CN113203763A - 一种利用极图分析的滑移线快速精确标定方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用极图分析的滑移线快速精确标定方法，本发明涉及一种利用极图分析的滑移线快速精确标定方法。本发明是为了解决现有表面滑移线标定困难且速度慢的问题。方法:一、前期准备：对试样进行抛光，然后进行拉伸变形，出现滑移线；将待观察试样固定于样品台上，进行二次电子和电子背散射衍射的分析；二、实验数据处理：建立滑移线分析模型；三、滑移线分析：利用模型将滑移线上选定点处的金属各个滑移面对应在极图中的位置标定出来，与中心连线，垂线的方向即为待定滑移线方向，对比步骤二中在二次电子图像中标定的实际滑移线方向，方向完全吻合的滑移面即为此处实际运动的滑移系。本发明用于快速准确标定金属表面滑移线对应的滑移系。

Description

一种利用极图分析的滑移线快速精确标定方法
技术领域
本发明涉及利用极图分析的滑移线快速精确标定方法。
背景技术
塑性加工是航空航天、船舶和民用领域重要的金属加工方法，在这些领域应用广泛。而滑移是塑性变形的主要形式之一，由于滑移的特殊性，其运动过程观察较为困难，一般只能在透射电镜下观察到滑移的形态。将金属表面进行抛光，然后在塑性变形，其表面会出现大量的滑移线(滑移台阶)，通过滑移线(滑移台阶)可以判断滑移的分布与剧烈程度，是目前最有效的滑移研究方式之一，也是塑性变形领域的重点内容。体心立方(BCC)、面心立方(FCC)和密排六方(HCP)等常规晶体结构的滑移系已经被大量研究，滑移系的理论分析已经十分完备。但是对于这些金属变形后表面滑移系的标定却比较困难，其原因是塑性变形过程复杂，滑移线分布形式多样。此外，最重要的原因就是没有适合的快速精确标定方法。目前常用的滑移线分析方法主要是施密特因子法，即通过对滑移线位置的施密特因子计算，得出所需滑移力最小的滑移系，从而判断开动的滑移系。但是实际变形过程中的受力极为复杂，受力方向多变，导致施密特因子的判定方法无法实现对滑移的准确判断。因此如何实现表面滑移线的快速精准标定就显得十分重要和迫切。本发明提出了一种利用极图分析的快速精准滑移线标定方法，有助于滑移线的分析与滑移的研究。
发明内容
本发明是为了解决现有表面滑移线标定困难且速度慢的问题，而提供一种利用极图分析的滑移线快速精确标定方法。
本发明一种利用极图分析的滑移线快速精确标定方法具体是按以下步骤进行：
一、前期准备：对试样进行抛光，然后进行拉伸变形，使试样表面出现滑移线，得到待观察试样；将待观察试样固定于呈70°倾角的样品台上，待观察试样观察时保证滑移线所在观察面与样品台保持平行，依次进行二次电子和电子背散射衍射的分析，先利用软件自带的70°视角转换功能进行视角转换，然后采用二次电子和电子背散射衍射扫描同一区域作为选定扫描区域；
二、实验数据处理：将选定扫描区域内的二次电子图像选出，在二次电子图像上标出待分析滑移线的方向，并选定滑移线上的一个分析点的位置；然后将选定扫描区域的背散射衍射数据进行处理，得出晶体取向分布图，根据二次电子图像的特征，在晶体取向分布图上确定与二次电子图像中滑移线上分析点位置相同的点处的取向信息，导出该点处的晶体三维取向和极图，建立滑移线分析模型；
三、滑移线分析：利用滑移线分析模型将需要分析的滑移线上选定点处的金属各个滑移面对应在极图中的位置都依次标定出来，并与模型中心点连线，其垂线的方向即为待定滑移线方向，对比步骤二中在二次电子图像中标定的实际滑移线方向，方向完全吻合的滑移面即为此处实际运动的滑移系，从而实现滑移线的快速准确标定。
本发明的优点：
本发明能够实现表面滑移线快速和精准的标定，从而实现滑移系的准确判断，显著提高滑移变形的研究深度，对塑性变形的研究具有重要意义。
附图说明
图1为实施例一步骤一中待观察试样在电镜中的装配方式；
图2为实施例一步骤二中的晶体滑移面的极图；
图3为实施例一步骤二中的晶体滑移面分析模型三维图；
图4为实施例一步骤三分析得出的B2相滑移线对应的具体滑移系。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种利用极图分析的滑移线快速精确标定方法具体是按以下步骤进行：
一、前期准备：对试样进行抛光，然后进行拉伸变形，使试样表面出现滑移线，得到待观察试样；将待观察试样固定于呈70°倾角的样品台上，待观察试样观察时保证滑移线所在观察面与样品台保持平行，依次进行二次电子和电子背散射衍射的分析，先利用软件自带的70°视角转换功能进行视角转换，然后采用二次电子和电子背散射衍射扫描同一区域作为选定扫描区域；
二、实验数据处理：将选定扫描区域内的二次电子图像选出，在二次电子图像上标出待分析滑移线的方向，并选定滑移线上的一个分析点的位置；然后将选定扫描区域的背散射衍射数据进行处理，得出晶体取向分布图，根据二次电子图像的特征，在晶体取向分布图上确定与二次电子图像中滑移线上分析点位置相同的点处的取向信息，导出该点处的晶体三维取向和极图，建立滑移线分析模型；
三、滑移线分析：利用滑移线分析模型将需要分析的滑移线上选定点处的金属各个滑移面对应在极图中的位置都依次标定出来，并与模型中心点连线，其垂线的方向即为待定滑移线方向，对比步骤二中在二次电子图像中标定的实际滑移线方向，方向完全吻合的滑移面即为此处实际运动的滑移系，从而实现滑移线的快速准确标定。
本实施方式根据两平面交线的规律，不同滑移面与分析平面的交线必然不同，从而保证了该方法标定滑移线的准确性。
本实施方式可以通过IPF图(晶体取向分布图)，获得晶体取向分布信息。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述试样材料为具有HCP结构的纯钛、钛合金或镁合金。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一至二之一不同的是：步骤一中所述试样材料为具有FCC结构的纯铜或铜合金。其他与具体实施方式一至二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述试样材料为具有BCC结构的铁、锂或钨。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中所述试样材料为具有多种晶体结构的复杂相组成合金。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：具有多种晶体结构的复杂相组成合金为Ti2AlNb基合金、双相钛合金或钢材。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一中所述抛光为机械抛光+电解抛光或者离子刻蚀。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤一中所述试样材料为非常规晶体结构的材料。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤一中所述试样材料为正交结构材料。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤一中所述试样材料为四方结构材料。其它与具体实施方式一至九之一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：一、将Ti2AlNb基合金试样表面先进行机械抛光和电解抛光，达到电子背散射衍射(EBSD)分析的标准，然后对试样进行拉伸变形，使得试样表面出现滑移线，且观察面与其背面保持平行，使得观察时能够保证滑移线所在观察面与试样台保持平行。将变形Ti2AlNb基合金试样固定于呈70°倾角的样品台上，采用二次电子模式对样品表面BCC结构的B2相滑移线拍照，得到滑移线的形貌。然后采用EBSD模式对二次电子拍照区域进行扫描，获得对应区域B2相的晶体取向分布，此过程需保证二次电子和EBSD扫描同一区域时该区域不能移动和倾转；
二、将选定扫描区域内的二次电子图像选出，并标出其上要分析的B2相滑移线的方向和滑移线上点“A”的位置。然后将该区域的背散射衍射(EBSD)数据进行处理，得出晶体取向分布图(IPF)，根据二次电子图像的特征，确定二次电子图像B2相滑移线上点“A”的位置，并获取点“A”处的晶体三维取向和极图，建立滑移线分析模型。
三、根据滑移线分析模型，将点“A”处B2相的各个滑移面在极图中的位置都依次标定出来，并与中心连线，其垂线方向就是可能的滑移线方向，对比步骤二中在二次电子图像中点“A”处B2相的实际滑移线方向，方向完全吻合的滑移面即为点“A”处B2相的实际运动滑移系，从而实现B2相滑移线的快速准确标定。
图1为实施例一中样品观察位置，包括二次电子和EBSD扫描状态都采用该位置分析；
图2为实施例一步骤二中的晶体滑移面的极图；图3为实施例一步骤二中的晶体滑移面分析模型三维图；以Ti2AlNb基合金中B2相(BCC)的滑移进行分析。假设某B2相的(110)面产生滑移，(110)B2晶面对应于极图2中的“A”点，对应于图3三维空间模型中的“M”平面，EBSD的观察平面为ND面，也就是图3中RD和TD轴所在灰色平面，同样为图2中RD和TD轴所在平面。滑移线方向为滑移面与观察平面的交线，就是图3中的线段C′D′，而在图3的三维空间模型中存在C′D′⊥O′A′，反映在图2中为CD⊥OA，即滑移面在极图中对应点“A”与原点“O”连线的垂线方向CD为滑移线方向。根据此模型，可以判断出EBSD图中B2相的滑移系。
图4为实施例一步骤三分析得出的B2相滑移线对应的具体滑移系，极图中分析得到的滑移线方向与实际滑移线方向完全匹配，能够良好实现表面滑移线的标定。

Claims (10)

1.一种利用极图分析的滑移线快速精确标定方法，其特征在于利用极图分析的滑移线快速精确标定方法具体是按以下步骤进行：
一、前期准备：对试样进行抛光，然后进行拉伸变形，使试样表面出现滑移线，得到待观察试样；将待观察试样固定于呈70°倾角的样品台上，待观察试样观察时保证滑移线所在观察面与样品台保持平行，依次进行二次电子和电子背散射衍射的分析，先利用软件自带的70°视角转换功能进行视角转换，然后采用二次电子和电子背散射衍射扫描同一区域作为选定扫描区域；
二、实验数据处理：将选定扫描区域内的二次电子图像选出，在二次电子图像上标出待分析滑移线的方向，并选定滑移线上的一个分析点的位置；然后将选定扫描区域的背散射衍射数据进行处理，得出晶体取向分布图，根据二次电子图像的特征，在晶体取向分布图上确定与二次电子图像中滑移线上分析点位置相同的点处的取向信息，导出该点处的晶体三维取向和极图，建立滑移线分析模型；
三、滑移线分析：利用滑移线分析模型将需要分析的滑移线上选定点处的金属各个滑移面对应在极图中的位置都依次标定出来，并与模型中心点连线，其垂线的方向即为待定滑移线方向，对比步骤二中在二次电子图像中标定的实际滑移线方向，方向完全吻合的滑移面即为此处实际运动的滑移系，从而实现滑移线的快速准确标定。
2.根据权利要求1所述的一种利用极图分析的滑移线快速精确标定方法，其特征在于步骤一中所述试样材料为具有HCP结构的纯钛、钛合金或镁合金。
3.根据权利要求1所述的一种利用极图分析的滑移线快速精确标定方法，其特征在于步骤一中所述试样材料为具有FCC结构的纯铜或铜合金。
4.根据权利要求1所述的一种利用极图分析的滑移线快速精确标定方法，其特征在于步骤一中所述试样材料为具有BCC结构的铁、锂或钨。
5.根据权利要求1所述的一种利用极图分析的滑移线快速精确标定方法，其特征在于步骤一中所述试样材料为具有多种晶体结构的复杂相组成合金。
6.根据权利要求5所述的一种利用极图分析的滑移线快速精确标定方法，其特征在于具有多种晶体结构的复杂相组成合金为Ti2AlNb基合金、双相钛合金或钢材。
7.根据权利要求1所述的一种利用极图分析的滑移线快速精确标定方法，其特征在于步骤一中所述抛光为机械抛光+电解抛光或者离子刻蚀。
8.根据权利要求1所述的一种利用极图分析的滑移线快速精确标定方法，其特征在于步骤一中所述试样材料为非常规晶体结构的材料。
9.根据权利要求8所述的一种利用极图分析的滑移线快速精确标定方法，其特征在于步骤一中所述试样材料为正交结构材料。
10.根据权利要求8所述的一种利用极图分析的滑移线快速精确标定方法，其特征在于步骤一中所述试样材料为四方结构材料。
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Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004317482A (ja) * 2003-03-28 2004-11-11 Japan Science & Technology Agency 三次元塑性変形解析方法
JP2009098008A (ja) * 2007-10-17 2009-05-07 Toyota Motor Corp 単結晶試料の結晶方位測定方法
CN101813645A (zh) * 2010-02-05 2010-08-25 北京工业大学 纳米锆酸镧外延层与Ni-W衬底晶体取向匹配关系的电子背散射衍射(EBSD)测试方法
CN104569012A (zh) * 2015-01-19 2015-04-29 大连理工大学 一种确定多晶金属变形激活滑移系的方法
CN110726745A (zh) * 2019-10-31 2020-01-24 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 Ta1和if钢复合的钛钢板晶界显示方法
CN111279183A (zh) * 2017-10-25 2020-06-12 日本制铁株式会社 晶体取向图生成装置、带电粒子射线装置、晶体取向图生成方法以及程序
CN112611661A (zh) * 2020-11-30 2021-04-06 中国科学院金属研究所 一种判断位错滑移类型的方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004317482A (ja) * 2003-03-28 2004-11-11 Japan Science & Technology Agency 三次元塑性変形解析方法
JP2009098008A (ja) * 2007-10-17 2009-05-07 Toyota Motor Corp 単結晶試料の結晶方位測定方法
CN101813645A (zh) * 2010-02-05 2010-08-25 北京工业大学 纳米锆酸镧外延层与Ni-W衬底晶体取向匹配关系的电子背散射衍射(EBSD)测试方法
CN104569012A (zh) * 2015-01-19 2015-04-29 大连理工大学 一种确定多晶金属变形激活滑移系的方法
CN111279183A (zh) * 2017-10-25 2020-06-12 日本制铁株式会社 晶体取向图生成装置、带电粒子射线装置、晶体取向图生成方法以及程序
CN110726745A (zh) * 2019-10-31 2020-01-24 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 Ta1和if钢复合的钛钢板晶界显示方法
CN112611661A (zh) * 2020-11-30 2021-04-06 中国科学院金属研究所 一种判断位错滑移类型的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
邵斌: "Ti-22Al-25Nb合金板材塑性变形机制研究", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》, no. 2020, pages 022 - 61 *

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