

背散射电子衍射花样的获得及数据分析

a）电镜参数设置如下：

背散射衍射电压大于15KV，例如15～30KV；

电流可根据实际情况选择，一般大于1.3nA，例如1.3～8nA；

若样品因镶嵌而导致导电性不好，可镀碳膜，厚度小于100nm；

b）衍射花样的获取主要步骤如下：

打开电压、电流，将样品倾斜60°，调节得到清晰的像，并打开EBSD探测器；

扣除背底，设定曝光时间、平均帧数，获取样品菊池线；

在菊池线质量较好情况下，设定合适步长，一般为1～5μm，进行EBSD花样获取，若菊池线质量不佳，重复上述抛光步骤和离子刻蚀处理步骤；

c）衍射花样的分析主要步骤如下：

对EBSD花样进行优化处理，噪音去除；

统计晶界取向差信息，并去除虚假晶粒信息，利用统计信息鉴定短路样品。

熔痕类型判断：当铜导线熔痕区域具有两种以上的晶体结构，且这两种晶体结构在铜导线熔痕区域的分布具有分界线，则判定为电热熔痕（例如参见图5）；当铜导线熔痕区域具有树枝晶结构，则判定为过载短路熔痕（例如参见图4）；当铜导线熔痕区域柱状晶的比例为60%以上，则判定为一次短路熔痕（例如参见图1）；当铜导线熔痕区域气泡所占面积为50%以上，且等轴晶比例大于40%，则判定为二次短路熔痕（例如参见图2）；非所述电热熔痕、过载短路熔痕、一次短路熔痕、或二次短路熔痕时判定为火烧熔痕（例如参见图3）。

本发明创新利用背散射电子衍射测试方法，对电气火灾中铜导线一次短路熔痕、二次短路等熔痕进行有效鉴别，可为电气火灾鉴定服务，从而有效减少电气火灾误判机率，保证电气火灾鉴定工作的顺利进行。与现有方法相比，本发明的优点是确定了一种适合背散射电子衍射的软金属制样、抛光方法，并且能定量鉴别铜导线熔痕，相比定性鉴别更准确、便捷。

以下列出几个示例以进一步说明本发明，应理解仅下述实施例仅用于说明本发明，而非限制本发明。

实施例1

首先，采用上述方法将铜导线熔痕镶嵌，进行机械抛光。经过初磨、细磨、抛光阶段初步得到光滑无划痕表面。其次，将铜导线样品进行振动抛光，去除铜导线表面的微小应力。对样品进行离子束刻蚀八分钟。背散射电子衍射电压为20KV，6.3nA,步长为5μm，帧平均为8x8，得到花样良好的铜导线熔痕背散射电子衍射图。根据上述方法判断熔痕类型。

实施例2

首先，采用上述方法将铜导线熔痕镶嵌，进行机械抛光。经过初磨、细磨、抛光阶段初步得到光滑无划痕表面。其次，将铜导线样品进行振动抛光，去除铜导线表面的微小应力。对样品进行离子束刻蚀八分钟。背散射电子衍射电压为15KV，1.3nA,步长为3μm，帧平均为4x4，得到花样良好的铜导线熔痕背散射电子衍射图。根据上述方法判断熔痕类型。

实施例3

首先，采用上述方法将铜导线熔痕镶嵌，进行机械抛光。经过初磨、细磨、抛光阶段初步得到光滑无划痕表面。其次，将铜导线样品进行振动抛光，去除铜导线表面的微小应力。对样品进行离子束刻蚀八分钟。背散射电子衍射电压为15KV，1.3nA,步长为2μm，帧平均为2x2，得到花样良好的铜导线熔痕背散射电子衍射图。

实施例4

首先，采用上述方法将铜导线熔痕镶嵌，进行机械抛光。经过初磨、细磨、抛光阶段初步得到光滑无划痕表面。其次，将铜导线样品进行振动抛光，去除铜导线表面的微小应力。对样品进行离子束刻蚀八分钟。背散射电子衍射电压为15KV，1.3nA,步长为1μm，帧平均为1x1，得到花样良好的铜导线熔痕背散射电子衍射图。根据上述方法判断熔痕类型。

Claims

1.一种通过背散射电子衍射测试方法判断铜导线熔痕的方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（5）中，当铜导线熔痕区域具有两种以上的晶体结构，且这两种晶体结构在铜导线熔痕区域的分布具有分界线，则判定为电热熔痕；当铜导线熔痕区域具有树枝晶结构，则判定为过载短路熔痕；当铜导线熔痕区域柱状晶的比例为60%以上，则判定为一次短路熔痕；当铜导线熔痕区域气泡所占面积50%以上，且等轴晶比例大于40%，则判定为二次短路熔痕；非所述电热熔痕、过载短路熔痕、一次短路熔痕、或二次短路熔痕时判定为火烧熔痕。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤（5）中，所述背散射电子衍射测试的测试参数为：电压为15～30KV，电流为1.3～8nA，步长1～5μm，平均帧数为1×1～8×8。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述冷镶嵌材料为环氧树脂与环氧树脂固化剂。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于，所述离子束刻蚀处理的参数为：

离子束加速电压为6～7kV；

电流为170～280μA；

样品倾斜角度为60°；

样品旋转速度为15～30rpm；

离子电流密度峰为10mA/cm²；

气体流量，氩气0.1～0.15cc/分/枪。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，样品刻蚀时间为5～20分钟。