KR101009939B1 - 전자에너지 손실 분광법에서 발생하는 탄소오염 제거방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 전자에너지 손실 분광법으로 박판을 분석할 때 발생하는 탄소에 의한 시편의 오염을 제거하는 방법으로서 기존의 플라즈마 클리닝이나 이온클리닝에 비해 분석 비용과 시간을 줄일 수 있는 기술에 관한 것이다.

본 발명에 따른 시편의 오염제거방법은, 탄소오염이 발생할 경우, 전자손실 에너지분광장치의 렌즈시스템을 조절하여 분석용 전자빔이 정포커스에서 언더포커스가 되도록 하여 상기 전자빔의 초점이 시료의 상부에서 맞추어지도록 함으로써, 상기 언드포커스에 의해 조사된 전자빔에 의해 탄소오염이 제거되도록 하는 것을 특징으로 한다.

전자에너지 손실 분광법, 탄소오염

Description

전자에너지 손실 분광법에서 발생하는 탄소오염 제거방법{METHOD OF REDUCING CARBON CONTAMINATION GENERATED IN A ELECTRON ENERGY LOSS SPECTROSCOPY}

본 발명은 EELS 분석 시 대기 중에 존재하는 탄소성분및 전자현미경의 챔버내에 존재하는 탄화수소(hydrocarbon)에 의해 오염된 시편으로부터 탄소를 제거하는 클리닝방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 시편홀더를 전자현미경 밖으로 인출하지 않고 간단한 조작을 통해 전자현미경의 분석용 전자빔을 활용하여 탄소오염을 제거할 수 있어 분석의 편의성 향상과 비용절감을 이룰 수 있는 탄소오염 제거방법에 관한 것이다.

반도체 트랜지스터 제조기술의 끊임없는 발달로 물리적인 크기는 계속적으로 감소하고 있으며 현재는 게이트 길이(gate lenght) 50nm 이하급이 실용화 단계에 있으며 30nm급 트랜지스터가 연구중에 있을 정도다. 또한 물리적 크기 감소에 따른 유전율의 보상을 받기 위해서는 게이트 산화막도 역시 두께가 감소하여 수nm 정도로 두께가 얇아지기에 이르렀다.

이러한 나노미터 크기 박막의 계면반응과 화학성분은 트랜지스터의 전기적인 특성에 지대한 영향을 미치게 되므로 그 성분분석 및 구조분석은 매우 중요하다. 그런데 수 나노미터 두께 박막의 성분 분석을 하기에는 기존의 이차이온질량분석기(SIMS)나 X-선검출기(EDS) 등으로는 한계가 있다.

이에 따라 수 나노미터 정도의 국소영역에 대한 화학성분을 분석할 수 있는 기술이 필요로 하게 되었고, 전자빔 사이즈를 수 Å까지 줄일 수 있는 전자에너지 손실 분광법(EELS)이 주목받고 있다. 또한 최근에는 수차가 보정된 투과전자현미경 (Cs-corrected TEM)의 등장으로 전자빔의 사이즈를 수 Å까지 줄이면서도 충분한 전류밀도를 얻을 수 있어 스펙트럼을 얻을 때 충분한 시그널을 보장할 수 있게 되었다.

전자에너지 손실 분광법(EELS)은 박판 시편에 전자를 입사하여 시편과의 상호작용, 특히 비탄성산란에 의해 발생되는 전자의 에너지 손실변화를 분석함으로써 시편의 화학성분, 원자결합 상태 등을 측정하는 것이다.

일반적으로 광범위하게 사용되고 있는 X-선 검출기는 여기된 원자들이 원상태로 복귀하면서 방출되는 X-선의 2차적인 과정을 이용하므로 측정효율이 낮은데 비하여 상기 전자에너지 손실 분광법(EELS)은 시편에 입사된 전자가 에너지를 손실하는 1차적인 과정을 다루므로 효율이 높다.

그러나 전자에너지 손실 분광법(EELS)은 국소영역에 전자빔을 쏘기 때문에 시편 표면에 대기중으로부터 흡착되어 있던 탄소나 전자현미경의 챔버내에 존재하는 탄화수소(hydrocarbon)들이 전자빔이 지나가는 방향에 따라 쌓이게 된다. 이렇게 쌓인 탄소들은 배경스펙트럼을 높여주어 탄소 주위의 피크들이 검출되지 못하게 방해를 하게 된다. 또한 쌓인 탄소들에 의해 시편의 두께가 점점 두꺼워져 다중산란의 문제점도 야기시키게 된다. 그러므로 정확한 시편 분석을 위해서는 탄소에 의한 오염을 줄이거나 제거할 수 있는 방법이 꼭 필요하다.

현재까지는 전자에너지 손실 분광법을 이용한 분석시 탄소에 의한 오염을 제거하기 위한 방법으로 크게 두가지가 주로 사용되고 있다.

첫번째는, 플라즈마 클리너를 이용한 표면 오염 클리닝방법인데, 이 방법은 비교적 높은 에너지로서 오염부를 클리닝하기 때문에 시편별로 클리닝 조건을 잡아야 하며 그렇지 않을 경우 시편 사이의 레진 층이 모두 제거될 수 있는 문제점이 있다. 또한 홀리 카폰 필름(holly carbon film, 나노와이어나 나노파티클 등을 분석할 때 사용하는 얇은 카본 막이 씌워진 구리 그리드)을 사용할 경우 필름이 찢어질 가능성이 있으며, 플라즈마 클리너가 고가이기 때문에 분석비용이 많이 든다.

두번째는 이온 클리너를 이용한 표면 오염 클리닝방법인데, 상기 플라즈마 클리너에 비해 작은 에너지로 클리닝하기 때문에 시편에 대한 손상은 다소 적은 편이나, 역시 기기의 구매에 상당한 금액을 지불해야 하기 때문에 분석비용이 많이 드는 문제점이 있다.

그리고 상기 두 가지 방법은 시편 홀더를 전자현미경에 삽입하기 전에 모든 클리닝 과정을 끝마쳐야 한다는 공통점이 있다.

그런데 시편을 분석하다 보면 초기에는 클리닝 효과에 의해 탄소 피크가 나타나지 않다가 분석 시간이 길어질수록 전자현미경의 챔버 내에 존재하는 탄화수소(hydrocarbon)에 의해 탄소 피크가 점차 증가하게 되는데, 종래의 클리닝 장치에 서는 탄소오염을 제거하기 위해서는 시편 홀더를 전자현미경으로부터 인출하여야 하기 때문에 불편할 뿐 아니라 전자에너지 손실 분광 분석시간이 길어는 문제점이 있다.

본 발명은 전술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 창안된 것으로서, 본 발명의 해결하고자 하는 과제는, 전자에너지 손실 분광법(EELS)를 이용하여 성분을 분석할 때 발생하는 탄소 오염을 줄이기 위한 방법으로서 분석 중에 시편홀더를 전자현미경의 외부로 인출하지 않고도 탄소를 용이하게 제거할 수 있어, 종래의 탄소오염 제거방법에 비해 시간과 비용을 효과적으로 줄일 수 있는 분석방법을 제공하는 것이다.

상기 과제를 해결하기 위한 수단으로 본 발명은, 전자손실 에너지분광법(EELS) 분석 시 발생하는 탄소오염을 제거하기 위한 방법으로서, 탄소오염이 발생할 경우, 전자손실 에너지분광장치의 렌즈시스템을 조절하여 분석용 전자빔이 정포커스에서 언더포커스가 되도록 하여 상기 전자빔의 초점이 시료의 상부에서 맞추어지도록 함으로써, 상기 시료의 관심영역에 조사되는 전자빔에 의해 탄소오염이 제거되도록 하는 것을 특징으로 하는 방법을 제공한다.

본 발명에 있어서 '언더포커스'라 함은 전자빔의 초점이 시편의 표면이 아닌 상부에서 맺히도록 한 상태를 의미한다.

즉, 본 발명에서는 종래의 방법과 같이, 전자현미경 외부에서 플라즈마 클리너나 이온클리너와 같은 별도의 장치를 이용하여 시편의 표면을 클리닝하는 것이 아니라, 전자현미경에 사용되는 전자빔을 시편의 표면에 조사하여 그 에너지를 통 해 시편의 표면에 부착된 탄소를 제거하는 방식을 사용하기 때문에, 시편홀더의 인출과 재장착에 따른 분석시간의 낭비를 줄이고 동시에 별도의 클리너 장치의 구입 및 유지에 소요되는 비용을 절감할 수 있도록 한 것에 기술적 의의가 있다.

또한, 상기 방법에 있어서, 상기 전자빔의 크기는 1 ~ 1.5Å로 유지하는 것이 바람직한데, 이는 1Å 미만으로 하였을 때는 탄소오염 제거를 위한 충분한 빔 세기가 확보되지 못하고, 1.5Å을 초과하였을 때는 클리닝 효과보다 오히려 시편에 손상을 입을 수 있기 때문이다.

또한, 상기 방법에 있어서, 상기 언더포커스 범위는 1 ~ 10㎛가 되도록 하는 것이 바람직한데, 이는 언더포커스의 범위가 1㎛ 미만일 때는 빔에 노출되는 영역이 국소하여 시편이 손상되 위험이 있고, 10㎛ 초과일 때는 클리닝 하고자하는 곳에 이르러서는 빔의 밀도가 낮기 때문에 그 효과가 미미하기 때문이다.

또한, 상기 방법에 있어서, 상기 언더포커스를 유지하는 시간은 10 ~ 30분으로 유지하는 것이 바람직한데, 이는 10분 미만으로 할 경우에는 충분한 클리닝을 기대하기 어렵고, 시편의 오염정도가 심하더라도 30분 이내에는 클리닝이 충분히 이루어지기 때문이다.

또한, 상기 방법에 있어서, 상기 전자빔에 의해 형광판이 손상되지 않도록 제한시야 조리개를 사용하도록 하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 탄소오염 제거방법에 의하면, 종래와 같이 분석 중에 시편 홀더를 인출하여 클리닝을 하는 방식이 아니라, 분석용 전자빔을 활용하여 전자현 미경 내에서 탄소오염을 제거하기 때문에 탄소오염의 제거에 소요되는 시간을 크게 줄이고 분석의 편의성을 높여, 전자에너지 손실분광 분석 시간을 크게 단축시킬 수 있다.

또한, 본 발명에 따른 탄소오염 제거방법은 별도의 클리닝 장치를 사용하지 않기 때문에 클리닝 비용을 크게 줄일 수도 있다.

또한, 본 발명에 따른 탄소오염 제거방법은 필요할 때에는 언제든지 전자빔의 포커스 조절을 통해 수행할 수 있기 때문에 결과적으로 정확하고 신뢰성이 있는 데이터를 얻는데 기여할 수 있다.

본 발명의 실시예들을 설명하기 위해 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함하는 의미이다. 그리고 "포함한다"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및 /또는 성분을 구체화하며 다른 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소, 성분 및/또는 군의 존재나 부가를 제외하는 것은 아니다.

이하 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 시편의 탄소오염 제거방법을 상세하게 설명하겠지만 본 발명이 하기의 실시예에 제한되는 것은 아니다. 따라서 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 변경할 수 있음은 자명하다.

[실시예]

본 발명은 기타의 부가 장비를 사용하지 않고 시편이 부착된 홀더를 전자현미경에 삽입한 채로 일련의 렌즈 시스템을 조작하여 손쉽게 오염물질을 제거할 수 있는 방법이며, 본 발명의 실시예에서는 다음과 같이 렌즈 시스템을 조작하였다.

먼저, 시편을 보기 위한 기본 렌즈 얼라인을 충실히 마무리한다. 즉, 관심영역을 찾아내고 그 위치에서 STEM(Scanning Transmission Electron Microscopy) 모드로 전환한다.

그리고 카메라 길이(Camera Length)를 8 ~ 10cm로 하고 전자빔의 사이즈를 1Å 이상으로 만든 후, 도 1(a)와 같이 론치그람 (Ronchigram)을 균일(symmetry)하게 만들어 그 반경이 최대한 크게 되도록 한다.

이때 빔의 얼라인먼트(alignment)는 도 1(b)와 같이 되는데, 즉 전자빔의 초점이 시편의 표면에 맺히도록 한 정포커스 상태로 렌즈 시스템을 유지한 후 분석을 실시한다.

그리고 분석이 진행됨에 따라 전자현미경의 챔버내에 존재하는 탄화수소(hydrocarbon)에 의해 시편이 오염되게 되는데, 탄소에 의해 일정부분 오염되었다고 판단되면, 하기와 같이 렌즈 시스템을 조절하여 탄소에 의해 오염된 시편의 표면을 클리닝한다.

우선 빔의 얼라인먼트를 도 2에 도시된 바와 같이 언더포커스로 설정하여 시편의 관심영역이 모두 전자빔에 의해 노출될 수 있도록 하여, 전자빔의 에너지를 통해 시편의 표면에 부착된 탄소를 제거한다.

이때 포함된 영역은 수 ㎛ 이며 전자빔에 의해 형광판이 손상되지 않도록 제한시야 조리개는 4번까지 집어넣었다.

전자빔에 노출되는 시간은 시편의 오염정도에 따라 차이가 있으나, 10분에서 30분정도가 바람직한데, 10분 미만의 경우에는 클리닝이 충분하지 못하고 30분 정도면 충분하게 클리닝이 되기 때문에 그 이상 유지하는 것이 의미없기 때문이다.

한편, 클리닝 후에 다시 분석을 진행하게 되면 탄소에 의한 오염이 증가하게 되는데 이때 재차 위와 같은 방법을 적용하여 클리닝을 한다.

도 3(b)는 본 발명의 실시예에 따른 클리닝 방법을 이용하여 시편을 클리닝한 후 얻은 스펙트럼 결과를 보여주는데, 283eV 영역에서 탄소의 피크가 전혀 발견되지 않으므로 본 발명의 실시예에 의해 탄소가 충분하게 클리닝되었음을 알 수 있으며 시편으로 사용한 실리콘의 피크(99eV)가 검출되었다.

[비교예]

시편 표면의 탄소 오염여부를 관찰하기 위해 탄소가 전혀 포함되지 않은 실리콘 웨이퍼를 단면으로 잘라 박판시편으로 제작 후 전자현미경에 삽입하여 무작위로 영역을 지정하여 스펙트럼을 얻었다.

그 결과를 도 3(a)에 나타내었다. 도 3(a)는 본 발명에서 제시된 클리닝 과정을 거치지 않은 시편의 스펙트럼 결과를 보여주는데, 283eV에 해당하는 탄소의 피크가 확연하게 나타남을 알 수 있다.

이상과 같은 실시예와 비교예를 통해, 본 발명에 따른 전자빔 클리닝법이 탄소의 오염을 효과적으로 제거할 수 있음을 알 수 있으며, 시편을 분석하는 과정에서 시편홀더의 인출 및 재장착 없이도 간단한 조작을 통해 오염된 탄소를 제거할 수 있어 분석에 필요한 시간을 크게 단축시킬 수 있음을 알 수 있다.

도 1(a)는 론치그람(Ronchigram)을 만들었을 때의 TEM 이미지를 보여준다.

도 1(b)는 론치그람(Ronchigram)을 만들 때 렌즈시스템을 나타낸다.

도 2는 전자빔을 이용하여 시편을 클리닝 할 때의 렌즈시스템을 나타낸다.

도 3(a)는 클리닝 전의 실리콘 박판시편의 스펙트럼을 나타낸다.

도 3(b)는 본 발명에서 제시된 기술의 실시예를 나타내며 클리닝 후의 스펙트럼을 나타낸다.

Claims (5)

1. 전자손실 에너지분광법(EELS) 분석 시 발생하는 탄소오염을 제거하기 위한 방법으로서,

   탄소오염이 발생할 경우, 전자손실 에너지분광장치의 렌즈시스템을 조절하여 분석용 전자빔이 정포커스에서 언더포커스가 되도록 하여 상기 전자빔의 초점이 시료의 상부에서 맞추어지도록 함으로써, 상기 언더포커스에 의해 조사된 전자빔에 의해 탄소오염이 제거되도록 하는 것을 특징으로 하는 방법.
2. 제 1 항에 있어서, 상기 전자빔의 크기를 1 ~ 1.5Å로 하는 것을 특징으로 하는 방법.
3. 제 1 항에 있어서, 상기 언더포커스 범위가 1 ~ 10㎛가 되도록 하는 것을 특징으로 하는 방법.
4. 제 1 항에 있어서, 상기 언더포커스를 유지하는 시간은 10 ~ 30분으로 하는 것을 특징으로 하는 방법.
5. 제 1 항에 있어서, 상기 전자빔에 의해 형광판이 손상되지 않도록 제한시야 조리개를 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.

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