WO2018003183A1 - 試料表面の作製方法、試料表面の分析方法、電界支援酸化用プローブおよびこれを備えた走査型プローブ顕微鏡 - Google Patents

試料表面の作製方法、試料表面の分析方法、電界支援酸化用プローブおよびこれを備えた走査型プローブ顕微鏡 Download PDF

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sample surface
marking
sample
tip
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敬一朗 森
橋本　香織
智枝 秀
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株式会社Sumco
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Definitions

  • the present invention relates to a method for preparing a sample surface on which a marking is formed, a method for analyzing a sample surface, a probe for electric field-assisted oxidation, and a scanning probe microscope provided with the electric field-assisted oxidation probe.
  • marking may be formed in the vicinity of the abnormal species on the surface of the sample in order to specify the position of the abnormal species to be analyzed in detail, for example, Patent No. 3104640 , Specifically incorporated herein by reference).
  • an anodic oxidation method is cited as an example of the marking formation method (see claim 7 of Patent No. 3104640, etc.).
  • a local oxide film can be formed as a marking on the sample surface.
  • an electron microscope is used as an analyzer, such a local oxide film is observed as a bright (for example, white) portion in a microscopic image by being charged during microscopic observation.
  • the abnormal species in the vicinity of the spot can be specified as the abnormal species to be analyzed in detail.
  • a method using coordinate data output by an LPD (Light Point Defect) inspection device is also known as a method for specifying the position of an abnormal species present on the sample surface.
  • LPD Light Point Defect
  • the analysis device for analyzing the abnormal species in detail is a device having a mechanism capable of setting the analysis target position based on the coordinate data output by the LPD inspection device. . That is, there is a limit to the applicable analyzers.
  • the method of forming the marking on the sample surface by the local oxidation method as described above can be applied as a pretreatment for the detailed analysis by the analyzer regardless of the presence or absence of such a mechanism.
  • the marking formation method on the sample surface by the local oxidation method (that is, the preparation method of the sample surface on which the marking is formed) can be applied as a pretreatment for detailed analysis of abnormal species by various analyzers. It is a useful method with advantages. The present inventors have repeatedly studied to further increase the usefulness of such a method.
  • a thicker local oxide film in one aspect by applying a moisture supply process to the probe before being brought into contact with the sample surface, compared to the case where the probe is not subjected to the moisture supply process.
  • a moisture supply process to the probe before being brought into contact with the sample surface, compared to the case where the probe is not subjected to the moisture supply process.
  • more markings can be formed on the same sample surface continuously by one probe, or marking on the surface of a larger number of samples. Can be formed.
  • a thicker local oxide film can be observed more clearly, it can contribute to the ease of specifying the location of abnormal species by marking and / or the improvement of the accuracy of specifying the location. In this way, it is possible to further increase the usefulness of the marking forming method on the sample surface by the local oxidation method.
  • One embodiment of the present invention has been completed based on the above findings.
  • one embodiment of the present invention is A method for producing a sample surface on which a marking is formed,
  • the marking is a local oxide film locally formed on the sample surface, Forming the local oxide film by applying a voltage between the probe and the sample surface in a state where the tip of the probe and the sample surface are in contact with each other; and
  • the above-described production method hereinafter, also referred to as “sample surface production method” or “production method”), in which the probe is brought into contact with the sample surface after being subjected to moisture supply treatment, About.
  • the “moisture supply process” performed on the probe refers to a process of supplying moisture to at least the tip of the probe.
  • One aspect of the moisture supply process is a process in which the tip of the probe subjected to the moisture supply process is brought into contact with the hydrophilic surface.
  • the “hydrophilic surface” refers to a surface having a contact angle with water of 0 ° or more and 40 ° or less (preferably 0 ° or more and 30 ° or less).
  • the “hydrophobic surface” described later refers to a surface having a contact angle with water of more than 40 ° and not more than 65 ° (preferably between 50 ° and 60 °), and “superhydrophobic surface” means contact with water.
  • the contact angle with water refers to the contact angle with water measured by the droplet method in a measurement environment at a temperature of 20 to 27 ° C. and a relative humidity of 30 to 70%.
  • the hydrophilic surface to be brought into contact with the tip of the probe subjected to the water supply process is the surface after the cleaning process.
  • the hydrophilic surface to be brought into contact with the tip of the probe to be subjected to the water supply process is the surface of the silicon wafer after the cleaning process.
  • the silicon wafer surface after the cleaning treatment is a silicon wafer surface after SC-1 cleaning.
  • SC-1 cleaning Standard Cleaning-1
  • SC1 solution in which ammonia water, H 2 O 2 and H 2 O are mixed.
  • moisture supply process is a process of holding the probe subjected to the moisture supply process in a humid atmosphere.
  • mois atmosphere refers to an atmosphere having a relative humidity of 70 to 100%.
  • the sample surface to be brought into contact with the probe subjected to the water supply treatment is a superhydrophobic surface or a hydrophobic surface.
  • the sample surface that is brought into contact with the probe that has been subjected to moisture supply treatment is a silicon wafer surface.
  • the sample surface that is brought into contact with the probe subjected to the moisture supply process is the surface of the epitaxial layer of the silicon epitaxial wafer.
  • the probe subjected to the moisture supply process and the sample surface are brought into contact with the probe subjected to the moisture supply process attached to the scanning probe microscope.
  • the surface of the tip of the probe subjected to the moisture supply process is a metal surface.
  • a further aspect of the invention provides: A method for analyzing a sample surface, Forming a marking on the sample surface indicating the position of the abnormal species present on the surface; The position of the abnormal species to be analyzed is identified by the marking, and the identified abnormal species is analyzed by an analyzer.
  • analysis method hereinafter, also referred to as “analysis method” in which the sample surface on which the marking is formed is prepared by the sample surface preparation method according to one embodiment of the present invention, About.
  • a further aspect of the present invention relates to an electric field assisted oxidation probe in which at least the tip surface is a metal oxide surface.
  • the metal oxide surface is an oxide surface of an alloy composed of Cr and Au.
  • a further aspect of the present invention relates to a scanning probe microscope provided with the electric field assisted oxidation probe.
  • a local oxidation method that is, a method for producing a sample surface on which a marking is formed.
  • Example 2 is an SEM image of a marking (local oxide film) formed in Example 1. It is an AES analysis result of the tip of the probe before and after moisture supply processing.
  • sample surface preparation method One embodiment of the present invention is a method for manufacturing a sample surface on which a marking is formed, wherein the marking is a local oxide film locally formed on the sample surface, and the local oxide film is used as a tip of a probe.
  • the production method of forming the probe by contacting the sample surface with a voltage applied between the probe and the sample surface, and contacting the probe with the sample surface after performing a moisture supply process About.
  • the production method will be described in more detail.
  • the sample surface on which the marking is formed in the above production method may be a sample surface on which abnormal species existing on the sample surface are analyzed by the analyzer after the marking is formed.
  • An example of such a sample surface is a semiconductor sample surface.
  • the semiconductor sample include a wafer-shaped semiconductor sample, that is, a semiconductor wafer.
  • the semiconductor sample is not limited to a wafer shape.
  • the semiconductor sample may be a sample obtained by cutting a part of a semiconductor wafer or a sample obtained by cleaving an ingot.
  • semiconductor wafers include various semiconductor wafers such as silicon wafers.
  • the silicon wafer includes a silicon single crystal wafer (bare wafer; may be p-type or n-type) and a wafer having one or more layers on the bare wafer.
  • the one or more layers include an epitaxial layer and an oxide film.
  • the sample surface on which the marking is formed can be an epitaxial layer surface of a silicon epitaxial wafer.
  • the surface of the epitaxial layer is usually a superhydrophobic surface or a hydrophobic surface in a state where no cleaning treatment is performed after the epitaxial layer forming step (epitaxial growth step).
  • the surface of the silicon wafer is usually a superhydrophobic surface or a hydrophobic surface after cleaning with hydrofluoric acid (HF), for example.
  • HF hydrofluoric acid
  • the sample subjected to electron microscope observation tends to be a superhydrophobic surface or a hydrophobic surface because the amount of water is reduced by being placed in a vacuum chamber in the electron microscope.
  • the sample surface preparation method according to one embodiment of the present invention is not limited to an embodiment in which the sample surface is a superhydrophobic surface or a hydrophobic surface.
  • the sample surface can be a hydrophilic surface.
  • the sample surface may be any surface that can form a local oxide film by contacting the tip of the probe and applying a voltage between the probe and the sample surface, and is limited to the semiconductor sample surface exemplified above. Is not to be done.
  • the probe used for forming the local oxide film on the sample surface and subjected to the moisture supply process may be any probe that can apply a voltage to the sample surface after the moisture supply process. From this point, the probe to which the water supply process is performed is preferably a probe in which at least the tip surface to be brought into contact with the sample surface is a metal surface.
  • the “metal” in the present invention and the present specification includes pure metals and alloys.
  • the alloy includes an alloy composed of a plurality of metal elements and an alloy composed of at least one metal element and at least one nonmetal element.
  • the alloy is preferably an alloy composed of a plurality of metal elements.
  • the metal surface is more preferably a surface of, for example, Cr, Au, Rd, Pt or an alloy composed of two or more of these metal elements.
  • the probe may be made entirely of metal, or may have a metal coating layer at the tip that contacts at least the sample surface of a probe made of a material other than metal, and metal on the entire surface of the probe made of material other than metal. It may have a coating layer. Moreover, you may have a metal coating layer in the front-end
  • Specific examples of the probe subjected to the water supply treatment include, for example, a probe having a metal coating layer on the entire surface of the SiN probe, a probe having a metal coating layer on the entire surface of the Si probe, and the like.
  • a probe having a coating layer of an alloy composed of Cr and Au (hereinafter also referred to as “Cr / Au”) on the entire surface of the SiN probe, and an Rd coating on the entire surface of the Si probe.
  • the probe is preferably attached to the tip of the cantilever.
  • the probe provided in the scanning probe microscope can be used as a probe for contacting the sample surface. preferable.
  • the size and shape of the probe are not particularly limited.
  • ⁇ Moisture supply process> The probe described above is subjected to moisture supply treatment before being brought into contact with the sample surface.
  • the number of markings that can be continuously formed by one probe and the formation of a thicker local oxide film can be improved. They are thinking.
  • the present inventors speculate that this also contributes.
  • One aspect of the moisture supply process is a process of bringing the tip of the probe into contact with the hydrophilic surface.
  • Another aspect of the moisture supply process is a process of holding the probe in a humid atmosphere. Below, the said aspect is demonstrated sequentially.
  • the tip of the probe before being brought into contact with the sample surface is brought into contact with the hydrophilic surface.
  • the definition of the hydrophilic surface is as described above.
  • the surface after the cleaning treatment tends to be a hydrophilic surface.
  • the hydrophilic surface can be a surface after a cleaning treatment.
  • Specific examples of the surface after the cleaning treatment include, for example, a silicon wafer surface.
  • the cleaning treatment includes SC-1 cleaning, ozone water cleaning, sulfuric acid hydrogen peroxide water cleaning (for example, piranha cleaning, SPM (Surfuric Acid Hydrogen Mixture cleaning), etc.), etc.
  • SC-1 washing is more preferred.
  • various conditions such as the cleaning time and the temperature of the cleaning liquid can be the same as the conditions applied to the cleaning process performed on a normal silicon wafer.
  • the surface after the cleaning treatment may be brought into contact with the tip of the probe after the drying treatment, or may be brought into contact with the tip of the probe without undergoing the drying treatment. Since the hydrophilic surface easily absorbs and retains moisture in the atmosphere, it is considered that moisture can be supplied to the tip of the probe by bringing it into contact with the surface that has adsorbed and retained moisture (hydrophilic surface).
  • the temperature and humidity of the atmosphere in which the hydrophilic surface is brought into contact with the probe tip can be, for example, a temperature of 20 to 27 ° C. and a relative humidity of 30 to 70%.
  • the probe tip can be moved (scanned) on the hydrophilic surface in a state of being in contact with the hydrophilic surface, and is preferably moved.
  • a voltage can be applied between the hydrophilic surface and the probe in a state where the hydrophilic surface and the tip of the probe are in contact with each other.
  • the voltage can be applied, for example, by applying a negative voltage to the probe side, with the probe side being negative and the hydrophilic surface side being positive.
  • a voltage can be applied by applying a positive voltage to the probe side, with the probe side being positive and the hydrophilic surface side being negative.
  • the applied voltage can be, for example, 1 to 10V. Note that regarding the water supply process, the present inventors consider that an oxide film may be formed at the tip of the probe due to water adhering to the water supply process.
  • an oxide film increases the hydrophilicity of the probe tip, and the probe tip with increased hydrophilicity is likely to adsorb and retain moisture in the atmosphere. They speculate. It is considered that formation of an oxide film can be promoted by electric field-assisted oxidation by applying a voltage in a state where the hydrophilic surface and the probe tip are in contact with each other.
  • the probe before being brought into contact with the sample surface is held in a humid atmosphere.
  • a wet atmosphere is an atmosphere having a relative humidity described above.
  • the holding time in a humid atmosphere can be, for example, 1 to 48 hours, preferably 24 to 48 hours.
  • the temperature of the humid atmosphere can be, for example, 20 to 40 ° C., but is not particularly limited.
  • ⁇ Formation of marking (local oxide film)>
  • a voltage is applied between the probe and the sample surface while the probe tip and the sample surface are in contact with each other.
  • a local oxide film (marking) can be formed on the sample surface by electric field assisted oxidation.
  • the sample surface is a silicon wafer surface
  • an oxide film is locally formed at the portion in contact with the tip of the probe as the oxidation reaction proceeds on the sample surface as follows. .
  • the following reaction is an example, and a local oxide film can be formed on the surface of a sample other than the silicon wafer by electric field-assisted oxidation.
  • the shape of the marking formed on the sample surface is not particularly limited.
  • a marking having a desired shape can be formed by moving (scanning) the tip of the probe on the sample surface in a state where a voltage is applied.
  • the thickness of the local oxide film formed here is preferably more than 2 nm, more preferably 3 nm or more, and more preferably 4 nm or more from the viewpoint of forming the local oxide film as a clearly observable marking. More preferably, the thickness is 5 nm or more. Further, the thickness of the local oxide film can be, for example, 10 nm or less, and can be 8 nm or less. However, since it is preferable from the viewpoint of forming the local oxide film as a clearly observable marking that the thickness of the local oxide film is thick, the thickness of the local oxide film may exceed the value exemplified above.
  • the voltage can be applied with a negative voltage applied to the probe side, the probe side being negative, and the sample surface side being positive.
  • the electric field assisted oxidation that occurs by applying a voltage in this manner is generally called anodic oxidation.
  • a voltage can be applied by applying a positive voltage to the probe side, with the probe side being positive and the sample surface side being negative.
  • the applied voltage can be, for example, 1 to 10V.
  • the temperature and humidity of the atmosphere in which the sample surface and the probe tip are brought into contact can be, for example, a temperature of 20 to 27 ° C. and a relative humidity of 30 to 70%.
  • the contact time may be set according to the shape, size, thickness, etc. of the marking to be formed, and is not particularly limited.
  • various local oxide films having different shapes, sizes, thicknesses, and the like can be formed as markings on various sample surfaces by a local oxidation method. it can. Such marking is preferably formed in the vicinity of the abnormal species in order to specify the position of the abnormal species to be analyzed in detail on the sample surface.
  • the method for analyzing the sample surface using the sample surface preparation method according to one embodiment of the present invention will be described in detail later.
  • sample surface analysis method One aspect of the present invention is a method for analyzing a sample surface, wherein a marking indicating the position of an abnormal species existing on the surface is formed on the sample surface, and the position of the abnormal species to be analyzed is specified by the marking. And analyzing the identified abnormal species using an analyzer, and producing the sample surface on which the marking is formed by the method for producing a sample surface according to one embodiment of the present invention.
  • sample surface on which the abnormal species to be analyzed exists is as described above for the method for preparing the sample surface according to one embodiment of the present invention.
  • a local oxide film can be formed as a marking on the sample surface by the sample surface preparation method according to one embodiment of the present invention.
  • This marking is formed to indicate one of the abnormal species to be analyzed in detail. Therefore, the marking is preferably formed in the vicinity of the abnormal species to be analyzed.
  • the distance between the abnormal species and the marking is not particularly limited, and may be determined according to the size of the sample surface, the size of the abnormal species, the resolution of the analyzer, and the like. Details of the formation of the marking are as described above for the method for manufacturing the sample surface according to one embodiment of the present invention.
  • markings may be formed in order to specify the position of one abnormal species.
  • one or more markings can be formed for each of the two or more abnormal species.
  • the shape, size, number, etc. of markings for identifying different abnormal species may be changed in order to distinguish the abnormal species.
  • the sample surface on which the marking is formed is subjected to analysis by an analyzer.
  • an analyzer various electron microscopes such as SEM (Scanning Electron Microscope) and TEM (Transmission Electron Microscope) are preferable.
  • SEM Sccanning Electron Microscope
  • TEM Transmission Electron Microscope
  • the presence of the marking can be confirmed by charging the local oxide film (marking) to give a contrast of light and shade in the microscopic image, and thereby the position of the abnormal species can be specified. Because.
  • an AES Alger Electron Spectroscopy
  • EDX Electronic X-ray spectroscopy
  • the position of the abnormal species is specified based on the coordinate data output by the LPD inspection device as described above.
  • the method of doing is also known.
  • the LPD ie, abnormal species
  • the LPD inspection apparatus using a View-SEM or AFM (Atomic Force Microscope) compatible with a wafer.
  • the stage is moved to a certain coordinate and the LPD is observed.
  • “Wafer compatible” means that a mechanism capable of specifying the position coordinates on the wafer surface is provided.
  • the sample is cleaved to a chip size, and the abnormal species to be analyzed is observed and analyzed. In this case, coordinate data on the wafer cannot be used.
  • it is indispensable to mark around the LPD (abnormal species).
  • the method of forming the marking for specifying the position of the abnormal species has an advantage that it can be applied without limitation of the analyzer that performs the detailed analysis of the abnormal species. The usefulness of such a method can be further enhanced by the sample surface preparation method according to one embodiment of the present invention.
  • the abnormal species to be analyzed are foreign matters, defects, and the like.
  • the sample surface where the abnormal species to be analyzed is a semiconductor wafer such as a silicon wafer is taken as an example
  • the abnormal species includes defects introduced during crystal growth, various defects generated in the manufacturing process, and manufacturing processes. And foreign substances adhering to the surface.
  • These abnormal species are often different in shape, size, location, element type, and the like due to different causes of occurrence. Therefore, the abnormal species can be classified by analyzing the abnormal species in detail by the analyzer and obtaining detailed information such as the shape, size, location, and element type. Then, by classifying the abnormal species based on the detailed information, it is possible to estimate the cause of the abnormal species.
  • the cause of abnormal species can be estimated, manufacturing process management can be performed to reduce or eliminate the cause, and as a result of manufacturing process management, it is possible to mass-produce semiconductor wafers with reduced abnormal species become.
  • the sample surface preparation method according to one embodiment of the present invention is useful.
  • the analysis method according to one embodiment of the present invention using such a manufacturing method is useful for manufacturing process management.
  • One embodiment of the present invention relates to an electric field-assisted oxidation probe whose tip surface is a metal oxide surface, and a scanning probe microscope including the probe.
  • a probe for electric field assisted oxidation forms a local oxide film by electric field assisted oxidation by applying a voltage between the surface and the probe while the probe is in contact with the surface on which the local oxide film is to be formed. A probe used to do this.
  • the electric field-assisted oxidation probe according to one embodiment of the present invention can be manufactured by subjecting a probe whose tip surface is a metal surface to a water supply process. Details of the probe to which the water supply process is performed, the water supply process, and the like are as described above.
  • a specific example of the tip surface of the probe subjected to the moisture supply process an alloy surface made of Cr and Au can be given.
  • a probe having an oxide surface of an alloy composed of Cr and Au at the tip can be obtained.
  • a specific example of the tip surface of the probe subjected to the moisture supply process may be an Rd surface.
  • a probe having the Rd oxide surface at the tip can be obtained.
  • an AES analysis is performed on the probe tip surface before the moisture supply treatment, no oxygen (O) peak is detected or the peak intensity is lower than the oxygen peak detected by the AES analysis on the probe tip surface after the moisture supply treatment.
  • An oxygen peak is detected. This is considered to indicate that the oxidation progressed by the water supply process.
  • Such an electric field assisted oxidation probe is in a state in which oxidation has progressed from the inside at least at the tip.
  • the scanning probe microscope according to an aspect of the present invention can have the same configuration as a known scanning probe microscope except that the electric field assisted oxidation probe according to the aspect of the present invention is provided.
  • the scanning probe microscope according to one embodiment of the present invention can be used for forming a local oxide film on a sample surface by electric field-assisted oxidation. Details of the formation of the local oxide film are as described above.
  • Example 1 A silicon epitaxial wafer having an epitaxial layer on a silicon single crystal wafer was once put into the vacuum chamber of the SEM and then taken out from the vacuum chamber. A local oxide film (marking) was formed on the surface of the epitaxial layer of the silicon epitaxial wafer by the following method. The surface of the epitaxial layer forming the marking was a superhydrophobic surface (contact angle with water of about 70 to 80 °).
  • the probe tip was moved (scanned) over a 20 ⁇ m ⁇ 20 ⁇ m region of the hydrophilic surface using a scanning probe microscope in AFM mode (256 pixels ⁇ 128 lines).
  • (3) Formation of marking The probe subjected to the water supply treatment in (2) above was used for the formation of marking in the state where it was attached to the tip of the conductive cantilever of the scanning probe microscope of (2).
  • a negative voltage is applied to the probe side in a state where the tip of the probe subjected to moisture supply treatment is in contact with the surface of the epitaxial layer, the probe side is negative, and the surface of the epitaxial layer is And applying a voltage (bias voltage: 10V) with the reference point being 0 ° on the surface of the epitaxial layer and applying line scanning at angles of 0 °, 45 °, 90 ° and 135 ° Four markings (local oxide films) were formed. During the line scan, the probe tip was reciprocated 10 times in a length of about 4 ⁇ m in each line. An SEM image of the formed marking is shown in FIG.
  • the formed marking (local oxide film) was charged and clearly confirmed as a bright (white) portion as shown in FIG. Subsequently, the same operation was performed to form markings having the same shape and size. As a result, a total of 10 markings could be formed on the surface of the epitaxial layer. Each of the 10 markings formed had a thickness of about 5 to 8 nm. The thickness of the marking (local oxide film) was measured by AFM. The same applies to the thicknesses of the markings described below.
  • Example 2 When the same operation as in Example 1 was performed except that no voltage was applied between the probe and the hydrophilic surface in (2) above, a total of 5 markings (local oxide films) having a thickness of 5 to 8 nm were obtained. could be formed.
  • Example 3 In place of the above (1) and (2), the same operation as in Example 1 was performed except that the water supply treatment was performed by the following method. Individual pieces could be formed.
  • Comparative Example 1 When the same operation as in Example 1 was performed except that the water supply treatment was not performed, three markings (local oxide films) having a thickness of about 1 nm were formed. The marking formed in Comparative Example 1 could not be clearly confirmed in the SEM image.
  • Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 From the comparison between Examples 1 to 3 and Comparative Example 1, it is possible to form a larger number of markings and to observe thicker and more clearly by applying a moisture supply process to the probe before forming the marking. It can be confirmed that the marking can be formed.
  • the marking can be formed in the vicinity of the abnormal species existing on the surface of the epitaxial layer.
  • the position of the abnormal species can be specified by the marking. In this way, the position of the abnormal species is identified using the marking, and the abnormal species at the identified position is analyzed in detail by the analyzer, thereby identifying the type of the abnormal species and estimating the cause of the abnormal species. It is also possible.
  • One embodiment of the present invention is useful in various technical fields in which foreign matter analysis is performed on a sample surface, including the field of semiconductor wafer manufacturing.

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Abstract

マーキングが形成された試料表面の作製方法であって、前記マーキングは、試料表面に局所的に形成された局所酸化膜であり、前記局所酸化膜を、プローブの先端と前記試料表面とを接触させた状態で前記プローブと試料表面との間に電圧を印加することにより形成し、かつ、前記プローブを、水分供給処理を施した後に前記試料表面と接触させる、前記作製方法が提供される。

Description

試料表面の作製方法、試料表面の分析方法、電界支援酸化用プローブおよびこれを備えた走査型プローブ顕微鏡 関連出願の相互参照
　本出願は、２０１６年６月３０日出願の日本特願２０１６－１３０７９２号の優先権を主張し、その全記載は、ここに特に開示として援用される。
　本発明は、マーキングが形成された試料表面の作製方法、試料表面の分析方法、電界支援酸化用プローブ、および上記電界支援酸化用プローブを備えた走査型プローブ顕微鏡に関する。
　試料表面に存在する異物、欠陥等の異常種を顕微鏡等の分析装置により詳細分析することによって、異常種の形状、サイズ、存在位置等の詳細情報を得ることが各種分野で広く行われている。例えば、半導体ウェーハの製造分野では、このような異常種の詳細情報を得ることにより、試料表面（例えば半導体ウェーハ表面）の汚染原因を推定することができ、かかる推定に基づき汚染原因低減のための製造工程管理（例えば製造装置の保守、交換、洗浄の強化等）を行うことができる。また、分析装置によって異常種を詳細分析する前、詳細分析すべき異常種の位置を特定するために試料表面の異常種近傍にマーキングを形成することが、例えば特許第３１０４６４０号（その全記載は、ここに特に開示として援用される）に提案されている。
　特許第３１０４６４０号には、マーキング形成方法の一例として陽極酸化法が挙げられている（特許第３１０４６４０号の請求項７等参照）。この陽極酸化法のような局所酸化法によれば、試料表面にマーキングとして局所酸化膜を形成することができる。例えば一例として、分析装置として電子顕微鏡を用いる場合、このような局所酸化膜は顕微鏡観察時に帯電することによって顕微鏡像において明るい（例えば白色の）部分として観察される。これにより、このスポットの近傍の異常種が、詳細分析すべき異常種であると特定することができる。
　試料表面に存在する異常種の位置特定のための方法として、例えば半導体ウェーハ製造分野では、ＬＰＤ（Ｌｉｇｈｔ　Ｐｏｉｎｔ　Ｄｅｆｅｃｔ）検査装置により出力される座標データを用いる方法も知られている。しかしこの方法は、異常種を詳細分析するための分析装置が、ＬＰＤ検査装置によって出力された座標データに基づいて分析対象位置を設定することができる機構を持つ装置でなければ、適用困難である。即ち、適用可能な分析装置に制限がある。これに対し、上記のように試料表面に局所酸化法によりマーキングを形成する方法は、そのような機構の有無を問わずに分析装置による詳細分析のための前処理として適用可能である。
　局所酸化法による試料表面へのマーキング形成方法（即ちマーキングが形成された試料表面の作製方法）は、上記のように、様々な分析装置による異常種の詳細分析の前処理として適用可能であるという利点を有する有用な方法である。本発明者らは、かかる方法の有用性を更に高めるために検討を重ねた。
　局所酸化法によって試料表面にマーキングを形成する方法では、具体的には、プローブの先端と試料表面とを接触させた状態でプローブと試料表面との間に電圧を印加して電界支援酸化を起こすことにより、局所酸化膜（マーキング）を形成することができる。本発明者らは鋭意検討を重ねた結果、かかる方法において、試料表面と接触させる前のプローブに水分供給処理を施すことにより、水分供給処理をプローブに施さない場合と比べて、一態様では、１つのプローブによって連続して形成可能なマーキングの数を増やすことが可能になることを新たに見出した。また、試料表面と接触させる前のプローブに水分供給処理を施すことにより、水分供給処理をプローブに施さない場合と比べて、一態様では、より厚い局所酸化膜の形成が可能になることも新たに見出された。
　１つのプローブによって連続して形成可能なマーキングの数が増えるほど、１つのプローブによって連続して同一試料表面により多くのマーキングを形成することができ、または、より多くの数の試料の表面にマーキングを形成することができる。また、より厚い局所酸化膜は、より鮮明に観察され得るため、マーキングによる異常種の位置特定の容易性および／または位置特定の精度の向上に寄与し得る。こうして、局所酸化法による試料表面へのマーキング形成方法の有用性を更に高めることが可能となる。
　本発明の一態様は、以上の知見に基づき完成された。
　即ち、本発明の一態様は、
　マーキングが形成された試料表面の作製方法であって、
　上記マーキングは、試料表面に局所的に形成された局所酸化膜であり、
　上記局所酸化膜を、プローブの先端と上記試料表面とを接触させた状態で上記プローブと試料表面との間に電圧を印加することにより形成し、かつ、
　上記プローブを、水分供給処理を施した後に上記試料表面と接触させる、上記作製方法（以下、「試料表面の作製方法」または「作製方法」とも記載する。）、
　に関する。
　本発明および本明細書において、プローブに対して行う「水分供給処理」とは、プローブの、少なくとも先端に水分を供給する処理をいう。
　水分供給処理の一態様は、水分供給処理が施されるプローブの先端を親水性表面と接触させる処理である。
　本発明および本明細書において、「親水性表面」とは、水に対する接触角が０°以上４０°以下（好ましくは０°以上３０°以下）の表面をいうものとする。また、後述の「疎水性表面」とは、水に対する接触角が４０°超６５°以下（好ましくは５０°以上６０°以下）の表面をいい、「超疎水性表面」とは、水に対する接触角が６５°超９０°以下（好ましくは７０°以上８０°以下）の表面をいう。また、本発明および本明細書において、水に対する接触角とは、温度２０～２７℃かつ相対湿度３０～７０％の測定環境下で液滴法により測定される水に対する接触角をいう。
　一態様では、水分供給処理が施されるプローブの先端と接触させる親水性表面は、洗浄処理後の表面である。
　一態様では、水分供給処理が施されるプローブの先端と接触させる親水性表面は、洗浄処理後のシリコンウェーハ表面である。
　一態様では、上記の洗浄処理後のシリコンウェーハ表面は、ＳＣ－１洗浄後のシリコンウェーハ表面である。ここで「ＳＣ－１洗浄（Ｓｔａｎｄａｒｄ　Ｃｌｅａｎｉｎｇ－１）」とは、アンモニア水、Ｈ２Ｏ２およびＨ２Ｏが混合されたＳＣ１液による洗浄処理である。
　水分供給処理の一態様は、水分供給処理が施されるプローブを湿潤雰囲気中に保持する処理である。本発明および本明細書において、「湿潤雰囲気」とは、相対湿度７０～１００％の雰囲気をいうものとする。
　一態様では、水分供給処理が施されたプローブと接触させる試料表面は、超疎水性表面または疎水性表面である。
　一態様では、水分供給処理が施されたプローブと接触させる試料表面は、シリコンウェーハ表面である。
　一態様では、水分供給処理が施されたプローブと接触させる試料表面は、シリコンエピタキシャルウェーハのエピタキシャル層表面である。
　一態様では、水分供給処理が施されたプローブと試料表面とを、水分供給処理が施されたプローブを走査型プローブ顕微鏡に取り付けた状態で接触させる。
　一態様では、水分供給処理が施されるプローブの先端の表面は、金属表面である。
　本発明の更なる態様は、
　試料表面の分析方法であって、
　上記試料表面に、この表面に存在する異常種の位置を示すマーキングを形成すること、
　上記マーキングによって分析対象の異常種の位置を特定し、この特定された異常種を分析装置によって分析すること、
　を含み、
　上記マーキングが形成された試料表面を、本発明の一態様にかかる試料表面の作製方法により作製する、上記分析方法（以下、「分析方法」とも記載する）、
　に関する。
　本発明の更なる態様は、少なくとも先端表面が金属酸化物表面である、電界支援酸化用プローブに関する。
　一態様では、上記金属酸化物表面は、ＣｒおよびＡｕからなる合金の酸化物表面である。
　本発明の更なる態様は、上記電界支援酸化用プローブを備えた走査型プローブ顕微鏡に関する。
　本発明の一態様によれば、局所酸化法による試料表面へのマーキング形成方法（即ちマーキングが形成された試料表面の作製方法）の有用性向上が可能となる。
実施例１で形成されたマーキング（局所酸化膜）のＳＥＭ像である。 水分供給処理前後のプローブの先端のＡＥＳ分析結果である。
［試料表面の作製方法］
　本発明の一態様は、マーキングが形成された試料表面の作製方法であって、上記マーキングは、試料表面に局所的に形成された局所酸化膜であり、上記局所酸化膜を、プローブの先端と上記試料表面とを接触させた状態で上記プローブと試料表面との間に電圧を印加することにより形成し、かつ、上記プローブを、水分供給処理を施した後に上記試料表面と接触させる上記作製方法に関する。
　以下、上記作製方法について、更に詳細に説明する。
＜試料表面＞
　上記作製方法においてマーキングが形成される試料表面は、マーキング形成後に、この試料表面に存在する異常種が分析装置によって分析される試料表面であることができる。そのような試料表面の一態様としては、半導体試料表面を挙げることができる。半導体試料としては、ウェーハ形状の半導体試料、即ち半導体ウェーハを挙げることができる。ただし半導体試料は、ウェーハ形状に限定されるものではない。例えば半導体試料は、半導体ウェーハの一部を切り出した試料であっても、インゴットを劈開して得た試料であってもよい。
　半導体ウェーハとしては、シリコンウェーハ等の各種半導体ウェーハを挙げることができる。なお本発明および本明細書において、シリコンウェーハとは、シリコン単結晶ウェーハ（ベアウェーハ；ｐ型でもｎ型でもよい）およびベアウェーハ上に一層以上の層を有するウェーハが包含される。上記の一層以上の層の具体例としては、エピタキシャル層、酸化膜等を挙げることができる。一態様では、マーキングが形成される試料表面は、シリコンエピタキシャルウェーハのエピタキシャル層表面であることができる。
　例えばエピタキシャル層表面は、エピタキシャル層形成工程（エピタキシャル成長工程）の後に洗浄処理が施されていない状態では、通常、超疎水性表面または疎水性表面である。また、エピタキシャル層表面に限らず、シリコンウェーハ表面は、例えばフッ酸（ＨＦ）洗浄の後には、通常、超疎水性表面または疎水性表面である。また、電子顕微鏡観察に付された試料は、電子顕微鏡内の真空チャンバーに置かれることにより水分量が低減するため、その表面は超疎水性表面または疎水性表面となる傾向がある。本発明者らの検討によれば、このような超疎水性表面または疎水性表面には、局所酸化法では、鮮明に観察可能なマーキングを形成し難い傾向があった。これに対し、本発明の一態様にかかる試料表面の作製方法によれば、超疎水性表面または疎水性表面に、鮮明に観察可能なマーキングを形成することができる。これは、試料表面との接触前にプローブが水分供給処理に付されていることによるものと、本発明者らは考えている。ただし本発明の一態様にかかる試料表面作製方法は、試料表面が超疎水性表面または疎水性表面である態様に限定されるものではない。一態様では、試料表面は、親水性表面であることができる。また、試料表面は、プローブの先端と接触させてプローブと試料表面との間に電圧を印加することにより局所酸化膜の形成が可能な表面であればよく、上記で例示した半導体試料表面に限定されるものではない。
＜プローブ＞
　試料表面に局所酸化膜を形成するために用いられるプローブであって、水分供給処理が施されるプローブは、水分供給処理後に試料表面との間に電圧を印加可能なものであればよい。この点から、水分供給処理が施されるプローブとしては、少なくとも試料表面と接触させる先端の表面が金属表面であるプローブが好ましい。なお本発明および本明細書における「金属」には、純金属および合金が包含されるものとする。合金には、複数の金属元素からなる合金と、少なくとも一種の金属元素および少なくとも一種の非金属元素からなる合金と、が包含される。合金は、複数の金属元素からなる合金であることが好ましい。上記金属表面は、例えば、Ｃｒ、Ａｕ、Ｒｄ、Ｐｔまたはこれら金属元素の二種以上からなる合金の表面であることがより好ましい。プローブは、プローブ全体が金属からなるものでもよく、金属以外の材料からなるプローブの少なくとも試料表面と接触する先端に金属被覆層を有するものでもよく、金属以外の材料からなるプローブの全表面に金属被覆層を有するものでもよい。また、金属からなるプローブの先端または全表面に金属被覆層を有するものでもよい。水分供給処理が施されるプローブの具体例としては、例えば、ＳｉＮ製のプローブの全表面に金属被覆層を有するプローブ、Ｓｉ製のプローブの全表面に金属被覆層を有するプローブ等を挙げることができる。より具体的には、ＳｉＮ製のプローブの全表面にＣｒおよびＡｕからなる合金（以下、「Ｃｒ／Ａｕ」とも記載する。）の被覆層を有するプローブ、Ｓｉ製のプローブの全表面にＲｄ被覆層を有するプローブ等を例示できる。プローブは、操作性向上の観点から、カンチレバーの先端に取り付けて用いることが好ましい。通常、走査型プローブ顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｐｒｏｂｅ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ；ＳＰＭ）ではカンチレバーの先端にプローブが取り付けられているため、走査型プローブ顕微鏡に備えられたプローブを、試料表面と接触させるためのプローブとして用いることがより好ましい。プローブのサイズおよび形状は、特に限定されるものではない。
＜水分供給処理＞
　以上説明したプローブには、試料表面と接触させる前に水分供給処理が施される。プローブを水分供給処理後に試料表面と接触させることが、１つのプローブによって連続して形成可能なマーキングの数を増やすことや、より厚い局所酸化膜の形成を可能にすることに寄与すると、本発明者らは考えている。また、超疎水性表面または疎水性表面のように、通常は局所酸化法では鮮明に観察可能なマーキングを形成し難い試料表面にも、鮮明に観察可能なマーキングを形成することを可能にすることにも寄与すると、本発明者らは推察している。
　水分供給処理の一態様は、プローブの先端を親水性表面と接触させる処理である。また、水分供給処理の他の一態様は、プローブを湿潤雰囲気中に保持する処理である。以下に、上記態様について、順次説明する。
（親水性表面との接触）
　水分供給処理の一態様では、試料表面と接触させる前のプローブの先端を、親水性表面と接触させる。親水性表面の定義は、先に記載した通りである。例えば、洗浄処理後の表面は、親水性表面となる傾向がある。したがって、一態様では、親水性表面は洗浄処理後の表面であることができる。洗浄処理後の表面の具体例としては、例えばシリコンウェーハ表面を挙げることができる。シリコンウェーハ表面の親水性をより一層向上する観点から、洗浄処理は、ＳＣ－１洗浄、オゾン水洗浄、硫酸過酸化水素水洗浄（例えばピラニア洗浄、ＳＰＭ（Ｓｕｌｆｕｒｉｃ　Ａｃｉｄ　Ｈｙｄｒｏｇｅｎ　Ｐｅｒｏｘｉｄｅ　Ｍｉｘｔｕｒｅ）洗浄等）等が好ましく、ＳＣ－１洗浄がより好ましい。洗浄処理に関して、洗浄時間、洗浄液の温度等の各種条件は、通常のシリコンウェーハに施す洗浄処理に適用される条件と同様にすることができる。洗浄処理後の表面は、乾燥処理の後にプローブの先端と接触させてもよく、乾燥処理を経ずにプローブの先端と接触させてもよい。親水性表面は雰囲気中の水分を吸着保持しやすいため、水分を吸着保持した表面（親水性表面）と接触させることにより、プローブの先端に水分を供給することができると考えられる。親水性表面とプローブの先端とを接触させる雰囲気の温度および湿度については、例えば温度２０～２７℃、相対湿度３０～７０％であることができる。また、プローブ先端を、親水性表面と接触させた状態で親水性表面上で移動（走査）させることもでき、移動させることが好ましい。
　一態様では、親水性表面とプローブの先端とを接触させた状態で、親水性表面とプローブとの間に電圧を印加することもできる。電圧の印加は、例えばプローブ側に負電圧をかけて、プローブ側を負、親水性表面側を正として行うことができる。または、プローブ側に正電圧をかけて、プローブ側を正、親水性表面側を負として電圧印加を行うこともできる。印加する電圧は、例えば１～１０Ｖとすることができる。
　なお水分供給処理に関して、本発明者らは、水分供給処理によって水分が付着することによりプローブの先端に酸化膜が形成される場合があると考えている。以下は本発明者らの推察であるが、酸化膜が形成されることによりプローブの先端の親水性が高まり、親水性が高まったプローブの先端は雰囲気中の水分を吸着保持しやすくなると本発明者らは推察している。親水性表面とプローブの先端とを接触させた状態で電圧を印加することにより、電界支援酸化によって酸化膜の形成を促進することができると考えられる。
（湿潤雰囲気中での保持）
　水分供給処理の他の一態様では、試料表面と接触させる前のプローブを、湿潤雰囲気中に保持する。湿潤雰囲気とは、先に記載した相対湿度の雰囲気である。湿潤雰囲気中での保持時間は、例えば１～４８時間とすることができ、２４～４８時間とすることが好ましい。また、湿潤雰囲気の温度は、例えば２０～４０℃とすることができるが、特に限定されるものではない。
＜マーキング（局所酸化膜）の形成＞
　以上説明した水分供給処理の後、プローブ先端と試料表面とを接触させた状態でプローブと試料表面との間に電圧を印加する。これにより電界支援酸化によって試料表面に局所酸化膜（マーキング）を形成することができる。例えば試料表面がシリコンウェーハ表面の場合を例に取ると、試料表面上で以下のように酸化反応が進行することによりプローブの先端と接触した部分に局所的に酸化膜が形成されると考えられる。ただし以下の反応は例示であって、シリコンウェーハ以外の試料の表面にも、電界支援酸化によって局所酸化膜を形成することができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　試料表面に形成するマーキングの形状は特に限定されるものではない。例えば電圧を印加した状態でプローブ先端を試料表面上で移動（走査）させることにより、所望形状のマーキングを形成することができる。ここで形成される局所酸化膜の厚みは、鮮明に観察可能なマーキングとして局所酸化膜を形成する観点からは、２ｎｍ超であることが好ましく、３ｎｍ以上であることがより好ましく、４ｎｍ以上であることが更に好ましく、５ｎｍ以上であることが一層好ましい。また、局所酸化膜の厚みは、例えば１０ｎｍ以下であることができ、８ｎｍ以下であることもできる。ただし局所酸化膜の厚みが厚いことは鮮明に観察可能なマーキングとして局所酸化膜を形成する観点から好ましいため、局所酸化膜の厚みは上記例示した値を超えてもよい。
　電圧の印加は、一態様では、プローブ側に負電圧をかけて、プローブ側を負、試料表面側を正として行うことができる。このように電圧を印加することにより起こる電界支援酸化が、一般に陽極酸化と呼ばれる。または、プローブ側に正電圧をかけて、プローブ側を正、試料表面側を負として電圧印加を行うこともできる。印加する電圧は、例えば１～１０Ｖとすることができる。試料表面とプローブの先端とを接触させる雰囲気の温度および湿度については、例えば温度２０～２７℃、相対湿度３０～７０％であることができる。また、接触時間は、形成すべきマーキングの形状、サイズ、厚み等に応じて設定すればよく、特に限定されるものではない。
　以上説明した本発明の一態様にかかる試料表面の作製方法によれば、局所酸化法によって、各種試料表面に、マーキングとして、形状、サイズ、厚み等が異なる様々な局所酸化膜を形成することができる。このようなマーキングは、試料表面に存在する詳細分析すべき異常種の位置を特定するために、異常種近傍に形成することが好ましい。
　本発明の一態様にかかる試料表面の作製方法を利用して、試料表面を分析する方法について、詳細は後述する。
［試料表面の分析方法］
　本発明の一態様は、試料表面の分析方法であって、上記試料表面に、この表面に存在する異常種の位置を示すマーキングを形成すること、上記マーキングによって分析対象の異常種の位置を特定し、この特定された異常種を分析装置によって分析すること、を含み、上記マーキングが形成された試料表面を、本発明の一態様にかかる試料表面の作製方法により作製する、上記分析方法に関する。
＜試料表面＞
　分析対象の異常種が存在する試料表面については、先に本発明の一態様にかかる試料表面の作製方法について記載した通りである。
＜マーキングの形成＞
　試料表面に存在する異物、欠陥等の異常種を詳細分析するための前処理として、本発明の一態様にかかる試料表面の作製方法によって、試料表面にマーキングとして局所酸化膜を形成することができる。このマーキングは、詳細分析する分析対象の異常種の一を示すために形成される。したがって、マーキングは、分析対象の異常種の近傍に形成することが好ましい。「近傍」との語に関して、異常種とマーキングとの距離は特に限定されるものではなく、試料表面のサイズ、異常種のサイズ、分析装置の解像度等に応じて決定すればよい。マーキングの形成の詳細は、先に本発明の一態様にかかる試料表面の作製方法について記載した通りである。なおマーキングは、試料表面に少なくとも１つ形成されるが、１つの異常種の位置を特定するために２つ以上のマーキングを形成してもよい。または同一試料表面に存在する２つ以上の異常種の位置を特定するために、２つ以上の異常種のそれぞれに対して、それぞれ１つ以上のマーキングを形成することもできる。または、異常種を区別するために、異なる異常種を特定するためのマーキングの形状、サイズ、数等を変更してもよい。
＜異常種の分析＞
　上記のマーキングの形成後、マーキングが形成された試料表面は分析装置による分析に付される。分析装置としては、ＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：走査型電子顕微鏡）、ＴＥＭ（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：透過型電子顕微鏡）等の各種電子顕微鏡が好ましい。電子顕微鏡による観察時、局所酸化膜（マーキング）が帯電することにより顕微鏡像に濃淡のコントラストがもたらされることによってマーキングの存在を確認することができ、これにより異常種の位置を特定することができるからである。更に、特定された位置において、ＡＥＳ（Ａｕｇｅｒ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：オージェ電子分光）装置、ＥＤＸ（Ｅｎｅｒｇｙ　Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ　Ｘ－ｒａｙ　ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ；エネルギー分散型Ｘ線分析）装置等によって組成分析等を行うことにより、異常種の構成元素等の分析を行うこともできる。
　分析対象の異常種が存在する試料表面がシリコンウェーハ等の半導体ウェーハである場合を例に取ると、先に記載したように、ＬＰＤ検査装置によって出力される座標データに基づき異常種の位置を特定する方法も知られている。この方法を用いる場合、ウェーハ対応のＲｅｖｉｅｗ－ＳＥＭやＡＦＭ（Ａｔｏｍｉｃ　Ｆｏｒｃｅ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：原子間力顕微鏡）等を用いて、ＬＰＤ検査装置から出力された座標データに基づき、分析対象のＬＰＤ（即ち異常種）がある座標にステージを移動させ、ＬＰＤを観察する。なお「ウェーハ対応」とは、ウェーハ表面の位置座標の特定が可能な機構を備えていることをいう。ウェーハ対応のＲｅｖｉｅｗ－ＳＥＭやＡＦＭでＬＰＤを観察する際、通常、ＬＰＤ検査装置で出力される座標と実際にＬＰＤが存在する座標にズレがあるため、Ｒｅｖｉｅｗ－ＳＥＭやＡＦＭに付属のＤＦＯＭ（Ｄａｒｋ　Ｆｉｅｌｄ　Ｏｐｔｉｃａｌ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：暗視野光学顕微鏡）およびレーザー散乱により、ＬＰＤを輝点として確認し、確認された輝点をＳＥＭやＡＦＭにより拡大観察することで、ＬＰＤの詳細分析が可能となる。これに対し、ＴＥＭ観察用試料を作製するＦＩＢ－ＳＥＭ（Ｆｏｃｕｓｅｄ　Ｉｏｎ　Ｂｅａｍ－ＳＥＭ）やマニュアルＳＥＭは、ＤＦＯＭおよびレーザー散乱を搭載していない装置がほとんどであるため、ＬＰＤの観察および確認はきわめて困難である。また、ウェーハ対応でないマニュアルＳＥＭやＡＥＳ装置等を用いる場合には、試料をチップサイズに劈開し、分析対象の異常種を観察し分析する。この場合、ウェーハ上の座標データを利用することはできない。これらの装置により異常種をＬＰＤとして確認するためには、ＬＰＤ（異常種）の周囲へマーキングをすることが不可欠である。
　このように、異常種の位置を特定するためにマーキングを形成する方法は、異常種の詳細分析を行う分析装置の制限なく適用可能であるという利点を有する。かかる方法の有用性を、本発明の一態様にかかる試料表面の作製方法によれば更に高めることができる。
　分析対象の異常種とは、異物、欠陥等である。例えば分析対象の異常種が存在する試料表面がシリコンウェーハ等の半導体ウェーハである場合を例に取ると、異常種としては、結晶育成時に導入される欠陥、製造工程において発生する各種欠陥、製造工程において付着する異物等が挙げられる。これらの異常種は、発生原因が相違することに起因して、形状、サイズ、存在位置、元素種等が異なる場合が多い。したがって、分析装置によって異常種を詳細分析して形状、サイズ、存在位置、元素種等の詳細情報を得ることにより、異常種を分類することができる。そして詳細情報に基づき異常種を分類することにより、異常種の発生原因を推定することが可能になる。異常種の発生原因を推定できれば、その発生原因を低減または排除するための製造工程管理を行うことができ、製造工程管理の結果、異常種の発生が抑制された半導体ウェーハを量産することが可能になる。そのための前処理として本発明の一態様にかかる試料表面の作製方法は有用である。更に、かかる作製方法を利用する本発明の一態様にかかる分析方法は、製造工程管理のために有用である。
［電界支援酸化用プローブおよび走査型プローブ顕微鏡］
　本発明の一態様は、先端表面が金属酸化物表面である電界支援酸化用プローブ、およびこのプローブを備えた走査型プローブ顕微鏡に関する。
　電界支援酸化用プローブとは、このプローブを、局所酸化膜を形成すべき表面と接触させた状態で該表面とプローブとの間に電圧を印加することによって、電界支援酸化により局所酸化膜を形成するために用いられるプローブをいう。
　本発明の一態様にかかる電界支援酸化用プローブは、先端の表面が金属表面であるプローブに水分供給処理を施すことによって作製することができる。水分供給処理が施されるプローブ、水分供給処理等の詳細は、先に記載した通りである。水分供給処理が施されるプローブの先端表面の具体例としては、ＣｒおよびＡｕからなる合金表面を挙げることができる。かかる合金表面を有するプローブに水分供給処理を施すことにより、合金の酸化が進行する結果、ＣｒおよびＡｕからなる合金の酸化物表面を先端に有するプローブを得ることができる。また、水分供給処理が施されるプローブの先端表面の具体例としては、Ｒｄ表面を挙げることもできる。Ｒｄ表面を有するプローブに水分供給処理を施すことにより、Ｒｄの酸化が進行する結果、Ｒｄ酸化物表面を先端に有するプローブを得ることができる。一態様では、水分供給処理前のプローブ先端表面をＡＥＳ分析すると、酸素（Ｏ）ピークは検出されないか、または水分供給処理後のプローブ先端表面のＡＥＳ分析により検出される酸素ピークよりピーク強度が低い酸素ピークが検出される。これは、水分供給処理によって酸化が進行したことを示していると考えられる。かかる電界支援酸化用プローブは、少なくとも先端において、表面が内部より酸化が進行した状態にある。
　本発明の一態様にかかる走査型プローブ顕微鏡は、上記の本発明の一態様にかかる電界支援酸化用プローブを備える点以外は、公知の走査型プローブ顕微鏡と同様の構成を取ることができる。本発明の一態様にかかる走査型プローブ顕微鏡は、電界支援酸化によって、試料表面に局所酸化膜を形成するために用いることができる。局所酸化膜の形成について、詳細は先に記載した通りである。
　以下に、本発明を実施例に基づき更に説明する。ただし本発明は、実施例に示す態様に限定されるものではない。以下に記載の操作は、特記しない限り、温度２２～２４℃、相対湿度４０～５０％の環境下で行った。
［実施例１］
　シリコン単結晶ウェーハ上にエピタキシャル層を有するシリコンエピタキシャルウェーハを、一度ＳＥＭの真空チャンバーへ投入した後、真空チャンバーから取り出した。このシリコンエピタキシャルウェーハのエピタキシャル層表面に、以下の方法により局所酸化膜（マーキング）を形成した。マーキングを形成するエピタキシャル層表面は、超疎水性表面（水に対する接触角が７０～８０°程度）であった。
（１）親水性表面の準備
　水分供給処理に用いる親水性表面として、ＳＣ－１洗浄して自然乾燥させたシリコン単結晶ウェーハ表面を用いた。このＳＣ－１洗浄後のシリコン単結晶ウェーハ表面は、水に対する接触角が３０°程度であった。
（２）水分供給処理
　ＳｉＮ製のプローブの全表面にＣｒ／Ａｕ被覆層が形成されたプローブを、走査型プローブ顕微鏡の導電性カンチレバーの先端に取り付けた。このプローブの先端を上記（１）で準備した親水性表面と接触させた状態で、プローブ側に負電圧をかけて、プローブ側を負、親水性表面側を正として電圧（バイアス電圧：１０Ｖ）を印加した（電圧印加時間５分間）。電圧を印加しながら、走査型プローブ顕微鏡をＡＦＭモード（２５６ピクセル×１２８ライン）で用いて、プローブ先端を親水性表面の２０μｍ×２０μｍの領域上で移動（走査）させた。
（３）マーキングの形成
　上記（２）で水分供給処理を施したプローブを、引き続き上記（２）の走査型プローブ顕微鏡の導電性カンチレバーの先端に取り付けた状態でマーキングの形成に用いた。走査型プローブ顕微鏡をＡＦＭモードで用いて、水分供給処理を施したプローブの先端を上記エピタキシャル層表面と接触させた状態でプローブ側に負電圧をかけて、プローブ側を負、上記エピタキシャル層表面側を正として電圧（バイアス電圧：１０Ｖ）を印加しながら、プローブ先端を上記エピタキシャル層表面上で基準位置を０°として、０°、４５°、９０°、１３５°の角度でラインスキャンして合計４本のマーキング（局所酸化膜）を形成した。ラインスキャン時には、各ラインでプローブ先端を４μｍ程度の長さで１０往復させた。
　形成したマーキングのＳＥＭ像を図１に示す。形成したマーキング（局所酸化膜）は帯電して図１に示すように明るい（白い）部分として鮮明に確認された。
　引き続き、同じ操作を行い、同じ形状およびサイズのマーキングを形成したところ、上記エピタキシャル層表面に、合計１０個のマーキングを形成することができた。形成した１０個のマーキングは、いずれも厚み５～８ｎｍ程度であった。なおマーキング（局所酸化膜）の厚みは、ＡＦＭにより測定した。以下に記載のマーキングの厚みも同様である。
［実施例２］
　上記（２）において、プローブと親水性表面との間に電圧を印加しなかった点以外、実施例１と同じ操作を行ったところ、厚み５～８ｎｍのマーキング（局所酸化膜）を合計５個形成することができた。
［実施例３］
　上記（１）および（２）に代えて、以下の方法により水分供給処理を行った点以外、実施例１と同じ操作を行ったところ、厚み５～８ｎｍのマーキング（局所酸化膜）を合計２個形成することができた。
＜水分供給処理（湿潤雰囲気中での保持）＞
　ＳｉＮ製のプローブの全表面にＣｒ／Ａｕ被覆層が形成されたプローブを、２ｃｍ２の四角いサイズにカットし純水に浸したクリーンワイパー（クラレ社製クリーンワイパーＳＦ－３０Ｃ）とともに密閉容器（幅７０ｍｍ×５０ｍｍ、高さ１０ｍｍ）に入れて２４時間放置した。この密閉容器内は湿潤雰囲気であった。
［比較例１］
　水分供給処理を施さなかった点以外、実施例１と同じ操作を行ったところ、１ｎｍ程度の厚みのマーキング（局所酸化膜）が３個形成された。比較例１で形成されたマーキングは、ＳＥＭ像では鮮明に確認することができなかった。
　実施例１～３と比較例１との対比から、マーキング形成前にプローブに水分供給処理を施すことにより、より多くの数のマーキングの形成が可能になること、およびより厚く鮮明に観察可能なマーキングの形成が可能になることが確認できる。
　また、例えば実施例１～３で、マーキングを上記エピタキシャル層表面に存在する異常種近傍に形成すれば、マーキングによって異常種の位置を特定することが可能になる。このようにマーキングを用いて異常種の位置を特定し、特定された位置の異常種を分析装置によって詳細分析することにより、異常種の種類を特定することや、異常種の発生原因を推定することも可能となる。
［水分供給処理後のプローブ先端の表面状態の確認］
　水分供給処理後のプローブ先端の変化を確認するため、実施例１と同じ方法で水分供給処理を施したプローブの先端をＡＥＳによって分析した。水分供給処理を施す前のプローブの先端も、同様にＡＥＳによって分析した。ＡＥＳ分析結果を、図２に示す。
　図２に示すように、水分供給処理を施す前（処理無し）のプローブ先端からは、被覆層の材質であるＣｒおよびＡｕ、ならびにプローブの材質であるＳｉ、そしてＯが検出されている。これに対して、水分供給処理を施した（水分供給処理有り）プローブ先端からは、処理無しのプローブ先端と比べてＯが強く検出され、Ｏのピーク位置に近いＣｒのピークが隠れるほどＯのピーク強度が強いことが確認できる。以上の結果から、水分供給処理によって、プローブ先端の酸化が進行したと理解できる。
　本発明の一態様は、半導体ウェーハ製造分野をはじめとする、試料表面の異物分析を行う様々な技術分野において有用である。

Claims (15)

  1. マーキングが形成された試料表面の作製方法であって、
    前記マーキングは、試料表面に局所的に形成された局所酸化膜であり、
    前記局所酸化膜を、プローブの先端と前記試料表面とを接触させた状態で前記プローブと試料表面との間に電圧を印加することにより形成し、かつ、
    前記プローブを、水分供給処理を施した後に前記試料表面と接触させる、前記作製方法。
  2. 前記水分供給処理を、水分供給処理が施されるプローブの先端を、親水性表面と接触させることにより行う請求項１に記載の作製方法。
  3. 前記親水性表面は、洗浄処理後の表面である請求項２に記載の作製方法。
  4. 前記洗浄処理後の表面は、洗浄処理後のシリコンウェーハ表面である請求項３に記載の作製方法。
  5. 前記洗浄処理後のシリコンウェーハ表面は、ＳＣ－１洗浄後のシリコンウェーハ表面である請求項４に記載の作製方法。
  6. 前記水分供給処理を、水分供給処理が施されるプローブを湿潤雰囲気中に保持することにより行う請求項１に記載の作製方法。
  7. 前記水分供給処理が施されたプローブと接触させる試料表面は、超疎水性表面または疎水性表面である請求項１～６のいずれか１項に記載の作製方法。
  8. 前記水分供給処理が施されたプローブと接触させる試料表面は、シリコンウェーハ表面である請求項１～７のいずれか１項に記載の作製方法。
  9. 前記水分供給処理が施されたプローブと接触させる試料表面は、シリコンエピタキシャルウェーハのエピタキシャル層表面である請求項１～８のいずれか１項に記載の作製方法。
  10. 前記水分供給処理が施されたプローブと前記試料表面とを、該プローブを走査型プローブ顕微鏡に取り付けた状態で接触させる、請求項１～９のいずれか１項に記載の作製方法。
  11. 前記水分供給処理が施されるプローブの先端の表面は、金属表面である請求項１～１０のいずれか１項に記載の作製方法。
  12. 試料表面の分析方法であって、
    前記試料表面に、該表面に存在する異常種の位置を示すマーキングを形成すること、
    前記マーキングによって分析対象の異常種の位置を特定し、該特定された異常種を分析装置によって分析すること、
    を含み、
    前記マーキングが形成された試料表面を、請求項１～１１のいずれか１項に記載の方法により作製する、前記分析方法。
  13. 少なくとも先端表面が金属酸化物表面である、電界支援酸化用プローブ。
  14. 前記金属酸化物表面は、ＣｒおよびＡｕからなる合金の酸化物表面である、請求項１３に記載の電界支援酸化用プローブ。
  15. 請求項１３または１４に記載の電界支援酸化用プローブを備えた走査型プローブ顕微鏡。
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