JP2008151805A - 試料作成装置および方法 - Google Patents

Abstract

【課題】元試料から、TEMまたはSEM観察のための試料片の採取、成形および観察
ホルダ設置までの工程を簡素化し、試料処理室において一貫して行なう。
【解決手段】集束イオンビーム照射光学系2により元試料5の所望位置において試
料片15の切り出しの成形を行なう。次に、脱着可能な試料片プローブ7によって
試料片15を採取し、試料片プローブ7を観察用試料ホルダ10に移載した後、試料
処理室1からエアーロック機構を用いて観察用試料ホルダ10を抜き取ることによ
って、簡便かつ迅速な試料作成を行なう。
【選択図】図１

Description

本発明は、微細構造が形成された半導体ウエハ、磁気ヘッド等の表面から、透
過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope：以下TEMと略記）、走査
型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope：以下SEMと略記）による観察に
必要な微細寸法の試料片を、集束イオンビーム（Focused Ion Beam：以下FIBと
略記）を用いて加工、採取する試料作成方法および試料作成装置に関する。

FIBを用いたTEMの観察試料の作成方法には、例えば、E.C.G.Kirkらが、論文集
Microscopy of Semiconducting Materials 1989， Institute of Physics No.1
00， p.501−506 において説明されているような方法がある。

図９でこの従来の技術を説明する。観察対象となるウエハ101から短冊状ペレ
ット102（試料）をダイシングによって、およそ3×0.1×0.5mm（ウエハの厚み）
に切り出す（ペレット切り出し工程）。次に半円形金属板103の端面に短冊状ペ
レット102を固定する（ペレット固定工程）。この状態でFIBによって厚さ100nm
程度の薄膜状に加工する（ペレット成形工程）。これを図示したのが短冊状ペレ
ット102′である。そして、TEM観察用ホルダ104に半円形金属板103を人手によっ
て設置して（試料設置工程）TEM観察を行なう。
論文集 Microscopy of Semiconducting Materials 1989， Institute of Physics No.100， p.501−506

まず上記の従来技術において、ペレット切り出し工程から始まって試料設置工
程を完了するまでに3〜5時間という長時間の処理を行なわなければならないとい
うことがある。また、ペレットや半円形金属板は非常に小さく、人手で扱うには
熟練が要求され、試料作成のためのコストが高くなる要因となっている。

本発明ではこの問題を解決するため、一連の試料作成工程を簡略化するとともに
、作成作業の殆どを自動化可能な試料作成装置および方法を提供することによっ
て、時間短縮およびコストの低減を行なうことを目的としている。

上記目的を達成するために、本発明においては次のような手段を講じる。本発
明による試料作成装置は、試料処理室にFIBと、二次電子検出器と、デポジショ
ン用ガス源と、試料移動機構と、試料片を採取するための試料片プローブと、試
料片プローブを着脱可能な試料片プローブホルダおよび試料片プローブ移動機構
と、試料片プローブ単体を搭載する観察用試料ホルダおよび観察用試料ホルダ移
動機構を設置することで構成される。

次に、上記の試料作成装置の構成要素による試料作成方法を説明する。本発明
による試料作成の一連の工程は、元試料にレーザ等で加工目標位置をマーキング
を行なうマーキング工程、試料処理室内においてあらかじめ観察用試料ホルダに
設置されている試料片プローブをFIBによる視野観察によって、試料片プローブ
ホルダに持ち替える試料片プローブ持ち替え工程、所望の形状に元試料から試料
片を成形する試料片成形工程、成形後の試料片に試料片プローブ先端を接触させ
るための試料片プローブ接触工程、集束イオンビームとデポジション用ガスの照
射による試料片と試料片プローブ先端の試料片接続工程、集束イオンビームの照
射によって試料片と元試料を分離する試料片分離工程、試料片プローブを観察用
試料ホルダ10に移載する試料片プローブ移載工程によって行われる。

また、以上説明したような試料作成方法において、TEM観察のための試料を作
成する場合は、上記工程に加えて、試料片分離工程と試料片プローブ移載工程の
間に試料片の中央部に集束イオンビームを照射することによって、100nm程度の
厚みの薄壁部を形成する薄壁部形成工程を付加する。

本発明によると、微少な試料片の一連のハンドリングに人手をほとんど介さず
、しかも、試料処理室内の真空環境での一貫した試料作成処理が可能となり、従
来の方式に対し、時間およびコストを削減できるばかりか、観察試料面の汚染や
ダメージの可能性を無くすことができる。

図１および図２は本発明による試料作成装置の基本構成を示す概略図である。
図１において真空排気機能を有する試料処理室1には、試料片の加工および加工
部近傍の画像観察を行なうための集束イオンビーム（FIB）照射光学系2および二
次電子検出器3と、集束イオンビームの照射領域にデポジション膜を形成するた
めのデポジション用ガス源4と、元試料5が設置され、イオンビームに対する相対
変位を与えるための試料移動機構6と、試料片を採取するための試料片プローブ7
と、試料片プローブ7を着脱可能な試料片プローブホルダ8および試料片プローブ
移動機構9と、試料片プローブ7単体を搭載する観察用試料ホルダ10および観察用
試料ホルダ移動機構11が設置されている。

また、図２において、試料片プローブ7は、試料片プローブホルダ8との結合部
となるチャックプレート12と、傾斜スペーサ13と、試料片15を保持するカンチレ
バー14が一体として結合されることによって構成される。ここで、カンチレバー
14は傾斜スペーサ13によってチャックプレート12と15〜20°の逃げ角を持ってい
ることが必要である。これは、TEMの電子線が図面上で垂直に照射される場合、
試料片プローブ7も垂直に設置されなければならず、適当な逃げ角がないとカン
チレバー14によって透過電子線の散乱が妨げられるためである。

次に、上記の試料作成装置の構成要素による第１の試料作成方法について説明
する。図３、図４および図５は本発明による第１試料作成方法の概略を示した図
である。

図３（a）は集束イオンビームによって試料片15を成形加工する方法を示した
ものである。まず、あらかじめ元試料5にレーザ等で加工目標位置のマーキング
を行なう（マーキング工程、図示せず）。一方、図５で示すように、試料処理室
1内においてあらかじめ観察用試料ホルダ10に設置されている試料片プローブ7を
集束イオンビームによる視野観察によって、試料片プローブホルダ8に持ち替え
る（試料片プローブ持ち替え工程）。ここでの、試料片プローブホルダ8および
観察用試料ホルダ10の位置合わせのための移動は、図１の試料片プローブ移動機
構9および観察用試料ホルダ移動機構11によって行なう。

元試料5を試料処理室1に搬送し、試料移動機構6によってマーキング位置とビ
ーム位置を合わせる。次に集束イオンビームの照射によって、図３（a）の円内
を拡大して示す加工部平面図に示すような矩形の垂直加工部および傾斜加工部の
組み合わせにより、ハッチングを施した領域で元試料5の除去加工を行なう。こ
の傾斜加工の場合は試料移動機構6を傾斜させて行なう。これによって、片持ち
状態の部分でつながった試料片15を形成することができる（試料片成形工程）。

図３（b）は成形後の試料片15に試料片プローブ7を接近させ、カンチレバー14
の先端を接触させた状態を示すものである。ここでの接近方法は、あくまで視野
の中心に試料片15を固定し、試料片プローブ移動機構9の三次元的な精密移動に
よって接近および接触を行なう。カンチレバー14の先端形状は試料片15の両端と
垂直加工部を渡って元試料5の表面に接触させることができる形状にする。これ
は、カンチレバー14の接触端が元試料5に接触したとき、元試料5の表面に支持さ
れ、片持ち状態の試料片15を押さえすぎて上記片持ち状部分を破損しないように
するためである（試料片プローブ接触工程）。

図４（a）ではカンチレバー14の接触端と試料片15を接続し、試料片15を元試
料5から分離する方法をに示す。集束イオンビームの照射領域をカンチレバー14
の接触端と試料片15に渡る領域（黒丸指示部）に設定する。そして、上記照射領
域にデポジション用ガス源4から、例えばヘキサカルボニルタングステン（W（CO
）₆）などのデポジション用ガスを照射し、上記接触端と試料片15上にタングス
テン膜を形成することによって両者を接続する（試料片接続工程）。

次に、集束イオンビームの照射によって前記片持ち状態部分の除去加工を行な
い、試料片15を元試料5から分離する（試料片分離工程）。

次に、図５で示すように、試料片プローブホルダ8で保持されている試料片プ
ローブ7を集束イオンビームによる視野観察によって観察用試料ホルダ10に移載
する（試料片プローブ移載工程）。

以上説明したような試料作成方法において、TEM観察のための試料を作成する場
合は、上記工程に加えて、試料片分離工程と試料片プローブ移載工程の間に図４
（b）に示すように、試料片15の中央部に集束イオンビームを照射することによ
って、100nm程度の厚みの薄壁部を形成する（薄壁部形成工程）。

以上説明した試料作成装置および試料作成方法は、ウエハ（6〜12inサイズ）
等のように比較的大きな元試料を試料移動機構に設置して試料片を作成する場合
に好適であるが、チップ（5mm角程度）等の比較的小さい元試料を取り扱う場合
は、以下に説明する試料作成装置を用いた試料作成方法を行なうことが効果的で
ある。

図６は本発明による第２の試料作成装置の基本構成を示す概略図である。図６
において真空排気機能を有する試料処理室1には、試料片の加工および加工部近
傍の画像観察を行なうための集束イオンビーム（FIB）照射光学系2および二次電
子検出器3と、集束イオンビームの照射領域にデポジション膜を形成するための
デポジション用ガス源4と、試料片15を採取するための試料片プローブ7と、試料
片プローブ7を着脱可能な試料片プローブホルダ8および試料片プローブ移動機構
9と、試料片プローブ7単体と元試料17を搭載する観察用試料ホルダ16および観察
用試料ホルダ移動機構18が設置されている。

次に、上記の第２の試料作成装置の構成要素による第２の試料作成方法を第１
の試料作成方法と比較しながら図７で説明する。あらかじめ元試料17にレーザ等
で加工目標位置のマーキングを行ない（マーキング工程）、元試料17を試料片プ
ローブ7とともに観察用試料ホルダ16に設置した後、試料処理室1に導入する。

次に、図７（a）で示すように、観察用試料ホルダ16に設置されている試料片
プローブ7を集束イオンビームによる視野観察によって、試料片プローブホルダ8
に持ち替える（試料片プローブ持ち替え工程）。ここでの、試料片プローブホル
ダ8および観察用試料ホルダ16の位置合わせのための移動は、図６の試料片プロ
ーブ移動機構9および観察用試料ホルダ移動機構18によって行なう。

次に、観察用試料ホルダ移動機構18によって観察用試料ホルダ16に設置されて
いる元試料17のマーキング位置とビーム位置を合わせる。以下、試料片成形工程
、試料片プローブ接触工程、試料片接続工程、試料片分離工程は、図７（b）に
示すように、観察用試料ホルダ16上で行われること以外は前記第１の試料作成方
法と同じである。

次に、図７（c）に示すように、試料片プローブホルダ8で保持されている試料
片プローブ7を集束イオンビームによる視野観察によって観察用試料ホルダ16に
移載する（試料片プローブ移載工程）。

以上説明したような第２の試料作成方法においても、TEM観察のための試料を
作成する場合は、上記工程に加えて、試料片分離工程と試料片プローブ移載工程
の間に図４（b）に示すように、試料片15の中央部に集束イオンビームを照射す
ることによって、100nm程度の厚みの薄壁部を形成する（薄壁部形成工程）。

ところで、上記第１の試料作成方法および第２の試料作成方法における試料片
プローブ接触工程では、視野観察によって試料片プローブ7の先端を平面的に位
置合わせすることは比較的正確に行なえるが、垂直方向の位置情報が得にくいた
め、正確に接触させることが困難である。

そのため視野観察に加えて、試料片プローブ7の先端が元試料5または17の表面
に接触したことを検知する手段を備えることが望ましい。

図８は試料片プローブの先端の接触検知の手段の一例を示した図である。第１
の手段は図８（a）に示すように、試料片プローブホルダ8の裏面に圧電素子23を
設置し、試料片プローブホルダ8の共振状態の超音波振動を圧電素子23によって
与え、試料片プローブ7の先端の接触による共振状態の乱れを測定することによ
って接触検知を行なうことができる。

また、図８（b）に示すように、接触によって発生する試料片プローブホルダ8
の弾性変形を、試料片プローブホルダ8の裏面に歪みゲージ25を貼付け抵抗変化
を測定することによって接触検知を行なうことである。

さらに図８で、本発明による第１、第２の試料作成装置における試料片プロー
ブホルダ8が試料片プローブ7を保持する手段として、試料片プローブホルダ8の
表面に窒化アルミ等を絶縁膜としジョンソンラーベック力による吸着力を発生す
る双極型の静電チャック24を形成する。

さて、上記の第１、第２の試料作成装置の観察用試料ホルダ10と観察用試料ホ
ルダ16の取り扱い方法であるが、処理毎に観察用試料ホルダは交換しなければな
らないが、これを試料処理室1を毎回大気状態にして交換することは時間的に効
率的ではない。これを改善するために、観察用試料ホルダ移動機構にエアーロッ
ク構造を備えることによって、観察用試料ホルダを挿入および抜き取りの際に試
料処理室を大気にさらさないことが必要である。

以下、手段そのものは公知であるが、観察用試料ホルダのエアーロックをいか
にして行なうかを図６で説明する。このエアーロック構造は前方軸シール21、後
方軸シール20と遮断弁19および前方軸シール21、後方軸シール20の間の空間を真
空排気する手段として真空ポンプ22を備えることによって構成される。ここで、
例えば、観察用試料ホルダ16を挿入する場合、前方軸シール21を観察用試料ホル
ダ16が通過する段階では、遮断弁19は後方軸シール20に当たった状態で閉じてい
る。

また、前方軸シール21、後方軸シール20の間の空間は真空排気されているため
、試料処理室1は真空状態を保持できている。次に、後方軸シール20を観察用試
料ホルダ16が通過する段階では、すでに、前方軸シール21によって観察用試料ホ
ルダ16の通過部分は真空状態であるため、遮断弁19を開放しても、試料処理室1
は真空状態を保持できている。逆に、観察用試料ホルダ16を抜き取る際も同様な
真空保持ができるため試料処理室1を大気にさらすことはない。

本発明による第１の試料作成装置の基本構成を示す概略図。 本発明による第１の試料作成装置の基本構成を示す要部概略図。 本発明による第１の試料作成方法を示す説明図。 本発明による第１の試料作成方法を示す説明図。 本発明による第１の試料作成方法を示す斜視図。 本発明による第２の試料作成装置の基本構成を示す概略図。 本発明による第２の試料作成方法を示す斜視図。 本発明による試料片プローブの先端の接触検知の手段を示した側面図。 従来の技術の説明図。

符号の説明

1…試料処理室、2…集束イオンビーム照射光学系、3…二次電子検出器、4…デポ
ジション用ガス源4、5…元試料、6…試料移動機構、7…試料片プローブ、8…試
料片プローブホルダ、9…試料片プローブ移動機構、10…観察用試料ホルダ、11
…観察用試料ホルダ移動機構、12…チャックプレート、13…傾斜スペーサ、14…
カンチレバー、15…試料片、16…観察用試料ホルダ、17…元試料、18…観察用試
料ホルダ移動機構、19…遮断弁、20…後方軸シール、21…前方軸シール、22…真
空ポンプ、23…圧電素子、24…静電チャック、25…歪みゲージ、101…ウエハ、1
02…短冊状ペレット、103…半円形金属板、104…TEM観察用ホルダ。

Claims (8)

1. 真空排気機能を有する試料処理室と、
   前記試料処理室に設置された、試料を載置する試料移動機構と、
   集束イオンビームを前記試料に照射する集束イオンビーム照射光学系と、
   前記試料処理室内で前記試料から試料片を採取する、歪みゲージを備えた試料片プローブと、
   前記試料片プローブを前記試料処理室内で、前記集束イオンビーム照射系の光軸方向に移動させる試料片プローブ移動機構とを備えることを特徴とする試料作成装置。
2. 請求項１記載の試料作成装置において、
   前記歪みゲージは、前記試料片プローブの前記集束イオンビーム照射光学系に面して配置されていることを特徴とする試料作成装置。
3. 請求項１記載の試料作成装置において、
   前記歪みゲージにより、前記試料片プローブが前記試料に接触したことを検知することを特徴とする試料作成装置。
4. 請求項３記載の試料作成装置において、
   該接触検知は、歪みゲージの抵抗変化の測定により検知されることを特徴とする試料作成装置。
5. 請求項１記載の試料作成装置において、
   前記試料片プローブ移動機構は、前記光軸方向を１軸とする直交３軸方向に移動可能な構造であることを特徴とする試料作成装置。
6. 請求項１記載の試料作成装置において、
   前記試料はウエハであることを特徴とする試料作成装置。
7. 請求項１記載の試料作成装置において、
   さらに、前記試料処理室内に配置された、前記試料片プローブを介して採取された前記試料片を保持する観察用試料ホルダを備えることを特徴とする試料作成装置。
8. 請求項７記載の試料作成装置において、
   前記観察用試料ホルダは、エアーロック構造を備えることを特徴とする試料作成装置。

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