CN112985942B - 一种微米级定点转移制备透射电镜样品的装置及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种微米级定点转移制备透射电镜样品的装置及制备方法，装置包括：基座；设置在基座上、用于承载薄膜材料工件并对薄膜材料工件的位置进行调节的三坐标位移台；设置在基座上、用于对选定薄膜区域的薄膜材料进行制备的探针组件；设置在基座上、用于收集制备的薄膜材料的收集组件；设置在基座上并与收集组件连接、用于调节收集组件位置的机械手；设置在探针位移台正上方、用于对制备的薄膜材料进行表面形貌观察与放大的显微镜；设置在基座上、用于调节探针组件位置的探针位移台。本发明能够在样本微米区域内定点转移制备透射电镜样品，并可快速获取不同区域的薄膜材料透镜样品，达到降低透射电镜样品的制备成本并提高制备效率的目的。

Description

一种微米级定点转移制备透射电镜样品的装置及制备方法

技术领域

本发明涉及透射电镜制样技术领域，尤其涉及的是一种微米级定点转移制备透射电镜样品的装置及制备方法。

背景技术

透射电镜(Transmission electron microscope,TEM)是利用穿透样品的电子束成像，实现原子尺度的分辨率，能够方便的对材料内部的组织与成分进行分析，但要想获取一张高质量的透射电镜照片，首先需要是制备出合格的透射电镜样品。

透射电镜样品制备的方法有很多，主要根据材料的类型和所要获取的信息来选择不同的方法，通常有化学减薄、电解双喷、超薄切片、粉碎研磨、聚焦离子束(Focused IonBeam，FIB)等方法，这些方法都能制备出较好的薄膜样品。其中，利用TEM对材料的纳米结构进行观察时，对样品的厚度有一定的要求，通常为50-100nm。同时，对于薄膜材料，制成的透射电镜样品需要有更多的薄区来实现薄膜样品的观察与分析。

以往常采用聚焦离子束(FIB)来实现薄膜材料透射电镜样品的制备，在电子束下可以实现样品的无损、高分辨形貌特征观察和测量分析，而聚焦离子束扫描可以进行精确的三维结构刻蚀加工，两者结合下可以获得高精度的薄膜透射电镜样品。虽然FIB可方便、准确地制备特定微区的薄膜透射电镜样品，但是，通过FIB方式获得不同区域的薄膜透射电镜样品的时间较长，不仅成本较高，同时导致了获取不同区域薄膜的实用化进程较慢。

因此，现有技术还有待于改进和发展。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种微米级定点转移制备透射电镜样品的装置及制备方法，以解决现有获取不同区域的薄膜材料透镜样品成本较高且实用化进程较慢的问题。

本发明的技术方案如下：

一种微米级定点转移制备透射电镜样品的装置，其包括：

基座；

设置在所述基座上、用于承载薄膜材料工件并对薄膜材料工件的位置进行调节的三坐标位移台；

设置在所述基座上、用于对选定薄膜区域的薄膜材料进行制备的探针组件；

设置在所述基座上、用于收集制备的薄膜材料的收集组件；

设置在所述基座上并与所述收集组件连接、用于调节所述收集组件位置的机械手；

设置在所述探针位移台正上方、用于对制备的薄膜材料进行表面形貌观察与放大的显微镜；

设置在所述基座上、用于调节所述探针组件位置的探针位移台。

本发明的进一步设置，所述三坐标位移台包括：

第一微调旋钮，设置在所述三坐标位移台侧面并沿X轴方向设置；

第二微调旋钮，设置在所述三坐标位移台上并位于所述第一微调旋钮的相对面，且所述第二微调旋钮沿Y轴设置；

第三微调旋钮，设置在所述三坐标位移台侧面上；

其中，通过所述第一微调旋钮调节薄膜材料工件在X轴方向上的位置，通过所述第二微调旋钮来调节薄膜材料工件在Y轴方向上的位置，通过所述第三微调旋钮调节薄膜材料工件在Z轴方向的位置。

本发明的进一步设置，所述探针组件包括：

固定块，设置在所述探针位移台上；

伸长杆，设置在所述固定块上；

探针，设置在所述伸长杆上；

其中，所述探针的针尖直径小于等于1微米，且所述探针的操作范围半径小于5微米。

本发明的进一步设置，所述探针组件还包括：

锁紧扣，设置在所述伸长杆远离所述固定块的一端上，所述探针倾斜设置在所述锁紧扣上。

本发明的进一步设置，所述探针组件还包括：

力传感器，所述力传感器设置在所述伸长杆上。

本发明的进一步设置，所述固定块设置有第一通孔，所述伸长杆通过所述第一通孔穿设于所述固定块。

本发明的进一步设置，所述探针位移台包括：

第四微调旋钮，设置在所述探针位移台侧面上并沿Y轴方向设置；

第五微调旋钮，设置在所述探针位移台侧面上并沿Z轴方向设置；

其中，通过所述第四微调旋钮可以调节所述探针组件在Y轴方向上的位置，通过所述第五微调旋钮可以调节所述探针组件在Z轴方向上的位置。

本发明的进一步设置，所述机械手包括：

底座，设置在所述基座上；

连接杆，设置在所述底座上；

夹持件，设置在所述连接杆上并与所述收集组件连接；

其中，所述连接杆与所述底座之间、所述连接杆与所述夹持件之间通过万向头连接。

本发明的进一步设置，所述收集组件包括：

反向镊子，设置在所述夹持件上；

金属载网，设置在所述反向镊子上。

基于同样的的发明构思，本发明还提供了一种微米级定点转移制备透射电镜样品的制备方法，应用于上述所述的微米级定点转移制备透射电镜样品的装置中，所述方法包括：

将薄膜材料工件固定于三坐标位移台，调节显微镜到合适的倍数，并将探针组件显示在所述显微镜的观察区域并靠近薄膜材料操作区域；

通过调节探针位移台使探针组件对选定薄膜区域进行制备，以使所述探针组件上附有碎屑或块状薄膜材料；

通过所述探针位移台调节收集组件的位置以使所述收集组件靠近所述探针组件，并显示在显微镜下，将所述探针组件与所述收集组件接触以进行收集制样；

将所述收集组件转移至透射电镜下以对薄膜材料进行内部组织的观察与成分分析。

本发明所提供的一种微米级定点转移制备透射电镜样品的装置及制备方法，其中，所述装置包括：基座；设置在所述基座上、用于承载薄膜材料工件并对薄膜材料工件的位置进行调节的三坐标位移台；设置在所述基座上、用于对选定薄膜区域的薄膜材料进行制备的探针组件；设置在所述基座上、用于收集制备的薄膜材料的收集组件；设置在所述基座上并与所述收集组件连接、用于调节所述收集组件位置的机械手；设置在所述探针位移台正上方、用于对制备的薄膜材料进行内部组织的观察与成分分析的显微镜；设置在所述基座上、用于调节所述探针组件位置的探针位移台。本发明通过三坐标位移台将薄膜材料工件移动至显微镜下方以对薄膜材料的表面进行形貌观察与放大，其后通过探针位移台的移动以使探针组件对选定薄膜区域的薄膜材料进行制备，再通过机械手来控制收集组件对探针组件上的薄膜材料进行收集，并将所述收集组件转移至透射电镜下以对收集的薄膜材料进行内部组织的观察与成分分析，即可实现样本区域内定点转移制备透射电镜样品，并能够快速获取不同区域的薄膜材料透镜样品，从而能够降低成本并提高实用化进程速度。

附图说明

为了更清楚的说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。

图1是本发明中微米级定点转移制备透射电镜样品的装置的结构示意图。

图2是本发明中转移膜扫描电镜示意图。

图3是本发明中转移膜EDS元素的分布示意图。

图4是本发明中转移膜碳、氧、硅元素的分布示意图。

图5是本发明中下部转移膜的纳米结构示意图。

图6是本发明中下部转移膜的部分区域元素分布示意图。

图7是本发明中中部转移膜的纳米结构示意图。

图8是本发明中中部转移膜的部分区域元素分布示意图。

图9是本发明中微米级定点转移制备透射电镜样品的制备方法的流程示意图。

附图中各标记：1、基座；2、三坐标位移台；21、第一微调旋钮；22、第二微调旋钮；23、第三微调旋钮；24、X轴拧紧螺钉；3、探针组件；31、固定块；32、伸长杆；33、探针；34、锁紧扣；4、收集组件；41、反向镊子；42、金属载网；5、机械手；51、底座；52、连接杆；53、夹持件；54、万向头；6、显微镜；7、探针位移台；71、第四微调旋钮；72、第五微调旋钮。

具体实施方式

本发明提供一种微米级定点转移制备透射电镜样品的装置及制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

在实施方式和申请专利范围中，除非文中对于冠词有特别限定，否则“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。若本发明实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。

应该进一步理解的是，本发明的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件、组件和/或它们的组。应该理解，当我们称元件被“连接”或“耦接”到另一元件时，它可以直接连接或耦接到其他元件，或者也可以存在中间元件。此外，这里使用的“连接”或“耦接”可以包括无线连接或无线耦接。这里使用的措辞“和/或”包括一个或更多个相关联的列出项的全部或任一单元和全部组合。

本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)，具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语，应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样被特定定义，否则不会用理想化或过于正式的含义来解释。

另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。

经发明人研究发现，以往常采用聚焦离子束(FIB)来实现薄膜材料透射电镜样品的制备，在电子束下可以实现样品的无损、高分辨形貌特征观察和测量分析，而聚焦离子束扫描可以进行精确的三维结构刻蚀加工，两者结合下可以获得高精度的薄膜透射电镜样品。虽然FIB可方便、准确地制备特定微区的薄膜透射电镜样品，但高能离子束会在样品表面制造出一层非晶层，离子溅射引发的溅射去除有可能导致离子注入，破坏了薄膜的微观组织，使得制备得到无损伤的且具有大面积薄区的薄膜透射电镜平面样品成为一个难点。并且，通过FIB方式获得不同区域的薄膜透射电镜样品的时间较长，不仅成本较高，同时导致了获取不同区域薄膜的实用化进程较慢。

针对上述技术问题，本发明提供了一种微米级定点转移制备透射电镜样品的装置及制备方法，其中，所述装置包括：基座；设置在所述基座上、用于承载薄膜材料工件并对薄膜材料工件的位置进行调节的三坐标位移台；设置在所述基座上、用于对选定薄膜区域的薄膜材料进行制备的探针组件；设置在所述基座上、用于收集制备的薄膜材料的收集组件；设置在所述基座上并与所述收集组件连接、用于调节所述收集组件位置的机械手；设置在所述探针位移台正上方、用于对制备的薄膜材料进行表面形貌观察与放大的显微镜；设置在所述基座上、用于调节所述探针组件位置的探针位移台。本发明通过三坐标位移台将薄膜材料工件移动至显微镜下方以对薄膜材料的表面进行形貌观察与放大，其后通过探针位移台的移动以使探针组件对选定薄膜区域的薄膜材料进行制备，再通过机械手来控制收集组件对探针组件上的薄膜材料进行收集，并将所述收集组件转移至透射电镜下以对收集的薄膜材料进行内部组织的观察与成分分析，即可实现样本区域内定点转移制备透射电镜样品，使得制备得到无损伤的且具有大面积薄区的薄膜透射电镜平面样品，并能够快速获取不同区域的薄膜材料透镜样品，从而能够降低成本并提高实用化进程速度。

请同时参阅图1至图8，本发明提供了一种微米级定点转移制备透射电镜样品的装置的较佳实施例。

如图1所示，本发明所提供的一种微米级定点转移制备透射电镜样品的装置，该装置包括：基座1、三坐标位移台2、探针组件3、收集组件4、机械手5、显微镜6以及探针位移台7。所述三坐标位移台2设置在所述基座1上，用于承载薄膜材料工件并对薄膜材料工件的位置进行调节，所述探针组件3设置在所述基座1上，用于对选定薄膜区域的薄膜材料进行制备，所述收集组件4设置在所述基座1上，用于收集制备的薄膜材料，所述机械手5设置在所述基座1上并与所述收集组件4连接，用于调节所述收集组件4位置，所述显微镜6设置在所述探针位移台7正上方，用于对制备的薄膜材料进行表面形貌观察与放大，所述探针位移台7设置在所述基座1上，用于调节所述探针组件3位置。

具体地，所述基座1为光学基座，所述三坐标位移台2、所述探针位移台7与所述机械手5均设置在所述基座1上，其中，所述显微镜6为数码显微镜，所述探针组件3能够对微米范围内不同区域和大小的样品进行制备，且所述显微镜6与所述三坐标位移台2的中心竖直对准，薄膜材料工件固定在所述三坐标位移台2上。具体实施时，通过三坐标位移台2可以将薄膜材料工件移动至显微镜6下方以对薄膜材料的表面进行形貌观察与放大，其后通过探针位移台7的移动可以使探针组件3对选定薄膜区域的薄膜材料进行制备，再通过机械手5来控制收集组件4对探针组件3上的薄膜材料进行收集，并将所述收集组件4转移至透射电镜下以对收集的薄膜材料进行内部组织的观察与成分分析，即可实现样本微米区域内定点转移制备透射电镜样品，使得制备得到无损伤的且具有大面积薄区的薄膜透射电镜平面样品，以提高成功率，并能够快速获取不同区域的薄膜材料透镜样品，缩短了透射电镜样品的时间，从而能够降低成本并提高实用化进程速度，以提高制备效率，进而能够在获取薄膜透射电镜样品的相关技术中更好地满足科研要求。

请继续参阅图1，在一个实施例的进一步地实施方式中，所述探针组件3包括：固定块31、伸长杆32与探针33。其中，所述固定块31设置在所述探针位移台7上，所述伸长杆32设置在所述固定块31上，所述探针33设置在所述伸长杆32上。

具体地，所述探针33的针尖直径小于等于1微米，且所述探针33的操作范围半径小于5微米。所述固定块31侧面设置有若干螺纹孔，所述固定块31通过螺钉与所述探针位移台7固定连接，当然，所述固定块31也可以与所述探针位移台7一体设置。其中，所述固定块31设置有第一通孔，所述伸长杆32通过所述第一通孔穿设于所述固定块31，所述探针33则固定在所述伸长杆32远离所述固定块31的一端。在一种实施例中，所述探针33倾斜固定在所述伸长杆32上，在所述探针位移台7的驱动下，所述探针33可以在微米范围内运动，以实现直接对不同区域和大小的样品进行制备。

请继续参阅图1，在一个实施例的进一步地实施方式中，所述探针组件3还包括：锁紧扣34，所述锁紧扣34设置在所述伸长杆32远离所述固定块31的一端上，所述探针33倾斜设置在所述锁紧扣34上。

具体地，所述锁紧扣34为弹簧锁紧扣，所述探针33可穿过所述锁紧扣34并能够倾斜设置，在一些实施例中，所述探针33可以呈45°角设置。

请继续参阅图1，在一个实施例的进一步地实施方式中，所述探针组件3还包括：力传感器(图中未标出)，所述力传感器设置在所述伸长杆32上。

具体地，所述力传感器可以粘接在所述伸长杆32上，当所述探针位移台7控制所述探针33接触薄膜材料时，所述力传感器可以对所述探针33与薄膜材料之间的接触力进行测量，以防止因力度过大而损坏薄膜材料样品，甚至损坏探针33与伸长杆32。

请继续参阅图1，在一个实施例的进一步地实施方式中，所述三坐标位移台2包括：第一微调旋钮21、第二微调旋钮22与第三微调旋钮23。其中，所述第一微调旋钮21设置在所述三坐标位移台2侧面并沿X轴方向设置，所述第二微调旋钮22设置在所述三坐标位移台2上并位于所述第一微调旋钮21的相对面，且所述第二微调旋钮22沿Y轴设置，所述第三微调旋钮23设置在所述三坐标位移台2侧面上。

具体地，所述第一微调旋钮21、所述第二微调旋钮22与所述第三微调旋钮23均为微分旋钮，其中，通过所述第一微调旋钮21调节薄膜材料工件在X轴方向上的位置，通过所述第二微调旋钮22来调节薄膜材料工件在Y轴方向上的位置，通过所述第三微调旋钮23调节薄膜材料工件在Z轴方向的位置。

需要说明的是，X轴方向、Y轴方向、Z轴方向指的是三维坐标系中的X轴方向、Y轴方向和Z轴方向。

请继续参阅图1，在一些实施例中，所述第一微调旋钮21对应设置有X轴拧紧螺钉24，所述第二微调旋钮22对应设置有Y轴旋紧螺钉(图中未标出)，所述第三微调旋钮23对应设置有Z轴拧紧螺钉(图中未标出)，且所述X轴拧紧螺钉24、所述Y轴旋紧螺钉与所述Z轴拧紧螺钉分别位于相对面。当薄膜材料工件在X轴方向上的位置确定以后，可以通过X轴拧紧螺钉24将第一微调旋钮21固定柱，其中第二微调旋钮22与第三微调旋钮23的固定方式与第一微调旋钮21一致。

请继续参阅图1，在一个实施例的进一步地实施方式中，所述探针位移台7包括：第四微调旋钮71与第五微调旋钮72。所述第四微调旋钮71设置在所述探针位移台7侧面上并沿Y轴方向设置，所述第五微调旋钮72设置在所述探针位移台7侧面上并沿Z轴方向设置。

具体地，所述第四微调旋钮71和所述第五微调旋钮72均为微分旋钮，通过所述第四微调旋钮71可以调节所述探针组件3在Y轴方向上的位置，通过所述第五微调旋钮72可以调节所述探针组件3在Z轴方向上的位置，即能够使伸长杆32前端的探针33实现微米级别的移动，从而能够通过控制所述伸长杆32来控制所述探针33进行三维运动以达到精准制备样品的目的。

请继续参阅图1，在一个实施例的进一步地实施方式中，所述机械手5包括：底座51、连接杆52以及夹持件53。其中，所述底座51设置在所述基座1上，所述连接杆52设置在所述底座51上，所述夹持件53设置在所述连接杆52上并与所述收集组件4连接。

具体地，所述底座51为磁性底座，所述底座51与所述基座1以磁吸的方式连接在一起，所述连接杆52为万向杆，所述夹持件53为鳄鱼夹，其中，所述连接杆52与所述底座51之间、所述连接杆52与所述夹持件53之间通过万向头54连接。那么，在收集样品时，可以通过所述机械手5控制所述收集组件4进行运动以直接完成样品的收集。

请继续参阅图1，在一个实施例的进一步地实施方式中，所述收集组件4包括：反向镊子41与金属载网42。其中，所述反向镊子41设置在所述夹持件53上，所述金属载网42设置在所述反向镊子41上。

具体地，所述金属载网42为铜载网，所述反向镊子41在所述机械手5的控制下，可以通过所述金属载网42直接将所述探针33上的薄膜材料样品进行收集。

具体实施时，首先通过微调所述第四微调旋钮71与所述第五微调旋钮72可以精确控制所述伸长杆32前端的探针33的移动，待制得薄膜材料样品后可以移动夹持有铜载网的反向镊子41靠近探针33，使探针33通过所述探针位移台7的微调接触铜载网，能够以合适的接触力接触铜载网以吸附收集制备的薄膜材料样品。

为更好的理解本发明，以下通过两个具体应用实施例进一步对本发明进行说明：

举例一：

在摩擦试验机上不锈钢球与碳膜之间相互摩擦，使薄膜表层剥离，并与环境相互作用，最后转移到对偶副的不锈钢表面，在接触界面形成转移膜。首先通过在扫描电镜下拍摄摩擦1000圈的转移膜照片，如图2所示，了解其结构上的形貌，并对不锈钢上转移膜进行EDS元素面分布分析，如图3和4所示。随后将附有转移膜的不锈钢球放置于所述三坐标位移台2上，通过调节所述三坐标位移台2的微分旋钮(所述第一微调旋钮21、所述第二微调旋钮22与所述第三微调旋钮23)使得样品在显微镜6下完全呈现，调节显微镜6的升降台旋钮与倍数旋钮聚焦到转移膜的下部。其后通过所述探针位移台7使得探针33伸进样品的操作空间，通过调节所述探针位移台7的的微分旋钮(所述第四微调旋钮71与所述第五微调旋钮72)使得探针33接触所要操作的部位，操作范围为直径10微米的区域，再调节所述探针位移台7的的微分旋钮使得探针33移动制得相应的样品。进一步，将制备下来的转移膜转移至铜载网，在透射电镜下观察其微观形貌，如图5所示。在对下部转移膜的元素分析时，可以看到碳的含量明显高于氧和硅的含量，这符合转移膜下部区域元素的分布，如图6所示。需要说明的是，碳膜是掺杂有硅的，碳膜与不锈钢球摩擦，不锈钢球顶点与碳膜摩擦接触导致顶点周围会不断堆积摩擦产生的转移膜。顶点也有转移膜，顶点部位的转移膜与顶点周围的转移膜的元素含量与微观结构会不同。

举例二：

满足例一的附有转移膜不锈钢钢仍固定于所述三坐标位移台2上，用浸润的酒精无纺布擦拭探针33。通过调节所述三坐标位移台2的微分旋钮使得转移膜的中部区域在显微镜6下完全呈现。其后调节所述探针位移台7使得探针33伸进转移膜中部操作区域，通过调节所述探针位移台7的微分旋钮使得探针33接触所要操作的部位，操作范围为直径20微米的区域，调节所述探针位移台7的微分旋钮使得探针33移动制得相应的样品。进一步，将制备下来的转移膜转移至铜载网，在透射电镜下观察其微观形貌，如图7所示。在对中部区域转移膜的元素分析时，可以看到氧和硅的含量明显高于碳的含量，这符合转移膜中部区域元素的分布，如图8所示。

请参阅图9，在一些实施例中，本发明还提供了一种微米级定点转移制备透射电镜样品的制备方法，其应用于上述所述的微米级定点转移制备透射电镜样品的装置中，所述方法包括：

S1、将薄膜材料工件固定于三坐标位移台，调节显微镜到合适的倍数，并通过探针位移台将探针组件显示在所述显微镜的观察区域并靠近薄膜材料操作区域；具体如上所述，在此不再赘述；

S2、通过调节探针位移台使探针组件对选定薄膜区域进行制备，以使所述探针组件上附有碎屑或块状薄膜材料；具体如上所述，在此不再赘述；

S3、通过所述探针位移台调节收集组件的位置以使所述收集组件靠近所述探针组件，并显示在显微镜下，将所述探针组件与所述收集组件接触以进行收集制样；具体如上所述，在此不再赘述；

S4、将所述收集组件转移至透射电镜下以对薄膜材料进行内部组织的观察与成分分析。具体如上所述，在此不再赘述。

综上所述，本发明所提供的一种微米级定点转移制备透射电镜样品的装置及制备方法，其中，所述装置包括：基座；设置在所述基座上、用于承载薄膜材料工件并对薄膜材料工件的位置进行调节的三坐标位移台；设置在所述基座上、用于对选定薄膜区域的薄膜材料进行制备的探针组件；设置在所述基座上、用于收集制备的薄膜材料的收集组件；设置在所述基座上并与所述收集组件连接、用于调节所述收集组件位置的机械手；设置在所述探针位移台正上方、用于对制备的薄膜材料进行表面形貌观察与放大的显微镜；设置在所述基座上、用于调节所述探针组件位置的探针位移台。本发明通过三坐标位移台将薄膜材料工件移动至显微镜下方以对薄膜材料的表面进行形貌观察与放大，其后通过探针位移台的移动以使探针组件对选定薄膜区域的薄膜材料进行制备，再通过机械手来控制收集组件对探针组件上的薄膜材料进行收集，并将所述收集组件转移至透射电镜下以对收集的薄膜材料进行内部组织的观察与成分分析，即可实现样本微米区域内定点转移制备透射电镜样品，使得制备得到无损伤的且具有大面积薄区的薄膜透射电镜平面样品，以提高成功率，并能够快速获取不同区域的薄膜材料透镜样品，缩短了透射电镜样品的时间，从而能够降低成本并提高实用化进程速度，以提高制备效率，进而能够在获取薄膜透射电镜样品的相关技术更好地满足科研要求。

应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种微米级定点转移制备透射电镜样品的装置，其特征在于，包括：

基座；

设置在所述基座上、用于承载薄膜材料工件并对薄膜材料工件的位置进行调节的三坐标位移台；

设置在所述基座上、用于对选定薄膜区域的薄膜材料进行制备的探针组件；

设置在所述基座上、用于收集制备的薄膜材料的收集组件；

设置在所述基座上并与所述收集组件连接、用于调节所述收集组件位置的机械手；

设置在所述三坐标位移台正上方、用于对制备的薄膜材料进行表面形貌观察与放大的显微镜；

设置在所述基座上、用于调节所述探针组件位置的探针位移台；

所述探针组件包括：

固定块，设置在所述探针位移台上；伸长杆，设置在所述固定块上；探针，设置在所述伸长杆上；

所述探针位移台包括：

第四微调旋钮，设置在所述探针位移台侧面上并沿Y轴方向设置；第五微调旋钮，设置在所述探针位移台侧面上并沿Z轴方向设置；其中，通过所述第四微调旋钮可以调节所述探针组件在Y轴方向上的位置，通过第五微调旋钮可以调节所述探针组件在Z轴方向上的位置；

所述机械手包括：

底座，设置在所述基座上；连接杆，设置在所述底座上；夹持件，设置在所述连接杆上并与所述收集组件连接；其中，所述连接杆与所述底座之间、所述连接杆与所述夹持件之间通过万向头连接；

所述收集组件包括：

反向镊子，设置在所述夹持件上；金属载网，设置在所述反向镊子上； 所述探针通过所述探针位移台的微调接触所述金属载网，以吸附收集制备的薄膜材料样品。

2.根据权利要求1所述的微米级定点转移制备透射电镜样品的装置，其特征在于，所述三坐标位移台包括：

第一微调旋钮，设置在所述三坐标位移台侧面并沿X轴方向设置；

第二微调旋钮，设置在所述三坐标位移台上并位于所述第一微调旋钮的相对面，且所述第二微调旋钮沿Y轴设置；

第三微调旋钮，设置在所述三坐标位移台侧面上；

其中，通过所述第一微调旋钮调节薄膜材料工件在X轴方向上的位置，通过所述第二微调旋钮来调节薄膜材料工件在Y轴方向上的位置，通过所述第三微调旋钮调节薄膜材料工件在Z轴方向的位置。

3.根据权利要求1所述的微米级定点转移制备透射电镜样品的装置，其特征在于，所述探针的针尖直径小于等于1微米，且所述探针的操作范围半径小于5微米。

4.根据权利要求1所述的微米级定点转移制备透射电镜样品的装置，其特征在于，所述探针组件还包括：

锁紧扣，设置在所述伸长杆远离所述固定块的一端上，所述探针倾斜设置在所述锁紧扣上。

5.根据权利要求1所述的微米级定点转移制备透射电镜样品的装置，其特征在于，所述探针组件还包括：

力传感器，所述力传感器设置在所述伸长杆上。

6.根据权利要求1所述的微米级定点转移制备透射电镜样品的装置，其特征在于，所述固定块设置有第一通孔，所述伸长杆通过所述第一通孔穿设于所述固定块。

7.一种微米级定点转移制备透射电镜样品的制备方法，应用于权利要求1-6任一项所述的微米级定点转移制备透射电镜样品的装置中，其特征在于，包括：

将薄膜材料工件固定于三坐标位移台，调节显微镜到合适的倍数，并将探针组件显示在所述显微镜的观察区域并靠近薄膜材料操作区域；

通过调节探针位移台使探针组件对选定薄膜区域进行制备，以使所述探针组件上附有碎屑或块状薄膜材料；

通过机械手调节收集组件的位置以使所述收集组件靠近所述探针组件，并显示在显微镜下，将所述探针组件与所述收集组件接触以进行收集制样；

将所述收集组件转移至透射电镜下以对薄膜材料进行内部组织的观察与成分分析。

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