JP2008103225A - 試料作製装置及び試料作製方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】TEM観察に好適な試料を容易に作製可能な試料作製装置及び試料作製方法を得る。
【解決手段】イオンビームを形成する照射光学系と、試料の観察部位をイオンビームにより切り出してなる微小薄片試料と、この微小薄片試料が載置及び接着される試料ホルダと、微小薄片試料に接着されるプローブを有し、このプローブを介して該微小薄片試料を試料ホルダまで移送する移送手段とを備えた試料作製装置において、移送手段とは別に、三次元方向に駆動可能な、試料ホルダに載置または接着された微小薄片試料の姿勢を調整する姿勢調整ニードルを設けた。
【選択図】図1
【解決手段】イオンビームを形成する照射光学系と、試料の観察部位をイオンビームにより切り出してなる微小薄片試料と、この微小薄片試料が載置及び接着される試料ホルダと、微小薄片試料に接着されるプローブを有し、このプローブを介して該微小薄片試料を試料ホルダまで移送する移送手段とを備えた試料作製装置において、移送手段とは別に、三次元方向に駆動可能な、試料ホルダに載置または接着された微小薄片試料の姿勢を調整する姿勢調整ニードルを設けた。
【選択図】図1
Description
本発明は、試料をTEM観察に好適な形状に加工する試料作製装置及び試料作製方法に関する。
従来から半導体デバイスや薄膜の動作解析、故障解析の手段として、透過型電子顕微鏡(Transmission Electron Microscope;以下、「TEM」と略す)が広く用いられている。TEMは、観察対象の試料を保持する試料ホルダと、電子源(電子銃)から射出された電子線を絞り込んでイオンビームを形成する照射光学系と、このイオンビームを試料に照射したときに該試料を透過した電子を検出する検出器とを備え、この透過電子を磁界型レンズを用いて結像させ拡大像を得る。このようなTEM観察では、試料に電子を透過させて観察することになるため、試料を電子が透過しうる薄さ、具体的には100nm前後にする必要がある。
近年では、TEM用の試料作製方法において、イオンビーム(FIB)加工を用いることが一般的になっている。このタイプの試料作製方法では、先ず、FIB加工により試料から観察部位を含む微小薄片試料を切り出し、この微小薄片試料の一部に移送手段のプローブを接着する。プローブの接着は、デポジション用ガスを供給しつつ接着領域にFIBを走査することで形成されるデポジション膜により行う。次に、プローブを介して、微小薄片試料をTEM観察用の試料ホルダ(メッシュ)まで移送する。移送した微小薄片試料は試料ホルダの規定位置に載置及び接着し、接着後にFIB加工によりプローブと微小薄片試料の接着を切り離す。微小薄片試料と試料ホルダの接着も、プローブの接着と同様、デポジション膜により行う。そして、FIB加工により微小薄片試料のTEM観察部を電子が通過しうる100nm前後の薄壁にすることで、TEM観察用の試料を得ている。
特開2000−2630号公報
特開2000−146781号公報
特開2000−147070号公報
特開2003−65905号公報
特開2005−100995号公報
しかしながら、上記従来の試料作製方法では、プローブ1本で微小薄片試料を保持するため、該プローブを介して微小薄片試料を試料ホルダの規定位置に載置及び接着することが難しく、微小薄片試料の接着位置や角度がずれやすい欠点がある。微小薄片試料の接着位置や角度がずれると、正確なTEM観察ができないから、該微小薄片試料は破棄せざるを得ず、試料作製を最初からやり直さなければならない。このため、TEM観察に好適な試料を得るまでには、時間と手間及びコストを要する。
本発明は、上述の従来課題に鑑みてなされたもので、TEM観察に好適な試料を容易に作製可能な試料作製装置及び試料作製方法を得ることを目的としている。
本発明は、移送手段のプローブとは別に、試料ホルダに載置または接着した微小薄片試料の取り付け位置や角度を調整する部材を設ければ、微小薄片試料を試料ホルダの規定位置に容易に接着できることに着目して完成されたものである。
すなわち、本発明は、電子源から射出された電子線を絞りこんでイオンビームを形成する照射光学系と、試料の観察部位をイオンビームにより切り出してなる微小薄片試料と、この微小薄片試料が載置及び接着される試料ホルダと、微小薄片試料に接着されるプローブを有し、このプローブを介して該微小薄片試料を試料ホルダまで移送する移送手段とを備えた試料作製装置において、移送手段のプローブとは別に、三次元方向に駆動され、試料ホルダに載置または接着された微小薄片試料の姿勢を調整する姿勢調整ニードルを設けたことを特徴としている。
姿勢調整ニードルは、移送手段のプローブとは異なる軸方向から微小薄片試料に接することが好ましい。この態様によれば、微小薄片試料の姿勢をより容易に調整可能である。
より具体的には、姿勢調整ニードルは、プローブが接着されている側とは反対側の端部で微小薄片試料を押圧し、プローブを支点にして該微小薄片試料を回動させることができる。この態様によれば、微小薄片試料の試料ホルダに対する平面位置を容易に調整可能である。また姿勢調整ニードルは、微小薄片試料を試料ホルダに押し当てる作用をすることができる。この態様によれば、微小薄片試料の試料ホルダに対する傾斜を調整可能である。
本発明は、方法の態様によれば、イオンビームを用いて、試料から観察部位を含む微小薄片試料を切り出す工程;この微小薄片試料の一部に移送手段のプローブを接着し、該プローブを介して微小薄片試料を試料ホルダまで移送する工程;プローブを介して微小薄片試料を試料ホルダに載置する工程;微小薄片試料と試料ホルダを接着する工程;微小薄片試料を試料ホルダに載置または接着した状態で、プローブとは別に三次元方向に駆動される姿勢調整ニードルを用い、微小薄片試料の姿勢を調整する工程;微小薄片試料からプローブを分離する工程;及び微小薄片試料の観察領域にイオンビームを照射し、観察方向に電子が透過しうる薄さに加工する工程;を有することを特徴としている。
本発明によれば、姿勢調整ニードルにより微小薄片試料の姿勢を試料ホルダ上で調整でき、TEM観察に好適な試料を容易に作製可能な試料作製装置及び試料作製方法が得られる。
図1は、本発明を適用した試料作製装置を示す概略構成図である。本試料作製装置は、微細加工された半導体デバイスや薄膜等の試料Sを載置する第1ステージ10Aと、試料Sの観察部位を切り出してなる微小薄片試料1を載置する第2ステージ10Bとが試料ステージ駆動機構10Cを介して入れ替わるサイドエントリ型の試料ステージ10を有している。第2ステージ10Bは、微小薄片試料1を固定する試料ホルダ(メッシュ)2を着脱自在に備えており、例えば透過型電子顕微鏡など他の解析装置の試料ステージ導入口にそのまま導入することができる。試料ステージ駆動機構10Cは、第1ステージ10A及び第2ステージ10Bのステージ軸を水平に保持したまま、該第1ステージ10A及び第2ステージ10Bをイオンビーム軸方向及びその垂直方向に微動させること、及び、軸回転方向に微動させることができる。
本試料作製装置には、電子源11から放射された電子線を絞ってイオンビーム12を形成する照射光学系13と、イオンビーム12を試料表面で走査させる走査系14と、イオンビーム12の照射によって発生する二次電子またはイオンを検出する検出器15と、検出した二次電子またはイオンを電子画像化する処理部16と、処理部16で処理された画像を表示するモニタ17と、イオンビーム12の照射領域に原料ガスを供給するデポジション用ガス源18と、微小薄片試料1を移送する移送手段20とが備えられている。
照射光学系13は、詳細には図示していないが、電子源11側に配置された収束レンズ群と、試料ステージ10側に配置された対物レンズと、対物レンズ上部に位置する対物レンズ絞りとを有している。収束レンズ群は、電子源11から放射された電子線を細く絞り込んで数nmのイオンビーム12を形成し、対物レンズは、イオンビーム12を試料表面上に焦点を合わせて照射する。これら収束レンズ群及び対物レンズには、軸対象磁界型レンズが用いられる。本実施形態のイオンビーム12は、ガリウムイオンによるものである。
走査系14は、照射光学系13の収束レンズ群と対物レンズの間に配置した1段または複数段の偏向コイルと、この偏向コイルに所定の大きさ及び向きの電流を与える走査回路などから構成され、照明光学系13から照射されたイオンビーム12を偏向コイルの磁場によって偏向させ、試料表面を二次元方向に走査する。このイオンビーム走査は試料表面の加工に利用され、具体的にはFIBスパッタリングによる凹部形成(切り込み形成)、FIBアシストデポジションによる膜形成などをイオンビーム12の走査領域に行うことができる。この加工時の様子は、イオンビーム照射時に発生する二次電子またはイオンを検出器15で検出することで、処理部16を介してモニタ17上で観察できる。
デポジション用ガス源18からの原料ガス供給は、デポジション制御部19により制御される。本装置において、形成されたデポジション膜は部材間を接続する接着剤として利用する。デポジション膜の材質には、タングステンや銅や白金などの金属材料を用いることが好ましい。
移送手段20は、三次元方向(XYZ軸方向)に駆動可能なマニピュレータであって、その先端に細針状のプローブPを備えている。プローブPは、イオンビーム照射により試料Sから切り出された微小薄片試料1の端部に接着固定され、微小薄片試料1を第1ステージ10Aから第2ステージ10B上の試料ホルダ2まで移送する。本実施形態では、微小薄片試料1に接着したプローブPを試料Sから上昇させた位置で停止させ、試料ステージ駆動機構10Cを介して第1ステージ10Aから第2ステージ10Bに入れ替えた後に、プローブPを下降させて微小薄片試料1を試料ホルダ2に載置及び接着させている。接着後、プローブPは微小薄片試料1から分離される。
上記構成の試料作製装置には、さらに、微小薄片試料1の姿勢を試料ホルダ2上で調整する姿勢調整手段30が設けられている。この姿勢調整手段30は、移送手段20とは別に設けた、三次元方向(XYZ軸方向)に駆動可能なマニピュレータであって、その先端に短冊状のニードルNを備えている。ニードルNは、図2に示されるように、移送手段20のプローブPが接着されている側とは反対側の端部から微小薄片試料1に接し、微小薄片試料1を適正位置まで押し戻すように作用する。別言すれば、プローブ接着側とは反対側の端部から微小薄片試料1を押圧し、プローブPを支点にして微小薄片試料1を回動させることにより、微小薄片試料1を適正位置に戻す。図2ではニードルNによる調整前の微小薄片試料1を破線で、調整後の微小薄片試料1を実線で示してある。またニードルNは、図3に示すように微小薄片試料1が試料ホルダ2に対して傾斜している場合には、微小薄片試料1の高い側に接して該微小薄片試料1を試料ホルダ2に押し当てるように作用し、微小薄片試料1を適正位置に戻す。微小薄片試料1と試料ホルダ2の接着部位は約1μm×1μm程度と非常に狭小であるから、微小薄片試料1を試料ホルダ2に接着する前(載置した状態)であっても接着した後であっても、その姿勢をニードルNにより容易に調整可能である。
次に、図4〜図10を参照し、本発明による試料作製方法の一実施形態について説明する。図4〜図10は試料作成方法の各工程を示す模式図であり、試料Sは薄膜磁気ヘッド(ヘッド素子部)である。
先ず、薄膜磁気ヘッドの上面(最上面)が表面となるように試料Sを第1ステージ10Aに搭載する。そして、図4に示すように、イオンビーム12を走査させて、第1ステージ10Aに載置された試料Sから観察部位を含む微小薄片試料1を楔状に切りだす。この楔形の微小薄片試料1は、試料ステージ駆動機構10Cを介して試料Sを所定角度傾けた状態でイオンビーム照射することで得られる。微小薄片試料1の寸法は、約5μm×約15μm、深さ20μm程度である。図4の黒部分はイオンビーム走査軌跡に対応している。
次に、図5に示すように、微小薄片試料1の一端部側に移送手段20のプローブPを接触させ、プローブ先端を含む領域にデポジション膜40を形成する。デポジション膜40は、プローブ先端を含む領域をイオンビーム12の照射領域とし、この照射領域にデポジション用ガス源18から原料ガスを供給することで成膜可能である。このデポジション膜40によりプローブPと微小薄片試料1は接着される。デポジション膜40の形成領域、すなわちイオンビーム12の照射領域は1μm2程度である。
続いて、図6及び図7に示すように、プローブPを介して微小薄片試料1を試料ホルダ2まで移送する。本実施形態では、移送手段20によりプローブPを第1ステージ10Aから上昇させて停止しておき、試料ステージ駆動機構10Cにより第1ステージ10Aから第2ステージ10Bに切替えてからプローブPを下降させ、微小薄片試料1を試料ホルダ2に載置する。載置後は、図8に示すように、微小薄片試料1と試料ホルダ2の接触部にデポジション膜41を形成し、これにより微小薄片試料1と試料ホルダ2を接着する。このデポジション膜41も上述のデポジション膜40と同様に成膜することができる。デポジション膜41の大きさは3μm2程度である。
上記微小薄片試料1の載置状態及び接着状態では、プローブPのみで微小薄片試料1が保持されるから、微小薄片試料1を試料ホルダ2の規定位置に保つことが難しく、位置ずれや傾斜が生じている場合がある。そこで、プローブPとは異なる軸方向から姿勢調整手段30のニードルNを導入し、ニードルNを用いて微小薄片試料1の姿勢を調整する。具体的には図2に示すように、プローブ接着側とは反対側の端部から微小薄片試料1を押圧し、プローブPを支点にして微小薄片試料1を回動させることにより、微小薄片試料1を適正位置に戻す。また図3に示すように、微小薄片試料1の高い側に接し、該微小薄片試料1を試料ホルダ2に押し当てるように作用して、微小薄片試料1を適正位置に戻す。デポジション膜41の大きさは3μm2程度であるから、微小薄片試料1を試料ホルダ2に接着する前(載置した状態)であっても接着した後であっても、ニードルNにより容易に調整可能である。この姿勢調整工程により、微小薄片試料1は試料ホルダ2の適正位置に保たれるので、微小薄片試料1の位置ずれや傾斜による試料作製失敗が低減し、試料作製に要する手間、時間及びコストは削減される。
このようにして微小薄片試料1を試料ホルダ1の適正位置に接着したら、図9に示すようにデポジション膜40にイオンビーム12を照射し、微小薄片試料1とプローブPの接着を外す。そして、図10に示すように、微小薄片試料1のTEM観察領域にイオンビーム12を照射して、最終的な観察領域の厚さdが100nm程度の薄壁1’になるように加工する(薄壁加工)。
以上の工程により、TEM観察用の試料が得られる。得られたTEM観察用試料は、試料ホルダ2を介して第2ステージ10Bに搭載されたまま透過型電子顕微鏡の試料ステージ導入口にそのまま導入され、TEM観察される。
以上では、TEM観察用の試料として断面TEM試料を作製する実施形態について説明したが、本発明は平面TEM試料にも適用可能である。平面TEM試料を作製する場合には、基本的には断面TEM試料を作製する場合と同様であるが、薄膜磁気ヘッドの媒体対向面が表面となるように試料Sを第1ステージ10Aに搭載する点、切り出した微小薄片試料1を試料ホルダ2の側面に接着する点、及び、試料ホルダ2を90度回転させた状態で微小薄片試料1の観察領域を薄壁加工する点で異なる。微小薄片試料1の姿勢調整は、微小薄片試料1を試料ホルダ2の側面に載置または接着した状態、あるいは試料ホルダ2を90度回転させた状態で行うとよい。
1 微小薄片試料
1’ 薄壁
2 試料ホルダ
10 試料ステージ
12 イオンビーム
13 照射光学系
14 走査系
15 検出器
16 処理部
17 モニタ
18 デポジション用ガス源
19 デポジション制御部
20 移送手段
30 姿勢調整手段
40、41 デポジション膜
N ニードル
P プローブ
S 試料
1’ 薄壁
2 試料ホルダ
10 試料ステージ
12 イオンビーム
13 照射光学系
14 走査系
15 検出器
16 処理部
17 モニタ
18 デポジション用ガス源
19 デポジション制御部
20 移送手段
30 姿勢調整手段
40、41 デポジション膜
N ニードル
P プローブ
S 試料
Claims (5)
- 電子源から射出された電子線を絞りこんでイオンビームを形成する照射光学系と、試料の観察部位を前記イオンビームにより切り出してなる微小薄片試料と、この微小薄片試料が載置及び接着される試料ホルダと、前記微小薄片試料に接着されるプローブを有し、このプローブを介して該微小薄片試料を前記試料ホルダまで移送する移送手段とを備えた試料作製装置において、
前記移送手段とは別に、三次元方向に駆動され、前記試料ホルダに載置または接着された前記微小薄片試料の姿勢を調整する姿勢調整ニードルを設けたことを特徴とする試料作製装置。 - 請求項1記載の試料作製装置において、前記姿勢調整ニードルは、前記移送手段のプローブとは異なる軸方向から前記微小薄片試料に接する試料作製装置。
- 請求項2記載の試料作製装置において、前記姿勢調整ニードルは、前記移送手段のプローブが接着されている側とは反対側の端部で前記微小薄片試料を押圧し、前記プローブを支点にして該微小薄片試料を回動させる試料作製装置。
- 請求項1ないし3のいずれか一項に記載の試料作製装置において、前記位置調整ニードルは、前記微小薄片試料を前記試料ホルダに押し当てる作用をする試料作製装置。
- イオンビームを用いて、試料から観察部位を含む微小薄片試料を切り出す工程;
この微小薄片試料の一部に移送手段のプローブを接着し、該プローブを介して前記微小薄片試料を試料ホルダまで移送する工程;
前記プローブを介して前記微小薄片試料を前記試料ホルダに載置する工程;
前記微小薄片試料と前記試料ホルダを接着する工程;
前記微小薄片試料を前記試料ホルダに載置または接着した状態で、前記プローブとは別に三次元方向に駆動される姿勢調整ニードルを用い、前記微小薄片試料の姿勢を調整する工程;
前記微小薄片試料から前記プローブを分離する工程;及び
前記微小薄片試料の観察領域にイオンビームを照射し、観察方向に電子が透過しうる薄さに加工する工程;
を有することを特徴とする試料作製方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006285625A JP2008103225A (ja) | 2006-10-20 | 2006-10-20 | 試料作製装置及び試料作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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JP2006285625A JP2008103225A (ja) | 2006-10-20 | 2006-10-20 | 試料作製装置及び試料作製方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2008103225A true JP2008103225A (ja) | 2008-05-01 |
Family
ID=39437395
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP2006285625A Withdrawn JP2008103225A (ja) | 2006-10-20 | 2006-10-20 | 試料作製装置及び試料作製方法 |
Country Status (1)
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---|---|
JP (1) | JP2008103225A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102903594A (zh) * | 2012-10-11 | 2013-01-30 | 中国地质科学院地质研究所 | 一种密闭腔体中的样品台 |
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CN112985942A (zh) * | 2021-02-25 | 2021-06-18 | 深圳大学 | 一种微米级定点转移制备透射电镜样品的装置及制备方法 |
-
2006
- 2006-10-20 JP JP2006285625A patent/JP2008103225A/ja not_active Withdrawn
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