JP4644470B2

JP4644470B2 - イオンビーム加工装置および試料作製方法

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Publication number: JP4644470B2
Application number: JP2004325811A
Authority: JP
Inventors: 広康志知; 宗行福田; 則幸兼岡; 馨梅村
Original assignee: Hitachi High Technologies Corp
Current assignee: Hitachi High Tech Corp
Priority date: 2004-11-10
Filing date: 2004-11-10
Publication date: 2011-03-02
Anticipated expiration: 2024-11-10
Also published as: JP2006139917A

Description

本発明は、半導体デバイスなどの観察、分析あるいは計測するための試料作製方法に係わり、試料内部を観察するための試料作製方法、および観察用の微小試料を作製するのに用いるイオンビーム加工装置に関する。

ダイナミックランダムアクセスメモリに代表される半導体メモリやマイクロプロセッサ、半導体レーザなど半導体デバイス、および磁気ヘッドなど電子部品の製造においては、高歩留まり製造が求められる。すなわち不良発生による製品歩留りの低下は、採算の悪化を招く。このため、不良の原因となる欠陥や異物、加工不良の早期発見および早期対策が大きな課題となる。例えば、電子部品の製造現場では、入念な検査による不良発見、およびその発生原因の解析に注力されている。基板を用いた実際の電子部品製造工程では、完成後の基板を検査して、回路パターンの欠陥や異物など異常箇所の原因を追及して対策方法が検討される。

通常、試料の微細構造観察には高分解能の走査型電子顕微鏡（以下、ＳＥＭと略記）が用いられるが、半導体の高集積化に伴い、対象物がＳＥＭの分解能では観察できなくなっており、ＳＥＭに代って観察分解能が高い透過型電子顕微鏡（以下、ＴＥＭと略記）が用いられようになった。

最近では、集束イオンビーム（以下、ＦＩＢと略記）を試料に照射した時に試料構成粒子が試料外に放出される作用、すなわちスパッタ作用を応用した加工方法が利用されるようになった。特にＦＩＢを用いれば、ウェーハを割ることなく、ＴＥＭ試料を作製することも可能である。この方法は国際公開公報ＷＯ９９／０５５０６『試料作製方法及び装置』に開示されている。この方法について図２を用いて説明する。図２(ａ)：まず、観察位置を特定するマーキングする。最初に、ＦＩＢの走査二次電子像（ＳＩＭ像）を用いてウォール形成位置にマーキングする。以降ＦＩＢ加工で試料作製する。まず、観察断面を形成する両端マーク１３０を２個施す。

次に上記２個のマーク１３０を結ぶ直線上で、マーク１３０の両側に２個の角穴１３２を設ける。図２(ｂ)：次に、一方の角穴と交わるように、他方の角穴には交わらないような細長垂直溝１３３を形成する。一方の角穴１３２と交わらない小さな領域は、後に摘出すべき試料を支える支持部１３４になる。図２(ｃ)：図２（ａ）（ｂ）工程の後、試料面を小さく傾斜（本実施例では１５°）させる。そこで、上記両角穴１３２を結ぶように、細長い溝１３５を形成する。試料表面に対して斜めから入射したＦＩＢによって斜溝１３５が形成され、先に形成した垂直溝１３３と交わる。図２（ａ）から（ｃ）の工程によって支持部１３４を残して、マーク１３０を含み、頂角が１５°の直角三角形断面のクサビ型微小試料が片持ち梁の状態で保持されている状態になる。

図２(ｄ)：次に、試料ステージを水平に戻し、摘出すべき試料１３６の支持部１３４とは反対の端部に移送手段先端のプローブ１３７を接触させる。次に、摘出すべき試料１３６にプローブ１３７を固定するために、プローブ１３７先端を含む領域に、デポジション用ガスを流出させつつＦＩＢ１３１を走査させる。このようにしてＦＩＢ照射領域にデポ膜１３８が形成され、プローブ１３７と摘出すべき試料１３６とは接続される。図２(ｅ)(ｆ)：微小試料を試料基板から摘出するために、支持部１３４にＦＩＢ照射してスパッタ加工することで、支持状態から開放される。図２(g)(ｈ)：プローブ１３７の先端に接続されて摘出した微小試料１３９は試料ホルダ１４０に移動させ、デポガスを導入しつつ微小試料１３９と試料ホルダ１４０と接触部にＦＩＢ１３１を照射する。この操作によって微小試料は試料ホルダ１４０に接続できる。

図２(ｉ）：次に、プローブ１３７と微小試料１３９を接続しているデポ膜１３８にＦＩＢを照射してスパッタ除去し、プローブを切断することで、プローブ１３７を微小試料１３９から分離する。図２(ｊ）：最後に、ＦＩＢ照射して、最終的に観察領域を厚さが１００ｎｍ以下程度のウォール１４３になるように薄く仕上げ加工を施してＴＥＭ試料とする。上述の加工の結果、ＴＥＭ観察領域ができあがる。

このようにしてウォール加工後、サイドエントリ型試料ホルダを引き抜き、ＴＥＭの試料室に導入する。ＴＥＭ観察では欠陥や異物などの断面を、ＳＥＭ観察に比べてより高分解能な観察することができる。この観察結果から欠陥原因を解析することができる。

また、試料の分離方法を用いてウェーハを割ることなく、試料から検査用の微小試料を取り出し、ウェーハは次のプロセスに戻す手法については、特開２０００―１５６３９３号公報『電子部品製造方法』に開示されている。ここでは、試料に複数の加工プロセスを施して電子部品を形成する電子部品製造方法において、加工プロセスの終了時に試料を割ることなく試料の一部表面を摘出し、これに対して加工プロセスでの進捗をモニタまたは検査・解析を行う工程を含む方法を開示している。この手法によれば、ウェーハの分断によって失われる半導体デバイスはなくなり、トータルの半導体デバイスの製造コストを低減することができる。具体的には、複数枚のウェーハを１ロットとし、その中の特定の一枚から各プロセス終了後の断面形状をＴＥＭで評価するために、ウェーハを搭載可能なＦＩＢ装置の中でウェーハ表面近傍の微小試料を摘出してＴＥＭ試料に仕上げる。この試料をＴＥＭに導入することにより、注目する加工プロセス後の微細構造の評価が行える。

しかし、これらの手法では、微小試料を分離するときなどに、ガリウム（以下Ｇａ）をイオン種とするＦＩＢを用いているために、ＦＩＢを構成していたＧａが、微小試料を取り出した加工領域に残る。このＧａの存在は、半導体デバイス製造にとっては不良発生原因となる可能性が高い。特にＳｉ半導体に対してはｐ型の不純物でることから問題は深刻である。すなわち、Ｇａの汚染をそのままにして、ウェーハを次のプロセスに戻すと、汚染であるＧａが拡散し、正常に製造プロセスを経ていた半導体素子に侵入し、電気的特性不良やコンタクト不良を発生させるという問題があった。この対策として、化学薬液を使った洗浄を、微小試料を取り出したウェーハに施したりすることが考えられる。しかし、工程数が多くなり、製造コストが高くなるという問題があった、さらにＦＩＢは、例えば３０ｋＶ加速で照射した場合、試料表面から深さ１０ｎｍ程度は内部に入射しており、表面だけの洗浄では、試料中に埋めこまれたイオンビーム元素種を含む汚染を完全には除去不能という深刻な問題もあった。

Ｇａ汚染に関する対応の一つは、アルゴン（以下Ａｒ）イオンビームで断面加工する技術の関連で、特開平Ｈ７-３２０６７０号公報『集束イオンビーム手段をもちいた処理方法およびその装置』が開示されている。ここではヘリコン波イオン源を使い、ビームスポット径０．１μmのＡｒイオンビームによるＳＥＭ観察用の断面加工について開示している。しかし、対象物がＳＥＭの分解能で観察できる場合についてのみ開示しており、ＳＥＭでは観察できない場合のＴＥＭによる観察に関しては考慮されていなかった。

国際公開公報ＷＯ９９/０５５０６

公開特許特開２０００−１５６３９３号公報公開特許特開平０７−３２０６７０号公報

半導体デバイス等の歩留向上のために、途中の検査がウェーハを割ることなく実施でき、さらにウェーハをプロセスに問題となるような元素で汚染することなく、ウェーハから解析用サンプルを分離または分離準備するという課題には次のような課題が残されていた。

従来の方法で、ビームスポット径０．１μｍのＡｒイオンビームによるＳＥＭ観察用の断面加工する方法では、そもそも、この方法ではＳＥＭでは観察できない場合のＴＥＭによる観察は想定していなかった。この方法は、従来のＧａＦＩＢの使用する場合と同じ考えで、ビームスポット径０．１μｍの微細なイオンビームを形成して、表面に垂直で平坦な断面を加工しようとするものである。しかし、Ａｒのような気体元素イオンを発生させるイオン源の輝度が、ＧａＦＩＢを形成するのに用いられる液体金属イオン源に比べ少なくとも２桁から３桁低い。このためビームスポット径０．１μｍのビームを形成しようとすると、目標の１００ｐＡを得ることは、実際は非常に困難であり、たとえ得られたとしても実用上の必要な時間、その性能を保つことは達成されていなかった。

このため、ビームスポット径０．１μｍにした場合に得られる数ｐＡの電流では、断面加工のため数時間要する場合もあり、実用上この方法は実現できていなかった。また、半導体ウェーハを割ることなく基板から微小試料を分離または分離準備するためには、少なくとも数ｎＡ以上の電流が必要であり、ビームスポット径０．１μｍを達成するために作られたイオンビーム照射系を用いた従来の手法では困難であった。一方、ビームスポット径が少なくとも０．２μｍ以下でないとＳＥＭ観察用の断面を良好に作製できず、特にＴＥＭ試料のように厚さ０．２μｍ程度の薄片加工は非常に困難であった。

また、従来の微小試料片の分離方法ではプローブ等のスパッタ現象に起因して汚染が発生するという問題もあることがわかった。すなわち、上記で述べたような方法では、ＦＩＢを走査しながら試料、プローブおよび試料ホルダ等に照射して、試料から放出される二次粒子を検出して試料、プローブおよび試料ホルダ等を観察する。この際、プローブや試料ホルダから発生するスパッタ粒子が試料基板を汚染してしまうという問題があることがわかった。

特に、プローブと微小試料を接続しているデポ膜にＦＩＢを照射してスパッタ除去してプローブを微小試料から分離する際に、デポ膜のみを除去することは困難でプローブを切断してプローブと微小試料とを分離していた。この際プローブの切断に伴うスパッタ粒子が汚染を増大させていた。

上述の問題点に鑑み、本願の目的は、半導体デバイス等の歩留向上のために、途中の検査がウェーハを割ることなく実施でき、さらにウェーハをプロセスに問題となるような元素で汚染することなく、ウェーハから解析用サンプルを分離または分離準備する試料作製方法、および解析用サンプルを分離または分離準備する方法を実現できるイオンビーム加工装置を提供することにある。

本願によると、半導体デバイス等の歩留向上のために、途中の検査がウェーハを割ることなく実施でき、さらにウェーハをプロセスに問題となるような元素で汚染することなく、ウェーハから解析用サンプルを分離または分離準備する試料作製方法および、これを実現できるイオンビーム加工装置が提供される。また本願による電子部品製造方法を用いることで、ウェーハを割ることなく評価でき、新たな不良を発生させず、高価なウェーハを無駄にすることはない。ひいては、電子部品の製造歩留りが向上する。

以上に述べたような目的は、以下のようにすることによって達成される。
（１）イオン源と、試料を保持する試料台と、前記試料にイオン源から放出するイオンビームを照射する照射光学系と、前記イオンビームにより分離加工された試料片を移送するためのプローブとを有し、前記イオン源で生成されるイオンビームは、元素種として不活性ガス種、酸素または窒素のいずれかを含み、前記プローブはシリコン、ゲルマニウムまたはカーボンのいずれかを含むことを特徴とするイオンビーム加工装置とする。

これにより、半導体デバイス等の歩留向上のために、途中の検査がウェーハを割ることなく実施でき、さらにウェーハをプロセスに問題となるような元素で汚染することなく、ウェーハから解析用サンプルを分離または分離準備する方法を実現できるイオンビーム加工装置が提供される。特に、プローブからの汚染を低減可能なイオンビーム加工装置が提供される。

（２）イオン源と、試料を保持する試料台と、前記試料にイオン源から放出するイオンビームを照射する照射光学系と、前記イオンビームにより分離加工された試料片を移送するためのプローブと、移送した試料片を載置するための試料ホルダを有し、前記イオン源で生成されるイオンビームは、元素種として不活性ガス種、酸素または窒素のいずれかを含み、前記試料ホルダはシリコン、ゲルマニウムまたはカーボンのいずれかを含むことを特徴とするイオンビーム加工装置とする。

これにより、半導体デバイス等の歩留向上のために、途中の検査がウェーハを割ることなく実施でき、さらにウェーハをプロセスに問題となるような元素で汚染することなく、ウェーハから解析用サンプルを分離または分離準備する方法を実現できるイオンビーム加工装置が提供される。特に、試料ホルダからの汚染を低減可能なイオンビーム加工装置が提供される。

（３）上記（１）または（２）に記載のイオンビーム加工装置において、イオンビームを照射する照射光学系がイオンビームのビームスポット径を縮小する手段を備え、試料表面上における前記イオンビームのビーム径が、光源サイズ以下になるように前記レンズを制御する制御手段を備えることを特徴とするイオンビーム加工装置とする。
これにより、半導体デバイス等の歩留向上のために、途中の検査がウェーハを割ることなく実施でき、さらにウェーハをプロセスに問題となるような元素で汚染することなく、ウェーハから解析用サンプルを分離または分離準備する方法を実現できるイオンビーム加工装置が提供される。

（４）上記（１）または（２）に記載のイオンビーム加工装置において、イオンビームを照射する照射光学系が、イオンビームが通過できる開口パターンを有するマスクと、マスクを通過したイオンビームを試料上に投影して前記開口パターンの像を形成するための投射レンズとを含むことを特徴とするイオンビーム加工装置とする。
これにより、半導体デバイス等の歩留向上のために、途中の検査がウェーハを割ることなく実施でき、さらにウェーハをプロセスに問題となるような元素で汚染することなく、ウェーハから解析用サンプルを分離または分離準備する方法を実現できるイオンビーム加工装置が提供される。特に、高速に分離加工できるイオンビーム加工装置が提供される。

（５）イオン源と、試料を保持する試料台と、前記試料にイオン源から放出するイオンビームを照射する照射光学系と、前期試料にイオンビーム照射によって作製した断面を電子ビームによって観察するための電子ビーム照射系を有し、前記イオン源で生成されるイオンビームは、元素種として不活性ガス種、酸素または窒素のいずれかを含み、さらにイオンビームを照射する照射光学系が、イオンビームが通過できる開口パターンを有するマスクと、マスクを通過したイオンビームを試料上に投影して前記開口パターンの像を形成するための投射レンズを含むイオンビーム加工装置において、マスク材質がシリコン、ゲルマニウムまたはカーボンのいずれかを含むことを特徴とするイオンビーム加工装置とする。

これにより、半導体デバイス等の歩留向上のために、途中の検査がウェーハを割ることなく実施でき、さらにウェーハをプロセスに問題となるような元素で汚染することなく、ウェーハ中の断面観察を実現できるイオンビーム加工装置が提供される。特に、高速に加工でき、マスク材質によって試料が汚染されないイオンビーム加工装置が提供される。

（６）イオン源と、試料を保持する試料台と、前記試料にイオン源から放出するイオンビームを照射する照射光学系と、前記イオンビームにより分離加工された試料片を移送するためのプローブとを有し、前記イオン源で生成されるイオンビームは、元素種として不活性ガス種、酸素または窒素のいずれかを含み、さらにイオンビームを照射する照射光学系が、イオンビームが通過できる開口パターンを有するマスクと、マスクを通過したイオンビームを試料上に投影して前記開口パターンの像を形成するための投射レンズを含むイオンビーム加工装置において、マスク材質がシリコン、ゲルマニウムまたはカーボンのいずれかを含むことを特徴とするイオンビーム加工装置とする。

これにより、半導体デバイス等の歩留向上のために、途中の検査がウェーハを割ることなく実施でき、さらにウェーハをプロセスに問題となるような元素で汚染することなく、ウェーハから解析用サンプルを分離または分離準備する方法を実現できるイオンビーム加工装置が提供される。特に、高速に分離加工でき、マスク材質によって試料が汚染されないイオンビーム加工装置が提供される。

（７）イオンビームにより試料片を試料基板から分離する工程と、イオンビームアシストデポジションによりプローブと試料片を固定させる工程と、イオンビームアシストデポジションにより試料片を観察装置の試料ホルダにより固定する工程と、イオンビームにより試料片からプローブを分離する工程を含む試料作製方法において、イオンビームにより試料片からプローブを分離する工程が、プローブ材質に比較して選択的にデポジション膜のエッチング速度が高くなる効果を持つガスを供給する工程を含むことを特徴とする試料作製方法とする。

これにより、半導体デバイス等の歩留向上のために、途中の検査がウェーハを割ることなく実施でき、さらにウェーハをプロセスに問題となるような元素で汚染することなく、ウェーハから解析用サンプルを分離または分離準備する試料作製方法が提供される。特に、プローブ寿命を長くできる試料作製方法が提供される。

（８）上記（７）記載の試料作製方法において、プローブと試料片とを固定するイオンビームアシストデポジション膜がシリコンの酸化物を含む膜であって、イオンビームにより試料片からプローブを分離する工程において供給するガスを、２フッ化キセノンを含むガスとすることを特徴とする試料作製方法とする。

（９）上記（７）記載の試料作製方法において、プローブと試料片とを固定するイオンビームアシストデポジション膜がカーボンを主な成分の一つとする膜であって、イオンビームにより試料片からプローブを分離する工程において供給するガスを水または過酸化水素水を含むガスとすることを特徴とする試料作製方法とする。

（１０）イオン源と、試料を保持する試料台と、前記試料にイオン源から放出するイオンビームを照射する照射光学系と、前記イオンビームにより分離加工された試料片を移送するためのプローブとを有するイオンビーム加工装置において、イオンビームは、酸素イオンビームで試料近傍に２フッ化キセノンを導入する機構を有することを特徴とするイオンビーム加工装置とする。

これにより、半導体デバイス等の歩留向上のために、途中の検査がウェーハを割ることなく実施でき、さらにウェーハをプロセスに問題となるような元素で汚染することなく、ウェーハから解析用サンプルを分離または分離準備する方法を実現できるイオンビーム加工装置が提供される。特に、高速に分離加工できるイオンビーム加工装置が提供される。

（１１）上記（４）のイオンビーム加工装置による試料作製方法において、成形イオンビームの強度プロファイルの裾の幅について、観察するべき加工断面の垂直方向の幅を、イオンビーム照射軸に垂直で加工断面に平行方向に比べて小なるように制御するステップを含むことを特徴とする試料作製方法とする。

これにより、半導体デバイス等の歩留向上のために、途中の検査がウェーハを割ることなく実施でき、さらにウェーハをプロセスに問題となるような元素で汚染することなく、ウェーハから解析用サンプルを分離または分離準備する試料作製方法が提供される。特に、高速に分離加工できる試料作製方法が提供される。

（１２）材料基板上に第１の層を形成する工程と、該第１の層が形成された材料基板を第１のイオンビーム加工装置に搬送する工程と、該第１のイオンビーム加工装置内に搬送された材料基板に対し、元素種として不活性ガス種、酸素または窒素のいずれかを含む第１のイオンビームによって前記第１の層の一部を試料片に加工する工程と、該試料片を前記第１の層から分離する工程と、イオンビームアシストデポジションによりプローブと試料片を固定させる工程と、プローブ材質に比較して選択的にデポジション膜のエッチング速度が高くなる効果を持つガスを供給して試料片からプローブを分離する工程と、前記試料片の分離された半導体基板上に第２の層を形成する工程とを含むことを特徴とする電子部品の製造方法とする。

これにより、ウェーハを評価のために無駄に廃棄せず、かつ検査のための試料を取り出したウェーハをプロセスに戻しても不良を発生させない新たな検査・解析方法、および電子部品製造方法が提供される。

また、上記（１）から（１２）のいずれかにおいて、（１３）上記試料はシリコン半導体ウェーハ、エピタキシャル成長シリコンウェーハ、基板に形成されたシリコン薄膜を有するウェーハのうちのいずれかであるとする。

本願による実施の形態例は、半導体デバイスの製造プロセスにおいて、ある加工プロセス後において試料基板の一部を分離または分離準備する方法にあり、さらに、これを実現するイオンビーム加工装置にある。さらに、試料に複数の加工プロセスを施して電子部品を形成する電子部品製造方法において、上記基板表面を含む一部を上記加工プロセスでの加工の進捗を解析する工程と、基板を更に加工プロセスへ戻し回路パターンを製造する方法にある。

本願による一実施例であるイオンビーム加工装置１７の概略構成図を図１に示す。本イオンビーム加工装置１７は、真空容器４１を有しており、真空容器内には、Ａｒ、ネオン、キセノン、クリプトン、酸素、窒素等のガスイオンを放出するデュオプラズマトロン８１、コンデンサレンズ８２、対物絞り８３、イオンビーム走査偏向器８４、対物レンズ８６などから構成されるイオンビーム照射系が配置されている。さらに、プローブ３、二次粒子検出器３６、デポガス源３７、試料台３９および試料ウェーハ２の一部を摘出した微小な摘出試料を固定する試料ホルダ８などが配置されている。また本装置を制御する装置として、デュオプラズマトロン制御装置９１、レンズ制御装置９２、イオン走査偏向制御装置９３、マニピュレータ制御装置６２、二次電子検出器の増幅器６３、デポガス源制御装置６４、試料台制御装置６１、および計算処理装置７４、などが配置されている。

ここではデュオプラズマトロンに酸素ガスを導入し、酸素イオンビーム８５を形成した。ここで酸素イオンビーム８５の加速電圧は３０ｋＶとした。また、デュオプラズマトロンの光源サイズを決定するアパーチャ径は５０μｍとした。イオンビーム照射系の光学特性としては、マイクロサンプルを基板から摘出するのに好適なようにイオンビームスポット径が数μｍで電流密度が最大となるようにした。なおここでの試料上のビームスポット径は、光源の寸法をレンズ系によって試料上に集束する際の倍率によって決まる大きさ、および、レンズの球面収差や色収差などによって決まるビームのぼけ量によって決定される。ここで、従来のＦＩＢ照射系は、ＦＩＢによりマイクロサンプルを摘出する際に用いるように、サブマイクロメートルのビームスポット径のビームを作製した。このためレンズ倍率をほぼ等倍にして、絞り穴径を大きくし数ｎＡ以上のビーム電流を得ていた。しかしこれにより収差によるぼけ量が拡大し、試料上のビームスポット径は光源サイズが約５０ｎｍに比較すると増大されていた。

この照射系にデュオプラズマトロンを搭載すると、その光源サイズが５０μｍであるために、試料上でイオンビームスポット径は小さくとも数１０μｍとなってしまい、とてもマイクイロサンプルの摘出は不可能であった。そこで、レンズ倍率を０．１以下の大幅な縮小として、さらにレンズ収差を低下させるため対物レンズ先端と試料間距離を１０ｍｍ以下にした。また、レンズの使用条件を制御することにより、試料上のビームスポット径が少なくとも光源よりも縮小できるようにしてビームスポット径数μｍに最適化した。これらにより、マイクロサンプルを摘出が可能なビーム性能を得ることができた。

また、プローブ３はシリコン基板からマイクロマシーン技術を駆使して作製したシリコンプローブである。また、プローブに導電性を持たせるため不純物をドープした。また、試料ホルダはカーボン製である。
酸素イオンビームを用いたマイクロサンプル作製のための加工動作については従来とは異なり、イオンビームスポット径が比較的大きいことを考慮する必要がある。すなわち、従来のＦＩＢようにビームスポット径０．１μmを使った微細な加工は困難であり、大まかな加工でマイクロサンプルを作製することが求められる。

この方法は、図３に示すように、まず始めに、酸素イオンビーム８５を照射し目標位置の両外側に矩形穴３０１、３０２を試料２に形成する（図３(a)）。これらの矩形穴の大きさは約４×１０μmで深さは約１０μｍとした。図に模式的に示すように矩形穴の角は、ビームスポット径が約３μｍと大きいために丸みがかった形となる。この次に試料台を傾ける（図３(b)）。次に、酸素イオンビームを試料表面に斜めから照射することにより、斜溝３０３を形成する（図３(c)）。この斜溝の大きさは約２０×４０μmで深さは約１２μmとした。次に、試料台傾斜を戻し、プローブ３を、プローブ制御装置により制御し、マイクロサンプル６の一部に接触させる（図３(d)）。

次に、プローブ３先端を含む領域に、デポジションガス５１であるＴＥＯＳ（ステトラエトキシシラン）を供給させつつ酸素イオンビーム８５を走査させる。このようにしてＦＩＢ照射領域にシリコン酸化膜４が形成され、プローブ３と摘出すべき試料６とは接続される（図３(e)）。次に、矩形穴３０４を試料２に形成することにより摘出試料６を基板から切り出す（図３(f)）。次に、プローブ３をプローブ駆動装置によって上昇させ摘出する（図３(g)）。マイクロサンプル６を摘出した後は、基板に取り出し痕３０５が残る（図３(h)）。

次に、この切り出されたマイクロサンプル６をサンプルキャリア８に接触を行う（図３(i)）。接触させた後、デポ膜４を用いて両者を固定する（図３(j)）。固定後、プローブ３接続部近傍に、エッチングガス５２であるＸｅＦ_２ガスを供給しながら酸素イオンビーム８５を照射する。このようにすると、シリコン酸化膜の方がシリコンプローブに比べスパッタ率が高くなり、シリコン酸化膜のデポ膜が除去されプローブ３はマイクロサンプル６から分離される（図６(k)）。ここでプローブは一部がスパッタされるが従来に比べて基の形を残すことができ、プローブは繰り返し使用可能で、長寿命使用できる。なお、図３(A)から図６(K)はＡＡ´断面図である。また、酸素イオンビームはプローブおよび試料ホルダに照射されるが、それぞれシリコンおよびカーボンであるためデバイスを金属で汚染することはない。

図４で従来の方法と本発明を比較する。図４(a)は従来の方法でもデポ膜にイオンビームを照射していたが、デポ膜とプローブとのスパッタ速度に大差がないため、詳細にみるとプローブ３がマイクロサンプル６と分離される際、プローブ３が切断されていることがわかる。図４(b)は本発明の方法であるが、デポ膜が除去されてプローブ３がマイクロサンプル６と分離されるため、プローブ３は切断されていない。

なお、本実施例では、デポ膜の除去にＸｅＦ_２ガスを用いたが、その他の有機系のガスで例えばアルコール系のガスでも、シリコンに対しシリコン酸化膜の方が、スパッタ率が相対的に高くなるガスであれば良い。また、デポ膜のガス材料にＴＥＯＳ（ステトラエトキシシラン）を用いたが、フェナントレン、スチレンやピレン等を用いてカーボン膜を形成して接着しても良い。このときにはデポ膜の除去には水や過酸化水素ガスを供給する。またシリコンに対しカーボン膜の方が、スパッタ率が相対的に高くなるガスであれば良い。他にも、プローブ材質に対してデポ膜のスパッタ率が相対的に高くなるガスをもちいれば本発明は実施でき、特定のプローブ材質やガス種に限定したものでは無い。

プローブ材質としては、シリコンデバイスに影響を少なくするためには、シリコン、ゲルマニウムおよびカーボン等が考えられるが、これらの窒化物、酸化物、炭化膜を含んでも良い。また、金属汚染がデバイス特性にあまり影響のないプロセスでは、プローブはタングステン等の金属であっても良い。この場合にも、プローブが繰り返し使用可能となる本発明の効果は失われない。試料ホルダについても、本実施例ではカーボンであるが、その他にシリコン、ゲルマニウムまたはこれらの窒化物、酸化物、炭化膜を含んでも同様な効果が得られる。

また、本実施例では、酸素イオンビームを用いているが、シリコン基板を加工する際、ＸｅＦ_２ガスを試料に供給することが加工時間短縮に効果的である。すなわち、酸素イオンビオームはシリコン基板中に注入され、試料表面は酸素とシリコンの原子の混合状態になっている。ここでＸｅＦ_２ガスを供給することにより試料のスパッタ速度を高め加工時間が短縮されるのである。なお、ガス種はＸｅＦ_２ガスに限らず、フッ素と炭素が含まれるフッ化物質ガスであっても同様な効果が得られる。また、本実施例では、イオンビーム加工装置でマイクロサンプルを取り出す方法を採用した例を述べたが、イオンビーム加工装置で、マイクロサンプルの分離の準備をして、イオンビーム加工装置からウェーハを取り出して、別の機構でマイクロサンプルを分離して摘出してもよい。

例えば、ウェーハから、大気中でガラス棒の静電気を利用して、マイクロサンプルを摘出する。このように、マイクロサンプルを装置内で分離しなくとも、マイクロサンプルの外形のほとんどをイオンビームによって加工して、分離準備する装置においても、酸素イオンビームを照射し、フッ素と炭素が含まれるフッ化物質ガスを供給する方法は有効である。

次に、本実施例ではマイクロサンプル６は試料ホルダ８に設置された状態で保持される。イオンビーム加工装置１７の第２の試料台となるマイクロサンプル用試料台９９を搭載しており、試料ホルダ８はこの第２の試料台上に設置される。そして、マイクロサンプル用試料台９９に設置されたまま、ＧａＦＩＢを照射するイオンビーム加工装置に、イオンビーム加工装置１７の筐体の開口部を経て搬送される。なお、ここでマイクロサンプル用試料台９９は、その先端が取り外し可能となっており、イオンビーム加工装置１７内に、その先端部のみ導入し、試料台の上に配置しても良い。
次にイオンビーム加工装置１８の構成と動作について図５を用いて説明する。

イオンビーム加工装置１８は、真空容器４１を有しており、真空容器内には、Ｇａを放出する液体金属イオン源３２、ビーム制限アパーチャ３３、イオンビーム走査偏向器３４、およびイオンビームレンズ３１などから構成されるＦＩＢ照射光学系３５、ＦＩＢ照射によって試料から放出する二次電子や二次イオンを検出する二次粒子検出器３６、などが配置されている。そして、二次電子検出回路６３、デポガス源制御装置６４、ＦＩＢ制御装置６５などが配置される。そしてマイクロサンプル用試料台９９が試料台となる。

次に、本イオンビーム加工装置の動作について説明する。まず、液体金属イオン源３２から放出したイオンをビーム制限アパーチャ３３、イオンビームレンズ３１を通して試料ウェーハ３８に照射する。ＦＩＢ１は試料上で０．０５から０．２μｍ程度に集束される。図６にＴＥＭ試料作製の様子を示す。図６(a)から図６(b)へ、マイクロサンプル６の解析領域を薄膜化加工する。なお、図６(c)は図６(b)の鳥瞰図である。ここでは、最初は径０．２μｍのビームを用い、徐々に微細なビームを用い、最終目標の膜厚１００ｎｍの薄膜は０．０５μｍのビームで形成した。このような、微細な加工は上で述べた酸素イオンビームでは困難である。

以上に述べた実施の形態例では、イオンビームサイズを表すのにビームスポット径を用いた。これはビーム形状が、ほぼ円形であり、ビームプロファイルが図７に示すように表される場合である。なお、本実施の形態例ではビームスポット径とは図７に示すように、ビームプロファイル強度の約３７％の位置でのビーム幅とした。このような円形のビームに限らず楕円または方形に近いビームでも、光源に比べそのサイズが小さくなるようにレンズを制御して、ビームサイズの最大幅を概略０．２から１０μmにすれば、本発明の目的は達成できる。

次に、本願によるイオンビーム加工装置を用いた試料作製方法を含む電子部品製造方法の基本的な流れをウェーハの流れを、図８を用いて説明する。
まず複数のウェーハからなるロット１３が任意のＮ番目のプロセス１１に投入される。Ｎ番目のプロセスまでには例えばウェーハ上に第1の膜形成工程がある。次に複数のウェーハのうち検査用ウェーハ１４を選別し、残されたウェーハは待機する。選別した検査用ウェーハ１４は、まず検査電子顕微鏡１５に導入される。ここで異常が発見された場合には、その位置がアドレスとして記録され、その情報がウェーハ対応イオンビーム加工装置１７に送られる。このウェーハ対応イオンビーム加工装置１７で検査用ウェーハ１４から検査すべき箇所を含むマイクロサンプル６を、酸素イオンビームとマニピュレータ先端に取り付けたプローブ、およびデポガスであるシリコン有機化合物によって作製したデポ膜等を用いて摘出する。したがって、このマイクロサンプルはウェーハ上に形成された膜からは分離されることになる。

マイクロサンプル６を摘出された検査用ウェーハ１４は、摘出穴を酸素イオンビームデポジションで酸化膜を埋めこむ。その後、ウェーハ１４は再び上記残されたロット１３に組み込まれ、次のＮ＋１番目のプロセス１２に投入される。この後このウェーハには、別の第２の膜が形成される。一方、ウェーハから摘出したマイクロサンプル６は、ＧａＦＩＢを照射するイオンビーム加工装置に送られる。ここでマイクロサンプル６は、ＧａＦＩＢにより薄膜化されＴＥＭ観察用試料に加工される。透過電子顕微鏡１８では、膜形成界面等の試料構造の詳細な観察や元素分析が行われる。

以上のように、Ｎ番目のプロセスからＮ＋１番目プロセスに至る間に、解析用のマイクロサンプル６が酸素イオンビームによって摘出され、ウェーハをＧａで汚染せず、さらに酸素イオンビームでは困難なＴＥＭ試料作製は別のイオンビーム加工装置のＧａＦＩＢで行うことが大きな特徴である。また、検査によってマイクロサンプル６を摘出した加工領域を含む半導体デバイスはＮ＋１番目以降のプロセスは無効となり製品となることはないが、ウェーハ枚数は減少することはない。すなわち、Ｎ番目のプロセスに投入するウェーハとＮ＋１番目のプロセスに投入するウェーハ数は同じであり、マイクロサンプル６が取り出された領域以外で製造された半導体デバイスは良品であれば製品として製造数に貢献する。

本実施の形態によると、半導体デバイス等の歩留向上のために、途中の検査がウェーハを割ることなく実施でき、さらにウェーハをプロセスに問題となるような元素で汚染することなく、ウェーハから解析用サンプルを分離または分離準備する試料作製方法および、これを実現できるイオンビーム加工装置が提供される。また本願による電子部品製造方法を用いることで、ウェーハを割ることなく評価でき、新たな不良を発生させず、高価なウェーハを無駄にすることはない。ひいては、電子部品の製造歩留りが向上する。

なお、以上の実施の形態例では、酸素イオンビーム照射系とＦＩＢイオンビーム照射系は別々の装置に組み込んだが、両者を同じ装置に組み込んでもよい。この場合には、酸素イオンビームによるマイクロサンプルの摘出が終了後、ウェーハをＧａで汚染することを避けるためウェーハは装置から取り出すか、Ｇａの飛散などによる汚染の懸念がないようにする必要がある。この実施の形態では、装置コストの大幅な低減が可能である。ただし、ＴＥＭ試料作製のスループットは低下することになる。

また、以上に述べた実施の形態例では、酸素イオンビームをスポット状に集束した例を述べたが、イオンビーム照射系の途中に、ある形状の孔を持つマスクを挿入し、そのマスク形状を試料上に投影した成形ビームを用いる場合にも、本発明は適用することができる。図９にこの例の装置の概略構成図を示す。本イオンビーム加工装置は、真空容器４１を有しており、真空容器内には、Ａｒ、ネオン、キセノン、クリプトン、酸素、窒素等のガスイオンを放出するデュオプラズマトロン８１、コンデンサレンズ８２、ステンシルマスク４０１、対物レンズ８６などから構成されるイオンビーム照射系が配置されている。

さらに、プローブ３、二次粒子検出器３６、デポガス源３７、試料台３９および試料ウェーハ２の一部を摘出した微小な摘出試料を固定するサンプルキャリア８などが配置されている。また本装置を制御する装置として、デュオプラズマトロン制御装置９１、レンズ制御装置９２、マニピュレータ制御装置６２、二次電子検出器の増幅器６３、デポガス源制御装置６４、試料台制御装置６１、および計算処理装置７４、などが配置されている。

ここではデュオプラズマトロンに酸素ガスを導入し、イオンビームを引き出す。まず、このイオンビーム４０２をコンデンサレンズにより対物レンズ中心近傍に集束させる。ここでイオンビームは矩形の穴を有するステンシルマスクを通過する。対物レンズはステンシルマスクを試料上に投影する条件で制御する。すると、試料上には矩形の成形イオンビームが照射され、矩形の穴が加工される。この矩形穴を図３で示した加工に用いて、試料片を加工して、マイクロサンプルを分離または分離準備することができる。なお、ここでイオンビームの加速電圧は４０ｋＶとした。また、デュオプラズマトロンの光源サイズを決定するアパーチャ径は５０μｍとした。

なお、この例では、イオンビームは概円形ではないため図９で用いたビームスポット径の定義は使えないが、図１０に示すように、ビームプロファイルの裾でビーム強度の１６％から８４％までの距離をイオンビームスポット径と置き換えれば、これが光源サイズよりも小さくなるようにして、イオンビーム照射系を構成し、マイクロサンプルを摘出できるようにすればよい。

また、ステンシルマスクの材質はシリコンとした。これによりマスクにイオンビームが照射されて、マスクがスパッタされて試料上に到達してもシリコンデバイスの電気特性に影響を与えることは無い。なお、マスク材質としては、シリコン、ゲルマニウムおよびカーボン等が考えられるが、これらの窒化物、酸化物、炭化膜を含んでも良い。また、マスクの表面をこれらの材質で覆っても良い。

また、以上に述べた実施の形態例では、酸素イオンビームを用いたが、他に窒素、アルゴン、ネオン、キセノン、クリプトンなどの元素、およびこれらの混合イオンビームでも同様な効果が得られるのは明らかである。
また、以上のようにウェーハから解析用のマイクロサンプルを取り出すイオンビーム加工装置ばかりでなく、同装置に取りつけられ、電子ビーム照射装置から放出された電子ビームにより断面部などデバイス内部を観察して、デバイス解析をするイオンビーム加工装置も、本願に示すイオンビーム加工装置に含む。なお、電子ビーム照射方向はイオンビーム照射位置に向いており、断面加工後、試料を移動させることなく電子ビームで観察が可能になる。例えば、上記の実施例でシリコン製のステンシルマスクを用いて、酸素イオンの成形ビームを照射して断面を加工し、その断面を同一装置の走査電子顕微鏡カラムからの電子ビームによって観察することができる。

本願の一実施形態例に用いるイオンビーム加工装置を示す図。従来の試料から微小試料を分離するフローを説明するための図。本願による微小試料を分離する方法を説明するための模式図。本願による微小試料を分離する方法を説明するための模式図。本願による微小試料を分離する方法を説明するための模式図。本願による微小試料を分離する方法と従来の方法を説明するための模式図。本願の一実施形態例に用いるイオンビーム加工装置を示す図。本願による微小試料を分離した後、透過電子顕微鏡用試料を作製する方法を説明するための模式図。本願による酸素イオンビームのビームスポット径を示す模式図。本願による電子部品製造方法にかかわるプロセスにおけるウェーハの流れを説明するための図。本願の一実施形態例に用いるイオンビーム加工装置で、マスク形状を投影した成形ビームを用いるイオンビーム加工装置を示す図。本願による投影による酸素イオンビームの強度プロファイルを示す模式図。

符号の説明

１…ＦＩＢ、２…試料、３…プローブ、４…デポ膜、５…デポガス、６…マイクロサンプル、７…薄膜部、８…サンプルキャリア、１１…Ｎ番目のプロセス、１２…Ｎ＋１番目のプロセス、１３…ロット、１４…検査用ウェーハ、１５…検査電子顕微鏡、１７…ウェーハ対応イオンビーム加工装置、１８…イオンビーム加工装置、１９…透過電子顕微鏡、３１…イオンビームレンズ、３２…液体金属イオン源、３３…ビーム制限アパーチャ、３４…イオンビーム走査偏向器、３５…ＦＩＢ照射光学系、３６…二次粒子検出器、３７…デポ源、３８…ウェーハ、３９…試料台、４１…真空容器、４２…加工穴、５１…デポジションガス、５２…エッチングガス、６３…二次電子検出回路、６５…ＦＩＢ制御装置、８１…デュオプラズマトロン、８２…コンデンサレンズ、８３…対物絞り、８４…イオンビーム走査偏向器、８５…酸素イオンビーム、８６…対物レンズ、８７…冷却機構、８８…除振機構、８９…質量分析器、９０…計算処理装置、９１…デュオプラズマトロン制御装置、９２…イオンビームレンズ制御装置、９３…イオンビーム走査偏向制御装置、９４…マニュピレータ、９５…試料台制御装置、９６…二次電子検出回路、９７…デポガス源制御装置、９８…質量分離器制御装置、９９…マイクロサンプル用試料台、１０１…角穴、１０２…底穴、１０３…切り欠き溝、１０４…ガスノズル、１３０…マーク、１３１…ＦＩＢ、１３２…角穴、１３３…垂直溝、１３４…支持部、１３５…斜溝、１３６…摘出すべき試料、１３７…プローブ、１３８…デポ膜、１３９…微小試料、１４０…試料ホルダ、１４３…ウォール、３０１…矩形穴、３０２…矩形穴、３０３…斜溝、３０４…矩形穴、３０５…取り出し痕、４０１…ステンシルマスク、４０２…イオンビーム。

Claims

イオン源と、試料を保持する試料台と、前記試料にイオン源から放出するイオンビームを照射する照射光学系と、前記イオンビームにより分離加工された試料片を移送するためのプローブとを有し、前記イオン源で生成されるイオンビームは、元素種として不活性ガス種、酸素または窒素のいずれかを含み、前記プローブはシリコン、ゲルマニウムまたはカーボンのいずれかを含むイオンビーム加工装置において、
前記照射光学系は、イオンビームが通過できる開口パターンを有するマスクと、前記マスクを通過したイオンビームを前記試料上に投影して前記開口パターンの像を形成する照射レンズを含み、
前記照射光学系は、前記試料上に投影された前記開口パターンの像のビームプロファイルの裾の幅が前記イオン源のイオン光源サイズよりも小さくなるよう構成されていることを特徴とするイオンビーム加工装置。
請求項１記載のイオンビーム加工装置において、前記ビームプロファイルは、観察するべき加工断面の垂直方向の前記裾の幅が、イオンビーム照射軸に垂直で前記加工断面の平行方向の前記裾の幅に比べ小さくなるよう制御されることを特徴とするイオンビーム加工装置。
請求項１または２に記載のイオンビーム加工装置において、前記マスクの材質がシリコン、ゲルマニウムまたはカーボンのいずれかを含むことを特徴とするイオンビーム加工装置。
請求項１または２に記載のイオンビーム加工装置において、前記イオンビームは、酸素イオンビームであり、試料に２フッ化キセノンを導入する機構を有することを特徴とするイオンビーム加工装置。
請求項１又は２記載のイオンビーム加工装置において、
前記イオンビームにより試料片を前記試料から分離する工程と、
イオンビームアシストデポジションにより前記プローブと前記試料片を固定させる工程と、
イオンビームアシストデポジションにより前記試料片を観察装置の試料ホルダに固定する工程と、
前記イオンビームにより前記試料片から前記プローブを分離する工程を含み、
前記イオンビームにより前記試料片から前記プローブを分離する工程は、プローブ材料に比較して選択的にデポジション膜のエッチング速度が高くなる効果を持つガスを供給する工程を含むことを特徴とする試料作製方法。
請求項５記載の試料作製方法において、前記プローブと前記試料片とを固定する前記デポジション膜はシリコンの酸化膜を含む膜であって、前記イオンビームにより前記試料片から前記プローブを分離する工程において供給するガスは、２フッ化キセノンを含むガスであることを特徴とする試料作製方法。
請求項５記載の試料作製方法において、前記プローブと前記試料片とを固定する前記デポジション膜はカーボンを主な成分の一つとする膜であって、前記イオンビームにより前記試料片から前記プローブを分離する工程において供給するガスは水または過酸化水素水を含むガスであることを特徴とする試料作製方法。
請求項７記載の試料作製方法において、前記ガスは過酸化水素水を含むガスであることを特徴とする試料作製方法。