JP2019066394A - イオンビーム加工治具および断面加工方法 - Google Patents

Abstract

【課題】被検物を樹脂に埋め込むことなく、平滑性の高い断面を有する試料を作成することができるイオンビーム加工治具及び断面加工方法を提供する。【解決手段】イオンビーム加工治具１００は、第１突出部２０と第２突出部２２とを有する本体部１０と、試料保持領域５５を含む第１の主面５２Ａを有し、第１突出部２０及び第２突出部２２に支持され、本体部１０の第１突出部２０と第２突出部２２との間の領域２４に試料保持領域５５が間隔をおいて対向するように、本体部１０上に配置される金属箔５２と、金属箔５２の第２の主面５２Ｂ上に、第１突出部２０と第２突出部２２との間に金属箔５２を挟むように配置され、イオンビームを遮蔽する遮蔽部材５０とを備える。遮蔽部材５０から金属箔５２の側とは反対側に離れた視点から平面的に見て、金属箔５２が、遮蔽部材５０から金属箔５２の試料保持領域５５に対応する部分がはみ出したはみ出し部５６を有する。【選択図】図５

Description

本発明は、イオンビーム加工治具および断面加工方法に関するものである。

被検物に含まれる構造上の異常や異物などの検出を目的として被検物の内部構造の観察が行われている。例えば試料の断面を観察可能な状態に切り出し、走査電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ、ＳＥＭ）によりその断面を観察することにより試料の内部構造を評価することが可能である。断面観察では、例えば切断した試料を樹脂に埋め込み、矩形板状にバンドソーなどで切り出した後、断面を研磨・エッチングすることで断面観察用の試料片を作製する。エッチングには、例えばイオンビームを照射してエッチングするイオンミリング装置（例えば、クロスセクションポリッシャー（ＣＰ）装置や集束イオンビーム（ＦＩＢ）装置）が用いられている（特許文献１参照）。イオンミリング後、被検物を樹脂に埋め込んだままＳＥＭにより被検物の断面が観察される。

特開平１１−２５１３８５号公報

ＳＥＭによって非導電性試料を観察する場合、試料内に電子が滞留し、試料が帯電しやすいという問題がある。試料の帯電により正確な像の取得が妨げられることから、非導電性試料を観察する場合には試料の帯電を低減することが重要となる。断面観察用の試料の作製の際に使用される補強材としての樹脂の使用を控えることで帯電量は減少するが、試料の強度が低下する。そのため、そのままではイオンビームによる断面の平滑化加工は難しい。そのような状況から、被検物を樹脂に埋め込むことなく、平滑性の高い断面を有する試料の作製を可能にする治具や断面加工方法が求められていた。

そこで、被検物を樹脂に埋め込むことなく、平滑性の高い断面を有する試料を作成することができるイオンビーム加工治具及び断面加工方法を提供することを目的の１つとする。

本願のイオンビーム加工治具は、第１突出部と第２突出部とを有する本体部と、試料保持領域を含む第１の主面を有し、第１の主面内の、試料保持領域を挟むように位置する試料保持領域以外の一対の領域において第１突出部及び第２突出部に支持され、本体部の第１突出部と第２突出部との間の領域に対し試料保持領域が間隔をおいて対向するように、本体部上に配置される金属箔と、金属箔の、第１の主面とは反対側の主面である第２の主面上に、第１突出部と第２突出部との間に金属箔を挟むように配置され、イオンビームを遮蔽する遮蔽部材とを備える。遮蔽部材から金属箔の側とは反対側に離れた視点から平面的に見て、遮蔽部材から金属箔の試料保持領域に対応する部分がはみ出したはみ出し部金属箔がを有する。

上記イオンビーム加工治具および断面加工方法によれば、被検物を樹脂に埋め込むことなく、平滑性の高い断面を有する試料を作製することができる。

本体部の斜視図である。 本体部の正面図である。 本体部の平面図である。 本体部の右側面図である。 イオンビーム加工治具の全体図である。 イオンビーム加工治具の平面図である。 断面加工方法の手順を示すフローチャートである。 試料が金属箔に貼り付けられた状態を示す概略正面図である。 試料が金属箔に貼り付けられた状態を示す概略平面図である。 金属箔が本体部上に配置された状態を示す概略平面図である。 遮蔽部材が金属箔上に配置された状態を示す概略正面図である。 遮蔽部材が金属箔上に配置された状態を示す概略側面図である。 遮蔽部材が金属箔上に配置された状態を示す概略平面図である。

［本願発明の実施形態の説明］
最初に本願発明の実施態様を列記して説明する。本願のイオンビーム加工治具は、第１突出部と第２突出部とを有する本体部と、試料保持領域を含む第１の主面を有し、第１の主面内の、試料保持領域を挟むように位置する試料保持領域以外の一対の領域において第１突出部及び第２突出部に支持され、本体部の第１突出部と第２突出部との間の領域に対し試料保持領域が間隔をおいて対向するように、本体部上に配置される金属箔と、金属箔の、第１の主面とは反対側の主面である第２の主面上に、第１突出部と第２突出部との間に金属箔を挟むように配置され、イオンビームを遮蔽する遮蔽部材とを備える。遮蔽部材から金属箔の側とは反対側に離れた視点から平面的に見て、遮蔽部材から金属箔の試料保持領域に対応する部分がはみ出したはみ出し部を金属箔が有する。

走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いた断面観察の一つの課題として、帯電による画像品質の低下の問題がある。ＳＥＭによる観察では、その試料から放出される二次電子や反射電子を検出することにより試料を観察する。試料が導体の場合、照射された電子は試料を通じて外部に流出する。一方、非導電性試料を観察する場合、試料中に照射した電子が滞留し試料が帯電しやすい。この帯電は画像の乱れを生む要因となる。そのため、非導電性試料を観察する場合には試料の帯電を低減することが重要となる。

試料の補強等のために試料作成時に使用される樹脂は、帯電による影響を最小限に留めるためにできる限り用いないのが好ましい。但しその場合には平滑化加工に耐えうる補強を行う必要がある。

本願のイオンビーム加工治具によれば、上記のように金属箔の第２の面上に非導電性の試料を貼り付けて保持することで、金属箔により試料が補強され、試料をイオンビーム加工の間保持することができる。その結果、非導電性の試料に対しても平滑性の高い断面を得ることができる。

また本願のイオンビーム加工治具によれば、本体部の第１突出部と第２突出部との間の領域に、試料が貼り付けられた試料保持領域が間隔をおいて対向する。すなわち、試料に対し、試料を固定するための部材からの圧力を実質的に受けない状態で試料を保持することができる。そのため、加工前の試料の内部組織や構造をできる限り維持した状態で、内部の状態を観察可能な試料を提供することが可能となる。

本願のイオンビーム加工治具において、上記金属箔の厚みが５０μｍ以上１００μｍ以下であってもよい。厚みが５０μｍ以上の金属箔であれば充分な強度を有することから、試料を適切に保持することができる。また金属箔の厚みが１００μｍ以下であることで、イオンビーム加工（エッチング）に必要な時間を短縮することができる。

本願の断面加工方法は、試料と、第１突出部と第２突出部とを有する本体部と、試料保持領域を含む第１の主面と第１の主面とは反対側の主面である第２の主面とを有する金属箔と、イオンビームを遮蔽する遮蔽部材と、を準備する工程と、試料保持領域に試料を貼り付ける工程と、試料保持領域に試料が貼り付けられた金属箔を、第１の主面内の、試料保持領域を挟むように位置する試料保持領域以外の一対の領域において第１突出部及び第２突出部に支持され、本体部の第１突出部と第２突出部との間の領域に対し、試料が貼り付けられた試料保持領域が間隔をおいて対向するように、本体部上に配置する工程と、遮蔽部材から金属箔の側とは反対側に離れた視点から平面的に見て、金属箔の試料保持領域に対応する領域である金属箔のはみ出し部が遮蔽部材からはみ出し、金属箔の、第１の主面とは反対側の主面である第２の主面上に、第１突出部と第２突出部との間に金属箔を挟むように遮蔽部材を配置する工程と、遮蔽板側からはみ出し部にイオンビームを照射しはみ出し部およびはみ出し部に対応する第１の主面上に貼り付けられた試料の一部をエッチングすることにより、試料の断面を平滑化する工程と、を含む。

このような断面加工方法により、金属箔により試料が補強された状態でイオンビーム加工を行うことができる。その結果、被検物を樹脂に埋め込むことなく平滑性の高い断面を得ることができる。

本願の断面加工方法においては、試料は非導電性であってもよい。本方法において得られる試料は、帯電が起こりやすい非導電性の断面観察用試料を作成する方法として、特に適している。

本願の断面加工方法においては、試料は、導電性粘着剤を介して試料保持領域に貼り付けられてもよい。導電性粘着剤を介して試料を貼り付けることで、試料の帯電量を低減することができる。

本願の断面加工方法において、上記導電性粘着剤は導電性カーボンテープであってもよい。導電性カーボンテープは試料の帯電量を低減する共に、加工中に生じるガスが少ない点で好ましい。またテープ状であることで作業性が高い。

試料は、走査電子顕微鏡による断面観察用の試料であってもよい。本方法において得られる試料は、試料の帯電が問題となりうる走査電子顕微鏡による断面観察用試料を作成する方法として、特に適している。

［本願発明の実施形態の詳細］
次に、本願の研磨治具の実施の形態を、図１〜図１３を参照しつつ説明する。以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付しその説明は繰返さない。

［イオンビーム加工治具の構成］
図１〜図１３を参照して、本実施の形態に係るイオンビーム加工治具１００を説明する。本実施の形態に係るイオンビーム加工治具１００は、本体部１０と、金属箔５２と、遮蔽部材５０とを備える。

［本体部］
まず図１〜図４を参照して本体部１０の構造について説明する。本体部１０は、面２４、面２６、面２８、面３０、面３２および面３４という６つの面からなる直方体において、面２４から外側に直方体状の第１突出部２０と第２突出部２２とが突出した形状を有する。本体部１０には面３２側で開口し、面２４側で閉じている円柱状の孔４０が形成されている。孔４０はイオンビーム加工（エッチング）を行う際、加工装置の保持部に挿入して本体部１０を固定するためのものである。第１突出部２０の上面２０Ａと第２突出部２２の上面２２Ｂとは同一平面上に位置する。すなわち、面２４からの第１突出部２０の突出高さは、第２突出部２２の突出高さと一致する。

［イオンビーム加工治具１００全体の構成］
次にイオンビーム加工治具１００全体の構成について説明する。図５はイオンビーム加工治具の全体図である。図５を参照して、金属箔５２が、本体部１０に支持されるように配置される。金属箔５２としては、たとえばアルミニウム箔が用いられる。金属箔５２の厚みは５０μｍ以上１００μｍ以下であり、好ましくは６０μｍ以上９０μｍ以下である。

金属箔５２は、第１の主面５２Ａ内に試料保持領域５５を有する。第１の主面５２Ａ内の、試料保持領域５５を挟むように位置する試料保持領域５５以外の一対の領域５４ａ，５４ｂが、それぞれ第１突出部２０の上面２０Ａおよび第２突出部２２の上面２２Ｂと接するように配置される。これにより、上記領域５４ａ，５４ｂにおいて金属箔５２は第１突出部２０及び第２突出部２２に支持される。また本体部１０の、第１突出部２０と第２突出部２２との間の、面２４を含む領域に対し、試料保持領域５５が間隔をおいて対向するように、金属箔５２は配置される。

図５を参照して、金属箔５２の、第１の主面５２Ａとは反対側の主面である第２の主面５２Ｂ上にイオンビームを遮蔽する遮蔽部材５０が配置される。遮蔽部材５０は、本体部の第１突出部２０と第２突出部２２との間に金属箔５２を挟むように配置される。遮蔽部材５０は、金属箔５２の素材よりもイオンビーム加工（イオンミリング）によって削られる速度が遅い硬質の材料からなる。遮蔽部材５０は、本体部１０の、遮蔽部材５０側から平面視した形状に対応する形状及び大きさに設計される。

また図６を参照して、イオンビーム加工治具１００において、遮蔽部材５０から金属箔５２の側とは反対側に離れた視点から平面的に見て、遮蔽部材５０から金属箔５２の試料保持領域５５に対応する部分がはみ出したはみ出し部５６を金属箔５２が有する。

［断面加工方法の手順］
次に図７〜図１３を参照して、断面加工方法の手順を説明する。図７は断面加工方法の手順を示すフローチャートである。図７を参照して、本実施の形態に係る断面加工方法においては、図７に示すＳ１０〜Ｓ５０のステップが実施される。まず試料６０と、第１突出部２０と第２突出部２２とを有する本体部１０と、試料保持領域５５を含む第１の主面５２Ａと第１の主面とは反対側の主面である第２の主面５２Ｂとを有する金属箔５２と、イオンビームを遮蔽する遮蔽部材５０とを準備する（Ｓ１０）。

試料６０は非導電性である。非導電性の物質とは電気を通しにくい物質であり、高い電気抵抗率（例えば１０^８Ω・ｍ以上）を有する物質である。試料６０の素材は、例えばガラス、プラスチックなどである。本体部１０、金属箔５２および遮蔽部材５０については上述のとおりである。

次に金属箔５２の試料保持領域５５に試料６０を貼り付ける（Ｓ２０）。図８および図９を参照して、本実施の形態においては、両面に粘着性を有する導電性カーボンテープ７０を用いて試料６０を金属箔５２の試料保持領域５５に固定する。なお金属箔５２の試料保持領域５５に試料６０を貼り付ける方法は、導電性カーボンテープ７０を用いる方法に限定されない。例えば、粘着性を有する導電性カーボンペーストなどを用いることもできる。

次に試料保持領域５５に試料６０が貼り付けられた金属箔５２を本体部１０上に配置する（Ｓ３０）。図１０を参照して、具体的には、試料６０が貼り付けられた金属箔５２を第１の主面５２Ａ内の、試料保持領域５５を挟むように位置する試料保持領域５５以外の一対の領域５４ａ，５４ｂにおいて第１突出部２０及び第２突出部２２に支持され、本体部１０の第１突出部２０と第２突出部２２との間の領域６２に、試料６０が貼り付けられた試料保持領域５５が間隔をおいて対向するように、本体部１０上に配置する。

次に金属箔５２上に遮蔽部材５０を配置する（Ｓ４０）。図１１〜図１３を参照して、具体的には、遮蔽部材５０から金属箔５２の側とは反対側に離れた視点から平面的に見て、金属箔５２の試料保持領域５５に対応する領域である、金属箔５２のはみ出し部５６が遮蔽部材５０からはみ出し、金属箔５２の第２の主面５２Ｂ上に、第１突出部２０と第２突出部２２との間に金属箔５２を挟むように遮蔽部材５０を配置する。このとき、はみ出し部５６に対応する第１の主面５２Ａの領域に試料６０の一部である突出部６０ａが位置するように、金属箔５２の位置を調整しながら遮蔽部材５０を配置する。

最後にエッチングを行う（Ｓ５０）。具体的には、遮蔽部材５０側から金属箔５２のはみ出し部５６にイオンビームを照射し、金属箔５２のはみ出し部５６および試料６０の一部である上記突出部６０ａをエッチングすることにより、試料６０の断面を平滑化する。具体的には試料６０の断面を鏡面加工する。

得られた試料６０の平滑化された断面を、ＳＥＭにより観察する。この試料６０は、被検物を樹脂に埋め込むことにより作製されたものと比べて、ＳＥＭで観察する場合に試料６０の帯電が起こりにくい。そのためＳＥＭによる観察時における帯電による影響を最小限に留めることができる。

以上が本実施の形態の説明である。このように、本実施の形態に係るイオンビーム加工治具および断面加工方法により、被検物を樹脂に埋め込むことなく、平滑性の高い断面を有する断面観察用試料を得ることができる。

今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、どのような面からも制限的なものではないと理解されるべきである。本発明の範囲は上記した意味ではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

本願のイオンビーム加工治具および断面加工方法は、被検物を樹脂に埋め込むことなく加工された、平滑性の高い断面を有する試料が必要とされる分野において特に有利に適用され得る。

１０ 本体部
２０ 第１突出部
２０Ａ 上面
２２ 第２突出部
２２Ｂ 上面
２４ 面
２６ 面
２８ 面
３０ 面
３２ 面
３４ 面
４０ 孔
５０ 遮蔽部材
５２ 金属箔
５２Ａ 第１の主面
５２Ｂ 第２の主面
５４ａ 領域
５４ｂ 領域
５５ 試料保持領域
５６ はみ出し部
６０ 試料
６０ａ 突出部
６２ 領域
７０ 導電性カーボンテープ
１００ イオンビーム加工治具

Claims (7)

1. 第１突出部と第２突出部とを有する本体部と、
   試料保持領域を含む第１の主面を有し、前記第１の主面内の、前記試料保持領域を挟むように位置する前記試料保持領域以外の一対の領域において前記第１突出部及び前記第２突出部に支持され、前記本体部の前記第１突出部と前記第２突出部との間の領域に対し前記試料保持領域が間隔をおいて対向するように、前記本体部上に配置される金属箔と、
   前記金属箔の、前記第１の主面とは反対側の主面である第２の主面上に、前記第１突出部と前記第２突出部との間に前記金属箔を挟むように配置され、イオンビームを遮蔽する遮蔽部材とを備え、
   前記遮蔽部材から前記金属箔の側とは反対側に離れた視点から平面的に見て、前記遮蔽部材から前記金属箔の前記試料保持領域に対応する部分がはみ出したはみ出し部を前記金属箔が有する、イオンビーム加工治具。
2. 前記金属箔の厚みが５０μｍ以上１００μｍ以下である、請求項１に記載のイオンビーム加工治具。
3. 試料と、第１突出部と第２突出部とを有する本体部と、試料保持領域を含む第１の主面と前記第１の主面とは反対側の主面である第２の主面とを有する金属箔と、イオンビームを遮蔽する遮蔽部材と、を準備する工程と、
   前記試料保持領域に前記試料を貼り付ける工程と、
   前記試料保持領域に前記試料が貼り付けられた前記金属箔を、前記第１の主面内の、前記試料保持領域を挟むように位置する前記試料保持領域以外の一対の領域において前記第１突出部及び前記第２突出部に支持され、前記本体部の前記第１突出部と前記第２突出部との間の領域に、前記試料が貼り付けられた前記試料保持領域が間隔をおいて対向するように、前記本体部上に配置する工程と、
   前記遮蔽部材から前記金属箔の側とは反対側に離れた視点から平面的に見て、前記金属箔の前記試料保持領域に対応する領域である前記金属箔のはみ出し部が前記遮蔽部材からはみ出し、前記金属箔の、前記第１の主面とは反対側の主面である第２の主面上に、前記第１突出部と前記第２突出部との間に前記金属箔を挟むように前記遮蔽部材を配置する工程と、
   前記遮蔽部材側から前記はみ出し部にイオンビームを照射し前記はみ出し部および前記はみ出し部に対応する前記第１の主面上に貼り付けられた前記試料の一部をエッチングすることにより、前記試料の断面を平滑化する工程と、を含む断面加工方法。
4. 前記試料は、非導電性である、請求項３に記載の断面加工方法。
5. 前記試料は、導電性粘着剤を介して前記試料保持領域に貼り付けられる、請求項３又は請求項４に記載の断面加工方法。
6. 前記導電性粘着剤は導電性カーボンテープである、請求項５に記載の断面加工方法。
7. 前記試料は、走査電子顕微鏡による断面観察用の試料である、請求項３〜請求項６のいずれか１項に記載の断面加工方法。

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