CN110726745A - Ta1和if钢复合的钛钢板晶界显示方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种TA1和IF钢复合的钛钢板晶界显示方法，涉及晶界显示技术领域，解决按照分步腐蚀法来观察钛钢复合板的微观组织，需要分别腐蚀出钛和钢两种晶界并进行拼图，效率低下的问题。本发明采用的技术方案是：TA1和IF钢复合的钛钢板晶界显示方法，包括以下步骤：S1制备试样，并对试样进行抛光；S2将试样固定在扫描电镜样品台上；S3使用扫描电镜观察试样，将画面调整到合适的焦距；S4使用电子背散射衍射仪采集试样的衍射照片；S5设置扫描电镜的扫描参数并进行采集；S6对数据结果进行处理，得到钛钢板两侧的晶界形貌图片。本发明在不使用步腐蚀法，实现了钛钢板晶界Ti‑α相和钢的铁素体相在同一张图片中的显示。

Description

TA1和IF钢复合的钛钢板晶界显示方法
技术领域
本发明涉及一种晶界显示技术领域，具体是一种对于TA1和IF钢复合的钛钢板，将钛和钢两种物相的晶粒在同一张图片中显示出来的方法。
背景技术
钛具有质量轻、比强度高、耐腐蚀性强等优点，能在酸性、碱性、中性盐溶液中较稳定地存在，因此钛被大量应用于各种化学反应器、热交换器及耐腐蚀领域，但是钛的成本高。采用爆炸复合或轧制复合法生产的钛钢复合板，既具有钛的耐腐蚀性，也同时具有普通钢板作为结构件的强度和塑性，最重要的是它的成本降，因此广泛应用于石油化工、电力、盐化工及海水淡化等工程领域。
对于TA1和IF钢复合的钛钢板，在观察钛钢板界面两侧的钛和钢的微观组织时，存在一个技术难题，那就是如何同时显示出钛和钢的晶界。目前，通常采用分步腐蚀的方法来观察钛钢复合板的微观组织，由于TA1和IF钢所用腐蚀液完全不同，不能同时显示出两种微观组织，所以需要分别腐蚀出钛和钢两种晶界，再进行观测，最后进行拼图，导致效率比较低。
发明内容
本发明提供一种TA1和IF钢复合的钛钢板晶界Ti-α相和钢的铁素体相的显示方法，解决按照分步腐蚀法来观察钛钢复合板的微观组织，需要分别腐蚀出钛和钢两种晶界并进行拼图，效率低下的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：TA1和IF钢复合的钛钢板晶界显示方法，包括以下步骤：
S1、制备试样，并对试样进行抛光；
具体的：步骤S1中，制备试样后，对试样通过振动介质进行振动抛光，振动介质为氧化硅、氧化铝和氧化镁悬浮液的一种。
例如，步骤S1中，将钛钢板制备成长为5～25mm，高为5～15mm的试样，先进行磨制、初步抛光，得到抛光金相表面后，再进行振动抛光：振幅40～80％，振动时间1～4h。
S2、将试样固定在扫描电镜样品台上；
具体的：步骤S2中，用导电碳胶带将试样粘在倾斜角度为45～85°的扫描电镜样品台上。
S3、使用扫描电镜观察试样，将画面调整到合适的焦距；
具体的：步骤S3中，扫描电镜的条件为：加速电压1～30kV，光阑尺寸10～90μm，试样工作距离8～20mm，放大倍数为100～5000倍。
S4、使用电子背散射衍射仪采集试样的衍射照片；
具体的：步骤S4中，电子背散射衍射仪的采集条件为：选取Titanium相和Iron-bcc相为检索项，若试样能采集到清晰的菊池花样就进行下一步采集工作，否则返回步骤S1重新制备试样。
S5、设置扫描电镜的扫描参数并进行采集；
具体的：步骤S5中，采集参数为：积分时间1×1～8×8，采集步长0.05～5.00μm，采集时间10～60min。
S6、对数据结果进行处理，得到钛钢板两侧的晶界形貌图片。
具体的：步骤S6中，将采集结束后保存数据类型为channel 5文件，再使用Manbo软件对采集后的图像进行降噪处理，最后得到钛钢板两侧的晶界形貌图片。
本发明的有益效果是：本发明在不使用步腐蚀法的前提下，实现了将钛和钢两种物相的晶粒在同一张图片中显示的目的。根据钛钢板两侧的晶界形貌图片，可直接同时显示钛钢板的TA1和IF钢的晶界，直观地观察到TA1和IF钢的晶粒大小。
附图说明
图1是本发明实施例最终得到的钛钢板两侧的晶界形貌图片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
TA1和IF钢复合的钛钢板晶界显示方法，包括以下步骤：
S1、制备试样，并对试样进行抛光。
制备试样，将钛钢板制备成长为5～25mm，高为5～15mm的试样，先进行磨制、初步抛光，得到抛光金相表面，达到镜面效果，目的是去除磨样表面划痕。制备试样后，对试样通过振动介质进行振动抛光，振动抛光的母的是去除试样表面残余应力。振动介质为氧化硅、氧化铝和氧化镁悬浮液的一种，例如，振动抛光：振幅40～80％，振动时间1～4h。
S2、将试样固定在扫描电镜样品台上。
用导电碳胶带将试样粘在倾斜角度为45～85°的扫描电镜样品台上，试样需粘牢固，防止试样在扫描过程中掉落。
S3、使用扫描电镜观察试样，将画面调整到合适的焦距。
例如：扫描电镜的条件为：加速电压1～30kV，光阑尺寸10～90μm，试样工作距离8～20mm，放大倍数为100～5000倍。
S4、使用电子背散射衍射仪采集试样的衍射照片。
使用电子背散射衍射仪采集试样的衍射照片,设定条件为：从数据库中选取Titanium相和Iron-bcc相作为检索项，若试样能采集到清洗的菊池花样就进行下一步采集工作，否则就是试样制备不合格，返回步骤1重新制备试样。
S5、设置扫描电镜的扫描参数并进行采集。
采集参数设置为：积分时间1×1～8×8，采集步长0.05～5.00μm，采集时间10～60min。
S6、对数据结果进行处理，得到钛钢板两侧的晶界形貌图片。将采集结束后保存数据类型为channel 5文件，再使用Manbo软件对采集后的图像进行降噪处理，最后得到钛钢板两侧的晶界形貌图片。
下面结合实施例对本发明的实施例进行说明，首先，在TA1和IF钢复合的钛钢板板坯上截取长为15mm、高8mm的截面试样，使用180#、280#、400#、800#和1200#金相砂纸磨制金相试样，然后在9μm、3μm、1μm和0.5μm的抛光布上进行金相抛光，再通过振动抛光机去除表面应力，振动抛光使用氧化硅悬浮液做振动介质，振幅50％，振动时间1h。将制备好的试样粘在预倾斜为70°的样品台后放入扫描电镜中，在15mm的工作距离调整好样品表面焦距，然后插入电子背散射衍射探头。在数据库中选择Titanium相和Iron-bcc相，首先观察能否得到清晰的菊池花样，如不能得到，返回重新制样；如果得到清晰的菊池花样，即可开始采集，采集参数为：积分时间选择2×2，采集步长为0.2μm，采集时间30min。采集结束后，保存数据类型为channel 5文件，使用Manbo软件对采集后的图像进行降噪处理，得到钛钢板两侧的晶界形貌图片，如图1所示。

Claims (8)

1.TA1和IF钢复合的钛钢板晶界显示方法，其特征在在于：包括以下步骤：
S1、制备试样，并对试样进行抛光；
S2、将试样固定在扫描电镜样品台上；
S3、使用扫描电镜观察试样，将画面调整到合适的焦距；
S4、使用电子背散射衍射仪采集试样的衍射照片；
S5、设置扫描电镜的扫描参数并进行采集；
S6、对数据结果进行处理，得到钛钢板两侧的晶界形貌图片。
2.如权利要求1所述的TA1和IF钢复合的钛钢板晶界显示方法，其特征在在于：步骤S1中，制备试样后，对试样通过振动介质进行振动抛光，振动介质为氧化硅、氧化铝和氧化镁悬浮液的一种。
3.如权利要求2所述的TA1和IF钢复合的钛钢板晶界显示方法，其特征在在于：步骤S1中，将钛钢板制备成长为5～25mm，高为5～15mm的试样，先进行磨制、初步抛光，得到抛光金相表面后，再进行振动抛光：振幅40～80％，振动时间1～4h。
4.如权利要求1所述的TA1和IF钢复合的钛钢板晶界显示方法，其特征在在于：步骤S2中，用导电碳胶带将试样粘在倾斜角度为45～85°的扫描电镜样品台上。
5.如权利要求1所述的TA1和IF钢复合的钛钢板晶界显示方法，其特征在在于：步骤S3中，扫描电镜的条件为：加速电压1～30kV，光阑尺寸10～90μm，试样工作距离8～20mm，放大倍数为100～5000倍。
6.如权利要求1～5任一权利要求所述的TA1和IF钢复合的钛钢板晶界显示方法，其特征在在于：步骤S4中，电子背散射衍射仪的采集条件为：选取Titanium相和Iron-bcc相为检索项，若试样能采集到清晰的菊池花样就进行下一步采集工作，否则返回步骤S1重新制备试样。
7.如权利要求6所述的TA1和IF钢复合的钛钢板晶界显示方法，其特征在在于：步骤S5中，采集参数为：积分时间1×1～8×8，采集步长0.05～5.00μm，采集时间10～60min。
8.如权利要求6所述的TA1和IF钢复合的钛钢板晶界显示方法，其特征在在于：步骤S6中，将采集结束后保存数据类型为channel 5文件，再使用Manbo软件对采集后的图像进行降噪处理，最后得到钛钢板两侧的晶界形貌图片。
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