CN104569012A - 一种确定多晶金属变形激活滑移系的方法 - Google Patents

Abstract

一种确定多晶金属变形激活滑移系的方法，其属于材料力学性能分析领域。该方法采用EBSD分析仪对试样表面进行晶体取向分析，采用激光共聚焦显微镜分析加载后滑移带形貌，通过计算滑移带与加载应力轴之间的夹角并与实际测量值比对确定滑移面，通过计算滑移面对应的可能滑移系的Schmid因子，根据Schmid定律确定滑移方向。现有分析方法主要有累算法、图解法、拉伸轴指数观察法、X射线衍射法、透射电镜法五种。前三种都是对理论滑移系进行推测，无法确定实际激活滑移系；后两种无法实现晶体取向和损伤形貌同时分析。本方法可以分析晶粒晶体取向及其对应的滑移带形貌，更适用于多晶金属力学变形后的激活滑移系分析。

Description

一种确定多晶金属变形激活滑移系的方法

技术领域

本发明涉及一种确定多晶金属变形激活滑移系的方法，其属于材料力学性能分析领域。

背景技术

多晶金属在外界载荷作用下一旦滑移面沿滑移方向发生滑移，就会与样品自由表面发生交互作用形成滑移带，此时认为对应的滑移系被激活了，相应的滑移面和滑移方向分别用晶面指数和晶向指数来表示。确定滑移系对阐明材料力学变形机理、评价材料使役性能具有重要意义。

如何准确确定激活滑移系是材料力学分析中的一大难题。相关研究者先后报道了累算法、图解法、拉伸轴指数观察法、X射线衍射法、透射电镜法五种方法。其中，前三种都是根据Schmid因子的大小对理论滑移系进行推测，无法确定实际发生的滑移系；X射线衍射法获取的取向信息不便与晶粒位置及损伤形貌相对应，多用于单晶材料取向分析；透射电镜方法在样品制备过程中需破坏样品，且只能获得有限微区的取向信息，几乎无法实现面域范围内晶体取向和损伤形貌的分析。在这种情况下，想要准确确定多晶金属材料变形激活滑移系就变得十分困难。

发明内容

本发明的目的是提供一种多晶金属变形激活滑移系的方法。它采用EBSD分析仪对平板试样进行晶体取向分析，然而利用激光共聚焦显微镜对力学加载后的试样表面滑移带形貌进行分析，进而通过计算、比对确定激活滑移系。

本发明采用的技术方案是：一种确定多晶金属变形激活滑移系的方法，采用EBSD分析仪对试样进行晶体取向分析，然后利用激光共聚焦显微镜分析试样加载后表面滑移带形貌，通过计算、比对确定激活的滑移系，分析步骤如下：

(1)利用线切割方法获得薄片状金属试样，将试样打磨抛光后进行振动抛光，以去除表面残余应力，为后续EBSD分析做准备；

(2)利用EBSD分析仪分析样品表面晶体取向；

(3)将试样在疲劳试验机上循环加载一定周次后卸载，利用激光共聚焦显微镜对步骤(2)中测试区域进行观察，以确定出现滑移带；

(4)对步骤(3)中滑移带分别确定滑移面和滑移方向：

在样品分析表面(e_i，e_j)内，滑移带对应的方向矢量T_SP用公式一来确定，其中n_SP为滑移面法向单位矢量，e_k为样品表面法向矢量；利用公式二确定滑移带与加载应力轴之间的夹角φ或其补角，其中e_j为加载应力轴方向矢量；将实际测量滑移带与加载应力轴之间的夹角φ’与计算的φ值对比，两者一致的面为滑移面；

公式一为T_SP＝n_SP×e₃ ^s，

公式二为

利用公式三分别计算滑移面对应的可能滑移方向的Schmid因子m，具有最大Schmid因子的方向认为是滑移方向，

公式三为 $m=\mathrm{coa\α}\cos \mathrm{\β}=\left|\frac{s\·{\mathrm{\θ}}_j}{\left|s\right|\·\left|{\mathrm{\θ}}_j\right|}\frac{n_{\mathrm{SP}}\·{\mathrm{\θ}}_j}{\left|n_{\mathrm{SP}}\right|\·\left|{\mathrm{\θ}}_j\right|}\right|.$

本发明的有益效果是：传统的累算法、图解法和拉伸轴指数观察法根据Schmid定律只能对多晶金属变形过程中的理论始滑移系进行预测，不能确定实际激活的滑移系。与之相比，本发明能够针对变形产生的滑移带进行分析，确定实际激活的滑移系。与X射线衍射法和透射电镜法相比，本发明克服了晶粒损伤形貌与晶体取向难于对应的难题，可获得滑移带形貌及其对应区域晶体取向分布，更适用于多晶金属变形激活滑移系的分析，对阐明材料力学变形机理、评价材料使役性能具有重要意义。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

图1是厚度为1.8mm的薄片状Z2CND18.12N奥氏体不锈钢试样。

图2是样品表面晶粒晶体取向分布图(a)和疲劳1000周次后试样表面损伤形貌图(b)。

图3是样品表面晶粒中滑移系分析示意图。

具体实施方式

第1步、将Z2CND18.12N奥氏体不锈钢线切割成厚度为1.8mm薄片状试样，如图1所示。先将试样表面机械打磨，由200#砂纸打磨至1000#砂纸，然后用粒度为1.5μm金刚石研磨膏抛光，最后在Buller Vibrome-2型振动抛光机上振动抛光2h，以去除表面残余应力，为后续EBSD分析做准备。

第2步、在Zeiss Supra 55场发射扫描电镜和Oxford EBSD分析仪上分析平行段区域晶体取向。测试步长为10μm，放大倍数为200×，获得一定数量晶粒的晶体取向分布，如图2(a)，其中A、B、C三个晶粒晶向指数分别为[104]、[516]、[235]，加载应力轴方向晶向指数分别为两类指数分别对应图3中的e_k和e_j。

第3步、在SHIMADZU液压伺服疲劳试验机上进行疲劳实验。实验采用应变控制，加载波形为正弦波，R＝-1，应变幅为1％，频率为10Hz。加载1000周次后卸载，利用Olympus OLS-4000型激光共聚焦显微镜对选定区域的表面形貌进行观察。

第4步、对于奥氏体这种面心立方结构，晶粒可沿四个密排面{111}进行滑移，每个滑移面对应三个可能的滑移方向<110>，共12个可动滑移系。选取图2b中A、B、C晶粒为代表依次确定对应的滑移系。其中，晶粒A和B为单滑移，晶粒C为双滑移。利用第3步中激光共聚焦显微镜测得晶粒A、B中滑移带与加载应力轴之间的夹角分别为52.4°、24.3°，晶粒C中值分别为65.5°和113.5°。

第5步、根据上述值，并利用公式一和公式二计算沿不同滑移面产生的滑移带与加载应力轴之间的夹角φ，两者进行对比，结果见表1。晶粒A中值为52.4°，而滑移面{111}对应的φ值分别为18.9°、68.1°、53.7°和33.1°，其中面对应的φ值53.7°和几乎相等，仅差1.3°，所以可以判定晶粒A中被激活的滑移面为晶粒C中为双滑移，其中一滑移带对应的值为65.5°与面对应的φ值107.1°近似互补，另一滑移带对应的值113.5°与四个面中面对应的117.7°最为相近，说明晶粒C中被激活的滑移面分别为和而对于晶粒B，情况稍有特殊。其值为24.3°，面对应的φ为154.6°，与24.3°近似互补，两者的和与180°仅相差1.1°；而面对应的φ为23.7°，与相差0.6°，所以晶粒B中激活的滑移面可能为或要具体确定滑移面需分别计算对应滑移系的m值进一步判断。

第6步、将第5步中所得滑移面指数(即滑移面法向矢量n_SP)代入公式三，计算每个滑移面对应滑移系的m，结果见表2。A晶粒滑移面对应的三个可能滑移方向为[011]、和[110]，相应m值分别为0.22、0.45和0.22。根据Schmid定律，m越大的方向越容易发生滑移，所以晶粒A对应的滑移方向为滑移系为由于C晶粒为双滑移，需要根据确定的滑移面分别计算对应m的大小，滑移系[101]和对应的m值均为0.46，在所有计算值中是最大的，即可判断为对应的滑移系。晶粒B面对应的m_max为0.25，小于面对应的m_max0.33，所以晶粒B激活的滑移面应为相应激活的滑移系为[110]或

表1晶粒A、B、C内滑移带与加载应力轴夹角的计算值φ与实测值φ’。

表2晶粒A、B、C中不同滑移系对应的Schmid因子m。

Claims (1)

1.一种确定多晶金属变形激活滑移系的方法，其特征是：采用EBSD分析仪对试样进行晶体取向分析，然后利用激光共聚焦显微镜分析试样加载后表面滑移带形貌，通过计算、比对确定激活的滑移系，分析步骤如下：

(1)利用线切割方法获得薄片状金属试样，将试样打磨抛光后进行振动抛光，以去除表面残余应力，为后续EBSD分析做准备；

(2)利用EBSD分析仪分析样品表面晶体取向；

(3)将试样在疲劳试验机上循环加载一定周次后卸载，利用激光共聚焦显微镜对步骤(2)中测试区域进行观察，以确定出现滑移带；

(4)对步骤(3)中滑移带分别确定滑移面和滑移方向：

在样品分析表面(e_i，e_j)内，滑移带对应的方向矢量T_SP用公式一来确定，其中n_SP为滑移面法向单位矢量，e_k为样品表面法向矢量；利用公式二确定滑移带与加载应力轴之间的夹角φ或其补角，其中e_j为加载应力轴方向矢量；将实际测量滑移带与加载应力轴之间的夹角φ’与计算的φ值对比，两者一致的面为滑移面；

公式一为T_SP＝n_SP×e₃ ^s，

公式二为

利用公式三分别计算滑移面对应的可能滑移方向的Schmid因子m，具有最大Schmid因子的方向认为是滑移方向，

公式三为 $m=\cos \mathrm{\&alpha;}\cos \mathrm{\&beta;}=\left|\frac{s\&CenterDot;e_j}{\left|s\right|\&CenterDot;\left|e_j\right|}\frac{n_{\mathrm{SP}}\&CenterDot;e_j}{\left|n_{\mathrm{SP}}\right|\&CenterDot;\left|e_j\right|}\right|.$