JP2008103225A

JP2008103225A - 試料作製装置及び試料作製方法

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Publication number: JP2008103225A
Application number: JP2006285625A
Authority: JP
Inventors: Kazuya Ominato; 和也大湊
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 2006-10-20
Filing date: 2006-10-20
Publication date: 2008-05-01

Abstract

【課題】ＴＥＭ観察に好適な試料を容易に作製可能な試料作製装置及び試料作製方法を得る。
【解決手段】イオンビームを形成する照射光学系と、試料の観察部位をイオンビームにより切り出してなる微小薄片試料と、この微小薄片試料が載置及び接着される試料ホルダと、微小薄片試料に接着されるプローブを有し、このプローブを介して該微小薄片試料を試料ホルダまで移送する移送手段とを備えた試料作製装置において、移送手段とは別に、三次元方向に駆動可能な、試料ホルダに載置または接着された微小薄片試料の姿勢を調整する姿勢調整ニードルを設けた。
【選択図】図１

Description

本発明は、試料をＴＥＭ観察に好適な形状に加工する試料作製装置及び試料作製方法に関する。

従来から半導体デバイスや薄膜の動作解析、故障解析の手段として、透過型電子顕微鏡（ＴｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎＥｌｅｃｔｒｏｎＭｉｃｒｏｓｃｏｐｅ；以下、「ＴＥＭ」と略す）が広く用いられている。ＴＥＭは、観察対象の試料を保持する試料ホルダと、電子源（電子銃）から射出された電子線を絞り込んでイオンビームを形成する照射光学系と、このイオンビームを試料に照射したときに該試料を透過した電子を検出する検出器とを備え、この透過電子を磁界型レンズを用いて結像させ拡大像を得る。このようなＴＥＭ観察では、試料に電子を透過させて観察することになるため、試料を電子が透過しうる薄さ、具体的には１００ｎｍ前後にする必要がある。

近年では、ＴＥＭ用の試料作製方法において、イオンビーム（ＦＩＢ）加工を用いることが一般的になっている。このタイプの試料作製方法では、先ず、ＦＩＢ加工により試料から観察部位を含む微小薄片試料を切り出し、この微小薄片試料の一部に移送手段のプローブを接着する。プローブの接着は、デポジション用ガスを供給しつつ接着領域にＦＩＢを走査することで形成されるデポジション膜により行う。次に、プローブを介して、微小薄片試料をＴＥＭ観察用の試料ホルダ（メッシュ）まで移送する。移送した微小薄片試料は試料ホルダの規定位置に載置及び接着し、接着後にＦＩＢ加工によりプローブと微小薄片試料の接着を切り離す。微小薄片試料と試料ホルダの接着も、プローブの接着と同様、デポジション膜により行う。そして、ＦＩＢ加工により微小薄片試料のＴＥＭ観察部を電子が通過しうる１００ｎｍ前後の薄壁にすることで、ＴＥＭ観察用の試料を得ている。
特開２０００−２６３０号公報特開２０００−１４６７８１号公報特開２０００−１４７０７０号公報特開２００３−６５９０５号公報特開２００５−１００９９５号公報

しかしながら、上記従来の試料作製方法では、プローブ１本で微小薄片試料を保持するため、該プローブを介して微小薄片試料を試料ホルダの規定位置に載置及び接着することが難しく、微小薄片試料の接着位置や角度がずれやすい欠点がある。微小薄片試料の接着位置や角度がずれると、正確なＴＥＭ観察ができないから、該微小薄片試料は破棄せざるを得ず、試料作製を最初からやり直さなければならない。このため、ＴＥＭ観察に好適な試料を得るまでには、時間と手間及びコストを要する。

本発明は、上述の従来課題に鑑みてなされたもので、ＴＥＭ観察に好適な試料を容易に作製可能な試料作製装置及び試料作製方法を得ることを目的としている。

本発明は、移送手段のプローブとは別に、試料ホルダに載置または接着した微小薄片試料の取り付け位置や角度を調整する部材を設ければ、微小薄片試料を試料ホルダの規定位置に容易に接着できることに着目して完成されたものである。

すなわち、本発明は、電子源から射出された電子線を絞りこんでイオンビームを形成する照射光学系と、試料の観察部位をイオンビームにより切り出してなる微小薄片試料と、この微小薄片試料が載置及び接着される試料ホルダと、微小薄片試料に接着されるプローブを有し、このプローブを介して該微小薄片試料を試料ホルダまで移送する移送手段とを備えた試料作製装置において、移送手段のプローブとは別に、三次元方向に駆動され、試料ホルダに載置または接着された微小薄片試料の姿勢を調整する姿勢調整ニードルを設けたことを特徴としている。

姿勢調整ニードルは、移送手段のプローブとは異なる軸方向から微小薄片試料に接することが好ましい。この態様によれば、微小薄片試料の姿勢をより容易に調整可能である。

より具体的には、姿勢調整ニードルは、プローブが接着されている側とは反対側の端部で微小薄片試料を押圧し、プローブを支点にして該微小薄片試料を回動させることができる。この態様によれば、微小薄片試料の試料ホルダに対する平面位置を容易に調整可能である。また姿勢調整ニードルは、微小薄片試料を試料ホルダに押し当てる作用をすることができる。この態様によれば、微小薄片試料の試料ホルダに対する傾斜を調整可能である。

本発明は、方法の態様によれば、イオンビームを用いて、試料から観察部位を含む微小薄片試料を切り出す工程；この微小薄片試料の一部に移送手段のプローブを接着し、該プローブを介して微小薄片試料を試料ホルダまで移送する工程；プローブを介して微小薄片試料を試料ホルダに載置する工程；微小薄片試料と試料ホルダを接着する工程；微小薄片試料を試料ホルダに載置または接着した状態で、プローブとは別に三次元方向に駆動される姿勢調整ニードルを用い、微小薄片試料の姿勢を調整する工程；微小薄片試料からプローブを分離する工程；及び微小薄片試料の観察領域にイオンビームを照射し、観察方向に電子が透過しうる薄さに加工する工程；を有することを特徴としている。

本発明によれば、姿勢調整ニードルにより微小薄片試料の姿勢を試料ホルダ上で調整でき、ＴＥＭ観察に好適な試料を容易に作製可能な試料作製装置及び試料作製方法が得られる。

図１は、本発明を適用した試料作製装置を示す概略構成図である。本試料作製装置は、微細加工された半導体デバイスや薄膜等の試料Ｓを載置する第１ステージ１０Ａと、試料Ｓの観察部位を切り出してなる微小薄片試料１を載置する第２ステージ１０Ｂとが試料ステージ駆動機構１０Ｃを介して入れ替わるサイドエントリ型の試料ステージ１０を有している。第２ステージ１０Ｂは、微小薄片試料１を固定する試料ホルダ（メッシュ）２を着脱自在に備えており、例えば透過型電子顕微鏡など他の解析装置の試料ステージ導入口にそのまま導入することができる。試料ステージ駆動機構１０Ｃは、第１ステージ１０Ａ及び第２ステージ１０Ｂのステージ軸を水平に保持したまま、該第１ステージ１０Ａ及び第２ステージ１０Ｂをイオンビーム軸方向及びその垂直方向に微動させること、及び、軸回転方向に微動させることができる。

本試料作製装置には、電子源１１から放射された電子線を絞ってイオンビーム１２を形成する照射光学系１３と、イオンビーム１２を試料表面で走査させる走査系１４と、イオンビーム１２の照射によって発生する二次電子またはイオンを検出する検出器１５と、検出した二次電子またはイオンを電子画像化する処理部１６と、処理部１６で処理された画像を表示するモニタ１７と、イオンビーム１２の照射領域に原料ガスを供給するデポジション用ガス源１８と、微小薄片試料１を移送する移送手段２０とが備えられている。

照射光学系１３は、詳細には図示していないが、電子源１１側に配置された収束レンズ群と、試料ステージ１０側に配置された対物レンズと、対物レンズ上部に位置する対物レンズ絞りとを有している。収束レンズ群は、電子源１１から放射された電子線を細く絞り込んで数ｎｍのイオンビーム１２を形成し、対物レンズは、イオンビーム１２を試料表面上に焦点を合わせて照射する。これら収束レンズ群及び対物レンズには、軸対象磁界型レンズが用いられる。本実施形態のイオンビーム１２は、ガリウムイオンによるものである。

走査系１４は、照射光学系１３の収束レンズ群と対物レンズの間に配置した１段または複数段の偏向コイルと、この偏向コイルに所定の大きさ及び向きの電流を与える走査回路などから構成され、照明光学系１３から照射されたイオンビーム１２を偏向コイルの磁場によって偏向させ、試料表面を二次元方向に走査する。このイオンビーム走査は試料表面の加工に利用され、具体的にはＦＩＢスパッタリングによる凹部形成（切り込み形成）、ＦＩＢアシストデポジションによる膜形成などをイオンビーム１２の走査領域に行うことができる。この加工時の様子は、イオンビーム照射時に発生する二次電子またはイオンを検出器１５で検出することで、処理部１６を介してモニタ１７上で観察できる。

デポジション用ガス源１８からの原料ガス供給は、デポジション制御部１９により制御される。本装置において、形成されたデポジション膜は部材間を接続する接着剤として利用する。デポジション膜の材質には、タングステンや銅や白金などの金属材料を用いることが好ましい。

移送手段２０は、三次元方向（ＸＹＺ軸方向）に駆動可能なマニピュレータであって、その先端に細針状のプローブＰを備えている。プローブＰは、イオンビーム照射により試料Ｓから切り出された微小薄片試料１の端部に接着固定され、微小薄片試料１を第１ステージ１０Ａから第２ステージ１０Ｂ上の試料ホルダ２まで移送する。本実施形態では、微小薄片試料１に接着したプローブＰを試料Ｓから上昇させた位置で停止させ、試料ステージ駆動機構１０Ｃを介して第１ステージ１０Ａから第２ステージ１０Ｂに入れ替えた後に、プローブＰを下降させて微小薄片試料１を試料ホルダ２に載置及び接着させている。接着後、プローブＰは微小薄片試料１から分離される。

上記構成の試料作製装置には、さらに、微小薄片試料１の姿勢を試料ホルダ２上で調整する姿勢調整手段３０が設けられている。この姿勢調整手段３０は、移送手段２０とは別に設けた、三次元方向（ＸＹＺ軸方向）に駆動可能なマニピュレータであって、その先端に短冊状のニードルＮを備えている。ニードルＮは、図２に示されるように、移送手段２０のプローブＰが接着されている側とは反対側の端部から微小薄片試料１に接し、微小薄片試料１を適正位置まで押し戻すように作用する。別言すれば、プローブ接着側とは反対側の端部から微小薄片試料１を押圧し、プローブＰを支点にして微小薄片試料１を回動させることにより、微小薄片試料１を適正位置に戻す。図２ではニードルＮによる調整前の微小薄片試料１を破線で、調整後の微小薄片試料１を実線で示してある。またニードルＮは、図３に示すように微小薄片試料１が試料ホルダ２に対して傾斜している場合には、微小薄片試料１の高い側に接して該微小薄片試料１を試料ホルダ２に押し当てるように作用し、微小薄片試料１を適正位置に戻す。微小薄片試料１と試料ホルダ２の接着部位は約１μｍ×１μｍ程度と非常に狭小であるから、微小薄片試料１を試料ホルダ２に接着する前（載置した状態）であっても接着した後であっても、その姿勢をニードルＮにより容易に調整可能である。

次に、図４〜図１０を参照し、本発明による試料作製方法の一実施形態について説明する。図４〜図１０は試料作成方法の各工程を示す模式図であり、試料Ｓは薄膜磁気ヘッド（ヘッド素子部）である。

先ず、薄膜磁気ヘッドの上面（最上面）が表面となるように試料Ｓを第１ステージ１０Ａに搭載する。そして、図４に示すように、イオンビーム１２を走査させて、第１ステージ１０Ａに載置された試料Ｓから観察部位を含む微小薄片試料１を楔状に切りだす。この楔形の微小薄片試料１は、試料ステージ駆動機構１０Ｃを介して試料Ｓを所定角度傾けた状態でイオンビーム照射することで得られる。微小薄片試料１の寸法は、約５μｍ×約１５μｍ、深さ２０μｍ程度である。図４の黒部分はイオンビーム走査軌跡に対応している。

次に、図５に示すように、微小薄片試料１の一端部側に移送手段２０のプローブＰを接触させ、プローブ先端を含む領域にデポジション膜４０を形成する。デポジション膜４０は、プローブ先端を含む領域をイオンビーム１２の照射領域とし、この照射領域にデポジション用ガス源１８から原料ガスを供給することで成膜可能である。このデポジション膜４０によりプローブＰと微小薄片試料１は接着される。デポジション膜４０の形成領域、すなわちイオンビーム１２の照射領域は１μｍ²程度である。

続いて、図６及び図７に示すように、プローブＰを介して微小薄片試料１を試料ホルダ２まで移送する。本実施形態では、移送手段２０によりプローブＰを第１ステージ１０Ａから上昇させて停止しておき、試料ステージ駆動機構１０Ｃにより第１ステージ１０Ａから第２ステージ１０Ｂに切替えてからプローブＰを下降させ、微小薄片試料１を試料ホルダ２に載置する。載置後は、図８に示すように、微小薄片試料１と試料ホルダ２の接触部にデポジション膜４１を形成し、これにより微小薄片試料１と試料ホルダ２を接着する。このデポジション膜４１も上述のデポジション膜４０と同様に成膜することができる。デポジション膜４１の大きさは３μｍ²程度である。

上記微小薄片試料１の載置状態及び接着状態では、プローブＰのみで微小薄片試料１が保持されるから、微小薄片試料１を試料ホルダ２の規定位置に保つことが難しく、位置ずれや傾斜が生じている場合がある。そこで、プローブＰとは異なる軸方向から姿勢調整手段３０のニードルＮを導入し、ニードルＮを用いて微小薄片試料１の姿勢を調整する。具体的には図２に示すように、プローブ接着側とは反対側の端部から微小薄片試料１を押圧し、プローブＰを支点にして微小薄片試料１を回動させることにより、微小薄片試料１を適正位置に戻す。また図３に示すように、微小薄片試料１の高い側に接し、該微小薄片試料１を試料ホルダ２に押し当てるように作用して、微小薄片試料１を適正位置に戻す。デポジション膜４１の大きさは３μｍ²程度であるから、微小薄片試料１を試料ホルダ２に接着する前（載置した状態）であっても接着した後であっても、ニードルＮにより容易に調整可能である。この姿勢調整工程により、微小薄片試料１は試料ホルダ２の適正位置に保たれるので、微小薄片試料１の位置ずれや傾斜による試料作製失敗が低減し、試料作製に要する手間、時間及びコストは削減される。

このようにして微小薄片試料１を試料ホルダ１の適正位置に接着したら、図９に示すようにデポジション膜４０にイオンビーム１２を照射し、微小薄片試料１とプローブＰの接着を外す。そして、図１０に示すように、微小薄片試料１のＴＥＭ観察領域にイオンビーム１２を照射して、最終的な観察領域の厚さｄが１００ｎｍ程度の薄壁１’になるように加工する（薄壁加工）。

以上の工程により、ＴＥＭ観察用の試料が得られる。得られたＴＥＭ観察用試料は、試料ホルダ２を介して第２ステージ１０Ｂに搭載されたまま透過型電子顕微鏡の試料ステージ導入口にそのまま導入され、ＴＥＭ観察される。

以上では、ＴＥＭ観察用の試料として断面ＴＥＭ試料を作製する実施形態について説明したが、本発明は平面ＴＥＭ試料にも適用可能である。平面ＴＥＭ試料を作製する場合には、基本的には断面ＴＥＭ試料を作製する場合と同様であるが、薄膜磁気ヘッドの媒体対向面が表面となるように試料Ｓを第１ステージ１０Ａに搭載する点、切り出した微小薄片試料１を試料ホルダ２の側面に接着する点、及び、試料ホルダ２を９０度回転させた状態で微小薄片試料１の観察領域を薄壁加工する点で異なる。微小薄片試料１の姿勢調整は、微小薄片試料１を試料ホルダ２の側面に載置または接着した状態、あるいは試料ホルダ２を９０度回転させた状態で行うとよい。

本発明の試料作製装置を示す概略構成図である。姿勢調整手段（ニードル）により微小薄片試料の位置調整を説明する模式図である。姿勢調整手段（ニードル）により微小薄片試料の傾斜調整を説明する模式図である。本発明による試料作製方法の一工程を示す模式図である。図４の次工程を示す模式図である。図５の次工程を示す模式図である。図６の次工程を示す模式図である。図７の次工程を示す模式図である。図８の次工程を示す模式図である。図９の次工程を示す模式図である。

符号の説明

１微小薄片試料
１’ 薄壁
２試料ホルダ
１０試料ステージ
１２イオンビーム
１３照射光学系
１４走査系
１５検出器
１６処理部
１７モニタ
１８デポジション用ガス源
１９デポジション制御部
２０移送手段
３０姿勢調整手段
４０、４１デポジション膜
Ｎニードル
Ｐプローブ
Ｓ試料

Claims

電子源から射出された電子線を絞りこんでイオンビームを形成する照射光学系と、試料の観察部位を前記イオンビームにより切り出してなる微小薄片試料と、この微小薄片試料が載置及び接着される試料ホルダと、前記微小薄片試料に接着されるプローブを有し、このプローブを介して該微小薄片試料を前記試料ホルダまで移送する移送手段とを備えた試料作製装置において、
前記移送手段とは別に、三次元方向に駆動され、前記試料ホルダに載置または接着された前記微小薄片試料の姿勢を調整する姿勢調整ニードルを設けたことを特徴とする試料作製装置。
請求項１記載の試料作製装置において、前記姿勢調整ニードルは、前記移送手段のプローブとは異なる軸方向から前記微小薄片試料に接する試料作製装置。
請求項２記載の試料作製装置において、前記姿勢調整ニードルは、前記移送手段のプローブが接着されている側とは反対側の端部で前記微小薄片試料を押圧し、前記プローブを支点にして該微小薄片試料を回動させる試料作製装置。
請求項１ないし３のいずれか一項に記載の試料作製装置において、前記位置調整ニードルは、前記微小薄片試料を前記試料ホルダに押し当てる作用をする試料作製装置。
イオンビームを用いて、試料から観察部位を含む微小薄片試料を切り出す工程；
この微小薄片試料の一部に移送手段のプローブを接着し、該プローブを介して前記微小薄片試料を試料ホルダまで移送する工程；
前記プローブを介して前記微小薄片試料を前記試料ホルダに載置する工程；
前記微小薄片試料と前記試料ホルダを接着する工程；
前記微小薄片試料を前記試料ホルダに載置または接着した状態で、前記プローブとは別に三次元方向に駆動される姿勢調整ニードルを用い、前記微小薄片試料の姿勢を調整する工程；
前記微小薄片試料から前記プローブを分離する工程；及び
前記微小薄片試料の観察領域にイオンビームを照射し、観察方向に電子が透過しうる薄さに加工する工程；
を有することを特徴とする試料作製方法。