JPH07167807A - 試料の分析方法 - Google Patents

試料の分析方法

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Publication number
JPH07167807A
JPH07167807A JP5343013A JP34301393A JPH07167807A JP H07167807 A JPH07167807 A JP H07167807A JP 5343013 A JP5343013 A JP 5343013A JP 34301393 A JP34301393 A JP 34301393A JP H07167807 A JPH07167807 A JP H07167807A
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JP
Japan
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analyzed
hole
side wall
auger
sample
Prior art date
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Pending
Application number
JP5343013A
Other languages
English (en)
Inventor
Nobuyuki Saotome
信幸 早乙女
Izumi Hatake
いづみ 畠
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Sony Corp
Original Assignee
Sony Corp
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Publication date
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Publication of JPH07167807A publication Critical patent/JPH07167807A/ja
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、被分析表面のクリーニング時にお
ける再付着物の発生を無くして、清浄な被分析表面の形
成を図るとともに、分析によって表れたオージェピーク
数によって、被分析表面の汚染の影響を確実に判定す
る。 【構成】 フォーカスイオンビームを用いて、試料11に
底面12a を有する穴12を形成した後、穴12の側壁12b に
対する入射角度θを0°より大きくかつ20°以下に設
定したアルゴンイオンをその側壁12b に照射して、側壁
12b に付着している汚染物質31を除去し、その後、側壁
12b をオージェ電子分光法で分析する。図示はしない
が、オージェ電子分光法で、分析対象元素のオージェピ
ークが二つ表れた場合には、少なくとも分析対象元素を
含む汚染物質が分析部分に付着していると判定し、分析
対象元素のオージェピークが一つ表れた場合には、少な
くとも分析対象元素を含む汚染物質が分析部分に付着し
ていないと判定する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、試料の断面を分析する
試料の分析方法に関し、特には半導体装置の微小断面を
分析する試料の分析方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】半導体装置の解析では、特定な微小領域
を分析することが要求されている。例えば、オージェ電
子分光法は、空間分解能力に最も優れた分析方法であ
る。オージェ電子分光法によって試料の断面を分析する
には、当該試料をへき開することによって試料の被分析
断面を作り出していた。
【0003】そして近年では、フィールドエミッション
型のオージェ電子分光装置が出現したことによって、1
5nm□程度の微小領域の分析が可能になっている。ま
た、半導体装置の解析では、層間に存在する微小異物を
分析することが要求されているため、サブミクロン程度
の精度で分析しようとする断面を形成する必要がある。
【0004】これに最も適した方法として、フォーカス
イオンビームを用いた加工が提案されている。すなわ
ち、フォーカスイオンビームによって、試料の所望の位
置に底面を有する穴を形成する。その際、フォーカスイ
オンビームで用いたガリウム(Ga)が被分析断面に付
着する。また上記断面には、大気の吸着によって、炭素
(C),酸素(O)等による汚染が発生している。この
ため、オージェ電子分光法では、上記汚染を除去するこ
とが必要不可欠になっている。
【0005】この付着したガリウムやその他の汚染物質
を除去するために、アルゴンイオンを用いたスパッタク
リーニングが行われている。そのとき、被分析断面に対
するアルゴンイオンの入射角は30°〜60°に設定す
る。このようにして、試料の被分析断面を清浄化する。
その後、上記清浄化した断面をオージェ電子分光分析す
る。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、試料を
へき開することによって、試料の被分析断面を作り出す
方法では、所望の位置に断面を形成することが難しい。
【0007】またフォーカスイオンビームを用いて試料
の被分析断面を形成した場合には、スパッタクリーニン
グを行うが、このとき、フォーカスイオンビームによっ
て断面加工される領域が10μm□程度であるのに対し
て、スパッタクリーニングされる領域はmmオーダーの
領域になる。このため、穴の周辺部もスパッタリングさ
れるので、その際にスパッタされた物質が被分析断面に
付着する。特に、アルゴンイオンの入射角が30°〜6
0°に設定されているので、穴の底部や穴の周辺部はス
パッタリングされやすい。したがって、穴の側壁はスパ
ッタされた物質が付着し易い。このような状態でオージ
ェ電子分光法によって分析を行った場合には、スパッタ
された物質も検出することになるので、正確な分析を行
うことができない。
【0008】例えば、酸化シリコン層に挟まれたアルミ
ニウム−シリコン合金層のシリコンを分析しようとする
と、酸化シリコン層もアルゴンイオンでスパッタリング
されるため、アルミニウム−シリコン合金層の分析点に
スパッタされたシリコンが付着する。このため、シリコ
ンのオージェピークがアルミニウム−シリコン合金層の
シリコンのものなのか付着したシリコンのものなのか判
別できない。図7のスパッタリングによる検出元素の割
合の変化図に示すように、スパッタリング深さが深くな
るにしたがって、シリコン(Si)以外の元素〔例え
ば、ガリウム(Ga),炭素(C),酸素(O)〕の割
合は低下しているが、シリコン(Si)はほぼ一定して
いる。これは、シリコン(Si)の除去量と付着量がほ
ぼ同量であるためである。したがって、アルゴンイオン
を用いたスパッタリングによってシリコン(Si)がス
パッタされ、それが付着物となることがわかる。
【0009】本発明は、被分析表面のクリーニング時に
おける再付着物を無くして、清浄な被分析表面を形成す
るのに優れた試料の分析方法を提供する。および、分析
によって表れたオージェピーク数によって、被分析表面
の汚染の影響を確実に判定するのに優れた試料の分析方
法を提供することを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するためになされた試料の分析方法である。第1の方
法は、第1工程で、フォーカスイオンビームを用いて、
試料に底面を有する穴を形成する。次いで第2工程で、
穴の側壁に対する入射角度を0°より大きくかつ20°
以下に設定したアルゴンイオンをその穴の側壁に照射す
ることによって、穴の側壁に付着した汚染物質を除去す
る。その後、第3工程で、穴の側壁を分析する。
【0011】第2の方法は、試料に底面を有する穴を形
成した後、オージェ電子分光法によって、当該穴の側壁
を分析する試料の分析方法であって、分析対象とする元
素のオージェピークが顕著に二つ表れた場合には、少な
くとも分析対象とする元素を含む汚染物質が側壁に付着
していると判定し、分析対象とする元素のオージェピー
クが顕著に一つだけ表れた場合には、少なくとも分析対
象とする元素を含む汚染物質が側壁に付着していないと
判定する。
【0012】
【作用】第1の方法では、穴の側壁に対する入射角度を
0°より大きくかつ20°以下に設定したアルゴンイオ
ンをその穴の側壁に照射することによって、穴の側壁に
付着した汚染物質を除去することから、穴の底部または
穴の周辺部からのスパッタによるスパッタ物の再付着を
防げる。
【0013】第2の方法では、分析対象とする元素のオ
ージェピークが顕著に二つ表れた場合には、少なくとも
分析対象とする元素を含む汚染物質が側壁に付着してい
ると判定し、分析対象とする元素のオージェピークが顕
著に一つだけ表れた場合には、少なくとも分析対象とす
る元素を含む汚染物質が側壁に付着していないと判定す
ることから、被分析表面に汚染物質が付着しているか否
かの判定が容易かつ簡単になる。
【0014】
【実施例】第1の発明の実施例を図1によって説明す
る。
【0015】図1は分析方法の説明図であって、まず図
1の(1)に示すように、第1工程では「穴あけ」を行
う。すなわち、フォーカスイオンビームを用いて、試料
11に底面12aを有する穴12を形成する。上記穴1
2の形状は、例えば、矩形状に形成される。
【0016】次いで図1の(2)に示す第2工程では
「クリーニング」を行う。この工程では、上記穴12の
側壁12bに対する入射角度θを0°より大きくかつ2
0°以下に設定したアルゴンイオン21を当該側壁12
bに照射する。上記入射角度θは、再付着をできる限り
確実に防止するために、0.数°程度が望ましい。そし
て、上記側壁12bに付着した汚染物質31(斜線で示
す)、特には、フォーカスイオンビーム加工によって側
壁12bに付着したガリウム(Ga)を除去する。
【0017】その後図1の(3)に示す第3工程では
「オージェ電子分光法で元素分析」を行う。この工程で
は、例えばオージェ電子分光法によって、上記側壁12
bを分析する。
【0018】上記方法では、アルゴンイオンの入射角度
θを0°より大きくかつ20°以下に設定したことによ
って、アルゴンイオンを穴12の側壁12bに照射した
場合、穴12の側壁12bに付着した汚染物質31を除
去するとともに、穴12の底面12aおよび穴12の周
辺領域からのスパッタによるスパッタ物(図示せず)の
再付着は防げる。
【0019】次に第2の発明の実施例を以下に説明す
る。まず、分析する部分を図2によって説明する。な
お、図では上記図1と同様の構成部品には同一符号を付
して説明する。
【0020】図に示すように、フォーカスイオンビーム
加工によって、例えばシリコンデバイスからなる試料1
1に底面12aを有する穴12を形成する。この試料1
1では、酸化シリコン層13上にアルミニウム系合金層
14が形成され、その上面に酸化シリコン層15が形成
されている。したがって、穴12の側面12bには、酸
化シリコン層13の断面とアルミニウム系合金層14の
断面と酸化シリコン層15の断面とが露出する。
【0021】その後オージェ電子分光法によって、当該
穴12の側壁12bを分析する。
【0022】上記のようなシリコンデバイスをオージェ
分光法で分析した場合に、再付着する確率が最も高い元
素はシリコン(Si)になる。このシリコンのオージェ
ピークは、92eVのSi−LVVと1619eVのS
i−KLLの二つがある。そして、電子の非弾性平均自
由行程と電子のエネルギーとの関係を図3に示す。図に
示すように、92eVのときの電子の非弾性平均自由行
程は0.3nm程度である。したがって、電子の脱出深
さもほぼ0.3nmになる。また、1619eVのとき
の電子の非弾性平均自由行程は3nm程度である。した
がって、電子の脱出深さは3nm程度になることが知ら
れている。〔実用オージェ電子分光法(1989)志
水,他編(共立出版)p.30を参照〕
【0023】また、分析しようとする側壁12bでは、
その面がエッチングされる現象と、穴12の周辺領域4
1をスパッタして発生したスパッタ物が再付着する現象
とが同時に起こっている。このときに形成される再付着
層は非常に薄いものになっている。一方、分析対象とし
ている側壁12bの部分は、フォーカスイオンビームに
よって加工された面であるから、分析しようとする部分
にシリコンが存在しているならば、その厚さは数100
nm程度またはそれ以上になっている。
【0024】したがって、図4に示すように、分析対象
とする元素(シリコン)のオージェピーク、すなわち、
Si−LVVのオージェピーク61とSi−KLLのオ
ージェピーク62とが顕著に検出された場合には、分析
対象とする元素(シリコン)と同様の元素(シリコン)
を含む汚染物質が上記側壁(12b)に付着していると
判定する。なお、上記顕著に検出された場合とは、オー
ジェピークとノイズとを容易に判別することができる場
合を言う。
【0025】一方図5に示すように、分析対象とする元
素(シリコン)のオージェピーク、すなわち、Si−L
VVのオージェピーク71が一つだけしか表れなかった
場合には、上記側壁(12b)に分析対象とする元素
(シリコン)と同様の元素(シリコン)を含む汚染物質
が付着していないと判定する。
【0026】このようにして、出現したオージェピーク
が分析した側壁の内部に含まれている元素なのか、また
は汚染物質に含まれている元素なのかを判定することが
可能になる。
【0027】ただし、上記方法において、入射電子のエ
ネルギーを10kV以上にして分析を行うと、後方散乱
電子の影響を受けて、分析点以外が二次的に励起され
る。このため、外乱因子となるオージェピークが出現す
るので、汚染物質が付着しているのか否かを正確に分析
することができない。例えば図6に示すように、加速電
圧10kVで分析を行った場合には、Si−LVVのオ
ージェピーク81の他にSi−KLLのオージェピーク
82が出現する。すなわち、試料の最表面に存在するシ
リコン酸化膜層(図示せず)もしくはシリコン基板(図
示せず)からの信号が表れている。したがって、入射電
子のエネルギーは、5kV程度に抑えることが好まし
い。
【0028】また上記第2の発明の方法は、シリコン以
外の元素についても同様のことが言える。例えば、LV
VとKLLの組合せでは、マグネシウム(Mg)および
アルミニウム(Al)を判定できる。またMNNとLM
Mの組合せでは、イットリウム(Y),ジルコニウム
(Zr),ニオブ(Nb)およびモリブデン(Mo)を
判定できる。さらにNVVとMNNの組合せでは、ガド
リニウム(Gd),テルビウム(Tb),ジスプロシウ
ム(Dy),ホルミウム(Ho),エルビウム(E
r),ツリウム(Tm),イッテルビウム(Yb),ル
テチウム(Lu),ハフニウム(Hf),タンタル(T
a),タングステン(W),白金(Pt)および金(A
u)を判定できる。
【0029】
【発明の効果】以上、説明したように、請求項1記載の
発明によれば、穴の側壁に対する入射角度を0°より大
きくかつ20°以下に設定したアルゴンイオンをその穴
の側壁に照射することによって、穴の側壁に付着した汚
染物質を除去するので、穴の底面または穴の周辺部から
のスパッタ物が少なくなる。この結果、被分析断面にス
パッタ物が再付着しなくなるで、分析の精度の向上を図
ることができる。
【0030】請求項2記載の発明によれば、分析対象と
する元素のオージェピークが二つ表れた場合には、側壁
に分析対象とする元素を含む汚染物質が付着していると
判定し、分析対象とする元素のオージェピークが一つだ
け表れた場合には、側壁に分析対象とする元素を含む汚
染物質が付着していないと判定することから、被分析表
面に分析対象とする元素を含む汚染物質が付着している
か否かの判定が容易かつ簡単にできる。
【図面の簡単な説明】
【図1】第1の発明の実施例に関する分析方法の説明図
である。
【図2】第2の発明の実施例に関する分析部分の説明図
である。
【図3】電子の非弾性平均自由行程と電子のエネルギー
との関係図である。
【図4】オージェ電子分光分析の結果の説明図である。
【図5】オージェ電子分光分析の結果の説明図である。
【図6】加速電圧を過剰印加した場合の説明図である。
【図7】スパッタリング深さによる検出元素の割合の変
化図である。
【符号の説明】
11 試料 12 穴 12a 底面 12b 側壁 31 汚染物質 61 オージェピーク 62 オージェピーク 71 オージェピーク θ 入射角度
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成6年2月22日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0003
【補正方法】変更
【補正内容】
【0003】そして近年では、フィールドエミッション
型のオージェ電子分光装置が出現したことによって、1
5nmφ程度の微小領域の分析が可能になっている。ま
た、半導体装置の解析では、層間に存在する微小異物を
分析することが要求されているため、サブミクロン程度
の精度で分析しようとする断面を形成する必要がある。
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0029
【補正方法】変更
【補正内容】
【0029】
【発明の効果】以上、説明したように、請求項1記載の
発明によれば、穴の側壁に対する入射角度を0゜より大
きくかつ20°以下に設定したアルゴンイオンをその穴
の側壁に照射することによって、穴の側壁に付着した汚
染物質を除去するので、穴の底面または穴の周辺部から
のスパッタ物が少なくなる。この結果、被分析断面にス
パッタ物が再付着しなくなるので、分析の精度の向上を
図ることができる。
【手続補正3】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図6
【補正方法】変更
【補正内容】
【図6】

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 フォーカスイオンビームを用いて、試料
    に底面を有する穴を形成する第1工程と、 前記穴の側壁に対する入射角度を0°より大きくかつ2
    0°以下に設定したアルゴンイオンを当該穴の側壁に照
    射することによって、当該穴の側壁に付着した汚染物質
    を除去する第2工程と、 その後、前記穴の側壁を分析する第3工程とからなるこ
    とを特徴とする試料の分析方法。
  2. 【請求項2】 試料に底面を有する穴を形成した後、オ
    ージェ電子分光法によって、当該穴の側壁を分析する試
    料の分析方法において、 分析対象とする元素のオージェピークが顕著に二つ表れ
    た場合には、少なくとも分析対象とする元素を含む汚染
    物質が前記側壁に付着していると判定し、分析対象とす
    る元素のオージェピークが顕著に一つだけ表れた場合に
    は、少なくとも分析対象とする元素を含む汚染物質が前
    記側壁に付着していないと判定することを特徴とする試
    料の分析方法。
JP5343013A 1993-12-14 1993-12-14 試料の分析方法 Pending JPH07167807A (ja)

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JP (1) JPH07167807A (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101009939B1 (ko) * 2008-10-29 2011-01-21 포항공과대학교 산학협력단 전자에너지 손실 분광법에서 발생하는 탄소오염 제거방법
JP2017150840A (ja) * 2016-02-22 2017-08-31 住友金属鉱山株式会社 透過型電子顕微鏡用試料の作製方法および確認方法

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