JP2002277364A - 薄片試料加工方法及び薄片試料の作製方法 - Google Patents

薄片試料加工方法及び薄片試料の作製方法

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JP2002277364A
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thin
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Kunihiro Inoue
邦弘 井上
Mitsutaka Inui
光隆 乾
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Seiko Epson Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 透過型電子顕微鏡用の薄片試料を作製する際
に、集束イオンビームによるスパッタエッチングによっ
て切削端面に生じたダメージ層を除去する。 【解決手段】 集束イオンビーム加工法を用いて固体試
料を切削加工することで固体試料から切り出した薄片試
料(30)をマイクログリッド(50)上に固着する。
薄片試料(30)の切削端面にはガリウムイオンビーム
によるスパッタエッチングによって格子欠陥等のダメー
ジ層が形成されている。イオンミリング装置を用いてア
ルゴンイオンを1keV以下の低エネルギーで加速し、
アルゴンイオンを薄片試料(30)に照射することで、
ダメージ層を除去する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は固体試料の微細加工
技術に係わり、特に、透過型電子顕微鏡用の薄片試料加
工技術及び作製技術に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、透過型電子顕微鏡用の試料作製方
法として、集束イオンビームを用いた加工方法がある。
集束イオンビーム加工法によれば、イオンビームによる
スパッタエッチングによって固体試料を任意の形状に加
工することができ、透過型電子顕微鏡用の薄片試料作製
に好適である。集束イオンビーム加工法は固体試料の粗
加工には不向きであるため、薄片試料を作製するにはダ
イシングソーや機械研磨等による前処理によって固体試
料を予め薄片化しておく必要がある。
【0003】ところが、固体試料の材質によっては水と
の接触により変質や膨張をするもの、或いは表面が非常
に脆弱なため前処理段階で破壊、欠落してしまうものも
少なくない。このような問題点を解決するために、リフ
トアウト法が考案された。リフトアウト法によればダイ
シングソー等による前処理を行わずに、透過型電子顕微
鏡の断面観察となる部位について集束イオンビーム加工
法を用いて薄片試料を切り出し、マイクロマニピュレー
タを用いて該薄片試料を透過型電子顕微鏡のマイクログ
リッドに装着することができる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上述のリフト
アウト法では集束イオンビーム加工後、薄片試料の厚み
調整のために追加工を行うことができないため、薄片試
料の厚みが不均一になるという不都合が生じる。これ
は、透過型電子顕微鏡で薄片試料を断面観察するために
は、透過型電子顕微鏡の分解能を考慮して薄片試料の厚
みを100nm程度にする必要があるが、集束イオンビ
ーム加工装置による最高拡大倍率は30万倍であり、1
00nmは画面上で3mm程度となるため、肉眼による
正確な厚み加工制御が困難となるためである。
【0005】さらに、集束イオンビーム加工法ではイオ
ンビームを薄片試料に照射するため、照射イオンの一部
は表面で反射され、一部は薄片試料を構成している原子
と衝突を繰り返しながら試料内部へ侵入していき、切削
端面にダメージ層が形成される。このダメージ層は透過
型電子顕微鏡による高分解能観察の妨げとなる。
【0006】図5は集束イオンビーム加工法によってシ
リコン結晶表面にガリウムイオンビームを照射した際に
形成されたダメージ層の概略図である。同図において符
号80はシリコン結晶、符号70はダメージ層を表して
いる。ダメージ層70は表面汚染層71、非晶質層72
及び格子欠陥層73から成り、その膜厚は通常、片面2
5nm〜30nmである。
【0007】ガリウムイオンをシリコン結晶に照射する
と、ガリウムイオンはシリコン原子と衝突をしてエネル
ギーの一部を失いながら内部へ侵入し、さらに別のシリ
コン原子と衝突する。一方、衝突されたシリコン原子は
正規の位置から弾き出されて別のシリコン原子と衝突す
る。このようにシリコン結晶表面にガリウムイオンが照
射されると、連鎖的に衝突が繰り返されて格子間原子や
空格子点等の格子欠陥が多数発生し、格子欠陥層73が
形成される。また、試料表面はアモルファス状となり、
非晶質層72が形成される。このとき最表面は集束イオ
ンビームによってエッチングされながらもスパッタされ
た原子が再付着して汚染され、表面汚染層71が形成さ
れる。
【0008】本発明は上記の問題点に鑑み、集束イオン
ビーム加工後の切削端面に生じたダメージ層を除去する
とともに、薄片試料の厚みを均一に調整する薄片試料加
工方法及び薄片試料の作製方法を提供することを課題と
する。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
め、本発明では集束イオンビーム加工法を用いて固体試
料を切削加工することで固体試料から薄片試料を切り出
し、該薄片試料の切削端面に生じたダメージ層をイオン
ミリングによって除去する。この方法により、集束イオ
ンビームによって生じたダメージ層をイオンミリングに
よって除去することができるとともに、薄片試料を膜厚
方向に加工することができ、膜厚を所望の値に調整する
ことができる。イオンミリングは、不活性ガスであるア
ルゴンが好ましく、加速電圧は1keV以下の低エネル
ギーが好ましい。
【0010】
【発明の実施の形態】以下、各図を参照して本実施の形
態について説明する。
【0011】図1乃至図4は透過型電子顕微鏡用の試料
作製工程を示した説明図である。図1に示すように、シ
リコンウエハ10を用意し、集束イオンビーム加工法に
よって、断面観察部位11の両側をBOX加工し、断面
観察部位11を残して薄膜化する。このときのイオンビ
ームの加速電圧は30kV、電流密度10A/cm2
ある。断面観察部位11の膜厚は0.1μmであり、B
OX加工によって形成された開口部21,22の大きさ
は、15μm×20μm×10μmである。
【0012】さらに、図2に示すように、集束イオンビ
ーム加工法によって断面観察部位11の両端面及び底面
を切削し、断面観察部位11を含む薄片試料30をシリ
コンウエア10から切り出す。これにより、20μm×
10μm×0.1μmの薄片試料30が得られる。この
ときシリコンウエハ10には開口部20が形成される。
【0013】次に、図3に示すように、薄片試料30を
透過型電子顕微鏡により断面観察するために、マイクロ
マニピュレータ60を用いて薄片試料30をマイクログ
リッド50に固着する。マイクロマニピュレータ60は
WD(Working Distance)の長い対物レンズを持った光
学顕微鏡に、油圧制御によるミクロン単位で移動可能な
ガラス製のキャピラリが取り付けられている。このキャ
ピラリの先端を数μmφ程度の太さになるように調整す
ることで、微小な薄片試料30を静電気でハンドリング
することができる。
【0014】マイクログリッド50は薄片試料30に電
子線を照射する際に薄片試料30を透過型電子顕微鏡内
に担持する支持膜であり、0.1μmφ〜20μmφの
孔をもつ。マイクログリッド50の表面には薄片試料3
0を固定するために、粘着性のあるコロジオン膜40で
被覆されている。コロジオン膜40は1.5%〜2%濃
度のニトロセルロース酢酸アミル溶液1滴を水面上に滴
下し、溶媒を蒸発させた後、水面上に形成された薄膜を
150メッシュの金網に掬い取り法或いは水面落下法で
載せた後、室温で乾燥させ、カーボン蒸着法で強化する
ことにより得られたものである。
【0015】薄片試料30をマイクログリッド50に載
置した後、透過型電子顕微鏡を用いて断面観察を試み
る。薄片試料30の観察状態が良好でない場合には、集
束イオンビーム加工法によって切削端面に生じたダメー
ジ層を除去するべく、薄片試料30をイオンミリング装
置に装着する。図4に示すように、Kaufman型イオン源
やBucket型イオン源等の大口径のイオン源で発生させた
アルゴンイオンを1keV以下の加速電圧(例えば、8
00eV)で加速し、薄片試料30に照射してイオンミ
リングを行う。集束イオンビーム加工の際にガリウムイ
オンによって形成されたダメージ層はイオンミリングに
よって除去することができるとともに、集束イオンビー
ム加工の際に不均一になりやすい薄片試料30の膜厚を
透過型電子顕微鏡観察に好適な膜厚に調整することがで
きる。但し、イオンミリングにより、コロジオン膜40
も同時にエッチングされてしまうため、マイクロマニピ
ュレータ60を用いて薄片試料30を別のマイクログリ
ッド50に固着させる。
【0016】尚、薄片試料30の両面についてイオンミ
リングが必要な場合には、透過型電子顕微鏡観察→
イオンミリング→マイクログリッドの取り替え、とい
った一連の処理をもう一方の片面について再度行う。ま
た、上記の説明ではアルゴンイオンを用いてイオンミリ
ングを行ったが、不活性ガスであれば、アルゴンに限ら
ず、窒素(N2)、クリプトン(Kr)等を用いること
ができる。また、上記の説明では透過型電子顕微鏡用の
薄片試料を加工する場合を例に説明したが、本発明はこ
れに限らずに、集束イオンビームを用いた電子デバイス
の加工技術に広く応用することができる。
【0017】
【発明の効果】本発明によれば集束イオンビーム加工法
によって薄片試料の切削端面に生じたダメージ層をイオ
ンミリングによって除去することができるとともに、薄
片試料を厚み方向に加工できるため、膜厚を所望の値に
調整することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】透過型電子顕微鏡用試料作製工程の説明図であ
る。
【図2】透過型電子顕微鏡用試料作製工程の説明図であ
る。
【図3】透過型電子顕微鏡用試料作製工程の説明図であ
る。
【図4】透過型電子顕微鏡用試料作製工程の説明図であ
る。
【図5】ダメージ層の説明図である。
【符号の説明】
10…シリコンウエハ、11…断面観察部位、20〜2
2…開口部、30…薄片試料、40…コロジオン膜、5
0…マイクログリッド、60…マイクロマニピュレー
タ、70…ダメージ層、71…表面汚染層、72…非晶
質層、73…格子欠陥層、80…シリコン結晶
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 2G052 AC02 AD52 EC18 GA33 4E066 AA01 BA13 BB02 4K057 DA11 DB06 DD04 DE14 DE15 DN04 5C001 AA01 BB07 CC01

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 集束イオンビーム加工法を用いて固体試
    料を切削加工することで固体試料から薄片試料を切り出
    し、該薄片試料の切削端面に生じたダメージ層をイオン
    ミリングによって除去する、薄片試料加工方法。
  2. 【請求項2】 アルゴンイオンを用いてイオンミリング
    を行う請求項1に記載の薄片試料加工方法。
  3. 【請求項3】 アルゴンイオンの加速電圧は1keV以
    下である請求項2に記載の薄片試料加工方法。
  4. 【請求項4】 前記薄片試料は透過型電子顕顕微鏡によ
    る断面観察部位を含む請求項1乃至請求項3のうち何れ
    か1項に記載の薄片試料加工方法。
  5. 【請求項5】 前記薄片試料をマイクログリッドに固着
    した状態でイオンミリングを行う請求項4に記載の薄片
    試料加工方法。
  6. 【請求項6】 マイクロマニピュレータを用いて薄片試
    料をマイクログリッドに固着させる請求項5に記載の薄
    片試料加工方法。
  7. 【請求項7】 集束イオンビーム加工法を用いて固体試
    料を切削加工することで固体試料から薄片試料を切り出
    し、該薄片試料の切削端面に生じたダメージ層をイオン
    ミリングによって除去する、薄片試料の作製方法。
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