JP2016157688A - 試料加工評価装置 - Google Patents

Abstract

【課題】試料を加工し、その場でその試料を多方向からの形態評価を容易に行うことができる試料加工評価装置、または、その場でその試料の特性評価ができる試料加工評価装置を提供する。【解決手段】試料７に荷電粒子ビームを照射する荷電粒子ビーム鏡筒１、２と、試料７の両端を保持する試料ホルダ６と、試料ホルダ６を載置する試料台５と、を備える試料加工評価装置１００であって、試料ホルダ６は、試料台５と荷電粒子ビーム鏡筒１、２との間において、回転軸ＡＸを中心として試料７を回転させることが可能である。【選択図】図１

Description

本発明は、イオンビームで試料を作製し評価する試料加工評価装置に関するものである。

近年、微小な構造物を作製する技術が発展すると共に、その作製した微小構造物を、その場で形状評価や機械的特性評価することが求められる。
従来、集束イオンビーム（以下、ＦＩＢと記載）を用いて、マイクロメートル（μｍ）レベルの微小試料を加工することが知られている。ＦＩＢにより試料を切断し、試料が載置された試料台を回転させ、切断面をその場で走査電子顕微鏡（以下、ＳＥＭと記載）により観察する方法が存在する（特許文献１参照）。また、ＦＩＢによって微細な回転体の加工を行なうことができるイオンビーム加工装置が知られている（特許文献２参照）。

本明細書における特性評価とは、曲げ、捩り、圧縮、加熱冷却、疲労などの機械的特性の評価を指す。微小試料の引張り特性の評価装置として、ＳＥＭの試料室に小さな試料を設置し、この試料に引張り力を加えつつ、微小試料をＳＥＭ観察することにより微小試料を構成する結晶粒の形状の変化を検出し、局所的な応力と歪を正確に測定する装置が開示されている（特許文献３参照）。

特開２００８−０３９５２１号公報 特開２００８−１９１１２０号公報 特開平４−１３５０７９号公報

一般的に、評価対象がシリコン半導体デバイスなどの場合、シリコン基板の片側の表面近傍に注目部となる素子が形成されていることが多いため、評価対象の片面のみを加工して、観察することによって、注目部を形態評価する目的は達成される。しかしながら、注目部が対象物の全体に渡って分散した鉱物など天然物や人工構造物の場合、注目部が必ずしも片面表面に集積している訳ではなく、対象物の外周に亘っての加工及び観察が望まれるが、特許文献１などの従来の技術では困難である。

また、機械的評価として引張り評価は重要な項目のひとつであるが、その他に捩りや曲げ、圧縮など評価も引張り評価と同等に重要な評価項目であり、これらの特性評価も求められるが、特許文献２の技術では困難である。

その他の特性評価の例として、試料の曲げ評価の重要性について説明する。一般に、数１０ｍｍレベルの大きい部材に対する機械的特性は、同じ材質であってもμｍレベルの部材の機械的特性とは一致せず、小さい試料特有の特性が現れるとされている。例えば、シリコン単結晶のｍｍレベルの角柱（例えば、５ｍｍ×５ｍｍ×１００ｍｍの四角柱）は極めて脆性的で、両端と中央に垂直負荷を掛ける、所謂三点曲げ試験を行なうと、試料は殆ど曲がること無く脆性的に破断する。しかし、同じシリコン単結晶であっても、例えば、５μｍ×５μｍ×１００μｍの小さい四角柱では弾性的な性質が現れる。このように、近年では、ＭＥＭＳ（微小電気機械システム）部品のようなμｍレベルの微細構造物が作製されるが、それらの小さい試料の機械的評価が十分に成されてないのが実情である。この観点で、特許文献２には、引張り評価以外の機械的特性を評価できる記載はない。

また、評価対象試料が、例えば、断面が５μｍ×５μｍで長さが数ｍｍのような細長柱などでは、試料を評価装置外で作製して評価装置に搭載すること自体が試料を破損させる危険性が極めて高い。また、試料を評価装置外で作製することで、変形や酸化などの化学的変質によって機械的特性が変化しているリスクがある。そこで、人手で扱える直径１ｍｍ前後の試料を事前に作成して、この試料を評価装置に設置し、その評価装置内で特性評価用の小さい試料に加工して、その場で評価することが得策となる。この観点で、特許文献２には、ＳＥＭ内で試料を引張評価することが示されているが、同じ評価装置内で試料を作製して、その場で評価できる技術ではない。
さらに、試料に加工する手段として特許文献３には、片持ち状態でＦＩＢ加工することは記載されているが、その被加工物の外周の形態評価や特性評価を行なうものではない。

本明細書における試料の特性評価とは、曲げ、捩り、圧縮、加熱冷却、疲労などの機械的特性の評価を指し、本発明による試料加工評価装置は、同じ装置内で評価用の試料を作製（加工）し、同じ試料室内でその試料を多方向から形態評価や特性評価ができる装置である。
また、試料加工評価装置は単に特性値を求めるだけではなく、負荷を与えた状態で評価試料の表面や内部の顕微鏡観察や分析する評価も含む。

上記に鑑み、本発明の目的の一つは、試料を加工し、その場でその試料を多方向から容易に形態評価を行うことができる試料加工評価装置を提供することである。
また、本発明の別の目的は、試料を加工し、その場でその試料の特性評価ができる試料加工評価装置を提供することである。

上記課題を解決するために、本発明のいくつかの態様は、次のような試料加工評価装置を提供した。

本発明の試料加工評価装置は、少なくとも試料に荷電粒子ビームを照射する荷電粒子ビーム鏡筒と、前記試料の両端を保持する試料ホルダと、前記試料ホルダを載置する試料台とを備え、前記試料ホルダは、前記試料台と前記荷電粒子ビーム鏡筒との間において、回転軸を中心として前記試料を回転させることが可能である。

本発明の一態様として、例えば、試料に集束イオンビームを照射する集束イオンビーム鏡筒と、前記集束イオンビームの前記試料への照射位置に一致するように電子ビームを照射する電子ビーム鏡筒と、前記試料の両端を保持する試料ホルダと、前記試料ホルダを載置する試料台とを備え、前記試料ホルダは前記試料台と前記集束イオンビーム鏡筒との間にあって、前記集束イオンビーム鏡筒の集束イオンビーム照射軸と前記電子ビーム鏡筒の電子ビーム照射軸が作る面に垂直な回転軸を有し、前記回転軸を中心として前記試料を回転させることが可能である。

本発明の一態様として、例えば、前記試料ホルダは、前記回転軸を中心として前記試料を３６０°回転させることが可能である。

本発明の一態様として、例えば、前記回転軸は、前記試料台の前記試料ホルダを載置する面に対し、実質的に平行に設定されている。

本発明の一態様として、例えば、前記試料ホルダは、前記試料台に着脱可能に配置された基台と、前記基台に回転可能に保持され、前記回転軸に平行な回転シャフトと、前記回転シャフトに固定され、前記試料を直接に保持する保持部とを備えている。

本発明の一態様として、例えば、前記試料面をクリーニングするガスイオンビームを照射するガスイオンビーム鏡筒を更に有している。

本発明の一態様として、例えば、前記ガスイオンビームの照射によってクリーニングされた前記加工面に前記電子ビームを照射して得られる画像信号から当該加工面の画像データを生成する像形成部と、前記像形成部で形成した画像データを保存する計算処理部と、を更に備える。

本発明の一態様として、例えば、前記画像信号は、前記集束イオンビーム、前記電子ビーム、前記ガスイオンビームのうちの少なくとも一つの照射によって前記加工面から発生する二次電子の二次電子信号、反射電子の反射電子信号、蛍光Ｘ線の蛍光Ｘ線信号、後方散乱電子の後方散乱電子信号のうちの少なくともいずれか一つである。

本発明の一態様として、例えば、前記計算処理部は取得した複数の画像データを用いて前記試料の立体画像、展開画像、三次元画像のうちの少なくともいずれか一つを構築する。

本発明の一態様として、例えば、試料に荷電粒子ビームを照射する荷電粒子ビーム鏡筒と、前記試料の両端を固定する試料ホルダと、前記試料ホルダを載置する試料台と、を備え、前記試料ホルダは、前記試料台と前記荷電粒子ビーム鏡筒との間において、前記試料に対して負荷を与える負荷手段を有している。

本発明の一態様として、例えば、前記負荷は、捩り力、曲げ力、加熱、冷却のうちの少なくともいずれかである。

本発明の一態様として、例えば、前記荷電粒子ビームは、集束イオンビーム、電子ビーム、ガスイオンビームのうちの少なくともいずれかである。

本発明の一態様として、例えば、前記試料ホルダは、前記試料台に着脱可能に配置される基台と、前記基台の上に配置された回転制御部と、前記試料の両端を保持する保持部と、前記回転制御部と前記保持部を連結するシャフトとを備え、前記回転制御部の制御信号に基づき前記シャフトが回転し、前記保持部により保持された前記試料を回転する。

本発明の一態様として、例えば、前記試料を加熱する加熱器が前記保持部に設けられる。

本発明によれば、試料を加工し、その場でその試料を多方向から容易に形態評価を行うことができる試料加工評価装置を提供できる。または、試料を加工し、その場でその試料の特性評価ができる試料加工評価装置を提供できる。

本発明に係る実施形態の試料加工評価装置の全体構成図である。 実施形態の試料加工評価装置の要部構成図であって、試料台の動作と各鏡筒との配置関係を示す図である。 試料台の上に載置され、対象試料の一例として薄片試料を保持する試料ホルダの詳細な構成を示す斜視図である。 薄片試料を回転させる試料ホルダの作用を示す模式図であり、（Ａ）は試料に加工面が形成されることを示す図であり、（Ｂ）は試料が回転されて、その加工面にＥＢを照射して観察している様子を示す図である。 （Ａ）および（Ｂ）は従来の試料加工評価装置によるＴＥＭ観察用薄片試料の作製手順を説明するための図である。 （Ａ）および（Ｂ）は従来の試料加工評価装置によるＴＥＭ観察用薄片試料の作製手順を説明するための図であって、図５の続きである。 （Ａ）および（Ｂ）は従来の試料加工評価装置によるＴＥＭ観察用薄片試料の作製手順を説明するための図であって、図６の続きである。 （Ａ）および（Ｂ）は本発明の一実施形態による試料加工評価装置によるＴＥＭ観察用薄片試料の作製手順を説明するための図である。 （Ａ）〜（Ｃ）は本発明の一実施形態による試料加工評価装置によるＴＥＭ観察用薄片試料の作製手順を説明するための図である。 本発明の一実施形態による試料加工評価装置によるＴＥＭ観察用薄片試料の作製手順を示すフローチャートである。 本発明の一実施形態による試料加工評価装置による試料の作製手順を示す別のフローチャートである。 試料台の上に載置され、薄片試料を保持する試料ホルダの別実施形態の詳細な構成を示す斜視図である。 試料ホルダと試料台（一部）の断面図である。 試料ホルダの動作を説明する断面であり、（Ａ）は試料の集束イオンビーム、集束電子ビーム、クランプの関係を示す図で、（Ｂ）は（Ａ）から試料ホルダを回転軸周りに９０°反時計廻りに回転させた時の位置関係を示す図で、（Ｃ）は（Ｂ）からさらに回転軸周りに９０°反時計廻りに回転させた時の位置関係を示している。 本発明に係る実施形態の試料加工評価装置によって得られた画像情報から再構築した試料の三次元構造の模式図であり、（Ａ）は再構築された立体像、（Ｂ）は再構築された立体像の斜断面を露出させた時の立体像を示す。 本発明に係る実施形態の試料加工評価装置によって得られた画像情報から再構築した試料の三次元構造の模式図であり、（Ａ）は再構築された三次元像の模式図であり、（Ｂ）は試料の展開図である。 （Ａ）〜（Ｄ）は実施形態の試料加工評価装置による試料評価手順を説明するための図である。 実施形態の試料加工評価装置による試料評価手順を説明するフローチャートである。 試料台の上に載置され、試料を保持する試料ホルダの詳細な構成を示す斜視図である。 試料ホルダの別実施形態を示す図である。 実施形態の試料加工評価装置による試料の捩り評価を行う手順を説明するフローチャートである。 実施形態の試料加工評価装置による試料の捩り評価を行う別の手順を説明するフローチャートである。 本発明に係る試料加工評価装置における別の実施例の主要部を示す概略構成図である。

（実施形態例１）
以下、本発明に係る試料加工評価装置の実施形態について説明する。
図１は、本実施形態の試料加工評価装置１００の全体構成を示す。試料加工評価装置１００は、第１の荷電粒子ビームとしての集束イオンビーム（ＦＩＢ；Focused Ion Beam）を照射するＦＩＢ鏡筒（集束イオンビーム鏡筒）１と、第２の荷電粒子ビームとしての電子ビーム（ＥＢ；Electron Beam）を照射するＥＢ鏡筒（電子ビーム鏡筒）２と、第３の荷電粒子ビームとしてのガスイオンビーム（ＧＩＢ；Gas Ion Beam）を照射するＧＩＢ鏡筒（ガスイオンビーム鏡筒）３とを備えている。ＦＩＢ鏡筒１、ＥＢ鏡筒２、ＧＩＢ鏡筒３は、それぞれ異なる荷電粒子ビームを照射する荷電粒子ビーム鏡筒として把握される。

ＦＩＢ鏡筒１は、液体金属イオン源又はプラズマイオン源を備えており、直径１００ｎｍ以下の集束イオンビームを形成することができ、試料を積極的に加工できる。また、ＧＩＢ鏡筒３は、ＰＩＧ型などの気体イオン源を備えていて、ＦＩＢ鏡筒１による集束イオンビームほど集束しないイオンビームで、集束イオンビームによる加工面を清浄化するなどの目的で用いる。ＧＩＢイオン源は、イオン源ガスとして、ヘリウム、アルゴン、キセノン、酸素、窒素などを用いる。

試料加工評価装置１００はさらに、ＥＢ、ＦＩＢ、またはＧＩＢの照射により試料（試料片）７から発生する二次電子の二次電子信号を検出する二次電子検出器４を備えている。また、ＥＢの照射により試料７から発生する反射電子の反射信号を検出する反射電子検出器を備えていても良い。その他、試料から発生する蛍光Ｘ線の蛍光Ｘ線信号を検出する蛍光Ｘ線信号検出器、後方散乱電子の後方散乱電子信号を検出する後方散乱電子信号検出器を設けてもよい。これらの検出器は、後述するように試料７の加工面から発生する電子等を検出する。

試料加工評価装置１００はさらに、試料７を保持・固定する試料ホルダ６と試料ホルダ６を載置する試料台５とを備える。試料台５は、図示せぬＸＹＺの三軸方向に移動可能である。さらに試料台５は、後に述べるように傾斜、回転することもできる。試料ホルダ６は試料台に着脱可能で、試料台から外した場合は、通常のＦＩＢとＳＥＭの複合装置である。

試料加工評価装置１００はさらに、試料台制御部１５を備える。試料台制御部１５は図示せぬ駆動機構を制御してＸＹＺの三軸方向に試料台５を移動させる。さらに試料台制御部１５は、傾斜駆動部８を制御して試料台５を傾斜させるとともに、回転駆動部１０を制御して試料台５を回転させる。

試料加工評価装置１００はさらに、試料ホルダ制御部６０を備える。試料ホルダ制御部６０は、試料台５の上に配置された試料ホルダ６を駆動することにより、試料７の向きを所望の向きに設定する。試料ホルダ６の構成及び作用の詳細は後に述べる。

試料加工評価装置１００はさらに、ＦＩＢ制御部１１と、ＥＢ制御部１２と、ＧＩＢ制御部１３と、像形成部１４と、表示部１８とを備える。ＥＢ制御部１２はＥＢ鏡筒２からのＥＢ照射を制御する。ＦＩＢ制御部１１はＦＩＢ鏡筒１からのＦＩＢ照射を制御する。ＧＩＢ制御部１３はＧＩＢ鏡筒３からのＧＩＢ照射を制御する。像形成部１４は、ＥＢを走査させる信号と、二次電子検出器４で検出した二次電子の二次電子信号とを含む画像信号からＳＥＭ像を形成する。表示部１８はＳＥＭ像等の観察像や装置の各種制御条件等を表示することができる。また、像形成部１４は、ＦＩＢを走査させる信号と、二次電子検出器４で検出した二次電子の信号とからＳＩＭ像を形成する。表示部１８はＳＩＭ像を表示することもできる。

試料加工評価装置１００はさらに、入力部１６と、制御部１７を備える。オペレータは装置制御に関する条件を入力部１６に入力する。入力部１６は、入力された情報を制御部１７に送信する。制御部１７は、ＦＩＢ制御部１１、ＥＢ制御部１２、ＧＩＢ制御部１３、像形成部１４、試料台制御部１５、表示部１８、試料ホルダ制御部６０に制御信号を送信し、装置の全体を制御する。

装置の制御について、例えば、オペレータは表示部１８に表示されたＳＥＭ像やＳＩＭ像などの観察像に基づいて、ＦＩＢやＧＩＢの照射領域を設定する。オペレータは表示部１８に表示された観察像上に照射領域を設定する加工枠を入力部１６により入力する。さらに、オペレータは加工開始の指示を入力部１６に入力すると、制御部１７からＦＩＢ制御部１１又はＧＩＢ制御部１３に照射領域と加工開始の信号が送信され、ＦＩＢ制御部１１からＦＩＢが、又はＧＩＢ制御部１３からＧＩＢが、試料７の指定された照射領域に照射される。これによりオペレータが入力した照射領域にＦＩＢまたはＧＩＢを照射することができる。

また、試料加工評価装置１００は、試料７のＥＢ、ＦＩＢ、またはＧＩＢの照射領域付近にエッチングガスを供給するガス銃１９を備えている。エッチングガスとして、塩素ガス、フッ素系ガス（フッ化キセノン、炭化フッ素など）、ヨウ素ガスなどのハロゲンガスを用いる。試料７の材質と反応するエッチングガスを用いることで、ＥＢ、ＦＩＢ、またはＧＩＢによるガスアシストエッチングを施すことができる。特にＥＢによるガスアシストエッチングは、イオンスパッタによるダメージを試料７に与えずにエッチング加工することができる。このガス銃１９はガス銃制御部２０によって、ガスの選択、ガス銃の移動などの制御がなされる。

試料加工評価装置１００はさらに、計算処理部２１を備える。計算処理部２１は、像形成部１４によって生成された画像信号に対応するＳＥＭ像などの画像データ、試料ホルダの制御データなど種々のデータを蓄えると共に、それぞれのデータを基に計算する。例えば、四角柱の試料について四側面のＳＥＭ画像を合成して立体像のように表示部１８に表示させたり、必要に応じて、任意の方向に回転させて表示させたりできる。

図２は、試料加工評価装置１００の要部であって、試料台５の動作と各鏡筒との配置関係を示す。ＦＩＢ１ｂ又はＧＩＢ３ｂで加工中の試料７をＳＥＭ観察するために、ＦＩＢ鏡筒１のＦＩＢ照射軸（集束イオンビーム照射軸）１ａとＥＢ鏡筒２のＥＢ照射軸（電子ビーム照射軸）２ａ、及び、ＥＢ鏡筒２のＥＢ照射軸２ａとＧＩＢ鏡筒３のＧＩＢ照射軸（ガスイオンビーム照射軸）３ａは、試料台５の移動により位置調整された試料７上で交差するように配置されている。すなわち、ＦＩＢ鏡筒１のＦＩＢ１ｂの照射位置と、ＥＢ鏡筒２のＥＢ２ｂの照射位置と、ＧＩＢ鏡筒３のＧＩＢ３ｂの照射位置は、試料７上で一致する。

試料台５の上面は、試料台５が基準位置にある場合、ＦＩＢ照射軸１ａと直交する関係にあり、また、試料台５の傾斜軸８ａは、ＦＩＢ照射軸１ａとＧＩＢ照射軸３ａとがなす第１の面３１の面内に位置し、傾斜軸８ａを中心に傾斜機構としての傾斜駆動部８により傾斜することができる。すなわち、傾斜機構としての傾斜駆動部８が、制御部１７さらには試料台制御部１５の制御の下で駆動し、矢印Ａに示すように試料台５を傾斜できる。

なお、ＦＩＢ照射軸１ａとＥＢ照射軸２ａとがなす第２の面３２は、第１の面３１と直交関係にある。

試料台５は、また、回転駆動部１０によりＦＩＢ照射軸１ａ軸を中心に試料７を平面内で回転する回転操作も可能となっている。すなわち、回転機構としての回転駆動部１０が、制御部１７さらには試料台制御部１５の制御の下で駆動し、矢印Ｂに示すように試料台５を平面内で回転させる。回転機構としての回転駆動部１０にはサーボモータ等種々のものが使用可能であり特にその種類は限定されない。

次に、試料台５の上に配置された試料ホルダ６の構成、動作、作用について説明する。図３に示すように、試料ホルダ６（ここでは試料ホルダ６Ａ）は、試料台５の上に直接配置された一組の支持部材６１（６１ａ，６１ｂ）と、一組の回転シャフト６３（６３ａ，６３ｂ）と、一組の回転シャフト６３の各々に固定され、試料７を直接に保持する保持部としてのクランプ６５（６５ａ，６５ｂ）とを備える。

一組の支持部材６１（６１ａ，６１ｂ）は試料台５の任意の位置に固定され（取り外し可能であってもよい）、一組の支持部材６１（６１ａ，６１ｂ）の各々に、回転シャフト６３（６３ａ，６３ｂ）が回転可能に保持されている。回転シャフト６３ａ，６３ｂは、同一の矢印Ｃ方向に回転する。回転シャフト６３ａ，６３ｂに固定されたクランプ６５ａ，６５ｂの各々は、試料７の長手方向の両端部を挟み込んで保持する。

オペレータが、回転シャフト６３ａ，６３ｂにより試料７を回転させる制御に関する件を入力部１６に入力する。入力部１６は、入力された情報を制御部１７に送信する。制御部１７は、試料ホルダ制御部６０に制御信号を送信し、試料ホルダ制御部６０は、回転シャフト６３ａ，６３ｂに駆動信号を送信して回転シャフト６３ａ，６３ｂを回転させる。

回転シャフト６３ａ，６３ｂの回転とともにクランプ６５（６５ａ，６５ｂ）が試料７を保持した状態で回転シャフト６３（６３ａ，６３ｂ）が矢印Ｃ方向に回転するため、試料７も矢印Ｃ方向に回転する。すなわち、試料７は、回転シャフト６３ａ，６３ｂに平行な回転軸ＡＸを中心として、３６０°回転可能である。なお、本実施形態では、回転シャフト６３ａ，６３ｂは回転軸ＡＸ上にあり、回転軸ＡＸは試料台５の傾斜軸８ａに平行の関係にある。また、試料ホルダ６Ａの回転軸ＡＸは、試料台５の傾斜軸８ａのΔＺ（例えば２ｍｍ）上空にあるため、試料７を加工、観察する際には、試料台５をＺ軸方向にΔＺだけさげて行うことで、ＦＩＢ１ｂによる加工部分をその場で、ＥＢ２ｂによって観察できる。

前記の様に試料７を試料台５の上、特に試料台５と、ＦＩＢ鏡筒１およびＥＢ鏡筒２との間において、回転軸を中心として回転させた結果、試料７の外周が試料台５の上側、すなわちＦＩＢ鏡筒１、ＥＢ鏡筒２、ＧＩＢ鏡筒３が配置された側を向くことが可能となる。よって、試料７を試料加工評価装置１００から取り出すことなく、試料７の両面（表面、裏面）を含む外周全体（ここでは図３における斜線部を意味する）を観察、加工することが可能となる。

なお、傾斜駆動部８の駆動により、矢印Ａに示すように試料台５を傾斜させることにより（図２参照）、試料７を回転させることもできるが、基準位置から±６０°程度であり、試料ホルダ６Ａの回転操作の様に、試料７を３６０°回転させることはできない。また、試料ホルダ６Ａは試料７を直接保持するため、試料台５の傾斜に比べ正確に試料７の位置を制御することができる。

図４は上述した試料７を回転させる試料ホルダ６Ａの作用を示す模式図である。図４（Ａ）は、試料７の一部がＦＩＢ１ｂを照射することにより加工面（切断面）７ａが形成されることを示している。図４（Ｂ）は、試料７が試料ホルダ６Ａを用いて回転軸ＡＸを中心に矢印Ｃ方向に回転されて、その加工面にＥＢ２ｂを照射して観察している様子を示している。つまり、加工面（切断面）７ａに対するＥＢ２ｂの照射角度、照射位置等を微調整することができ、試料７の加工、観察をより精度良く行うことができる。図４（Ｂ）の場合は特にＥＢ２ｂと加工面７ａが垂直の関係にある場合を図示しているが、加工面７ａに対する入射ＥＢ２ｂの角度はこれに限らない。本実施形態によれば、試料７の外周全体を観察、加工することが可能となるのみならず、試料７の加工面等の加工、観察の微調整が可能となる。

前記の実施形態では、試料加工評価装置として試料加工評価装置１００を挙げたが、本発明は試料加工評価装置１００のみならず、単一の荷電粒子ビームを照射する試料加工評価装置にも適用される。

前記の説明では、ＦＩＢ鏡筒１が鉛直方向に配置されているが、ＦＩＢ鏡筒１とＥＢ鏡筒２とを入れ替えて配置しても良い。

（実施形態例２）
次に、本発明による試料加工評価装置の別の実施形態例について説明する。

図２に示す試料加工評価装置を用いてＴＥＭ試料を作製する。ＴＥＭ試料はＴＥＭ観察する箇所の厚さが１０〜１００ｎｍ程度の薄片部であり、試料の破損を防ぐために取扱いに注意を要する。また、ＦＩＢ照射面には表面から１０〜２０ｎｍ程度のＦＩＢ照射による加工損傷層（非晶質層）が発生する。この加工損傷層がＴＥＭ観察像を不明瞭にする。このように、ＴＥＭ観察においては薄片部の表裏面への異物付着や、薄片部のＦＩＢ照射による加工損傷が観察に大きく影響するため、薄片部の両面について付着異物や加工損傷の除去が必要となる。薄片部への付着異物やＦＩＢの加工損傷の除去（クリーニング）は低加速エネルギのＧＩＢの照射によって行なう。

ＴＥＭ試料の作製には、ＦＩＢ鏡筒とＥＢ鏡筒とＧＩＢ鏡筒を備えた複合装置で行なう。まず、従来の手順を、図５〜図７を用いて説明する。

図５は、従来装置における手順を示した図であり、薄片試料の断面と各ビームの位置関係を説明するための模式図である。図５（Ａ）は、ＦＩＢ１ｂによって試料７が厚さ１００ｎｍ程度に加工された状況を示している。ＦＩＢ１ｂによる加工面（側面）７Ａ、７Ｂの表面にはそれぞれ加工損傷層７４Ａ、７４Ｂが形成されている。ここで、試料７の加工面７Ａ、７ＢはＦＩＢ照射軸１ａに平行である。

図５（Ｂ）は加工面７Ａの加工損傷層７４Ａを除去するために、試料をＦＩＢ照射軸１ａに対して（つまり、試料台を基準である水平面に対して）１０°時計回りに傾斜させた後、加工面にＧＩＢ３ｂを照射している状況を示している。ＧＩＢ３ｂは加速電圧が１ｋＶ程度、若しくはそれ以下の低エネルギビームであり、ビーム直径が数μｍとＦＩＢに比べて太く、ＧＩＢ３ｂを走査することで加工面７Ａ全面を軽く弾き飛ばすことができる。こうして加工面７Ａの付着異物や加工損傷層を除去（クリーン化）できる。

図６（Ａ）は、クリーン化した加工面７ＡにＥＢ２ｂを走査している様子を示す図である。ＥＢ２ｂ走査によって得られるＳＥＭ画像の鮮明度から加工損傷層７４Ａの除去状況が確認できる。

図６（Ｂ）は、試料７を図６（Ａ）の状態から反時計回り方向に２０°試料台を傾斜（ＦＩＢ照射軸１ａに対して１０°反時計回りに傾斜）させ、加工面７ＢにＧＩＢ３ｂを照射する様子を示している。試料台の傾斜によって、加工面７ＢをＧＩＢ３ｂでクリーン化できる。しかしながら、この状態では、ＧＩＢ３ｂの照射後の加工面７ＢをＥＢ２ｂで観察することができない。そこで、試料７を図６（Ａ）の状態から試料台を１８０°回転させる。つまり、図６（Ｂ）の操作を行なわない。

図７（Ａ）は、試料台を１８０°回転させた後の薄片試料の姿勢を示している。加工面７ＡがＧＩＢ３ｂの照射を受ける位置にあるので、ここで、試料台を時計回りに約２０°傾斜させる。

図７（Ｂ）は、加工損傷層７４Ｂを有する加工面７ＢがＥＢ２ｂ照射を受けられる位置で、低エネルギのＧＩＢ３ｂ照射による加工面７Ｂがクリーン化され、クリーン化した姿勢でクリーン化された加工面７ＢにＥＢ２ｂ照射することでクリーン化した加工面７ＢをＳＥＭ観察している状態を示している。

このように加工面７Ｂのクリーン化と加工面７ＢのＳＥＭ観察ができる。このような手順によって、薄片試料７の両面に加工損傷層７４Ａ、７４Ｂがない理想的なＴＥＭ試料ができる。しかしながら、図５（Ｂ）、図７（Ｂ）での試料台の傾斜や図７（Ａ）の試料台の回転は、時間を要し、観察視野から外れる場合が多く、試料を観察視野に戻して次の作業を実行するまでに時間を要する問題点がある。

そこで、本発明による試料加工評価装置を用いたＴＥＭ試料作によって前記の問題点を解決できる。図８は、本実施形態による試料加工評価装置における手順を示した図である。

図８（Ａ）は、図５（Ａ）と同様、初期の位置にあって、試料７の両面がＦＩＢ１ｂ照射によって加工され、各々の加工面７Ａ、７Ｂには加工損傷層７４Ａ、７４Ｂが形成されている状態を示している。ここで、ＦＩＢ１ｂ（ＦＩＢ照射軸１ａ）は加工面７Ａ上に有るように図示されているが、試料７の厚さ（紙面上では横幅）が１００ｎｍ程度と薄いため、ＦＩＢ１ｂ偏向によって加工面７Ｂも加工できる。

図６（Ｂ）は、次に加工面７Ａをクリーン化するために、試料ホルダ６Ａを回転軸ＡＸ中心に１０°時計回りに回転させる。ここで、低エネルギのＧＩＢ３ｂを加工面７Ａに照射することで加工面７Ａのクリーン化ができる。ＧＩＢ３ｂはビーム直径が数μｍと太いため、わずかにビーム走査することで、加工面７Ａの全面をクリーニングすることができる。

図９（Ａ）は、クリーン化した加工面７ＡをＥＢ２ｂ走査してクリーン化された加工面７ＡでＳＥＭ観察している状況を示している。また、別の手順として、試料ホルダを回転軸ＡＸ中心にさらに所定の角度時計回りに回転させ、ＥＢ２ｂが加工面７Ａに垂直照射できる位置関係にしてＳＥＭ観察してもよい。この所定の角度とは、荷電粒子ビーム複合装置の構成であるＥＢ照射軸とＦＩＢ照射軸の成す角度とクリーン化時の試料の傾斜角から求めることができる。例えば、ＥＢ照射軸とＦＩＢ照射軸の成す角度が５０°、クリーン化時の試料の傾斜角が１０°なら、所定の角度は４０°である。このようにして試料台を傾斜させることなく、クリーン化した加工面をＥＢ２ｂによって垂直視することができる。

図９（Ｂ）は、加工面７Ｂをクリーンする状況を示している。図９（Ａ）の状態から試料ホルダを回転軸ＡＸ中心に１８０°回転させることで、加工面７ＢがＧＩＢ３ｂ照射を受けられる位置となる。ここで、低エネルギのＧＩＢ３ｂを加工面７Ｂに照射することで加工面７Ｂの加工損傷層７４Ｂが除去できクリーン化できる。

図９（Ｃ）は、加工面７Ｂをクリーン化した状態で、加工面７ＢにＥＢ２ｂ走査することで加工面７ＢをＳＥＭ観察できる。また、別の手順として、試料ホルダを回転軸ＡＸ中心にさらに所定の角度時計回りに回転させ、ＥＢ２ｂが加工面７Ｂに垂直照射できる位置関係にしてＳＥＭ観察してもよい。また、試料７の背後（ＥＢ２ｂの進行方向）に透過電子検出器（不図示）を配置することで、加工面の両面をクリーン化した試料７にＥＢ２ｂを走査することで、試料７を透過した電子による画像である走査透過電子（ＳＴＥＭ）像を得ることができ、ＴＥＭ観察用の試料として適しているかの判断ができる。もし、ＳＴＥＭ像から両面クリーン化した試料７に汚れや不鮮明な箇所が見つかれば、その場で、または、試料ホルダを回転させて加工面７ＡをＧＩＢ３ｂ照射できる位置関係にして、再度ＧＩＢ３ｂを照射してクリーン化を促進させてもよい。

このように、本発明による試料加工評価装置によれば、試料台を傾斜や回転すること無く、ＦＩＢ加工した薄片試料の両面をＧＩＢ３ｂ照射によってクリーン化し、ＥＢ２ｂによってＳＥＭ観察またはＳＴＥＭ観察することができ、試料台の傾斜や回転に伴う時間の浪費を削減できる。また、従来手順（図５〜図７）ではできなかったクリーン化後の試料面をＳＥＭで垂直視することができ、より詳細に観察できる。

次に、本実施の形態による試料加工評価装置における動作手順を説明する。図１０は、ＴＥＭ試料のような薄片試料を作製する場合の動作手順を示すフローチャートである。まず、制御部１７は試料台を移動させ、試料がＦＩＢによる加工位置に来た時がフローの開始である（ステップＳ０１０）。制御部１７は、ＦＩＢを試料の両面に照射し、厚さ１００ｎｍ程度の薄片試料に加工する（ステップＳ１１０）。

次に制御部１７は、試料ホルダ６を１０°時計回りに回転させる（ステップＳ１２０）。続いて制御部１７は、薄片試料に低エネルギのＧＩＢを照射し、薄片試料の側面（加工面）をクリーン化する（ステップＳ１３０）。

クリーン化された加工面にＥＢ照射して加工面を観察する（ステップＳ１４０）。この時、像形成部１４が、ＥＢを走査させる信号と、二次電子検出器４で検出した二次電子の信号とを含む画像信号から加工面の画像を生成し、表示部１８が当該画像を表示する。また、この画像信号に対応した画像データを計算処理部２１が記憶し、記憶した画像データをもとに計算処理部２１が画像を形成し、表示部１８が当該画像を表示してもよい。

次に制御部１７は、試料ホルダを１８０°時計回りに回転させる（ステップＳ１５０）。このステップよって、試料はクリーン化されてない試料の片面がＧＩＢ照射を受ける位置に設置される。なお、ステップＳ１３０とステップＳ１４０の間に、加工面をＥＢ軸に垂直になるように試料ホルダ６を回転調整してもよい。続いて制御部１７は、試料に低エネルギのＧＩＢを照射し、試料の他面をクリーン化する（ステップＳ１６０）。

更にステップＳ１４０と同様の要領にて、クリーン化された加工面にＥＢ照射して加工面を観察する（ステップＳ１７０）。なお、ステップＳ１６０とステップＳ１７０の間に、加工面をＥＢ軸に垂直になるように試料ホルダを回転調整してもよい。前記一連のフローを行なうことにより、試料台５を傾斜、回転、移動させることなく、試料の薄片化加工（ＴＥＭ試料作製加工）が終了する（ステップＳ１８０）。

このようなステップＳ１００からステップＳ１８０を、制御部１７が連続的にＥＢ制御部１２、ＦＩＢ制御部１１、ＧＩＢ制御部１３、試料ホルダ制御部６０を連動させることで、自動的に試料の２面を加工とクリーン化することができる。

なお、図１０のフローチャートでは、図８、図９のような加工面がＡとＢの２面のみであったが、本発明はこれに限られることはなく、三角柱の試料であれば３面、四角柱なら４面を加工するフローを繰り返せばよい。

また、ステップＳ１１０は、片面ずつクリーン化の直前に行なってもよいが、後で加工とクリーン化した際に発生するスパッタ粒子が、先にクリーン化した加工面に付着して、汚してしまうリスクがあるため、加工後にＴＥＭ観察するような試料では好ましくない。逆に、加工面のＳＥＭ像を取得するだけなら、加工面ごとにＦＩＢ照射による加工、ＧＩＢによるクリーン化、ＥＢによる観察を繰り返しても良い。

図１１は、加工面ごとにＦＩＢ照射による加工、ＧＩＢによるクリーン化、ＥＢによる観察を繰り返す場合のフローチャートである。図１１において、ステップ番号が図１０の同じものは、各ステップで同じ作業を行なう。

作業フロー開始（ステップＳ０１０）後、加工すべき試料の面数を設定する（ステップＳ０５０）。試料が三角柱なら３面、四角柱なら４面、ｎ角形ならｎ面とする。また、試料がたとえ四角柱であっても、加工済みの面を再度加工して、全側面について加工とクリーン化、画像取得を繰り返して行なうような場合は、４の整数倍を設定すればよい。

次に、試料の１面をＦＩＢによって加工を行なう（ステップＳ１１１）。継続するステップＳ１２０からステップＳ１４０は前記と同じである。ステップＳ１４０完了後、直前のステップＳ１４０で観察した積算面数がステップＳ０５０で設定した面数と同じか否かの判断を下す（ステップＳ１４５）。同じならフローチャートのＹ方向に進み、違っていればＮ方向に進む。

Ｎ方向に進むと、次のステップとして、試料ホルダ６を所定角だけ回転させる（ステップＳ１５０）。この所定角とは、試料の面数から求めることができる角度であり、四角柱なら９０°、正三角柱なら１２０°、正六角柱なら６０°などである。

ステップＳ１５０を終えると、ステップＳ１１１に戻り、以下、ステップＳ１４５まで進み、観察した積算面数がステップＳ０５０で設定した面数と同じになるまで繰り返し、同じになった時、フローチャートのＹ方向に進んで、一連のフローは終了する（ステップＳ１８０）。

（実施形態例３）
次に、本発明に係る試料加工評価装置において、試料ホルダ６の別の実施形態について説明する。

図１２は試料を回転させる別の試料ホルダ６Ｂを説明するための斜視図である。図３で示した実施例（試料ホルダ６Ａ）と最も異なる点は、矢印Ｃで示すように、自発的に回転する回転シャフト６３ｂが試料７の片側一方だけに存在し、試料７の他端の回転シャフト６３ａはスムーズに回転するために支持部材６１ｃによって、回転可能に支持されているだけの構造になっていることである。試料７の回転ブレを防ぐための両端支持が試料の両側に在る場合、両側の回転シャフト６３の回転タイミングの僅かなズレ、回転速度の僅な違いによって、試料７に捩り力が発生し、微細な試料７は即座に破壊される危険性がある。このため、自発的に回転する回転シャフト６３ｂを試料７の片側一方だけに配置し、他端の回転シャフト６３ａは自発的に回転せず、回転シャフト６３ｂの回転に追従するのみである。

図１２において、試料ホルダ６Ｂは、試料台５の上に直接に配置された一組の支持部材６１（６１ｃ，６１ｂ）と、一組の回転シャフト６３（６３ａ，６３ｂ）と、一組の回転シャフト６３の各々に固定され、試料７を直接に保持する保持部としてのクランプ６５（６５ａ，６５ｂ）と、クランプ６５から回転軸に垂直方向に伸びる腕部７１（７１ａ，７１ｂ）と、腕部７１ａ，７１ｂを繋ぐ連結部７２を備える。回転シャフト６３ａは、クランプ６５ａ、腕部７１ａ、連結部７２、腕部７１ｂのような剛体を介して回転シャフト６３ｂに繋がっているため、回転力は試料７に伝わることなく、支持部材６１ｂに対する回転シャフト６３ｂの回転角は、回転シャフト６３ａにズレ無く伝わる。このため、試料７には両端でねじれが生じることなく、３６０°軸回転できる。

これらの試料ホルダ６Ｂの部品は基台８１に固定設置され、基台８１は試料台５に着脱できる。試料７の試料ホルダ６Ｂへの設置は、試料加工評価装置から取り出した基台８１に一体化した試料ホルダ６Ｂを、光学顕微鏡（不図示）などの顕微鏡の下で固定する。

基台８１と試料台５の試料７直下には、凹部８２がある。凹部８２は、試料７の近傍を通過するか、試料７を加工して試料を通過したＦＩＢ１ｂが基台８１もしくは試料台５を照射し、その照射部から発生したスパッタ粒子が加工し終えた試料７面に付着し、折角の加工面の清浄さを損ねることを防止するために設けられている。

図１３は、回転軸ＡＸに垂直で、試料７のほぼ中央部を通る試料ホルダ６Ｂの断面図であり、試料７、クランプ６５ｂ、腕部７１ｂ、連結部７２、試料台５、凹部８２の位置関係を示している。試料７を通過したＦＩＢ１ｂは、凹部８２の深い底面８３を照射する。凹部８２は試料台５における表面８５での開口より底部の方を広くしており、ＦＩＢ１ｂが照射した底面８３から発生したスパッタ粒子８４が凹部８２の外に出にくく、特に試料７に付着しないようにしている。また、凹部８２の底面８３は試料台５の表面８５に対して傾斜させ、スパッタ粒子８４が試料に付着する量を極力少なくするようにしている。こように、底面８３が深いことと凹部８２の形状から、試料７に到達するスパッタ粒子の量は格段に低減される。望ましくは、凹部８２は試料台５を貫通する穴であれば最良である。

試料７が基準位置にある場合、連結部７２は試料７の真下に無く、試料７直下の凹部８２を塞がない位置で、かつ、ＦＩＢ１ｂが直接照射できない位置にある。また、試料７を３６０°回転させても、試料台、ＦＩＢ鏡筒、ＥＢ鏡筒、ＧＩＢ鏡筒に接触することが無い寸法であり、試料７の加工面をＥＢで観察する場合も、試料面から発生する二次電子が、二次電子検出器に到達するのを妨害することも無い。

次に、図１２、図１３に示した試料ホルダ６Ｂを搭載した試料加工評価装置を用いて四角柱の試料を加工する方法について説明する。

本発明による試料加工評価装置では、例えば、予め成形した１辺１００μｍの正方形断面で、長さ４ｍｍに加工した四角柱試料（例えば、鉱物、ホイスカー）に対して、４側面をＦＩＢで切削加工し、加工した４面をＳＥＭで画像取得して、計算処理部２１に画像データを記憶する。計算処理部２１は蓄えた４側面のＳＥＭ像を合成してＳＥＭ画像による四角柱の展開画像や立体画像、三次元画像を再構築することができ、対象とする試料の４方向からの像を観察することができる。

また、ＦＩＢ１ｂによる切削面と切削厚さの情報を計算処理部２１に記憶しながら、４側面の切削加工と画像取得の作業を繰り返して、計算処理部２１に画像データを記憶する。計算処理部２１に蓄えた切削面、切削厚さ、ＳＥＭ画像データから四角柱の内部形態まで把握できる三次元像を再構築することができる。例えば、角柱試料中にある空孔や特殊形態の異物を立体像として再現できる。

このように、４側面の切削加工と画像取得の作業を繰り返す方法を、試料ホルダ６Ｂを用いた実施例で説明する。図１４は、図１２、図１３の試料ホルダ６Ｂのみを抜き出して示した図である。図１４（Ａ）から（Ｃ）の順に回転させて加工と観察すること示している。

図１４（Ａ）は、試料７の側面（加工面）７Ａと７Ｃを加工する工程を示している。ＦＩＢ１ｂを加工すべき側面７Ａまたは７Ｃに接近させて、側面７Ａ及び７Ｃを予め定めた厚さ（例えば、１０ｎｍ、２０ｎｍ、５０ｎｍ、１００ｎｍ）だけ切削する。この時、連結部７２は右下にあって、ＦＩＢ１ｂによる試料７の加工を妨げないし、ＦＩＢ１ｂが直接、連結部７２を照射することもない。また、試料７を通過したＦＩＢ１ｂは試料台５の表面を照射するとことが無く、試料台５の表面からのスパッタ粒子が、試料台５の表面に対面する側面７Ｄに付着することも無い。側面７Ａ及び７Ｃの切削が完了すれば、ＥＢ２ｂによって、側面７ＡのＳＥＭ画像を取得し、計算処理部２１に画像データを保存する。ここで、ＥＢ２ｂによる側面７ＡのＳＥＭ画像を取得する直前に、側面７ＡにＧＩＢ３ｂを照射して切削面を清浄化（クリーニング）してもよい。切削面の清浄化によってＳＥＭ画像の鮮明度が増す利点がある。その後、試料ホルダの回転軸を反時計回りに９０°回転させる。

図１４（Ｂ）は、回転後の試料ホルダの断面図である。ここで、前の工程で加工済みの側面７Ｃは上面に位置しているので、まず、側面７ＣのＳＥＭ画像を取得する。ここで、ＥＢ２ｂによるＳＥＭ画像を取得する直前に、加工面にＧＩＢ３ｂを照射して切削面を清浄化してもよい。

続いてＦＩＢ１ｂにより試料の側面（加工面）７Ｂと７Ｄを加工する。加工後、ＥＢ２ｂによって、側面７ＢのＳＥＭ画像を取得し、計算処理部２１に画像データを保存する。ここで、ＥＢ２ｂによるＳＥＭ画像を取得する直前に、加工面にＧＩＢ３ｂを照射して切削面を清浄化してもよい。その後、試料ホルダの回転軸を反時計回りに９０°回転させる。

図１４（Ｃ）は、回転後の試料ホルダの断面図である。先の工程で加工済みの側面７Ｄは上面に位置しているので、側面７ＤのＳＥＭ画像を取得する。ここで、ＥＢ２ｂによるＳＥＭ画像を取得する直前に、加工面にＧＩＢ３ｂを照射して切削面を清浄化してもよい。

これら、一連の作業により、４側面７Ａ、７Ｂ、７Ｃ、７ＤのＳＥＭ画像が取得できる。なお、上述の側面のＦＩＢによる切削加工、ＧＩＢによる清浄化、ＥＢによる画像取得、画像データ保存、試料ホルダの回転を連続して自動的に行なうように各制御機器を連動させるように制御することで、人手を介さずに大量のデータを得ることができる。

上述した側面のＳＥＭ画像データを用いて４側面の展開ＳＥＭ画像が合成できる。また、四角柱状に合成して、試料の軸回りに回転させながら立体ＳＥＭ画像を観ることができる。

なお、前記の実施例では、ＥＢ２ｂによる加工面の画像取得は、ＦＩＢ１ｂの加工直後としたため、ＥＢ２ｂは加工面に対して斜めに入斜している。この方法に限らず、ＦＩＢ１ｂ直後に回転調整して、加工面がＥＢ２ｂに垂直関係となるようにした後、ＳＥＭ画像を取得してもよい。この場合でも、連結部７２がＥＢ２ｂ照射を邪魔することは無く、加工面を垂直視することができる。また、加工面がＥＢ２ｂに垂直関係となる試料ホルダお回転調整も自動化して、ＦＩＢによる切削加工、ＧＩＢによる清浄化、試料ホルダの回転調整、ＥＢによる画像取得、画像データ保存、試料ホルダの回転の一連作業を自動化してもよい。

また、前記の実施例では、四角柱の４側面（１周分）の動作について説明したが、これに限らず、４側面の加工を複数周分行なっても良い。試料が加工によって無くなるまで行なってもよい。一回の切削量と試料厚さから概略の周回数が算出できる。複数周分の一連作業によって、試料内部（試料表面からの深さ方向）の構造まで把握できる。

図１５は、本発明に係る試料加工評価装置を用いて、４側面のＦＩＢ１ｂによる切削加工とＥＢ２ｂによる画像取得を試料が無くなるまで繰返して得た全画像データを基に、三次元再構築して得た画像の模式図である。図１５（Ａ）は、４側面のＳＥＭ画像データを合成して得た四角柱状の立体ＳＥＭ画像であり、試料には３種類の明暗コントラストを有する層９３Ａ、９３Ｂ、９３Ｃが存在することが確認できる。

図１５（Ｂ）は、切削加工と画像取得を繰返して得た全データを基に、元の四角柱試料の斜断面が露出するように再構築した立体ＳＥＭ像である。この画像から、層９３Ｂには、４側面の観察像（図１５（Ａ））だけでは確認することができなかった異物９５の存在を確認することができる。このように、試料７の全データを利用するために任意の方向の断面を露出させることができる。

図１６（Ａ）は、切削加工と画像取得を繰返して得た全データを基にした四角柱試料の三次元再生像９６である。四角柱試料の軸に対して傾斜した層９７Ａ、９７Ｂ、９７Ｃのうち層９７Ｂには楕円球状の異物９８が広がっていることが確認できる。全データのうち、特定の明度の画像データのみを抽出して画像することで、ある特定の層や構造に注目した三次元像を表示することができる。

図１６（Ｂ）は、四角柱試料の展開図９９（ＳＥＭ画像の合成図）である。試料の外周を一目で把握できる。

（実施形態例４）
次に、本発明による試料加工評価装置の別の実施形態を説明する。
本実施形態例は、試料加工評価装置における試料ホルダ６が、試料７を搭載した状態で、３６０°軸回転できることを利用する。本装置を用いることで、試料面に対して浅い角度でＥＢを結晶試料に照射することで得られる後方散乱電子（反射電子）信号から結晶方位などの測定、所謂、電子線後方散乱回折像解析（ＥＢＳＤ）ができるため、試料７の切削加工とＥＢＳＤ評価を繰り返し実施することができる。さらに、試料７の切削加工ごとにＥＢＳＤ評価を行うことで、三次元的なＥＢＳＤ評価ができる。

図１７（Ａ）から（Ｄ）は、試料ホルダ６に搭載された多結晶性の四角柱試料についてＥＢＳＤ画像を取得する手順を示した図であり、ＦＩＢ軸とＥＢ軸を含む第２の面３２（図２参照）での断面図である。試料ホルダ６の回転軸は紙面に垂直である。まず、図１７（Ａ）は、四角柱試料７の特定面のＦＩＢ加工を示す図である。試料７の特定面がＦＩＢ照射軸１ａに平行に設置し、予め定めた厚さ（例えば１００ｎｍ）をＦＩＢ１ｂ照射によって切削する。

加工面７ａにはＦＩＢ照射損傷層７ｂが形成される場合がある。図１７（Ｂ）は、ＦＩＢ１ｂ照射による加工直後に、ＧＩＢ３ｂ照射によるＦＩＢ照射損傷層７ｂの除去の様子を示している。加工面７ａがＦＩＢ照射軸１ａとＧＩＢ照射軸３ａの成す面に対して時計方向に約１０°の角度となるように回転軸ＡＸを回転する。ＧＩＢ３ｂ照射によって、ＦＩＢ照射損傷層７ｂが除去（クリーニング）され、ＦＩＢ加工面７ａから厚さ約１０ｎｍの層が除去されてクリーン面７ｃが露出し、結晶粒が顕著に現れる。

図１７（Ｃ）は、クリーン面７ｃにＥＢ照射している様子を示している。試料ホルダ６を予め定めた角度だけ回転させ、クリーン面７ｃとＥＢ照射軸２ａが所定の角度になるようにする。試料加工評価装置におけるＦＩＢ照射軸１ａとＥＢ照射軸２ａが成す角度が、例えば反時計方向に−５０°の位置関係であれば、試料ホルダ６の回転軸ＡＸの予め定めた角度は例えば−３０°とする。従って、図１７（Ｂ）の位置から−４０°反時計方向に回転させる。このような設定によって、クリーン面７ｃとＥＢ照射軸２ａの成す角度は２０°と、比較的低角度となる。このようにクリーンな観察面に対してＥＢが低角度で照射されることが肝要である。試料ホルダ６が所定の角度回転した後、クリーン面７ｃにＥＢ２ｂを照射し、ＥＢ２ｂ照射によって発生する反射電子（後方散乱電子）２３を専用の検出器（不図示）で検出し、信号データを計算処理部２１に保存すると共に、解析することで観察するクリーン面７ｃの結晶方位を示す画像化できる。必要ならば表示部１８にその画像を表示してもよい。

図１７（Ｄ）は、続いて、試料ホルダ６を元の角度（図１７（Ａ）と同じ位置）に戻した様子を示している。この時、試料７を予め定めた厚さ（Δｔ；例えば１００ｎｍ）分だけ厚さ方向に移動してΔｔだけ切削加工する。または、試料７を予め定めた厚さ分だけ移動せず、ＦＩＢを予め定めたΔｔだけビーム偏向して切削加工してもよい。以下、予め定めた試料ホルダ６の回転、加工面のクリーン化（図１７（Ｂ））、予め定めた試料ホルダ６回転、後方散乱電子２３の取得（図１７（Ｃ））、加工面の移動（図１７（Ｄ））など、上記の手順を繰り返し、切削量の総量、若しくは、切削の回数が予め定めた値に達すればＦＩＢ加工を終了する。なお、Δｔ値は上記に限らず、例えば１０ｎｍのように小さくすることで、高分解能の三次元像を構築することができる。それまでに蓄えた画像データと、各切削量（Δｔ）のデータから、計算処理部２１で三次元的な結晶粒の配置を示す画像を構築することができる。一旦、三次元的な結晶粒配置の画像が構築できれば、その画像内の任意の断面の結晶方位を示す画像を再構築できる。

なお、後方散乱電子２３を検出する際の試料ホルダの回転角は上記に限ることはなく、検出器の設置位置に依存する。ＦＩＢ照射軸１ａとＥＢ照射軸２ａの成す角度、クリーン面７ｃに対するＥＢ２ｂの入射角度、反射電子（後方散乱電子）検出器や二次電子検出器の位置関係により試料ホルダ６の回転軸ＡＸの回転角を予め定めておけばよい。

図１８は、図１７で説明した一連の手順を示したフローチャートである。三次元ＥＢＳＤ測定の一連のフローを開始する（ステップＳ５００）。

まず、試料７の予め定めた面がＦＩＢ照射を受ける位置になるように、試料台５と試料ホルダ６を設定する（ステップＳ５５０）。次に、試料７の一面を予め定めた厚さだけＦＩＢ照射によって切削加工する（ステップＳ６００）。ＦＩＢ照射による加工面には損傷領域（非晶質層）ができ、ＥＢによる観察に影響する場合は、これをＧＩＢ照射によって除去（クリーニング）する（ステップＳ６５０）。この時、ＦＩＢの加工面がＧＩＢ照射に対して適切な位置になるように、試料ホルダ６を予め定めた位置に軸回転させておく。次に、試料ホルダ６をＥＢ照射するのに最適な位置になるように、予め定めた角度だけ回転させる（ステップＳ７００）。ステップＳ６５０でクリーン化された加工面にＥＢ照射して、クリーン面７ｃの照射部分から発生する後方散乱電子を検出する（ステップＳ７５０）。検出した信号は計算処理部２１に保存するともに、像形成部１４によって画像化し、表示部１８に加工面の結晶方位画像形成をする（ステップＳ８００）。これでＥＢＳＤ像を形成できるが、ある一面の画像に過ぎないので、予め切削の総量を定めておくことで、厚みのある立体（三次元）のＥＢＳＤ像を形成することができる。

ステップＳ８５０では、ステップＳ８００の後、予め定めたＦＩＢ照射による切削量（切削厚さ又は切削回数）を完了したかを判断する。もし、所定量に達していなければ（ステップＳ８５０でＮ）、試料がステップＳ５５０と同じ向きになるように試料ホルダ６を所定角だけ回転させる（Ｓ８８０）。そして、加工面の位置を試料台の移動も含めて所定の位置に設定する。（Ｓ５５０）。以下、ステップ８５０まで、上記のフローを繰り返す。

ステップＳ８５０において、予め定めたＦＩＢ照射による切削（切削厚さ又は切削回数）が完了したと判断できたなら（ステップＳ８５０でＹ）、必要に応じて、これまでに計算処理部の蓄えたＥＢＳＤ画像情報と切削厚さ情報から、三次元のＥＢＳＤ像を再構築し、表示部に表示する（ステップＳ９００）。これらの手順により一連のフローは完了し、三次元ＥＢＳＤ測定のフローが終了する（ステップＳ９５０）。

上記のステップＳ５００からＳ９５０に至る一連のフローは、図１におけるＦＩＢ制御部１１、ＥＢ制御部１２、ＧＩＢ制御部１３、像形成部１４、試料台制御部１５、試料ホルダ制御部６０を統括する制御部１７、計算処理部２１を予め定めたプログラムに従って自動的に連続動作させることができる。自動的に画像を表示部１８に表示させてもよい。

また、一般的にＧＩＢ３ｂにより試料７の仕上げ加工が施されるが、ＧＩＢ３ｂの代わりに、ＥＢ２ｂによるガスアシストエッチングや、ＦＩＢ１ｂを用いても良い。ＦＩＢ１ｂを用いる場合は、試料７の断面を形成する加工と仕上げ加工とにおいて、ＦＩＢ１ｂのビームエネルギを変更することが望ましい。すなわち、試料７の加工面７ａを形成する加工では、加速電圧が３０から４０ｋＶで加速されたＦＩＢ１ｂを用いて高速に、かつビーム径の小さいビームで急峻な断面を形成し、仕上げ加工では、加速電圧１ｋＶから１０ｋＶ程度の低加速のＦＩＢ１ｂを用いて、試料７への侵入長の小さいビームを用いることで、ダメージの小さい加工を施す。これにより、ダメージの小さい仕上げ加工を施すことができる。

実施形態では、ＳＥＭ画像（二次電子画像）データを基に立体像や３次元像を再構築したが、本発明はこれに限ることはなく、加工試料面にＥＢ２ｂを照射して得られる蛍光Ｘ線や後方散乱電子信号から、対象試料を構成する元素の三次元分布や、結晶方位の三次元分布を表示することができる。この場合、言うまでもなく適切な検出器の設置が必要であるが、図１には記載していない。また、短時間で三次元像を再構築することができる。

なお、実施形態では、角柱の試料について説明したが、試料形状はこれに限ることは無く、透過電子顕微鏡（以下、ＴＥＭと記載）のための薄い平板状試料でもよい。加工後のＴＥＭ試料の表裏両面から事前にＳＥＭで確認することができる。特に、ＴＥＭの試料は非常に薄く繊細なため、試料の両端に捩り力が加わらない試料ホルダが好ましい。

また、一般的にＧＩＢ３ｂにより試料７の仕上げ加工が施されるが、ＧＩＢ３ｂの代わりに、ＥＢ２ｂによるガスアシストエッチングや、ＦＩＢ１ｂを用いても良い。ＦＩＢ１ｂを用いる場合は、試料７の加工面７ａを形成する加工と仕上げ加工とにおいて、ＦＩＢ１ｂのビームエネルギを変更することが望ましい。すなわち、試料７の加工面７ａを形成する加工では、加速電圧が３０から４０ｋＶで加速されたＦＩＢ１ｂを用いて高速に、かつビーム径の小さいビームで急峻な断面を形成し、仕上げ加工では、加速電圧１ｋＶから１０ｋＶ程度の低加速のＦＩＢ１ｂを用いて、試料７への侵入長の小さいビームを用いることで、ダメージの小さい加工を施す。これにより、ダメージの小さい仕上げ加工を施すことができる。

（実施形態例５）
次に、本発明による試料加工評価装置の別の実施形態を説明する。
本実施例は、試料を作製し、その場で機械的特性のうち、捩り評価を行なう例である。
まず、試料台５の上に着脱可能で設置される本実施例５で用いる試料ホルダ１０６の構成、動作、作用について説明する。図１９は、試料ホルダ１０６（ここでは試料ホルダ１０６Ａ）の一実施形態であり、試料ホルダ１０６Ａは基台１６４の上に配置された一組の回転制御部１６１（１６１ａ，１６１ｂ）と、一組の回転シャフト１６２（１６２ａ，１６２ｂ）と、試料（試料片）１０７を保持する保持部としてのクランプ１６３（１６３ａ，１６３ｂ）とを備える。試料ホルダ１０６Ａは基台１６４を介して試料台５の上面に着脱可能に固定できる。

本実施例で示す回転制御部１６１には、回転可能な圧電素子などを含み、例えば、直径３ｍｍ、長さ３０ｍｍの大きさの圧電素子は、角度分解能が０.１度の性能を有している。試料ホルダ制御部６０から供給された信号に対応する制御信号に基づき回転シャフト６２を回転制御し、ひいては試料１０７を回転制御できる。

一組の回転制御部１６１（１６１ａ，１６１ｂ）の各々には、回転制御部１６１（１６１ａ，１６１ｂ）とクランプ１６３（１６３ａ，１６３ｂ）とを連結する回転シャフト１６２（１６２ａ，１６２ｂ）が回転可能に保持されている。回転シャフト１６２ａ，１６２ｂの回転軸は同一の回転軸（捩り軸）ＡＸ上にあり、矢印Ｃで示すように回転制御部１６１ａ，１６１ｂは各々同一向きに同一速度で回転シャフト１６２ａ，１６２ｂを回転する。回転制御部１６１ａ，１６１ｂは同一タイミングで回転シャフト１６２ａ，１６２ｂの回転の開始および停止の操作ができる。回転制御部１６１ａ、１６１ｂはまた、回転シャフト１６２ａ，１６２ｂのいずれか一方を回転できる状態にし、他方を回転できないように固定することもできる。これにより、試料１０７に捩り力を与えることができる。また、回転制御部１６１ａ、１６１ｂにより回転シャフト１６２ａ、１６２ｂを同時に動作させて試料１０７の注目面をＳＥＭで観察し易い角度で停止させた後、回転シャフト１６２ａ、１６２ｂのいずれか一方を固定状態にし、他方を回転できる状態にして試料１０７に捩り力を負荷させることができる。この時、試料１０７の捩り軸は上記の回転軸ＡＸと同じである。クランプ１６３ａ、１６３ｂの各々は試料１０７の両端部を挟み込んで保持する。試料１０７はクランプ１６３（１６３ａ，１６３ｂ）に接着剤で両端を固着させてもよい。

オペレータは、入力部１６で試料１０７に捩り力を与える条件（例えば、最小捩り角度、最終捩り角度、捩り速度）を入力できる。入力部１６は、入力された情報を制御部１７に送信する。制御部１７は、試料ホルダ制御部６０に制御信号を送信し、試料ホルダ制御部１６０は、回転制御部１６１ａ，１６１ｂに駆動信号を送信して回転シャフト１６２ａ、１６２ｂを回転や停止させることができる。

回転制御部１６１の回転軸ＡＸは試料台５の傾斜軸８ａに平行の関係にある。また、試料ホルダ１０６の回転軸ＡＸは、試料台５の傾斜軸８ａのΔＺ（例えば５ｍｍ）上空にあるため、試料１０７を加工や観察する際には、試料台５をＺ軸方向にΔＺだけ下げることで、ＦＩＢ１ｂとＥＢ２ｂとは試料１０７のほぼ同一箇所に照射でき、試料１０７を回転させてもＦＩＢ１ｂによる加工部分をその場で、ＥＢ２ｂによって観察することができる。

試料加工評価装置１００で扱う試料１０７は小さく、特に、捩り評価される領域が１ｍｍ未満と微細であるため、この試料１０７を人手で扱うと変形し易く、試料ホルダ１０６に無負荷状態で設置することは困難である。そこで、試料加工評価装置１００では、捩り評価される試料は、試料ホルダへの設置時には人手で扱っても試料自体が変形し難い形状とし、クランプへの固定後、試料加工評価装置１００設置のＦＩＢ１ｂまたはＧＩＢ３ｂまたはそれら両方で、所望の寸法になるように加工する。

試料１０７の寸法例を示す。試料ホルダ１０６設置前の試料１０７は、全長３０ｍｍ、全幅１０ｍｍ、厚さ１００μｍ（図１９では模式的に記載されている）で、長手方向の中央で、全幅の中央部に幅１ｍｍ、長さ５ｍｍのくびれ部が残るように両側から機械加工で成形されている。試料１０７は、両端がクランプ１６３で固定する固定部で、中央のくびれ部（図１９の斜線部）が機械的特性を計測（ＳＥＭ評価）する部分である。所謂、ダンベル形試験片である。試料１０７はくびれ部以外で応力集中を起こさぬように、突起部や切削機械加工痕は除去されている。この試料１０７をクランプ１６３に固定した後、ＦＩＢ１ｂまたはＧＩＢ３ｂまたはそれら両方を照射することによって、くびれ部が例えば、幅１００μｍ、長さ２００μｍ、厚さ１００μｍとなるように、また、先行して行なう機械加工による形状と不連続とならない形状に加工を施す。なお、試料の形状は上記に限ることは無く、ダンベル形ではない平板でも良いし、角柱でも円柱でも良い。

ＦＩＢ１ｂやＧＩＢ３ｂなどのイオンビームによる加工は、加工時に試料１０７に応力を与えることがないので、加工による変形や内部応力の蓄積もない。但し、ＦＩＢ加工面には、厚さ１０ｎｍ程度のＦＩＢ照射損傷層が形成される。このＦＩＢ照射損傷層は、試料の機械的特性を大きく変化させることはないが、試料１０７が１μｍ以下など非常に小さい場合や、試料表面の観察や分析を勘案して、ＦＩＢ照射損傷層を除去することが望ましい。ＦＩＢ照射損傷層は、低エネルギのＧＩＢ照射によって除去（クリーニング）できる。また、試料ホルダ１０６は試料１０７に負荷を与えずに回転軸ＡＸ中心に３６０°回転できるため、観察部が四角柱状ならば９０°ずつ試料１０７を回転させることで、試料１０７の全側面をクリーニングして最終的な試料とする。

試料１０７の四面のクリーニングが終了した時点で、注目面をＥＢ照射軸２ａに垂直になる角度に設定し、一端の回転制御部１６１ａが回転シャフト１６２ａを回転しないように固定し、他端の回転制御部１６１ｂが回転シャフト１６２ｂを徐々に予め定めた条件に従って回転させ、試料１０７に捩り力を負荷していく。まず、無負荷の状態でＳＥＭ画像を取得し、その後、徐々に負荷を加えていく。一定負荷毎に同一領域のＳＥＭ画像を取得し、計算処理部２１に捩り負荷値と共に記憶する。
負荷と画像取得を試料１０７が破断するまで繰り返す。これにより、捩りによる微小亀裂の発生傾向や亀裂伝播の様子を結晶粒レベルで把握することができる。また、捩りによる結晶粒の形状変化や、微小亀裂の発生や伝播状態などをリアルタイムで観察でき、また記録できる。

上記実施例では試料表面をＳＥＭ像によって観察していたが、これに限ることはなく、ＥＢ照射によって試料から発生する反射電子やＸ線によって画像形成してもよい。反射電子は二次電子より表面状態に敏感に観察することができ、Ｘ線信号によって試料１０７を構成する元素を明らかにすることができる。
また、試料１０７の注目部を数１０ｎｍ程度まで極細化もしくは薄片化加工して、ＥＢ照射して透過した電子を透過電子検出器（図示略）で検出して透過像を画像化してもよい。これにより試料内部を原子レベルで観察することができる。

（実施形態例６）
次に、本発明による試料加工評価装置の別の実施形態を説明する。
図２０は、試料１０７の加熱時の捩り特性を評価する際に用いる試料ホルダ１０６Ｂである。この実施形態ではクランプ１６３ａ，１６３ｂに加熱器（例えば、セラミックヒーター）１６５が設けられており、クランプ１６３ａ，１６３ｂを介して試料１０７を加熱できる。試料１０７の温度は、赤外放射温度計（図示略）によって試料加工評価装置の外から非接触で計測できる。このような構成により、捩り力に加え、試料１０７の温度条件をも設定でき、種々の温度における捩り試料表面の結晶粒の挙動を観察することができる。特に、試料１０７が例えば、金属Ａと金属Ｂから成る多結晶合金ＡＢの場合、種々の温度における金属Ａの結晶粒と金属Ｂの結晶粒の挙動を、ＥＢ照射によって発生する特性Ｘ線を検出することでＥＢ照射範囲（ＳＥＭ観察領域）の元素分布から把握することができる。

このように、本発明による試料加工評価装置によって、試料１０７を加熱状態と捩り力の負荷条件下で、結晶粒の移動、すべり、亀裂の発生などの現象を知ることができる。なお、加熱器１６５の設置個所は必ずしもクランプ１６３に限ることはなく、例えば、回転シャフト１６２や回転制御部１６１であっても良く、加熱器は試料１０７の両端にあって、同じ温度特性（昇温速度、最高温度、降温速度など）を有して、同時に動作することが望ましい。加熱器は試料１０７の片側のみに設置されていても良い。
なお、上記では加熱器を設置して、加熱下での捩り評価について説明したが、加熱器の代わりにペルチエ素子のような冷却器を設置し、冷却時の捩り特性を評価することも可能である。
また、上記の実施形態例では、試料加工評価装置としてＦＩＢ鏡筒、ＥＢ鏡筒、ＧＩＢ鏡筒を備えた試料加工評価装置１００を挙げたが、本発明はこれに限ることはなく、単一のビーム鏡筒、若しくは、上記３本の鏡筒のうちのいずれか２本の鏡筒を組合せた試料加工評価装置にも適用される。また、上記の説明では、ＦＩＢ鏡筒１が鉛直方向に配置されているが、ＦＩＢ鏡筒１とＥＢ鏡筒２とを入れ替えて配置しても良い。

図２１は、試料加工評価装置における、試料の捩り評価の手順例を示すフローチャートである。
まず、試料１０７を固定した試料ホルダ１０６を試料加工評価装置に装填し、搭載された荷電粒子ビーム（例えば、ＦＩＢ、ＥＢ、ＧＩＢ）が所定の性能を発揮できる状態であることを確認できた時点を、捩り評価フローの開始とする（ステップＳ０２０）。試料台の回転機能、ＦＩＢによる試料側面の切削機能を利用して、試料ホルダ１０６に固定された試料１０７を所定の形状、寸法への加工と表面クリーニングを施して試料の作製を行う（ステップＳ２００）。注目する試料面をＥＢによる観察ができる位置になるように試料ホルダ１０６の回転軸を調整し、予め定めた一方の回転制御部１６１（例えば回転制御部１６１ａ）により回転シャフト１６２（例えば回転シャフト１６２ａ）の回転機能を固定し、他方の回転制御部（例えば回転制御部１６１ｂ）により回転シャフト１６２（例えば回転シャフト１６２ｂ）予め定めた速度、回転角、負荷で回転させ、試料１０７に捩り力の負荷を与える（ステップＳ３００）。予め定めた負荷、角度の時に試料１０７にＥＢ照射して画像信号を取得する（ステップＳ４００）。画像信号はＥＢ照射時に発生する二次電子、反射電子（後方散乱電子）、透過電子、Ｘ線のうちの少なくともいずれかであって、これらの信号から画像を形成する。また、必要に応じてステップＳ３００の負荷を高め、ステップＳ４００の画像取得を繰り返してもよい。試料１０７が破断するか、予め定めた最大負荷、若しくは最大角度に達した時、一連の捩り評価フローは終了する（ステップＳ４５０）。これが試料加工評価装置を用いた捩り評価の基本フローである。

図２２は、捩り評価手順の別の実施例を説明するためのフローチャートである。なお、図２２におけるステップＳ０２０、Ｓ３００、Ｓ４００、Ｓ４５０は、図２１の各ステップと同じ工程である。
図２１における試料の作製ステップＳ２００は、図２２のフローではステップＳ１１０からＳ１６０に細分化される。試料加工評価装置の試料台５に設置された試料ホルダ１０６は、捩り評価部となる側面がＦＩＢ走査方向と一致するように、試料台５のＸＹＺ面内移動と試料ホルダ１０６の回転調整を行う（ステップＳ２１０）。次に、試料１０７の特定面にＦＩＢ照射して試料１０７を加工する（ステップＳ２２０）。続いて、ＦＩＢ照射による加工を行なった面にＧＩＢを照射して、ＦＩＢ照射による加工損傷層を除去（クリーン化）する（ステップＳ２３０）。

試料１０７の全側面を加工とクリーン化するために、各面の加工とクリーン化が終わるたびに全側面の加工とクリーン化が終了したかの判断を下す（ステップＳ２４０）。側面の加工は、全側面の加工とクリーン化が完了していなければ（ステップＳ２４０でＮ）、試料ホルダ１０６の回転軸を試料１０７の面数に応じた所定の角度だけ回転させる（ステップＳ２４５）。所定の角度とは、例えば、試料の評価部分が四角柱ならば９０°である。続いてステップＳ２２０とＳ２３０を繰り返す。ステップＳ２４０で全側面の加工とクリーン化が完了したと判断すれば（ステップＳ２４０でＹ）、次のステップに進む。なお、ステップＳ２４０の判断は、予め明らかな試料の面数、又は、ステップＳ２４５での回転角及びステップＳ２２０（またはＳ２３０）の実行回数から可能である。

ステップＳ２５０からＳ２７０は試料１０７に捩り力を負荷するための準備段階であり、注目する試料１０７の観察面がＥＢ照射に最適な位置になるように、試料ホルダ１０６の回転軸を調整する（ステップＳ２５０）。試料１０７に負荷を与える前に注目する試料１０７にＥＢ照射して画像を取得する（ステップＳ２６０）。その後、試料ホルダ１０６における片側の回転制御部１６１を固定（ロック）する（ステップＳ２７０）。なお、ステップＳ２６０とＳ２７０の順序は逆であってもよい。

引き続いて、上述のステップＳ３００（捩り力の負荷）とＳ４００（試料へのＥＢ照射による画像取得）を実施する。ステップＳ４００の後、試料１０７に与える捩り力が予め定めた捩り力に到達したか、若しくは最大捩り角度に到達したかの判断を下す（ステップＳ４３０）。予め定めた捩り力に到達してなければ（ステップＳ４３０でＮ）、更に負荷を高めるためにステップＳ３００とＳ４００を繰り返す。ステップＳ４３０において、予め定めた捩り力に到達すれば（ステップＳ４３０でＹ）、若しくは最大捩り角度に到達した時、一連の手順は終了する（ステップＳ４５０）。なお、ステップＳ３００で試料１０７が破断すれば、ステップＳ４００を経てステップＳ４５０に至る。

なお、図２１及び図２２に記載のステップＳ０２０からＳ４５０に至る一連のフローは、図１におけるＦＩＢ制御部１１、ＥＢ制御部１２、ＧＩＢ制御部１３、像形成部１４、試料台制御部１５、試料ホルダ制御部６０、制御部１７及び計算処理部２１を予め定めたプログラムに従って連続的に自動的に動作させることで実施され、試料１０７の捩り評価が自動的に行える。また、自動的に再生画像を表示部１８に表示させることができる。

つまり、ＦＩＢ制御部１１は、予め定めた場所を予め定めた切削量だけ加工するために予め定めた加速電圧、ＦＩＢ直径、ビーム電流、照射時間で試料の加工をするようにＦＩＢを制御する。ＥＢ制御部１２は、予め定めた加速電圧、ＥＢ直径、ビーム電流、照射範囲、照射時間で試料面に照射するようにＥＢを制御する。ＧＩＢ制御部１３は、ＦＩＢ加工後に加工面に対して、予め定めた加速電圧、ＧＩＢ直径、ビーム電流、照射範囲、照射時間で試料面に照射するようにＧＩＢを制御する。試料ホルダ制御部６０は、試料１０７をＦＩＢ照射、ＥＢ照射、ＧＩＢ照射に最適な角度に、最適なタイミングで回転するように試料ホルダ１０６を制御する。像形成部１４は、ＥＢ照射によって得られた画像信号（二次電子信号、反射電子信号、透過電子信号、Ｘ線信号などのうちの少なくともいずれか）を取り込んで、ＥＢ照射部の画像を形成する。計算処理部２１は、像形成部１４で形成した画像データを蓄積し、加工編集し、必要に応じて予め定めたタイミングで表示部に表示する。また、必要ならばガス銃制御部２０は、予め定めた時期に、予め定めた位置にノズルを移動させ、予め定めたガス種、照射時間、照射と停止のタイミングなどガス銃を制御する。制御部１７は、これら全体を統括制御するように予め仕組んでおけばよい。

（実施形態例７）
次に、本発明による試料加工評価装置の別の実施形態を説明する。本実施例は、試料を作製し、その場でその試料の曲げ評価を行なう例である。
まず、試料台５の上に着脱可能で設置される試料ホルダ２０６の構成、動作、作用について説明する。図２３は、試料ホルダ２０６の一実施形態であり、図１９、図２０と共通する回転制御部１６１、基台１６４の記載は省略されている。
試料ホルダ２０６は基台の上に配置された一組の回転制御部と、一組の回転シャフト２６２（２６２ａ，２６２ｂ）と、試料（試料片）２０７を回転シャフト２６２の軸上に保持する保持部２６３（２６３ａ，２６３ｂ）とを備える。保持部２６３には試料２０７を支持する支柱２７１（２７１ａ，２７１ｂ）も備える。試料ホルダ２０６は基台を介して試料台５の上面に着脱可能に固定できる。一組の回転シャフト２６２は回転制御部によって回転制御できる。試料ホルダ２０６には、試料２０７の長手方向に垂直方向に負荷を与える負荷部２７０を備え、負荷部２７０は負荷制御部（記載略）を介して回転シャフト２６２に連結されている。このため、試料２０７を回転させても、同じ方向から試料２０７に負荷を与えることができる。本実施例における曲げ評価は、支柱２７１ａ、２７１ｂと負荷部２７０の３か所で試料に荷重が加える、所謂、三点曲げ評価ができる。

本実施例で用いた試料２０７は、例えば、５μｍ×３μｍ×５０μｍの微細な角柱であり、評価上、必要ならば切欠き２０７aを設けてもよい。図２３における垂直方向がＦＩＢの照射方向で、試料２０７に対して切欠き２０７ａをＦＩＢによって加工できる。試料２０７に負荷を与えることで切欠き２０７ａ先端から亀裂が発生し成長する。切欠きに限定されることはなく、必要ならば、切欠きの代わりに試料を貫通する穴をＦＩＢによって加工することも可能である。

負荷を与える時は、回転シャフト２６２（２６２ａ，２６２ｂ）を回転させて、切欠き２０７ａの先端がＳＥＭ観察できる向きに固定する。負荷を与えている間も回転シャフト２６２を随時回転させて、多方向からＳＥＭによって、亀裂の進展状況を観察することができる。試料２０７を挟んで電子ビーム鏡筒とは反対の位置に透過電子検出器（図示略）を設置しておき、試料厚さが、電子が透過できるほど十分薄ければ試料内を伝播する亀裂の状況を観察することができる。また、上記の貫通穴の場合は、負荷によって穴端から発生する亀裂の状況をＳＥＭによって把握することもできる。

また、負荷を与え続けて、最終的に試料が破断しても、基台や試料台に試料が保持されていれば、破断面をＳＥＭによって観察することができ、破断面から破壊の原因を結晶粒レベルの微視的な評価ができる。
このような構成により微細な試料に曲げ負荷を与えることができ、試料の曲げ評価ができ、また、負荷中も亀裂進展の様子もＳＥＭで多方向から観察することができる。また、試料の加工することもでき、試料形状の補正加工や切欠き加工が可能である。しかも、加工と評価を同じ環境（真空試料室）内で可能であるため、大気による試料の酸化など材料評価上の心配も無視できる。

なお、本実施形態例７では三点曲げを中心に説明したが、試料２０７の両端をクランプで固定して、両端のクランプを傾斜させることで試料の両端にモーメントを与えた試料の曲げ評価もできる。この場合も、負荷状態で回転軸を回転させることで、負荷中の試料を多方向からＳＥＭ観察、分析することができる。

なお、本実施形態例においても、試料の保持部に加熱器や冷却器を設置することで、試料の加熱時または冷却時の曲げ評価を行なうこともできる。

上記各実施例における試料ホルダ６、１０６、２０６のサイズ、試料７、１０７，２０７の取り付け方法等の詳細は特に限定されず、観察や測定に応じて最適なものを選択することが可能である。また、試料ホルダ６、１０６、２０６は試料台５に着脱できるため、試料の特性評価項目によって適した試料ホルダを選択し、試料台５に設置すればよい。

なお、前記の実施形態では、試料ホルダ６、１０６、２０６の詳細な構成が示されている。しかしながら、試料ホルダ６、１０６、２０６の構成は実施形態のものには限定されない。すなわち、試料ホルダ６、１０６、２０６が試料台５の上において、回転軸を中心として試料７、１０７，２０７を回転させることが可能であれば、試料ホルダ６、１０６、２０６の構成は特に限定されない。また、回転シャフト６３ａ、６３ｂ、１６２ａ、１６２ｂ、２６２ａ、２６２ｂおよび回転軸ＡＸは、試料台５の上面に実質的に平行であることが好ましいが、必ずしもこのような形態には限定されない。極論を言えば、回転軸ＡＸが試料台５に対し垂直にならない限り、試料ホルダ６、１０６、２０６を任意に構成することができる。

なお、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、適宜、変形、改良、等が可能である。その他、上述した実施形態における各構成要素の材質、形状、寸法、数値、形態、数、配置箇所、等は本発明を達成できるものであれば任意であり、限定されない。

さらに、上記の実施形態例では、特性評価の例として、捩り、曲げ、加熱、冷却の例を示したが、これらに限定されることはなく、試料を軸方向に圧縮する圧縮評価や、繰返し負荷による疲労評価にも適用できる。例えは、図１２で示した試料ホルダ６Ｂを用いて、試料７の回転を長時間継続させることで、試料の回転疲労特性を評価することができる。この場合、定期的に回転を停止させて、試料の状況をＳＥＭによって観察もしくは組成分析することで、試料の長時間回転による形態、特性評価ができる。
なお、それぞれの負荷状態で多方向から微細領域を観察や分析することができることが共通する利点である。

本発明に係る試料加工評価装置は、試料台の上にて試料を回転させることが可能であるため、試料の外周全体に渡って、正確かつ容易に、加工、観察を行うことができる。

１：ＦＩＢ鏡筒（集束イオンビーム鏡筒、荷電粒子ビーム鏡筒）
１ａ：ＦＩＢ照射軸（集束イオンビーム照射軸）
１ｂ：ＦＩＢ（集束イオンビーム、第１の荷電粒子ビーム）
２：ＥＢ鏡筒（電子ビーム鏡筒、荷電粒子ビーム鏡筒）
２ａ：ＥＢ照射軸（電子ビーム照射軸）
２ｂ：ＥＢ（電子ビーム、第２の荷電粒子ビーム）
３：ＧＩＢ鏡筒（ガスイオンビーム鏡筒、荷電粒子ビーム鏡筒）
３ａ：ＧＩＢ照射軸（ガスイオンビーム照射軸）
３ｂ：ＧＩＢ（ガスイオンビーム、第３の荷電粒子ビーム）
４：二次電子検出器
５：試料台
６、６Ａ、６Ｂ：試料ホルダ
７：試料
７ａ、７Ａ、７Ｂ、７Ｃ，７Ｄ：加工面（側面、切断面）
７ｂ：ＦＩＢ照射損傷層
７ｃ：クリーン面
８：傾斜駆動部
８ａ：傾斜軸
１０：回転駆動部
１１：ＦＩＢ制御部
１２：ＥＢ制御部
１３：ＧＩＢ制御部
１４：像形成部
１５：試料台制御部
１６：入力部
１７：制御部
１８：表示部
１９：ガス銃
２０：ガス銃制御部
２１：計算処理部
２３：後方散乱電子（反射電子）
３１：第１の面
３２：第２の面
６０：試料ホルダ制御部
６１：支持部材
６３：回転シャフト
６５：クランプ（保持部）
８１：基台
８２：凹部
８３：底面
８４：スパッタ粒子
９０：立体再生像
９１：試料
９２：母材
９３Ａ、９３Ｂ、９３Ｃ：層
９４：斜断面
９５：異物
９６：三次元再生像
９７Ａ、９７Ｂ、９７Ｃ：層の三次元像
９８：異物の三次元再生像
９９：展開図
１００：試料加工評価装置
ＡＸ：回転軸

Claims (15)

1. 少なくとも試料に荷電粒子ビームを照射する荷電粒子ビーム鏡筒と、
   前記試料の両端を保持する試料ホルダと、
   前記試料ホルダを載置する試料台と、を備え、
   前記試料ホルダは、前記試料台と前記荷電粒子ビーム鏡筒との間にあって、回転軸を中心として前記試料を回転させることが可能である、試料加工評価装置。
2. 試料に集束イオンビームを照射する集束イオンビーム鏡筒と、
   前記集束イオンビームの前記試料への照射位置に一致するように電子ビームを照射する電子ビーム鏡筒と、
   前記試料の両端を保持する試料ホルダと、
   前記試料ホルダを載置する試料台と、を備え、
   前記試料ホルダは、前記試料台と前記集束イオンビーム鏡筒との間にあって、前記集束イオンビーム鏡筒の集束イオンビーム照射軸と前記電子ビーム鏡筒の電子ビーム照射軸が作る面に垂直な回転軸を有し、前記回転軸を中心として前記試料を回転させることが可能である、試料加工評価装置。
3. 請求項１または２に記載の試料加工評価装置であって、
   前記試料ホルダは、前記回転軸を中心として前記試料を３６０°回転させることが可能である、試料加工評価装置。
4. 請求項１から３のいずれか１項に記載の試料加工評価装置であって、
   前記回転軸は、前記試料台の前記試料ホルダを載置する面に対し、実質的に平行に設定されている試料加工評価装置。
5. 請求項１から４のいずれか１項に記載の試料加工評価装置であって、
   前記試料ホルダは、
   前記試料台に着脱可能に配置された基台と、
   前記基台に回転可能に保持され、前記回転軸に平行な回転シャフトと、
   前記回転シャフトに固定され、前記試料を直接に保持する保持部と、を備える試料加工評価装置。
6. 請求項２に記載の試料加工評価装置であって、
   前記集束イオンビームによる加工面をクリーニングするガスイオンビームを照射するガスイオンビーム鏡筒を更に備える、試料加工評価装置。
7. 請求項６に記載の試料加工評価装置であって、
   前記ガスイオンビームの照射によってクリーニングされた前記加工面に前記電子ビームを照射して得られる画像信号から当該加工面の画像データを生成する像形成部と、
   前記像形成部で形成した画像データを保存する計算処理部と、を更に備える試料加工評価装置。
8. 請求項７に記載の試料加工評価装置であって、
   前記画像信号は、前記集束イオンビーム、前記電子ビーム、前記ガスイオンビームのうちの少なくとも一つの照射によって前記加工面から発生する二次電子の二次電子信号、反射電子の反射電子信号、蛍光Ｘ線の蛍光Ｘ線信号、後方散乱電子の後方散乱電子信号のうちの少なくともいずれか一つである、試料加工評価装置。
9. 請求項７または８に記載の試料加工評価装置であって、
   前記計算処理部は取得した複数の画像データを用いて前記試料の立体画像、展開画像、三次元画像のうちの少なくともいずれか一つを構築する、試料加工評価装置。
10. 試料に荷電粒子ビームを照射する荷電粒子ビーム鏡筒と、
    前記試料を固定する試料ホルダと、
    前記試料ホルダを載置する試料台と、を備え、
    前記試料ホルダは、前記試料台と前記荷電粒子ビーム鏡筒との間において、前記試料ホルダに搭載され、前記試料に対して負荷を与える負荷手段を備える、試料加工評価装置。
11. 請求項１０に記載の試料加工評価装置であって、
    前記試料ホルダは、
    前記試料台に着脱可能に配置される基台と、
    前記基台の上に配置された回転制御部と、
    前記試料の両端を保持する保持部と、
    前記回転制御部と前記保持部を連結するシャフトとを備え、
    前記回転制御部の制御信号に基づき前記シャフトが回転し、前記保持部により保持された前記試料を回転する試料加工評価装置。
12. 請求項１０に記載の試料加工評価装置であって、
    前記負荷は、捩り力、曲げ力、加熱、冷却、圧縮力のうちの少なくともいずれかである、試料加工評価装置。
13. 請求項１０に記載の試料加工評価装置であって、
    前記荷電粒子ビームは、集束イオンビーム、電子ビーム、ガスイオンビームのうちの少なくともいずれかである、試料加工評価装置。
14. 請求項１０に記載の試料加工評価装置であって、
    前記荷電粒子ビームが電子ビームであって、前記電子ビームを前記試料に照射した際に発生する二次電子、反射電子、Ｘ線のうちの少なくとも何れかを検出する検出器を備える、試料加工評価装置。
15. 請求項１１に記載の試料加工評価装置であって、
    前記試料を加熱する加熱器または、前記試料を冷却する冷却器が前記保持部に設けられる試料加工評価装置。

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