发明内容
本发明的目的在于提供一种电解夹具以及制备金属薄片EBSD样品的方法,以解决现有技术中电解抛光时,薄片状样品难以固定,且容易导致样品表面组织数据信息丢失的技术问题。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:提供一种制备金属薄片EBSD样品的方法,包括如下步骤:
裁切,将金属薄片切割为若干个大小相等的样品片;
磨样,采用砂纸对夹具中样品片的侧边进行打磨;
电解抛光,将若干样品片竖直堆叠置于电解夹具中夹持,所述电解夹具两侧的夹合板贴合于所述样品片正面或背面,将所述电解夹具和所述样品片置于电解液中,电解夹具与阳极相连接并进行抛光。
进一步地,在所述电解抛光的步骤中,所述样品片底部的侧边平齐。
进一步地,在所述电解抛光的步骤中,所述夹合板面积大于或等于所述样品片的面积,且所述夹合板覆盖于所述样品片上。
进一步地,若干所述样品片堆叠后的厚度与所述夹合板的厚度之和小于5mm,所述夹合板的高度小于10mm。
进一步地,在所述电解抛光的步骤中,电解抛光时间3至10s,电流为0.3至0.8A,电压为20至25V。
进一步地,在所述裁切步骤中,所述样品片的裁切尺寸长度小于10mm,宽度小于5mm,厚度为0.02至0.15mm。
进一步地,所述磨样步骤中,将若干样品片堆叠置于打磨夹具中,并对所述样品片的侧边依次粗磨、细磨和精磨,并保证划痕方向一致。
进一步地,在所述电解抛光步骤前,对所述样品片依次粗抛和细抛,所述粗抛采用颗粒度为1至2.5μm的抛光剂,抛光时间为5至10min;所述细抛采用颗粒度为0.05μm的抛光剂,抛光时间为10至20min。
进一步地,在所述电解抛光步骤后,采用酒精对所述样品片进行清洗。
本发明还公开了一种电解夹具,应用于如上所述的制备金属薄片EBSD样品的方法中,其包括两个一端部固定连接的夹合臂和设于夹合臂另一端的夹合板,两个所述夹合板之间竖直叠设有若干样品片,所述夹合板贴合于所述样品片的正面或背面。
本发明提供的电解夹具以及制备金属薄片EBSD样品的方法的有益效果在于:与现有技术相比,本发明制备金属薄片EBSD样品的方法,首先将较大的金属薄片切割为若干个大小均匀的样品片,然后将样品片的侧面依次进行打磨和抛光,并通过电解夹具夹持样品片,使得样品片可以组合为较厚的样品片统一进行电解抛光,操作方法简单,且样品厚度减薄程度小,最终获得的沿着厚度方向上的EBSD数据信息完整,样品微观组织清晰,适用于0.02mm至0.15mm厚度的薄片样品制备。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,需要说明的是,术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
此外,下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
请一并参阅图1及图2,现对本发明提供的电解夹具进行说明。所述电解夹具100,包括两个一端部固定连接的夹合臂110和设于夹合臂110另一端的夹合板120,两个所述夹合板120之间竖直叠设有若干样品片200,所述夹合板120贴合于所述样品片200的正面或背面。两个夹合板120的一端固定连接,另一端为自由端,其结构形状与现有技术中常规采用的镊子形状一致,夹合臂110的自由端固定连接或一体成型有夹合板120,通过夹合板120与样品片200的正面或背面紧密贴合,且夹合板120的表面光滑,从而保证夹合板120与样品片200的贴合度,通过一个电解夹具100同时夹持若干个样品片200,且不会对样品片200的外表面产生影响。
在电解夹具100内,所述样品片200的底部的侧边平齐,能够避免样品片200底部侧边的腐蚀程度不同,且优选的,样品片200底部侧面与所述夹合板120的底面相平齐,所述夹合板120面积大于或等于所述样品片200的面积,且所述夹合板120覆盖于所述样品片200上,使得样品片200的厚度方向上的正面或背面可以被夹合板120或相邻层的样品片200覆盖,避免样品片200的正面或背面的局部区域减薄,从而影响整个样品片200表面的微观组织和EBSD数据信息完整。
优选的,若干所述样品片200堆叠后的厚度与所述夹合板120的厚度之和小于5mm,所述夹合板120的高度小于10mm。其中,样品片200裁切后的尺寸为长度小于10mm,宽度小于5mm,厚度为0.02至0.15mm,且夹合板120的长度大于或等于样品片200的长度,不超过250片样品片200叠合于同一电解夹具100内,此时样品片200的大小可以满足试验和观察的需要,且不会由于样品片200过多导致电解时间需要加长,导致样品片200减薄过多。
请参阅图1至图3,本发明还公开了一种利用上述电解夹具100制备金属薄片EBSD样品的方法,其包括如下步骤:
S1,裁切,将金属薄片切割为若干个大小相等的样品片200,且每个样品片200的长度小于等于10mm,宽度小于等于5mm;
S2,磨样,将若干个样品片200依次堆叠置于打磨夹具500中,打磨夹具500上开设有用于容纳若干竖直堆叠的样品的凹槽510,凹槽510的侧边开设有固定孔,螺栓或固定柱等固定件520可以穿过该固定孔抵接于样品片200上,从而对样品片200进行固定,避免样品片200出现倾斜,再采用砂纸对样品片200的侧边进行打磨,能够同时打磨多个样品片200的侧边,方便打磨且打磨效率高;样品片200固定于打磨夹具500后,对所述样品片200的侧边依次采用600#、800#、1000#、1200#、2000#、3000#、5000#砂纸进行粗磨、细磨和精磨,并保证划痕方向一致。
优选的,样品片200固定于打磨模具中时,若干堆叠的样品片200的侧面应平整,从而避免部分样品片200的磨样不均匀。
S3,粗抛和细抛,所述粗抛采用颗粒度为1至2.5μm的抛光剂,抛光时间为5至10min;所述细抛采用颗粒度为0.05μm的抛光剂,抛光时间为10至20min。其中,粗抛时采用的抛光剂可以选用金刚石悬浊液,细抛时可以采用硅乳胶悬浊液,能够保证样品片200的抛光效果。
S4,电解抛光,将若干样品片200竖直堆叠置于电解夹具100中夹持,所述电解夹具100两侧的夹合板120贴合于所述样品片200正面或背面,将所述电解夹具100和所述样品片200置于电解液600中,电解夹具100与阳极400相连接并进行抛光,不锈钢作为阴极300,电解抛光时间3至10s,电流为0.3至0.8A,电压为20至25V。电解液600可根据不同的材料进行选择,如5%、10%高氯酸酒精溶液。
S5,采用酒精对样品片200进行清洗,去除样品片200表面的电解液600及腐蚀物等,清洗完成后吹干即完成样品片200的磨样和打磨。
本发明提供的制备金属薄片EBSD样品的方法,与现有技术相比,首先将较大的金属薄片切割为若干个大小均匀的样品片200,然后将样品片200的侧面依次进行打磨和抛光,并通过电解夹具100夹持样品片200,使得样品片200可以组合为较厚的样品片200统一进行打磨和抛光,操作方法简单,且样品厚度减薄程度小,最终获得的沿着厚度方向上的EBSD数据信息完整,样品微观组织清晰,适用于0.02mm至0.15mm厚度的薄片样品制备,并且样品片200的表面无划痕,无应力,表面光滑,EBSD标定率可达到95%以上,耗时短,成本低。
其中,对于样品片200的材质可以采用钼合金、钛合金、硅钢、铝合金等样品,另外可同时实现多种类型或多片样品的抛光制备,效率更高。并且,对于电解抛光时,抛光的时间、电流和电压等控制参数,具有较好的实用性,可用于不同类型的薄片金属样品,其效率也更高,同时可以一次制备多片或者多种不同类型的样品。
实施例1
S1,裁切:将硅钢薄片裁切为长度为10mm、宽度为5mm、厚度为0.02mm的硅钢薄片样品片200若干片;
S2,磨样:将若干个硅钢薄片样品片200堆叠置于打磨夹具500中,依次采用600#、800#、1000#、1200#、2000#、3000#、5000#砂纸进行粗磨、细磨、精磨;
S3,粗抛和细抛:将其置于颗粒度为1μm的抛光剂,抛光时间为5min,再将其置于颗粒度为0.05μm的抛光剂中,抛光时间为10min;
S4,电解抛光:将若干硅钢薄片样品片200竖直堆叠置于电解夹具100中夹持,电解抛光时间3s,电流为0.3A,电压为20V。电解液600为5%高氯酸酒精溶液;
S5,用酒精进行清洗,然后吹干。
实施例2
S1,裁切:将硅钢薄片裁切为长度为10mm、宽度为5mm、厚度为0.08mm的硅钢薄片样品片200若干片;
S2,磨样:将若干个硅钢薄片样品片200堆叠置于打磨夹具500中,依次采用600#、800#、1000#、1200#、2000#、3000#、5000#砂纸进行粗磨、细磨、精磨;
S3,粗抛和细抛:将其置于颗粒度为2.5μm的抛光剂,抛光时间为5min,再将其置于颗粒度为0.05μm的抛光剂中,抛光时间为15min;
S4,电解抛光:将若干硅钢薄片样品片200竖直堆叠置于电解夹具100中夹持,电解抛光时间8s,电流为0.8A,电压为25V。电解液600为5%高氯酸酒精溶液;
S5,用酒精进行清洗,然后吹干。
实施例3
S1,裁切:将硅钢薄片裁切为长度为10mm、宽度为5mm、厚度为0.1mm的钼合金薄片样品片200若干片;
S2,磨样:将若干个钼合金薄片样品片200堆叠置于打磨夹具500中,依次采用600#、800#、1000#、1200#、2000#、3000#、5000#砂纸进行粗磨、细磨、精磨;
S3,粗抛和细抛:将其置于颗粒度为2.5μm的抛光剂,抛光时间为10min,再将其置于颗粒度为0.05μm的抛光剂中,抛光时间为20min;
S4,电解抛光:将若干硅钢薄片样品片200竖直堆叠置于电解夹具100中夹持,电解抛光时间10s,电流为0.5A,电压为25V。电解液600为10%高氯酸酒精溶液;
S5,用酒精进行清洗,然后吹干。
实施例4
S1,裁切:将长度为10mm、宽度为5mm、厚度为0.1mm的钼合金薄片样品片200以及长度为10mm、宽度为5mm、厚度为0.15mm的硅钢薄片样品片200,将其堆叠置于打磨夹具500中;
S2,磨样:依次采用600#、800#、1000#、1200#、2000#、3000#、5000#砂纸进行粗磨、细磨、精磨;
S3,粗抛和细抛:将其置于颗粒度为2.5μm的抛光剂,抛光时间为10min,再将其置于颗粒度为0.05μm的抛光剂中,抛光时间为20min;
S4,电解抛光:将若干硅钢薄片样品片200竖直堆叠置于电解夹具100中夹持,电解抛光时间8s,电流为0.8A,电压为25V。电解液600为10%高氯酸酒精溶液;
S5,用酒精进行清洗,然后吹干。
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样品表面质量 |
样品减薄厚度 |
EBSD标定率 |
实施例1 |
无划痕、平整干净 |
0.002mm |
≥95% |
实施例2 |
无划痕、平整干净 |
0.004mm |
≥95% |
实施例3 |
无划痕、平整干净 |
0.005mm |
≥95% |
实施例4 |
无划痕、平整干净 |
0.005mm |
≥95% |
结合上述表格。本发明提供的一种制备金属薄片EBSD样品的方法所获得的样品片200的表面质量优良,无划痕、干净平整,且样品片200减薄厚度小,最终EBSD标定率高,组织清晰。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。