JP6658354B2 - 試料表面の作製方法、試料表面の分析方法、電界支援酸化用プローブおよびこれを備えた走査型プローブ顕微鏡 - Google Patents
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Description
1つのプローブによって連続して形成可能なマーキングの数が増えるほど、1つのプローブによって連続して同一試料表面により多くのマーキングを形成することができ、または、より多くの数の試料の表面にマーキングを形成することができる。また、より厚い局所酸化膜は、より鮮明に観察され得るため、マーキングによる異常種の位置特定の容易性および/または位置特定の精度の向上に寄与し得る。こうして、局所酸化法による試料表面へのマーキング形成方法の有用性を更に高めることが可能となる。
本発明の一態様は、以上の知見に基づき完成された。
マーキングが形成された試料表面の作製方法であって、
上記マーキングは、試料表面に局所的に形成された局所酸化膜であり、
上記局所酸化膜を、プローブの先端と上記試料表面とを接触させた状態で上記プローブと試料表面との間に電圧を印加することにより形成し、かつ、
上記プローブを、水分供給処理を施した後に上記試料表面と接触させる、上記作製方法(以下、「試料表面の作製方法」または「作製方法」とも記載する。)、
に関する。
試料表面の分析方法であって、
上記試料表面に、この表面に存在する異常種の位置を示すマーキングを形成すること、
上記マーキングによって分析対象の異常種の位置を特定し、この特定された異常種を分析装置によって分析すること、
を含み、
上記マーキングが形成された試料表面を、本発明の一態様にかかる試料表面の作製方法により作製する、上記分析方法(以下、「分析方法」とも記載する)、
に関する。
本発明の一態様は、マーキングが形成された試料表面の作製方法であって、上記マーキングは、試料表面に局所的に形成された局所酸化膜であり、上記局所酸化膜を、プローブの先端と上記試料表面とを接触させた状態で上記プローブと試料表面との間に電圧を印加することにより形成し、かつ、上記プローブを、水分供給処理を施した後に上記試料表面と接触させる上記作製方法に関する。
以下、上記作製方法について、更に詳細に説明する。
上記作製方法においてマーキングが形成される試料表面は、マーキング形成後に、この試料表面に存在する異常種が分析装置によって分析される試料表面であることができる。そのような試料表面の一態様としては、半導体試料表面を挙げることができる。半導体試料としては、ウェーハ形状の半導体試料、即ち半導体ウェーハを挙げることができる。ただし半導体試料は、ウェーハ形状に限定されるものではない。例えば半導体試料は、半導体ウェーハの一部を切り出した試料であっても、インゴットを劈開して得た試料であってもよい。
試料表面に局所酸化膜を形成するために用いられるプローブであって、水分供給処理が施されるプローブは、水分供給処理後に試料表面との間に電圧を印加可能なものであればよい。この点から、水分供給処理が施されるプローブとしては、少なくとも試料表面と接触させる先端の表面が金属表面であるプローブが好ましい。なお本発明および本明細書における「金属」には、純金属および合金が包含されるものとする。合金には、複数の金属元素からなる合金と、少なくとも一種の金属元素および少なくとも一種の非金属元素からなる合金と、が包含される。合金は、複数の金属元素からなる合金であることが好ましい。上記金属表面は、例えば、Cr、Au、Rd、Ptまたはこれら金属元素の二種以上からなる合金の表面であることがより好ましい。プローブは、プローブ全体が金属からなるものでもよく、金属以外の材料からなるプローブの少なくとも試料表面と接触する先端に金属被覆層を有するものでもよく、金属以外の材料からなるプローブの全表面に金属被覆層を有するものでもよい。また、金属からなるプローブの先端または全表面に金属被覆層を有するものでもよい。水分供給処理が施されるプローブの具体例としては、例えば、SiN製のプローブの全表面に金属被覆層を有するプローブ、Si製のプローブの全表面に金属被覆層を有するプローブ等を挙げることができる。より具体的には、SiN製のプローブの全表面にCrおよびAuからなる合金(以下、「Cr/Au」とも記載する。)の被覆層を有するプローブ、Si製のプローブの全表面にRd被覆層を有するプローブ等を例示できる。プローブは、操作性向上の観点から、カンチレバーの先端に取り付けて用いることが好ましい。通常、走査型プローブ顕微鏡(Scanning Probe Microscope;SPM)ではカンチレバーの先端にプローブが取り付けられているため、走査型プローブ顕微鏡に備えられたプローブを、試料表面と接触させるためのプローブとして用いることがより好ましい。プローブのサイズおよび形状は、特に限定されるものではない。
以上説明したプローブには、試料表面と接触させる前に水分供給処理が施される。プローブを水分供給処理後に試料表面と接触させることが、1つのプローブによって連続して形成可能なマーキングの数を増やすことや、より厚い局所酸化膜の形成を可能にすることに寄与すると、本発明者らは考えている。また、超疎水性表面または疎水性表面のように、通常は局所酸化法では鮮明に観察可能なマーキングを形成し難い試料表面にも、鮮明に観察可能なマーキングを形成することを可能にすることにも寄与すると、本発明者らは推察している。
水分供給処理の一態様では、試料表面と接触させる前のプローブの先端を、親水性表面と接触させる。親水性表面の定義は、先に記載した通りである。例えば、洗浄処理後の表面は、親水性表面となる傾向がある。したがって、一態様では、親水性表面は洗浄処理後の表面であることができる。洗浄処理後の表面の具体例としては、例えばシリコンウェーハ表面を挙げることができる。シリコンウェーハ表面の親水性をより一層向上する観点から、洗浄処理は、SC−1洗浄、オゾン水洗浄、硫酸過酸化水素水洗浄(例えばピラニア洗浄、SPM(Sulfuric Acid Hydrogen Peroxide Mixture)洗浄等)等が好ましく、SC−1洗浄がより好ましい。洗浄処理に関して、洗浄時間、洗浄液の温度等の各種条件は、通常のシリコンウェーハに施す洗浄処理に適用される条件と同様にすることができる。洗浄処理後の表面は、乾燥処理の後にプローブの先端と接触させてもよく、乾燥処理を経ずにプローブの先端と接触させてもよい。親水性表面は雰囲気中の水分を吸着保持しやすいため、水分を吸着保持した表面(親水性表面)と接触させることにより、プローブの先端に水分を供給することができると考えられる。親水性表面とプローブの先端とを接触させる雰囲気の温度および湿度については、例えば温度20〜27℃、相対湿度30〜70%であることができる。また、プローブ先端を、親水性表面と接触させた状態で親水性表面上で移動(走査)させることもでき、移動させることが好ましい。
なお水分供給処理に関して、本発明者らは、水分供給処理によって水分が付着することによりプローブの先端に酸化膜が形成される場合があると考えている。以下は本発明者らの推察であるが、酸化膜が形成されることによりプローブの先端の親水性が高まり、親水性が高まったプローブの先端は雰囲気中の水分を吸着保持しやすくなると本発明者らは推察している。親水性表面とプローブの先端とを接触させた状態で電圧を印加することにより、電界支援酸化によって酸化膜の形成を促進することができると考えられる。
水分供給処理の他の一態様では、試料表面と接触させる前のプローブを、湿潤雰囲気中に保持する。湿潤雰囲気とは、先に記載した相対湿度の雰囲気である。湿潤雰囲気中での保持時間は、例えば1〜48時間とすることができ、24〜48時間とすることが好ましい。また、湿潤雰囲気の温度は、例えば20〜40℃とすることができるが、特に限定されるものではない。
以上説明した水分供給処理の後、プローブ先端と試料表面とを接触させた状態でプローブと試料表面との間に電圧を印加する。これにより電界支援酸化によって試料表面に局所酸化膜(マーキング)を形成することができる。例えば試料表面がシリコンウェーハ表面の場合を例に取ると、試料表面上で以下のように酸化反応が進行することによりプローブの先端と接触した部分に局所的に酸化膜が形成されると考えられる。ただし以下の反応は例示であって、シリコンウェーハ以外の試料の表面にも、電界支援酸化によって局所酸化膜を形成することができる。
本発明の一態様にかかる試料表面の作製方法を利用して、試料表面を分析する方法について、詳細は後述する。
本発明の一態様は、試料表面の分析方法であって、上記試料表面に、この表面に存在する異常種の位置を示すマーキングを形成すること、上記マーキングによって分析対象の異常種の位置を特定し、この特定された異常種を分析装置によって分析すること、を含み、上記マーキングが形成された試料表面を、本発明の一態様にかかる試料表面の作製方法により作製する、上記分析方法に関する。
分析対象の異常種が存在する試料表面については、先に本発明の一態様にかかる試料表面の作製方法について記載した通りである。
試料表面に存在する異物、欠陥等の異常種を詳細分析するための前処理として、本発明の一態様にかかる試料表面の作製方法によって、試料表面にマーキングとして局所酸化膜を形成することができる。このマーキングは、詳細分析する分析対象の異常種の一を示すために形成される。したがって、マーキングは、分析対象の異常種の近傍に形成することが好ましい。「近傍」との語に関して、異常種とマーキングとの距離は特に限定されるものではなく、試料表面のサイズ、異常種のサイズ、分析装置の解像度等に応じて決定すればよい。マーキングの形成の詳細は、先に本発明の一態様にかかる試料表面の作製方法について記載した通りである。なおマーキングは、試料表面に少なくとも1つ形成されるが、1つの異常種の位置を特定するために2つ以上のマーキングを形成してもよい。または同一試料表面に存在する2つ以上の異常種の位置を特定するために、2つ以上の異常種のそれぞれに対して、それぞれ1つ以上のマーキングを形成することもできる。または、異常種を区別するために、異なる異常種を特定するためのマーキングの形状、サイズ、数等を変更してもよい。
上記のマーキングの形成後、マーキングが形成された試料表面は分析装置による分析に付される。分析装置としては、SEM(Scanning Electron Microscope:走査型電子顕微鏡)、TEM(Transmission Electron Microscope:透過型電子顕微鏡)等の各種電子顕微鏡が好ましい。電子顕微鏡による観察時、局所酸化膜(マーキング)が帯電することにより顕微鏡像に濃淡のコントラストがもたらされることによってマーキングの存在を確認することができ、これにより異常種の位置を特定することができるからである。更に、特定された位置において、AES(Auger Electron Spectroscopy:オージェ電子分光)装置、EDX(Energy Dispersive X−ray spectroscopy;エネルギー分散型X線分析)装置等によって組成分析等を行うことにより、異常種の構成元素等の分析を行うこともできる。
このように、異常種の位置を特定するためにマーキングを形成する方法は、異常種の詳細分析を行う分析装置の制限なく適用可能であるという利点を有する。かかる方法の有用性を、本発明の一態様にかかる試料表面の作製方法によれば更に高めることができる。
本発明の一態様は、先端表面が金属酸化物表面である電界支援酸化用プローブ、およびこのプローブを備えた走査型プローブ顕微鏡に関する。
シリコン単結晶ウェーハ上にエピタキシャル層を有するシリコンエピタキシャルウェーハを、一度SEMの真空チャンバーへ投入した後、真空チャンバーから取り出した。このシリコンエピタキシャルウェーハのエピタキシャル層表面に、以下の方法により局所酸化膜(マーキング)を形成した。マーキングを形成するエピタキシャル層表面は、超疎水性表面(水に対する接触角が70〜80°程度)であった。
水分供給処理に用いる親水性表面として、SC−1洗浄して自然乾燥させたシリコン単結晶ウェーハ表面を用いた。このSC−1洗浄後のシリコン単結晶ウェーハ表面は、水に対する接触角が30°程度であった。
(2)水分供給処理
SiN製のプローブの全表面にCr/Au被覆層が形成されたプローブを、走査型プローブ顕微鏡の導電性カンチレバーの先端に取り付けた。このプローブの先端を上記(1)で準備した親水性表面と接触させた状態で、プローブ側に負電圧をかけて、プローブ側を負、親水性表面側を正として電圧(バイアス電圧:10V)を印加した(電圧印加時間5分間)。電圧を印加しながら、走査型プローブ顕微鏡をAFMモード(256ピクセル×128ライン)で用いて、プローブ先端を親水性表面の20μm×20μmの領域上で移動(走査)させた。
(3)マーキングの形成
上記(2)で水分供給処理を施したプローブを、引き続き上記(2)の走査型プローブ顕微鏡の導電性カンチレバーの先端に取り付けた状態でマーキングの形成に用いた。走査型プローブ顕微鏡をAFMモードで用いて、水分供給処理を施したプローブの先端を上記エピタキシャル層表面と接触させた状態でプローブ側に負電圧をかけて、プローブ側を負、上記エピタキシャル層表面側を正として電圧(バイアス電圧:10V)を印加しながら、プローブ先端を上記エピタキシャル層表面上で基準位置を0°として、0°、45°、90°、135°の角度でラインスキャンして合計4本のマーキング(局所酸化膜)を形成した。ラインスキャン時には、各ラインでプローブ先端を4μm程度の長さで10往復させた。
形成したマーキングのSEM像を図1に示す。形成したマーキング(局所酸化膜)は帯電して図1に示すように明るい(白い)部分として鮮明に確認された。
引き続き、同じ操作を行い、同じ形状およびサイズのマーキングを形成したところ、上記エピタキシャル層表面に、合計10個のマーキングを形成することができた。形成した10個のマーキングは、いずれも厚み5〜8nm程度であった。なおマーキング(局所酸化膜)の厚みは、AFMにより測定した。以下に記載のマーキングの厚みも同様である。
上記(2)において、プローブと親水性表面との間に電圧を印加しなかった点以外、実施例1と同じ操作を行ったところ、厚み5〜8nmのマーキング(局所酸化膜)を合計5個形成することができた。
上記(1)および(2)に代えて、以下の方法により水分供給処理を行った点以外、実施例1と同じ操作を行ったところ、厚み5〜8nmのマーキング(局所酸化膜)を合計2個形成することができた。
<水分供給処理(湿潤雰囲気中での保持)>
SiN製のプローブの全表面にCr/Au被覆層が形成されたプローブを、2cm2の四角いサイズにカットし純水に浸したクリーンワイパー(クラレ社製クリーンワイパーSF−30C)とともに密閉容器(幅70mm×50mm、高さ10mm)に入れて24時間放置した。この密閉容器内は湿潤雰囲気であった。
水分供給処理を施さなかった点以外、実施例1と同じ操作を行ったところ、1nm程度の厚みのマーキング(局所酸化膜)が3個形成された。比較例1で形成されたマーキングは、SEM像では鮮明に確認することができなかった。
また、例えば実施例1〜3で、マーキングを上記エピタキシャル層表面に存在する異常種近傍に形成すれば、マーキングによって異常種の位置を特定することが可能になる。このようにマーキングを用いて異常種の位置を特定し、特定された位置の異常種を分析装置によって詳細分析することにより、異常種の種類を特定することや、異常種の発生原因を推定することも可能となる。
水分供給処理後のプローブ先端の変化を確認するため、実施例1と同じ方法で水分供給処理を施したプローブの先端をAESによって分析した。水分供給処理を施す前のプローブの先端も、同様にAESによって分析した。AES分析結果を、図2に示す。
図2に示すように、水分供給処理を施す前(処理無し)のプローブ先端からは、被覆層の材質であるCrおよびAu、ならびにプローブの材質であるSi、そしてOが検出されている。これに対して、水分供給処理を施した(水分供給処理有り)プローブ先端からは、処理無しのプローブ先端と比べてOが強く検出され、Oのピーク位置に近いCrのピークが隠れるほどOのピーク強度が強いことが確認できる。以上の結果から、水分供給処理によって、プローブ先端の酸化が進行したと理解できる。
Claims (15)
- マーキングが形成された試料表面の作製方法であって、
前記マーキングは、試料表面に局所的に形成された局所酸化膜であり、
前記局所酸化膜を、プローブの先端と前記試料表面とを接触させた状態で前記プローブと試料表面との間に電圧を印加することにより形成し、かつ、
前記プローブを、水分供給処理を施した後に前記試料表面と接触させる、前記作製方法。 - 前記プローブを、水分供給処理を施した後に温度20〜27℃の雰囲気中で前記試料表面と接触させる、請求項1に記載の作製方法。
- 前記水分供給処理を、水分供給処理が施されるプローブの先端を、親水性表面と接触させることにより行う請求項1または2に記載の作製方法。
- 前記親水性表面は、洗浄処理後の表面である請求項3に記載の作製方法。
- 前記洗浄処理後の表面は、洗浄処理後のシリコンウェーハ表面である請求項4に記載の作製方法。
- 前記洗浄処理後のシリコンウェーハ表面は、SC−1洗浄後のシリコンウェーハ表面である請求項5に記載の作製方法。
- 前記水分供給処理を、水分供給処理が施されるプローブを湿潤雰囲気中に保持することにより行う請求項1または2に記載の作製方法。
- 前記水分供給処理が施されたプローブと接触させる試料表面は、超疎水性表面または疎水性表面である請求項1〜7のいずれか1項に記載の作製方法。
- 前記水分供給処理が施されたプローブと接触させる試料表面は、シリコンウェーハ表面である請求項1〜8のいずれか1項に記載の作製方法。
- 前記水分供給処理が施されたプローブと接触させる試料表面は、シリコンエピタキシャルウェーハのエピタキシャル層表面である請求項1〜9のいずれか1項に記載の作製方法。
- 前記水分供給処理が施されたプローブと前記試料表面とを、該プローブを走査型プローブ顕微鏡に取り付けた状態で接触させる、請求項1〜10のいずれか1項に記載の作製方法。
- 前記水分供給処理が施されるプローブの先端の表面は、金属表面である請求項1〜11のいずれか1項に記載の作製方法。
- 試料表面の分析方法であって、
前記試料表面に、該表面に存在する異常種の位置を示すマーキングを形成すること、
前記マーキングによって分析対象の異常種の位置を特定し、該特定された異常種を分析装置によって分析すること、
を含み、
前記マーキングが形成された試料表面を、請求項1〜12のいずれか1項に記載の方法により作製する、前記分析方法。 - 少なくとも先端表面が金属酸化物表面であり、
前記金属酸化物表面は、CrおよびAuからなる合金の酸化物表面である、電界支援酸化用プローブ。 - 請求項14に記載の電界支援酸化用プローブを備えた走査型プローブ顕微鏡。
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