JP6634871B2 - 透過型電子顕微鏡用試料の作製方法および確認方法 - Google Patents

Description

本発明は、透過型電子顕微鏡用試料の作製方法および確認方法に属する。

透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope:ＴＥＭ。以降、ＴＥＭ装置とも称する。）観察に供するＴＥＭ用試料は、電子線が透過する程度の厚さまで薄片化する必要がある。一般的な試料の薄片化方法には、試料を乳鉢で粉砕する粉砕法、ダイヤモンドナイフなどによって切削するミクロトーム法、酸やアルカリ溶液でエッチングする化学研磨法、電解液を用いて電解する電解研磨法、ＡｒイオンやＧａイオンを用いてイオンエッチングするイオン研磨法などが挙げられる。これらの薄片化方法の中でも、最近では、イオン研磨法に属する集束イオンビーム（Focused Ion Beam: ＦＩＢ）装置が多用されている（例えば特許文献１参照）。

ＦＩＢ装置は、数ｎｍ〜数百ｎｍ径に集束したＧａイオンビームを走査しながら試料表面に照射しており、試料表面に対する「見る」「削る」および「付ける」の機能を有している。具体的には、試料表面から発生する二次電子または二次イオンを検出器で捕捉することで走査イオン顕微鏡（Scanning Ion Microscope:ＳＩＭ）像を観察したり（見る）、Ｇａイオンのスパッタリング現象を利用して特定領域をイオンエッチングしたり（削る）、さらには特定領域に炭素、タングステンあるいはプラチナ等を含むガスを吹き付け、それを分解・還元して堆積させたりする（付ける）ことが可能である。

ＦＩＢ装置は、前述のような機能を利用し、試料における任意の微小部位から試料片を採取し、これを薄片化することができるという大きな利点を有している。しかし、試料片の採取や薄片化においては通常、Ｇａイオンによるイオンエッチングを行っていることから、Ｇａイオンが試料片の表面に侵入してダメージ層（主に非晶質層）を形成することが知られている。このダメージ層は、ＴＥＭ観察において像質の低下を招き、かつ、ＴＥＭ観察における元素分析においてＧａが汚染元素となるおそれもある。

そのような問題を回避する方法としては、低加速Ｇａイオンビームでソフトにイオンエッチングする方法や、そもそもＧａイオンを使用せずにＡｒイオンでイオンエッチングする方法（イオンシニング法）などが採られる。特に、後者の方法は、Ｇａイオンを使用することなく、多くの材料に適用可能であることから広く利用される（非特許文献１参照）。

その一方、ＦＩＢ装置には、ＴＥＭ用試料であるところの試料片を作製可能な機能を備え、かつ、ＦＩＢの鏡筒以外に走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope：ＳＥＭ）の鏡筒およびＡｒイオンビームを兼ね備えたトリプルビーム型ＦＩＢ装置がある。当該装置ならば、Ｇａイオンによるイオンエッチングを行うことによってＧａイオンが試料片の表面に侵入してダメージ層が形成されたとしても、Ａｒイオンビームよって当該ダメージ層を除去することが可能となり、さらにはＳＥＭ機能によってダメージを与えること無く試料片を断面方向から観察し、試料片におけるダメージ層の存否を確認できる（非特許文献２参照）。
この確認後、試料片を当該ＦＩＢ装置から取り出し、ＴＥＭ装置内にセットし、当該試料片に対してＴＥＭ観察を行う。

特開２０００−２１４０５６号公報

佐々木宏和，加藤丈晴，松田竹善，平山司．ＦＩＢを用いたＴＥＭ試料作製技術．顕微鏡． 2011, vol 46, No. 3, p. 188-194. 高橋春男．トリプルビーム装置を用いたＴＥＭ試料作製．顕微鏡． 2008. vol 43, No. 2, p. 130-132.

非特許文献１のイオンシニング法によるダメージ層の除去方法においては、試料の材質によって除去条件が異なることから、試料の材質ごとに最適条件を見出す必要があるため手間がかかる。
その一方で、非特許文献２のトリプルビーム型ＦＩＢ装置によるダメージ層の除去方法を採用すれば、非特許文献１のイオンシニング法とは異なり、とにかくＡｒイオンビームによって当該ダメージ層を除去するため試料の材質ごとに最適条件を見出す必要がなくなり、手間だけを鑑みると非特許文献１よりも効率的にＴＥＭ用試料を作製できる。

ところが、非特許文献２の試料片（ＴＥＭ用試料）の作製に関して、本発明者によって以下の大きな知見が得られた。すなわち、ＴＥＭ用試料としての試料片を実際に作製するにあたり、Ａｒイオンビームによってダメージ層を除去したあとの確認手法において、大きな課題があるという知見が得られた。

例えば非特許文献２のようなトリプルビーム型ＦＩＢ装置によって試料片を作製する場合を考える。当該ＦＩＢ装置を用いてＡｒイオンビームによって試料におけるダメージ層を除去し、試料片を得る。続いて、当該ＦＩＢ装置におけるＳＥＭ機能によって試料片に対するＳＥＭ像を得る。そして、当該ＳＥＭ像のコントラストからダメージ層の除去状態を確認する。

この場合、ＳＥＭ像のコントラストすなわち視覚情報だけに基づき、試料片におけるダメージ層（例えばＧａイオンの存否）を確認しなければならなかった。例えば、ＳＥＭ像のコントラストからダメージ層が存在しないものと判断した試料片をＴＥＭ装置内へとセットしてＴＥＭ観察を行った結果、実はＧａイオンが試料片に残存しており、ＴＥＭ観察結果に悪影響を及ぼすことも考えられる。

なお、Ｇａイオンに起因して異常なＴＥＭ観察結果が出た場合、その都度上記のイオンシニング装置やＦＩＢ装置へと試料片を再セットして再びダメージ層の除去を行うことも確かに考えられる。しかしながら、そもそもイオンシニング装置、ＦＩＢ装置およびＴＥＭ装置は、いずれの場合においても試料片を装置へ導入するためには試料片を真空状態にしなければならず、逆に装置から取り出すためには試料片を大気圧状態にしなければならない。つまり、再びダメージ層の除去を行わなければならない場合は、必然的に試料片を真空状態にする作業と大気圧状態にする作業を行わなければならず、効率的ではない。

上記の非効率な状況は、非特許文献２のようなトリプルビーム型ＦＩＢ装置を用いて試料片に対するＳＥＭ観察を行う場合ですら生じる。ＳＥＭ観察を想定していない非特許文献１に記載の技術だと、なおさらＴＥＭ観察にてダメージ層の存否を確認せねばならず、「ＴＥＭ装置内を真空状態にする」「イオンシニング法を実施する」という組み合わせを二度、三度行わなければならないことも想定される。なお、嫌気性の試料片を取り扱う場合は、真空状態と大気圧状態を繰り返す操作で試料が変質する可能性があるため好ましくない。

本発明の目的は、ＴＥＭ観察を行う前に、ＴＥＭ用試料である試料片のダメージ層の除去状態を正確に把握しつつ当該ダメージ層の除去が可能な技術を提供することにある。

上記の課題を解決すべく、本発明者は鋭意検討を行った。その結果、本発明者は、ＴＥＭ観察を行う前の段階において、
・試料片からダメージ層の基となったＧａイオンを除去する工程
・試料片の表面においてダメージ層の基となったＧａイオンの存否を正確に確認する工程
を実行可能な手法を模索した。

本発明者の試行錯誤の結果、ダメージ層を除去する工程を施した後の試料片に対し、電子線を照射し、その際に生じるオージェ電子を検出することにより、試料片におけるＧａイオンの有無または含有量を確認するという手法を想到した。当該手法ならば、ダメージ層を除去する工程を施した後の試料片におけるＧａイオンを元素分析として定性的またはスペクトルから定量的に把握しつつ当該ダメージ層の除去が可能であり、ひいてはＴＥＭ用試料である試料片のダメージ層の除去状態を正確に把握しつつ当該ダメージ層の除去が可能であるという知見を得た。

上記の知見に基づいて成された本発明の態様は、以下の通りである。
本発明の第１の態様は、
透過型電子顕微鏡用試料の作製方法であって、
所定のイオンＸを用いた集束イオンビーム装置により試料から摘出された試料片において当該イオンＸを含有する部分を除去する除去工程と、
前記除去工程に際し、前記試料片に対して電子線を照射した際に生じるオージェ電子を検出することにより、前記試料片における前記イオンＸの有無または含有量を確認する確認工程と、
を有する、透過型電子顕微鏡用試料の作製方法である。

本発明の第２の態様は、第１の態様に記載の発明において、
前記除去工程および前記確認工程は、前記イオンＸとは異なるイオンＹを用いたイオンエッチング機能を備えた一つのオージェ電子分光装置内に配置したまま行う。

本発明の第３の態様は、第１または第２の態様に記載の発明において、
前記イオンＸはＧａイオンであり、前記イオンＹは希ガスのイオンである。

本発明の第４の態様は、
透過型電子顕微鏡用試料の確認方法であって、
所定のイオンＸを用いた集束イオンビーム装置により試料から摘出された試料片において当該イオンＸを含有する部分が除去された試料片を透過型電子顕微鏡に設置する前に、前記試料片に対して電子線を照射した際に生じるオージェ電子を検出することにより、前記試料片における前記イオンＸの有無または含有量を確認する確認工程と、
を有する、透過型電子顕微鏡用試料の確認方法である。

本発明によれば、ＴＥＭ観察を行う前に、ＴＥＭ用試料である試料片のダメージ層の除去状態を正確に把握しつつ当該ダメージ層の除去が可能となる。

ＦＩＢ装置を使用して試料から試料片を摘出する様子を示す概略断面図である。 本実施形態におけるオージェ分光装置を示す概略断面図である。

以下、本発明の実施の形態について、以下の順に説明する。
１．ＴＥＭ用試料の作製方法
１−１．準備工程
１−２．除去工程
１−３．確認工程（確認方法）
２．実施の形態における効果
なお、本明細書におけるＴＥＭ装置は、透過型電子顕微鏡に係る装置を含むことはもちろん、同じく透過型を採用した技術（例えば走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ））を採用した装置を含む。

＜１．ＴＥＭ用試料の作製方法＞
本実施形態においては、主に以下の工程を行う。以下、各工程について説明する。

１−１．準備工程
本工程においては、上記の除去工程および確認工程を行うまでの段階、具体的に言うと、所定のイオンＸ（例えばＧａイオン）を用いた集束イオンビーム装置により試料から試料片を摘出し、当該試料片に対して電子線が透過するまで薄片化する工程を行う。なお、この薄片化に係る工程は、上述の特許文献１や後述の実施例の項目に記載の装置を使用すればよく、詳細については省略する。

念のため、この薄片化に係る工程を列挙すれば、以下のようになる。
（１）試料をＦＩＢ用試料ホルダーに固定する工程
（２）ＦＩＢ用試料ホルダーをＦＩＢに導入する工程
（３）試料の任意の場所にデポジションによる保護膜を形成する工程
（４）高エネルギー（エッチングレートの早い）のＧａイオンビームを用いて保護膜の周囲を加工（粗加工）する工程
（５）粗加工した試料を６０°傾斜して断面方向から試料の下部をエッチングする工程
（６）傾斜を０°に戻してマイクロサンプリング装置によって試料片を吊り上げる工程
（７）吊り上げた試料片をＴＥＭ観察用の試料固定台（以降、単にＴＥＭ用試料固定台。）に接着する工程
（８）接着した試料片を電子線が透過するまで薄片化する工程

ちなみに、上記の工程（３）から（４）を断面概略的に描いたのが図１（ａ）であり、工程（５）を断面概略的に描いたのが図１（ｂ）である。工程（４）において、保護膜ｐが形成された試料Ｓから形成されつつある試料片ｓが上に向けたテーパ形状を有しているのは、イオンビームＸ（すなわちＧａイオンビーム）が下方に行けばいくほどビーム幅が広がって強度が弱くなるため下方に行けばいくほどエッチングを行いにくくなるせいである。また、工程（５）において６０°傾斜して試料の下部をエッチングするため、後述の図２に示すような形状の試料片ｓを得ることになる。ただ、Ｇａイオンビームにより、試料片ｓの表面はダメージを受け、Ｇａイオンに由来するダメージ層ｄが形成されている。

また、所定のイオンＸとして上記の例ではＧａイオンを挙げたが、それ以外の元素に係るイオン（例えば、Ｉイオン、Ｃｓイオン等）を採用しても構わない。

１−２．除去工程
本工程においては、所定のイオンＸを用いた集束イオンビーム装置により試料から摘出された試料片において当該イオンＸを含有する部分を除去する。こうすることにより、ＦＩＢ装置による試料片ｓの採取に伴うダメージ層ｄを除去することができ、ＴＥＭ観察において像質を低下させずに済む。

なお、イオンＸを含有する部分の除去方法としては特に限定はない。例えば、イオンＸとは異なるイオンＹを用いたイオンエッチング機能を備えた装置により試料片ｓにおけるダメージ層ｄをエッチングする手法を採用しても構わない。イオンＸとは異なるイオンＹを用いれば、イオンＸにより形成されたダメージ層ｄの除去度合いを問題なく確認可能である。このイオンＹとしては特に限定はないが、例えば希ガス（Ａｒ、Ｘｅ等）のイオンが挙げられる。

ただし、本実施形態において非常に好適な例は、イオンＸとは異なるイオンＹを用いたイオンエッチング機能と元素分析機能とを兼ね備えた装置内にて、本工程である除去工程と、後述の確認工程とを、当該装置内に試料片ｓをセットしたまま行うことである。
具体例を挙げると、ＡｒやＸｅを用いたイオンエッチング機能を備えた一つのオージェ電子分光（Auger Electron Spectroscopy：ＡＥＳ）装置１内に試料片ｓを配置したまま、上記の除去工程と後述の確認工程とを行うのが非常に好ましい。

１−３．確認工程（確認方法）
上記の除去工程に引き続き、本工程であるところの確認工程を行うことに、本実施形態の特徴の一つがある。本工程においては、先の除去工程に際し、試料片ｓに対して電子線を照射した際に生じるオージェ電子を検出することにより、試料片ｓにおけるイオンＸの有無または含有量を確認する。

この確認工程のタイミングとしては、除去工程をひとまず予定通りに完了した後に行うことが挙げられる。
このタイミングで確認工程を行い、試料片ｓにおいてダメージ層ｄが想定通りに除去されていれば、当該試料片ｓをＴＥＭ用試料固定台ごとＴＥＭ装置内に設置する。
もし想定通りに除去されておらずダメージ層ｄが残存していれば、再び上記の除去工程を行うことになる。ただ、再び除去工程を行うにしても、本実施形態ならば、オージェ電子分光装置内にてこれらの作業を行うことができる。そのため、ＴＥＭ装置にていちいち確認する作業（ひいては試料片をいちいち真空引きする作業）が不要となり、手間が相当省ける。

また、ダメージ層ｄ（イオンＸ）の確認方法としては、試料片ｓに対して電子線を照射して得られるオージェ電子分光スペクトルから確認することが挙げられる。例えば、オージェ電子分光スペクトルにおけるイオンＸ（例えばＧａ）由来のピークの有無をもってダメージ層ｄの有無を判断しても構わないし、イオンＸ由来のピークが確認できたとしても、ピークの面積からイオンＸの定量化を図り、イオンＸの量が所定値以下ならば、当該試料片ｓをＴＥＭ用試料固定台ごとＴＥＭ装置内に設置する作業へと移行しても構わない。逆に、上記の除去工程と本工程である確認工程を細かく交互に行い、その都度、ダメージ層ｄの除去度合いを確認しても構わない。例えば、確認工程のタイミングとして、除去工程を度々中断して本工程である確認工程をその都度行い、ダメージ層ｄの量（すなわちＧａの量）を定量的に把握しても構わない。
さらに、ダメージ層ｄ（Ｇａイオン）の確認方法としては、もちろん元素分析という観点から定性的に確認しても構わない。例えば、後述のＡＥＳ検出器（図２の符号４）における定性分析機能や、同じく後述のエネルギー分散型Ｘ線分析（Energy Dispersive X-ray Spectroscopy：ＥＤＳ）検出器（不図示）から元素分布写真を得、これを基にＧａイオンの有無を確認しても構わない。
また、上記の各確認方法に加え、後述の二次電子検出器（図２の符号３）にて試料片ｓを撮像し、その結果からダメージ層ｄの除去の状況を確認しても構わない。

いずれにしても本実施形態ならば、試料片ｓにおけるダメージ層ｄを試料Ｓの材質によらず一度の処理によって除去すると共に、その除去状態を定性的または定量的に把握しつつダメージ層ｄの除去が可能となる。もちろん、除去状態を定性的かつ定量的に把握しても構わないし、正確さを向上させたいのならその方が好ましい。

なお、本実施形態にて挙げたオージェ電子分光装置１としては公知のものを用いても構わないが、念のために概要を図２にて説明する。図２に示すように、試料片ｓに対して電子線Ｅを放出する電子銃２、試料片ｓから発生した二次電子を検出して試料片ｓの撮像を可能とする二次電子検出器３、試料片ｓから発生したオージェ電子を検出するＡＥＳ検出器４およびイオンエッチング機能を有するＡｒイオンビームＹを照射可能なＡｒイオンビーム銃５、試料片ｓを固定する台であって将来はＴＥＭ装置内へと試料片ｓごと配置されることになるＴＥＭ用試料固定台６などで構成される。以降、符号は省略する。
なお、イオンエッチングに用いるイオン源は、Ａｒが繁用的で入手しやすく、材料においても通常含有されていないことから元素分析の観点からも好ましい。

当該装置によるダメージ層の除去工程および確認工程は、次の工程から構成される。
（９）薄片化した試料をＴＥＭ用試料固定台ごと、イオンエッチング機能を備えた分析装置用試料ホルダーに固定する工程
（１０）試料ホルダーをイオンエッチング機能を備えたオージェ電子分光装置に導入する工程
（１１）試料片の表面をＡｒイオンにてイオンエッチングしてダメージ層を除去すると共に試料片に対して電子線を照射して生じたオージェ電子分光のスペクトルからＧａについての元素分析を行い、ダメージ層の除去が完了しているか否かを判断する工程

なお、上記の除去工程および本工程である確認工程を行うことができる装置であれば、オージェ電子分光装置以外のものを使用しても構わない。また、上記の両工程を別々の装置にて行っても構わない（例えば除去工程をＦＩＢ装置にて行い、確認工程を別装置であるＥＤＳ検出器にて行う）。ただ、上記の両工程を共に装置内にて行える点や使いやすさと言う点でオージェ電子分光装置が非常に好ましい。

以上の工程を実施してダメージ層を除去した薄片試料をＴＥＭ装置内へと配置して断面観察を行う。観察に供するＴＥＭ装置には特に限定はなく、公知のものを採用しても構わない。

＜２．実施の形態における効果＞
本実施形態によれば、主に以下の効果を奏する。
上記手段を利用した本発明によれば、イオンエッチング機能によってダメージ層を除去することができ、元素分析機能によってダメージ層由来のイオンＸ（例えばＧａイオン）を追跡することができる。
また、ダメージ層の除去状態を経時的に捉えられること、二次電子検出器によって像観察することによって試料の状態を確認できること、定量的にダメージ層の除去が判断できること、等から、試料の材質ごとに条件検討や再処理をする必要が無くなり、著しい時間的効率の向上も望める。
さらには、残存したダメージ層の除去に伴う真空状態と大気圧状態の繰り返しも避けられる。例えば、試料片が嫌気性である場合等において、試料の変質を抑制するという効果も得られる。

以上の結果、本実施形態によれば、ＴＥＭ観察を行う前に、ＴＥＭ用試料である試料片のダメージ層の除去状態を正確に把握しつつ当該ダメージ層の除去が可能となる。

上記の効果を奏するという意味では、本発明は、ＴＥＭ用試料の確認方法という意味でも技術的意義がある。つまり、上記の確認工程を確認方法とした発明においても技術的意義がある。

以下、本実施例について説明する。なお、本発明の技術的範囲は以下の実施例に限定されるものではない。

（実施例１）
ＴＥＭ観察用の試料としてはＳｉウェハを用い、薄片化処理には日立製ＦＩＢ装置（ＦＢ−２０００Ａ）を用いた。また、当該装置のデポジション源としてはカーボン系材料を用いた。
当該装置によって試料片を摘出し、当該試料片を電子線が透過する程度の厚さ（厚さ１００ｎｍ以下）まで薄片化した。その試料片をＡＥＳ専用ホルダーに張り付けてＡＥＳ装置（ＪＥＯＬ製ＪＡＭＰ／９５００）内に導入した。
ついで、Ａｒイオン銃によって試料片の表面をエッチングすると共にＡＥＳの定性分析（オージェ電子分光スペクトルによるＧａ由来のピークの有無）によってＧａを追跡して検出した。
その結果、Ｇａの量は、エッチング時間が数十から数分程度で検出下限以下となった。また、本手法によってダメージ層を除去した後の試料片をＴＥＭ観察（日立製ＨＦ−２２００）したところ、ダメージ層由来のコントラストが無くなったことから良質なＴＥＭ像が得られた。
なお、ＴＥＭ観察後、ＴＥＭ装置に付属していたＥＤＳ検出器によって当該試料片に対して元素分析を実施したところ、Ｇａが検出下限であった。

（比較例１）
ＦＩＢ装置による薄片化した試料片に対し、ＡＥＳ装置でのＡｒイオンエッチングを未実施の状態で、実施例と同様の操作を行った。その結果、ダメージ層由来のコントラストのためにＴＥＭ像が不明瞭となり、ＥＤＳ分析においてＧａが顕著に検出された。

（まとめ）
以上の結果、本実施例においては、ＴＥＭ観察を行う前に、ＴＥＭ用試料である試料片のダメージ層の除去状態を正確に把握できていることがわかった。

以上、本発明の詳細について説明したが、本発明は、実施例に限定されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、上記に記載の内容に対して各種の改良や変更、組み合わせを行っても良いのは、もちろんである。また、本発明はＴＥＭ用試料の作製に限定されず、例えば電子顕微鏡分野などにおけるダメージ層の除去などにも利用可能である。
また、本発明は、従来とは異なり、ＴＥＭ観察を行うにあたりいきなりＴＥＭ装置内に試料片を配置するのではなく、ＴＥＭ装置以外にてダメージ層の除去状況を確認したことに技術的意義がある。
上記の内容を鑑みた構成は以下のようになる。
「（電子顕微鏡用の）試料の作製方法であって、
所定のイオンＸを用いた集束イオンビーム装置により試料から摘出された試料片において当該イオンＸを含有する部分を除去する除去工程と、
前記試料片を分析装置に設置する前に、前記試料片における前記イオンＸの有無または含有量を確認する確認工程と、
を有する、（電子顕微鏡用の）試料の作製方法。」
上記の構成ならば、例えば電子顕微鏡等による観察を行う前に、電子顕微鏡用試料である試料片のダメージ層の除去状態を正確に把握しつつ当該ダメージ層の除去が可能となる。また、残存したダメージ層の除去に伴う真空状態と大気圧状態の繰り返しも避けられ、ひいては試料の変質を抑制するという効果があり、別の言い方をすると当該往復に係る試料の変質に係る課題を解決可能となる。

１……オージェ電子分光装置
２……電子銃
３……二次電子検出器
４……ＡＥＳ検出器
５……Ａｒイオンビーム銃
６……ＴＥＭ用試料固定台
Ｓ……試料
ｓ……試料片
ｄ……ダメージ層
ｐ……保護膜
Ｘ……（Ｇａ）イオンビーム
Ｙ……（Ａｒ）イオンビーム
Ｅ……電子線

Claims (2)

1. 透過型電子顕微鏡用試料の作製方法であって、
   イオンエッチング機能を備えたオージェ電子分光装置内において、
   前記オージェ電子分光装置とは異なる装置であってディポディション機能を有する集束イオンビーム装置によって、所定のイオンＸを用いて試料から摘出された試料片に対し、前記イオンＸとは異なるイオンＹによるイオンエッチングにより前記イオンＸを含有する部分を除去する除去工程と、
   前記除去工程に際し、前記試料片に対して電子線を照射した際に生じるオージェ電子を検出することにより、前記試料片における前記イオンＸの有無または含有量を確認する確認工程と、を有し、
   前記イオンＸはＧａイオンであり、前記イオンＹは希ガスのイオンである、
   透過型電子顕微鏡用試料の作製方法。
2. 透過型電子顕微鏡用試料の確認方法であって、
   イオンエッチング機能を備えたオージェ電子分光装置内において、
   前記オージェ電子分光装置とは異なる装置であってディポディション機能を有する集束イオンビーム装置によって、所定のイオンＸを用いて試料から摘出された試料片に対し、前記イオンＸとは異なるイオンＹによるイオンエッチングにより、前記イオンＸを含有する部分が除去された試料片を透過型電子顕微鏡に設置する前に、前記試料片に対して電子線を照射した際に生じるオージェ電子を検出することにより、前記試料片における前記イオンＸの有無または含有量を確認する確認工程を有し、
   前記イオンＸはＧａイオンであり、前記イオンＹは希ガスのイオンである、透過型電子顕微鏡用試料の確認方法。