JPH08327514A - 透過電子顕微鏡用試料の作製方法及びその装置 - Google Patents
透過電子顕微鏡用試料の作製方法及びその装置Info
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- JPH08327514A JPH08327514A JP13810195A JP13810195A JPH08327514A JP H08327514 A JPH08327514 A JP H08327514A JP 13810195 A JP13810195 A JP 13810195A JP 13810195 A JP13810195 A JP 13810195A JP H08327514 A JPH08327514 A JP H08327514A
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
- H01J2237/30—Electron or ion beam tubes for processing objects
- H01J2237/317—Processing objects on a microscale
- H01J2237/3174—Etching microareas
- H01J2237/31745—Etching microareas for preparing specimen to be viewed in microscopes or analyzed in microanalysers
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、多層膜の種類に関わらず、多層膜
中のある特定の膜を自由にかつ正確に選択することを可
能とし、さらに膜中の特定の深さにある平面を同一膜内
において厚さ方向に自由にかつ正確に選択できる透過電
子顕微鏡用試料の作製を可能とする。 【構成】 本発明によると、例えば多層膜の試料におい
て、観察したい平面が前記試料の表面側に露出するまで
表面分析法でモニターしながらイオンビームによりエッ
チングする工程と、観察したい平面が前記試料の裏面側
に露出するまでイオンビームによりエッチングする工程
とを含む透過電子顕微鏡用試料の作製方法が提供され
る。
中のある特定の膜を自由にかつ正確に選択することを可
能とし、さらに膜中の特定の深さにある平面を同一膜内
において厚さ方向に自由にかつ正確に選択できる透過電
子顕微鏡用試料の作製を可能とする。 【構成】 本発明によると、例えば多層膜の試料におい
て、観察したい平面が前記試料の表面側に露出するまで
表面分析法でモニターしながらイオンビームによりエッ
チングする工程と、観察したい平面が前記試料の裏面側
に露出するまでイオンビームによりエッチングする工程
とを含む透過電子顕微鏡用試料の作製方法が提供され
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、解析試料の内部を平面
的に観察するための透過電子顕微鏡用試料の作製方法及
びその装置に関するものである。
的に観察するための透過電子顕微鏡用試料の作製方法及
びその装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、基板上に形成した多層膜の内部の
膜や、バルク同士を接合した試料の接合部分を平面的に
観察する透過電子顕微鏡における観察用試料の作製に
は、化学エッチングとイオンエッチングとを併用する方
法と、イオンエッチングのみ用いる方法がある。
膜や、バルク同士を接合した試料の接合部分を平面的に
観察する透過電子顕微鏡における観察用試料の作製に
は、化学エッチングとイオンエッチングとを併用する方
法と、イオンエッチングのみ用いる方法がある。
【０００３】前者は、まず観察したい膜の上側にある膜
をそれらの膜を溶解させる専用のエッチング液によって
除去し、観察したい膜を試料の最表面に露出させ、次に
試料の裏面からイオンビームエッチングにより電子線が
透過できる厚さまで試料を薄片化する方法である。後者
は、試料の両側からイオンエッチングし、観察したい部
分だけが残るように薄片化する方法である。
をそれらの膜を溶解させる専用のエッチング液によって
除去し、観察したい膜を試料の最表面に露出させ、次に
試料の裏面からイオンビームエッチングにより電子線が
透過できる厚さまで試料を薄片化する方法である。後者
は、試料の両側からイオンエッチングし、観察したい部
分だけが残るように薄片化する方法である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上述のような、従来の
化学エッチングとイオンエッチングとを併用する方法で
は、金属多層膜や主成分が同じ膜から構成される多層膜
などの、ある特定の膜のみを観察することが難しい。
化学エッチングとイオンエッチングとを併用する方法で
は、金属多層膜や主成分が同じ膜から構成される多層膜
などの、ある特定の膜のみを観察することが難しい。
【０００５】つまり、前述のような試料では、観察した
い膜だけを残すエッチング液を選択することは現実的に
難しい場合があった。また、観察したい平面を同一膜内
においても厚さ方向で自由に選べないという問題があっ
た。
い膜だけを残すエッチング液を選択することは現実的に
難しい場合があった。また、観察したい平面を同一膜内
においても厚さ方向で自由に選べないという問題があっ
た。
【０００６】さらに、膜同士の界面で拡散成分の分布を
調べたい場合、化学エッチングにより拡散成分が溶解す
るため、正確な拡散状態の解析ができなくなるなどの問
題が生じていた。
調べたい場合、化学エッチングにより拡散成分が溶解す
るため、正確な拡散状態の解析ができなくなるなどの問
題が生じていた。
【０００７】また、イオンエッチングのみ用いる方法で
は、除去すべき膜のエッチング速度をあらかじめ測定
し、時間によりエッチング量をモニターする必要がある
が、実際には正確にエッチング速度を決定するのが難し
いこと、またエッチング面の形状が必ずしも平坦でない
ことにより誤差が生じるなど、観察したい部分までうま
くエッチングできないのが現状であった。
は、除去すべき膜のエッチング速度をあらかじめ測定
し、時間によりエッチング量をモニターする必要がある
が、実際には正確にエッチング速度を決定するのが難し
いこと、またエッチング面の形状が必ずしも平坦でない
ことにより誤差が生じるなど、観察したい部分までうま
くエッチングできないのが現状であった。
【０００８】そこで、本発明は、以上のような点に鑑み
てなされたのもので、多層膜の種類に関わらず、多層膜
中のある特定の膜を自由にかつ正確に選択することを可
能とし、さらに膜中の特定の深さにある平面を同一膜内
において厚さ方向に自由にかつ正確に選択できる透過電
子顕微鏡用試料の作製方法及びその装置を提供すること
を目的とする。
てなされたのもので、多層膜の種類に関わらず、多層膜
中のある特定の膜を自由にかつ正確に選択することを可
能とし、さらに膜中の特定の深さにある平面を同一膜内
において厚さ方向に自由にかつ正確に選択できる透過電
子顕微鏡用試料の作製方法及びその装置を提供すること
を目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明によると、多層膜の試料において、観察した
い平面が前記試料の表面側に露出するまで表面分析法で
モニターしながらイオンビームによりエッチングする工
程と、観察したい平面が前記試料の裏面側に露出するま
でイオンビームによりエッチングする工程とを含む透過
電子顕微鏡用試料の作製方法が提供される。
に、本発明によると、多層膜の試料において、観察した
い平面が前記試料の表面側に露出するまで表面分析法で
モニターしながらイオンビームによりエッチングする工
程と、観察したい平面が前記試料の裏面側に露出するま
でイオンビームによりエッチングする工程とを含む透過
電子顕微鏡用試料の作製方法が提供される。
【００１０】また、本発明によると、バルクとバルクを
直接接合、接着剤による接合、或いは半田による接合の
うち少なくともいずれか一つで接着した試料において、
接着部の近傍まで試料の断面方向から集束イオンビーム
装置により薄膜化する工程と、観察したい平面が表面に
露出するまで表面分析法でモニターしながらイオンビー
ムによりエッチングする工程とを含む透過電子顕微鏡用
試料の作製方法が提供される。
直接接合、接着剤による接合、或いは半田による接合の
うち少なくともいずれか一つで接着した試料において、
接着部の近傍まで試料の断面方向から集束イオンビーム
装置により薄膜化する工程と、観察したい平面が表面に
露出するまで表面分析法でモニターしながらイオンビー
ムによりエッチングする工程とを含む透過電子顕微鏡用
試料の作製方法が提供される。
【００１１】また、本発明によると、前記表面分析法で
のモニターはオージェ電子分光分析、Ｘ線光電子分光分
析、及び２次イオン質量分析のうち少なくとも一つによ
り施すものであることを特徴とする透過電子顕微鏡用試
料の作製方法が提供される。
のモニターはオージェ電子分光分析、Ｘ線光電子分光分
析、及び２次イオン質量分析のうち少なくとも一つによ
り施すものであることを特徴とする透過電子顕微鏡用試
料の作製方法が提供される。
【００１２】また、本発明によると、超高真空チャンバ
ー内で集束イオンビームを生成する第１のイオン銃と、
前記第１のイオン銃によって生成された集束イオンビー
ムを試料の表面に照射し、発生する２次電子を受け取る
ことにより前記試料の情報を検出する第１の検出手段
と、前記第１の検出手段によって検出された前記試料の
情報を表示する第１のディスプレイ手段と、前記超高真
空チャンバー内で電子ビームを生成する電子銃と、前記
電子銃によって生成された電子ビームを前記試料の表面
に照射し、オージェ電子が放出されるようにし、そのオ
ージェ電子を受け取ることにより、前記試料の情報を検
出する第２の検出手段と、前記第２の検出手段によって
検出された前記試料の情報を表示する第２のディスプレ
イ手段と、前記超高真空チャンバー内でイオンビームを
生成する第２のイオン銃と、２軸の３６０度回転機構を
備えた試料保持台とを具備する透過電子顕微鏡用試料の
作製装置が提供される。
ー内で集束イオンビームを生成する第１のイオン銃と、
前記第１のイオン銃によって生成された集束イオンビー
ムを試料の表面に照射し、発生する２次電子を受け取る
ことにより前記試料の情報を検出する第１の検出手段
と、前記第１の検出手段によって検出された前記試料の
情報を表示する第１のディスプレイ手段と、前記超高真
空チャンバー内で電子ビームを生成する電子銃と、前記
電子銃によって生成された電子ビームを前記試料の表面
に照射し、オージェ電子が放出されるようにし、そのオ
ージェ電子を受け取ることにより、前記試料の情報を検
出する第２の検出手段と、前記第２の検出手段によって
検出された前記試料の情報を表示する第２のディスプレ
イ手段と、前記超高真空チャンバー内でイオンビームを
生成する第２のイオン銃と、２軸の３６０度回転機構を
備えた試料保持台とを具備する透過電子顕微鏡用試料の
作製装置が提供される。
【００１３】また、本発明によると、超高真空チャンバ
ー内で集束イオンビームを生成する第１のイオン銃と、
前記第１のイオン銃によって生成された集束イオンビー
ムを試料の表面に照射し、発生する２次電子を受け取る
ことにより前記試料の情報を検出する第１の検出手段
と、前記第１の検出手段によって検出された前記試料の
情報を表示する第１のディスプレイ手段と、前記超高真
空チャンバー内でＸ線を発生するＸ線源と、前記Ｘ線源
によるＸ線の照射位置を確認するためのＣＣＤカメラ
と、前記Ｘ線源によって発生されるＸ線を前記試料の表
面に照射し、光電子が放出されるようにし、その光電子
を受け取ることにより、前記試料の情報を検出する第２
の検出手段と、前記第２の検出手段によって検出された
前記試料の情報を表示する第２のディスプレイ手段と、
前記超高真空チャンバー内でイオンビームを生成する第
２のイオン銃と、２軸の３６０度回転機構を備えた試料
保持台とを具備する透過電子顕微鏡用試料の作製装置が
提供される。
ー内で集束イオンビームを生成する第１のイオン銃と、
前記第１のイオン銃によって生成された集束イオンビー
ムを試料の表面に照射し、発生する２次電子を受け取る
ことにより前記試料の情報を検出する第１の検出手段
と、前記第１の検出手段によって検出された前記試料の
情報を表示する第１のディスプレイ手段と、前記超高真
空チャンバー内でＸ線を発生するＸ線源と、前記Ｘ線源
によるＸ線の照射位置を確認するためのＣＣＤカメラ
と、前記Ｘ線源によって発生されるＸ線を前記試料の表
面に照射し、光電子が放出されるようにし、その光電子
を受け取ることにより、前記試料の情報を検出する第２
の検出手段と、前記第２の検出手段によって検出された
前記試料の情報を表示する第２のディスプレイ手段と、
前記超高真空チャンバー内でイオンビームを生成する第
２のイオン銃と、２軸の３６０度回転機構を備えた試料
保持台とを具備する透過電子顕微鏡用試料の作製装置が
提供される。
【００１４】また、本発明によると、超高真空チャンバ
ー内で、集束イオンビームを生成する第１のイオン銃
と、前記第１のイオン銃によって生成された集束イオン
ビームを試料の表面に照射し、発生する２次電子を受け
取ることにより、前記試料の情報を検出する第１の検出
手段と、第１の検出手段によって、前記検出された前記
試料の情報を表示する第１のディスプレイ手段と、前記
超高真空チャンバー内でイオンビームを生成する第２の
イオン銃と、前記第２のイオン銃によって生成されたイ
オンビームを前記試料の表面に照射し、２次イオンが放
出されるようにし、その２次イオンを受け取ることによ
り、前記試料の情報を検出する第２の検出手段と、前記
第２の検出手段によって検出された前記試料の情報を表
示する第２のディスプレイ手段と、２軸の３６０度回転
機構を備えた試料保持台とを具備する透過電子顕微鏡用
試料の作製装置が提供される。
ー内で、集束イオンビームを生成する第１のイオン銃
と、前記第１のイオン銃によって生成された集束イオン
ビームを試料の表面に照射し、発生する２次電子を受け
取ることにより、前記試料の情報を検出する第１の検出
手段と、第１の検出手段によって、前記検出された前記
試料の情報を表示する第１のディスプレイ手段と、前記
超高真空チャンバー内でイオンビームを生成する第２の
イオン銃と、前記第２のイオン銃によって生成されたイ
オンビームを前記試料の表面に照射し、２次イオンが放
出されるようにし、その２次イオンを受け取ることによ
り、前記試料の情報を検出する第２の検出手段と、前記
第２の検出手段によって検出された前記試料の情報を表
示する第２のディスプレイ手段と、２軸の３６０度回転
機構を備えた試料保持台とを具備する透過電子顕微鏡用
試料の作製装置が提供される。
【００１５】さらに、本発明によると、前記表面分析法
でのモニター時に試料から放出されるＸ線を受け取るＸ
線検出器を備えた請求項４乃至６のいずれかに記載の透
過電子顕微鏡用試料の作製装置が提供される。
でのモニター時に試料から放出されるＸ線を受け取るＸ
線検出器を備えた請求項４乃至６のいずれかに記載の透
過電子顕微鏡用試料の作製装置が提供される。
【００１６】
【作用】上記のような解決手段の透過電子顕微鏡用試料
の作製方法及びその装置によれば、試料の組成にかかわ
らず観察したい平面を任意に選択することができ、さら
に、表面分析法でモニターしながらイオンビームエッチ
ングするため、観察したい平面を同一膜内においても厚
さ方向で自由にかつ正確に選択できる。
の作製方法及びその装置によれば、試料の組成にかかわ
らず観察したい平面を任意に選択することができ、さら
に、表面分析法でモニターしながらイオンビームエッチ
ングするため、観察したい平面を同一膜内においても厚
さ方向で自由にかつ正確に選択できる。
【００１７】また、このような解決手段の透過電子顕微
鏡用試料の作製方法及びその装置を用いることにより、
基板上に形成した多層膜の内部の膜や、バルク同士を接
合した試料の接着部分を平面的に観察できる透過電子顕
微鏡用試料が作製可能となる。
鏡用試料の作製方法及びその装置を用いることにより、
基板上に形成した多層膜の内部の膜や、バルク同士を接
合した試料の接着部分を平面的に観察できる透過電子顕
微鏡用試料が作製可能となる。
【００１８】
【実施例】以下、この発明の実施例について図面を参照
しながら説明する。図１は、この発明の第１の実施例の
透過電子顕微鏡用試料の作製方法を示す工程断面図であ
る。
しながら説明する。図１は、この発明の第１の実施例の
透過電子顕微鏡用試料の作製方法を示す工程断面図であ
る。
【００１９】図１（ａ）は、この実施例で用いた試料１
０の断面図である。図１（ａ）において、参照符号１１
はシリコン基板、１２，１３，１４は例えば膜厚１μｍ
の薄膜である。
０の断面図である。図１（ａ）において、参照符号１１
はシリコン基板、１２，１３，１４は例えば膜厚１μｍ
の薄膜である。
【００２０】透過電子顕微鏡にて観察したい平面は膜１
３である。図１（ａ）の試料１０は裏面側からバフ研磨
して、その厚さを１０μｍ以下にしてある。
３である。図１（ａ）の試料１０は裏面側からバフ研磨
して、その厚さを１０μｍ以下にしてある。
【００２１】この試料１０をオージェ電子分光装置の分
析室へ導入する。この分析室は５×１０-7Ｐａ以下の超
高真空下に維持されており、表面への汚染物の吸着を防
止している。
析室へ導入する。この分析室は５×１０-7Ｐａ以下の超
高真空下に維持されており、表面への汚染物の吸着を防
止している。
【００２２】これによって、本分析装置は試料の表面か
ら数原子層に存在する元素の種類を同定することができ
る。試料導入後、まず膜１４の表面に、例えばビーム径
約５００μｍ、加速電圧３ｋＶにてＡｒイオンビームを
試料の表面に１分間照射し、約１０ｎｍエッチングす
る。
ら数原子層に存在する元素の種類を同定することができ
る。試料導入後、まず膜１４の表面に、例えばビーム径
約５００μｍ、加速電圧３ｋＶにてＡｒイオンビームを
試料の表面に１分間照射し、約１０ｎｍエッチングす
る。
【００２３】この場合、イオンビームの走査範囲は１ｍ
ｍ×１ｍｍとし、エッチングの間試料を毎分１回転させ
る。次に、試料１０に例えば加速電圧５ｋＶ、１次電流
３．０２×１０-7Ａ、ビーム径約１μｍの電子線を試料
の表面に照射し、表面から数原子層の領域から発生する
オージェ電子を検出することによって、表面に存在する
元素を調べる。
ｍ×１ｍｍとし、エッチングの間試料を毎分１回転させ
る。次に、試料１０に例えば加速電圧５ｋＶ、１次電流
３．０２×１０-7Ａ、ビーム径約１μｍの電子線を試料
の表面に照射し、表面から数原子層の領域から発生する
オージェ電子を検出することによって、表面に存在する
元素を調べる。
【００２４】このような工程を交互に行うことによっ
て、最終的に観察したい平面１５が表面に露出するまで
エッチングする（図１（ｂ））。この際、エッチング深
さの精度を高めるため、観察したい平面に近づいたらエ
ッチング速度を例えば毎分５ｎｍ、毎分１ｎｍと次第に
減らすことが必要となる。
て、最終的に観察したい平面１５が表面に露出するまで
エッチングする（図１（ｂ））。この際、エッチング深
さの精度を高めるため、観察したい平面に近づいたらエ
ッチング速度を例えば毎分５ｎｍ、毎分１ｎｍと次第に
減らすことが必要となる。
【００２５】また、試料１０へのイオンダメージを抑制
するためには、加速電圧を例えば１ｋｅＶ、０．５ｋｅ
Ｖ、０．１ｋｅＶと可能な限り低く設定することが望ま
しい。
するためには、加速電圧を例えば１ｋｅＶ、０．５ｋｅ
Ｖ、０．１ｋｅＶと可能な限り低く設定することが望ま
しい。
【００２６】次に、図１（ｃ）に示すように、試料の同
位置の裏面側を図１（ｂ）と同様に観察したい平面１５
が表面に露出するまでイオンビームエッチングする。例
えば、表面側から深さ約１．５８μｍエッチングし、裏
面側から深さ約８．４μｍエッチングすると、最終的に
透過電子顕微鏡用試料の厚さは約０．０２μｍとなる。
位置の裏面側を図１（ｂ）と同様に観察したい平面１５
が表面に露出するまでイオンビームエッチングする。例
えば、表面側から深さ約１．５８μｍエッチングし、裏
面側から深さ約８．４μｍエッチングすると、最終的に
透過電子顕微鏡用試料の厚さは約０．０２μｍとなる。
【００２７】この場合、オージェ分析におけるエッチン
グ面の粗度ならびに結晶乱れなどのダメージ度は、電子
顕微鏡像の解像度に大きく影響するので、イオンビーム
の入射角度や加速電圧、イオン種、またエッチング時の
試料回転などを最適化し、ダメージ度を最小にすること
が重要である。
グ面の粗度ならびに結晶乱れなどのダメージ度は、電子
顕微鏡像の解像度に大きく影響するので、イオンビーム
の入射角度や加速電圧、イオン種、またエッチング時の
試料回転などを最適化し、ダメージ度を最小にすること
が重要である。
【００２８】以上のように、この発明の第１の実施例に
よれば、試料１０の表面側の表面元素をオージェ電子分
光法でモニターしながらイオンビームエッチングし、裏
面側も同様にモニターしながら、イオンエッチングし
て、任意の膜の平面観察を可能とする透過電子顕微鏡用
試料を作製することができる。
よれば、試料１０の表面側の表面元素をオージェ電子分
光法でモニターしながらイオンビームエッチングし、裏
面側も同様にモニターしながら、イオンエッチングし
て、任意の膜の平面観察を可能とする透過電子顕微鏡用
試料を作製することができる。
【００２９】図２は、この発明の第２の実施例の透過電
子顕微鏡用試料の作製方法を示す工程断面図である。図
２（ａ）はこの実施例で用いた試料２０の断面図であ
る。
子顕微鏡用試料の作製方法を示す工程断面図である。図
２（ａ）はこの実施例で用いた試料２０の断面図であ
る。
【００３０】図２（ａ）において、参照符号２１はシリ
コン基板、２２，２３は例えば膜厚１μｍの薄膜であ
る。透過電子顕微鏡にて観察したい平面は膜２２であ
る。
コン基板、２２，２３は例えば膜厚１μｍの薄膜であ
る。透過電子顕微鏡にて観察したい平面は膜２２であ
る。
【００３１】図２（ａ）の試料２０は裏面側からバフ研
磨して、その厚さを１０μｍ以下にしてある。この試料
２０をオージェ電子分光装置に導入する。
磨して、その厚さを１０μｍ以下にしてある。この試料
２０をオージェ電子分光装置に導入する。
【００３２】第１の実施例と同様にエッチングを行う
が、第２の実施例においても試料２０の表面側にイオン
ビームの照射と表面元素のモニターを交互に行い観察し
たい平面２５が図２（ｂ）に示すように試料の表面に露
出するまでエッチングする。
が、第２の実施例においても試料２０の表面側にイオン
ビームの照射と表面元素のモニターを交互に行い観察し
たい平面２５が図２（ｂ）に示すように試料の表面に露
出するまでエッチングする。
【００３３】次に、この試料２０を従来から用いられて
いる電子顕微鏡試料作製用イオンミーリング装置に導入
する。そして、オージェ装置によりエッチングした位置
の裏面側を、例えばビーム径３ｍｍ、加速電圧２ｋＶの
イオンビームを試料表面に照射し、図２（ｃ）に示すよ
うに試料２０に小穴２６が生じるまでエッチングして透
過電子顕微鏡用試料を作製する。
いる電子顕微鏡試料作製用イオンミーリング装置に導入
する。そして、オージェ装置によりエッチングした位置
の裏面側を、例えばビーム径３ｍｍ、加速電圧２ｋＶの
イオンビームを試料表面に照射し、図２（ｃ）に示すよ
うに試料２０に小穴２６が生じるまでエッチングして透
過電子顕微鏡用試料を作製する。
【００３４】図３は、この発明の第３の実施例の透過電
子顕微鏡用試料の作製方法を示す工程断面図である。図
３（ａ）は、この実施例で用いた試料３０の断面図であ
る。
子顕微鏡用試料の作製方法を示す工程断面図である。図
３（ａ）は、この実施例で用いた試料３０の断面図であ
る。
【００３５】図３（ａ）において、参照符号３１，３３
はシリコン基板、３２は接着部である。この試料の透過
電子顕微鏡にて観察したい平面は接着部３２である。
はシリコン基板、３２は接着部である。この試料の透過
電子顕微鏡にて観察したい平面は接着部３２である。
【００３６】図３（ａ）の試料３０は両面側からバフ研
磨して、その厚さを３０μｍ以下にしてある。この試料
３０を集束イオンビーム装置に導入する。
磨して、その厚さを３０μｍ以下にしてある。この試料
３０を集束イオンビーム装置に導入する。
【００３７】まず、図３（ｂ）に示すように、試料の両
側を、断面方向から例えばビーム径５０ｎｍ、加速電圧
３０ｋＶの集束イオンビームを試料の断面に照射し、観
察したい平面の近傍例えば１μｍまでエッチングする。
側を、断面方向から例えばビーム径５０ｎｍ、加速電圧
３０ｋＶの集束イオンビームを試料の断面に照射し、観
察したい平面の近傍例えば１μｍまでエッチングする。
【００３８】この場合、使用するイオン種は、Ｇａであ
る。なお、高エネルギーで加速した集束イオンビームが
もたらすダメージが観察したい平面まで及び、解像度が
劣化することのないように、観察したい平面から約１０
０ｎｍ以上の距離（試料の残り厚さ）が必要である。
る。なお、高エネルギーで加速した集束イオンビームが
もたらすダメージが観察したい平面まで及び、解像度が
劣化することのないように、観察したい平面から約１０
０ｎｍ以上の距離（試料の残り厚さ）が必要である。
【００３９】次に、この試料をオージェ電子分光装置に
導入する。そして、第１の実施例と同様に試料の表面側
からイオンビームの照射と表面元素のモニターを交互に
行い観察したい平面３５が試料の表面に露出するまでイ
オンビームエッチングする。
導入する。そして、第１の実施例と同様に試料の表面側
からイオンビームの照射と表面元素のモニターを交互に
行い観察したい平面３５が試料の表面に露出するまでイ
オンビームエッチングする。
【００４０】次に、試料の同位置の裏面側と同様に観察
したい平面３５が裏面に露出するまでイオンビームエッ
チングして図３（ｃ）に示すような透過電子顕微鏡用試
料を作製する。
したい平面３５が裏面に露出するまでイオンビームエッ
チングして図３（ｃ）に示すような透過電子顕微鏡用試
料を作製する。
【００４１】なお、第１乃至第３の実施例に示した試料
作製方法において、表面元素のモニターを、Ｘ線を照射
した時に発生する光電子を検出するＸ線光電子分光法、
イオンビームエッチング時に発生する２次イオンを検出
する２次イオン質量分析法で実施しても容易に透過電子
顕微鏡用試料の作製が可能である。
作製方法において、表面元素のモニターを、Ｘ線を照射
した時に発生する光電子を検出するＸ線光電子分光法、
イオンビームエッチング時に発生する２次イオンを検出
する２次イオン質量分析法で実施しても容易に透過電子
顕微鏡用試料の作製が可能である。
【００４２】図４は、本発明による透過電子顕微鏡用試
料の作製装置の概略構成を示す図である。図４に示す透
過電子顕微鏡用試料の作製装置は、第１乃至第３の実施
例に示した試料の作製を同一チャンバー内で行うための
装置である。
料の作製装置の概略構成を示す図である。図４に示す透
過電子顕微鏡用試料の作製装置は、第１乃至第３の実施
例に示した試料の作製を同一チャンバー内で行うための
装置である。
【００４３】この透過電子顕微鏡用試料の作製装置は、
超高真空チャンバー４０内で、例えば集束したＧａイオ
ンビームを生成する集束イオン銃４１と、この集束イオ
ンを試料表面に照射し、放出される２次電子を受け取る
２次電子検出器４２と、電子ビームを生成する電子銃４
４と、この電子ビームを試料表面に照射し放出されるオ
ージェ電子を受け取るオージェ電子検出器４５と、例え
ばＡｒイオンビームを生成するイオン銃４３と、例えば
２次電子像、或いはオージェ電子スペクトルを表示する
ディスプレイ手段４６と、例えば集束イオン銃に対して
垂直及び平行な軸（Ｘ，Ｙ）を中心とした２軸の３６０
度回転機構を備えた試料保持台４７とからなる。
超高真空チャンバー４０内で、例えば集束したＧａイオ
ンビームを生成する集束イオン銃４１と、この集束イオ
ンを試料表面に照射し、放出される２次電子を受け取る
２次電子検出器４２と、電子ビームを生成する電子銃４
４と、この電子ビームを試料表面に照射し放出されるオ
ージェ電子を受け取るオージェ電子検出器４５と、例え
ばＡｒイオンビームを生成するイオン銃４３と、例えば
２次電子像、或いはオージェ電子スペクトルを表示する
ディスプレイ手段４６と、例えば集束イオン銃に対して
垂直及び平行な軸（Ｘ，Ｙ）を中心とした２軸の３６０
度回転機構を備えた試料保持台４７とからなる。
【００４４】なお、集束イオン銃４１は、試料保持台４
７に対して垂直な上部に配置する。また、電子銃４４、
オージェ電子検出器４５はイオン銃４３と対向しないよ
うに配置して、エッチングされた物質による汚染を少な
くする。
７に対して垂直な上部に配置する。また、電子銃４４、
オージェ電子検出器４５はイオン銃４３と対向しないよ
うに配置して、エッチングされた物質による汚染を少な
くする。
【００４５】図５は本発明による透過電子顕微鏡用試料
の作製装置の概略を示す図である。この図５に示す透過
電子顕微鏡用試料の作製装置は第１乃至第３の実施例に
示した試料の作製を同一チャンバー内で行うための装置
である。
の作製装置の概略を示す図である。この図５に示す透過
電子顕微鏡用試料の作製装置は第１乃至第３の実施例に
示した試料の作製を同一チャンバー内で行うための装置
である。
【００４６】この透過電子顕微鏡用試料の作製装置は、
超高真空チャンバー５０内で、例えば集束したＧａイオ
ンビームによる集束イオンを生成する集束イオン銃５１
と、この集束イオンを試料表面に照射し放出される２次
電子を受け取る２次電子検出器５２と、Ｘ線を生成する
Ｘ線源５４と、このＸ線源５４によるＸ線の照射位置を
確認するＣＣＤカメラ５８と、前記Ｘ線源５４からのＸ
線を試料表面に照射し放出される光電子を受け取る光電
子検出器５５と、例えばＡｒイオンビームを生成するイ
オン銃５３と、例えば光電子スペクトル或いはＣＣＤカ
メラ５８の画像を表示するディスプレイ手段５６と、例
えば集束イオン銃に対して垂直及び平行な軸を中心とし
た２軸（Ｘ，Ｙ）の３６０度回転機構を備えた試料保持
台５７とからなる。
超高真空チャンバー５０内で、例えば集束したＧａイオ
ンビームによる集束イオンを生成する集束イオン銃５１
と、この集束イオンを試料表面に照射し放出される２次
電子を受け取る２次電子検出器５２と、Ｘ線を生成する
Ｘ線源５４と、このＸ線源５４によるＸ線の照射位置を
確認するＣＣＤカメラ５８と、前記Ｘ線源５４からのＸ
線を試料表面に照射し放出される光電子を受け取る光電
子検出器５５と、例えばＡｒイオンビームを生成するイ
オン銃５３と、例えば光電子スペクトル或いはＣＣＤカ
メラ５８の画像を表示するディスプレイ手段５６と、例
えば集束イオン銃に対して垂直及び平行な軸を中心とし
た２軸（Ｘ，Ｙ）の３６０度回転機構を備えた試料保持
台５７とからなる。
【００４７】なお、集束イオン銃５１は、試料保持台５
７に対して垂直な上部に配置する。また、Ｘ線源５４、
光電子検出器５５、ＣＣＤカメラ５８はイオン銃５３と
対向しないように配置して、エッチング物質による汚染
を少なくする。
７に対して垂直な上部に配置する。また、Ｘ線源５４、
光電子検出器５５、ＣＣＤカメラ５８はイオン銃５３と
対向しないように配置して、エッチング物質による汚染
を少なくする。
【００４８】図６は、本発明による透過電子顕微鏡用試
料の作製装置の概略構成を示す図である。この図６に示
す透過電子顕微鏡用試料の作製装置は第１乃至第３の実
施例に示した試料の作製を同一チャンバー内で行うため
の装置である。
料の作製装置の概略構成を示す図である。この図６に示
す透過電子顕微鏡用試料の作製装置は第１乃至第３の実
施例に示した試料の作製を同一チャンバー内で行うため
の装置である。
【００４９】この装置は、超高真空チャンバー６０内
で、例えば集束したＧａイオンビームによる集束イオン
を生成する集束イオン銃６１と、この集束イオンを試料
表面に照射し放出される２次電子を受け取る２次電子検
出器６２と、１次イオンビームを生成するイオン銃６３
と、この１次イオンを試料表面に照射し放出される２次
イオンを受け取る検出器６５と、例えば２次電子像、或
いは２次イオン質量スペクトルを表示するディスプレイ
手段６６と、例えば集束イオン銃６に対して垂直及び平
行な軸を中心とした２軸（Ｘ，Ｙ）の３６０度回転機構
を備えた試料保持台６７とからなる。
で、例えば集束したＧａイオンビームによる集束イオン
を生成する集束イオン銃６１と、この集束イオンを試料
表面に照射し放出される２次電子を受け取る２次電子検
出器６２と、１次イオンビームを生成するイオン銃６３
と、この１次イオンを試料表面に照射し放出される２次
イオンを受け取る検出器６５と、例えば２次電子像、或
いは２次イオン質量スペクトルを表示するディスプレイ
手段６６と、例えば集束イオン銃６に対して垂直及び平
行な軸を中心とした２軸（Ｘ，Ｙ）の３６０度回転機構
を備えた試料保持台６７とからなる。
【００５０】なお、集束イオン銃６１は、試料保持台６
７に対して垂直な上部に配置する。また、２次イオン質
量分析器６５はイオン銃６３と対向するように配置し、
２次イオン検出の効率を上げる。
７に対して垂直な上部に配置する。また、２次イオン質
量分析器６５はイオン銃６３と対向するように配置し、
２次イオン検出の効率を上げる。
【００５１】また、表面分析法でモニターする時に試料
から発生する特性Ｘ線の強度と試料の厚さには比例関係
がある。そのため、図４、図５及び図６に示した透過電
子顕微鏡用試料の作製装置にＸ線検出器を備えることに
より、このＸ線検出器で検出した特性Ｘ線の強度から試
料厚さを算出することができ、最終的に作製した透過電
子顕微鏡用試料の厚さを知ることができる。
から発生する特性Ｘ線の強度と試料の厚さには比例関係
がある。そのため、図４、図５及び図６に示した透過電
子顕微鏡用試料の作製装置にＸ線検出器を備えることに
より、このＸ線検出器で検出した特性Ｘ線の強度から試
料厚さを算出することができ、最終的に作製した透過電
子顕微鏡用試料の厚さを知ることができる。
【００５２】
【発明の効果】従って、以上詳述したように本発明によ
れば、イオンビームによるエッチングで平面的に観察す
るための電子顕微鏡試料を作製するため、試料の組成に
かかわらず観察したい平面を選択することができ、さら
に表面分析法によりモニターしながらイオンビームエッ
チングするため、観察したい平面を同一膜内において厚
さ方向で自由に選択が可能な透過電子顕微鏡用試料の作
製方法及びその装置を提供することができる。
れば、イオンビームによるエッチングで平面的に観察す
るための電子顕微鏡試料を作製するため、試料の組成に
かかわらず観察したい平面を選択することができ、さら
に表面分析法によりモニターしながらイオンビームエッ
チングするため、観察したい平面を同一膜内において厚
さ方向で自由に選択が可能な透過電子顕微鏡用試料の作
製方法及びその装置を提供することができる。
【図１】本発明による透過電子顕微鏡用試料の作製方法
の第１の実施例を示す図である。
の第１の実施例を示す図である。
【図２】本発明による透過電子顕微鏡用試料の作製方法
の第２の実施例を示す図である。
の第２の実施例を示す図である。
【図３】本発明による透過電子顕微鏡用試料の作製方法
の第３の実施例を示す図である。
の第３の実施例を示す図である。
【図４】本発明による透過電子顕微鏡用試料の作製装置
の一例を示す概略図である。
の一例を示す概略図である。
【図５】本発明による透過電子顕微鏡用試料の作製装置
の他の例を示す概略図である。
の他の例を示す概略図である。
【図６】本発明による透過電子顕微鏡用試料の作製装置
の他の例を示す概略図である。
の他の例を示す概略図である。
１０，２０，３０…試料、 １１，２１，３１，３３…シリコン基板、 １２，１３，１４，２２，２３…薄膜 １５，２５，３５…観察したい平面、 ２６…小穴、 ３２…接着部、 ４０，５０，６０…超高真空チャンバー、 ４１，５１，６１…集束イオン銃、 ４２，５２，６２…２次電子検出器、 ４３，５３，６３…イオン銃、 ４４…電子銃、 ４５…オージェ電子検出器、 ４６，５６，６６…ディスプレイ、 ４７，５７，６７…試料保持台、 ５４…Ｘ線源、 ５５…光電子検出器、 ５８…ＣＣＤカメラ、 ６５…２次イオン質量分析器。
Claims (7)
- 【請求項１】 多層膜の試料において、観察したい平面
が試料の表面側に露出するまで表面分析法でモニターし
ながらイオンビームによりエッチングする工程と、 観察したい平面が試料の裏面側に露出するまでイオンビ
ームによりエッチングする工程とを含む透過電子顕微鏡
用試料の作製方法。 - 【請求項２】 バルクとバルクを直接接合、接着剤によ
る接合、或いは半田による接合で接着した試料におい
て、接着部の近傍まで試料の断面方向から集束イオンビ
ーム装置により薄膜化する工程と、 観察したい平面が表面に露出するまで表面分析法でモニ
ターしながらイオンビームによりエッチングする工程と
を含む透過電子顕微鏡用試料の作製方法。 - 【請求項３】 前記表面分析法でのモニターはオージェ
電子分光分析、Ｘ線光電子分光分析、及び２次イオン質
量分析のうち少なくとも一つにより施すものであること
を特徴とする請求項１または２記載の透過電子顕微鏡用
試料の作製方法。 - 【請求項４】 超高真空チャンバー内で集束イオンビー
ムを生成する第１のイオン銃と、 前記第１のイオン銃によって生成された集束イオンビー
ムを試料の表面に照射し、発生する２次電子を受け取る
ことにより前記試料の情報を検出する第１の検出手段
と、 前記第１の検出手段によって検出された前記試料の情報
を表示する第１のディスプレイ手段と、 前記超高真空チャンバー内で電子ビームを生成する電子
銃と、 前記電子銃によって生成された電子ビームを前記試料の
表面に照射し、オージェ電子が放出されるようにし、そ
のオージェ電子を受け取ることにより、前記試料の情報
を検出する第２の検出手段と、 前記第２の検出手段によって検出された前記試料の情報
を表示する第２のディスプレイ手段と、 前記超高真空チャンバー内でイオンビームを生成する第
２のイオン銃と、２軸の３６０度回転機構を備えた試料
保持台とを具備する透過電子顕微鏡用試料の作製装置。 - 【請求項５】 超高真空チャンバー内で、集束イオンビ
ームを生成する第１のイオン銃と、 前記第１のイオン銃によって生成された集束イオンビー
ムを試料の表面に照射し、発生する２次電子を受け取る
ことにより前記試料の情報を検出する第１の検出手段
と、 前記検出された前記試料の情報を表示する第１のディス
プレイ手段と、 前記超高真空チャンバー内でＸ線を発生するＸ線源と、 前記Ｘ線源によるＸ線の照射位置を確認するためのＣＣ
Ｄカメラと、 前記Ｘ線源によって発生されるＸ線を前記試料の表面に
照射し、光電子が放出されるようにし、その光電子を受
け取ることにより、前記試料の情報を検出する第２の検
出手段と、 前記第２の検出手段によって検出された前記試料の情報
を表示する第２のディスプレイ手段と、 前記超高真空チャンバー内でイオンビームを生成する第
２のイオン銃と、 ２軸の３６０度回転機構を備えた試料保持台とを具備す
る透過電子顕微鏡用試料の作製装置。 - 【請求項６】 超高真空チャンバー内で、集束イオンビ
ームを生成する第１のイオン銃と、 前記第１のイオン銃によって生成された集束イオンビー
ムを試料の表面に照射し、発生する２次電子を受け取る
ことにより、前記試料の情報を検出する第１の検出手段
と、 第１の検出手段によって、前記検出された前記試料の情
報を表示する第１のディスプレイ手段と、 前記超高真空チャンバー内でイオンビームを生成する第
２のイオン銃と、 前記第２のイオン銃によって生成されたイオンビームを
前記試料の表面に照射し、２次イオンが放出されるよう
にし、その２次イオンを受け取ることにより、前記試料
の情報を検出する第２の検出手段と、 前記第２の検出手段によって検出された前記試料の情報
を表示する第２のディスプレイ手段と、 ２軸の３６０度回転機構を備えた試料保持台とを具備す
る透過電子顕微鏡用試料の作製装置。 - 【請求項７】 前記表面分析法でのモニター時に試料か
ら放出されるＸ線を受け取るＸ線検出器を備えた請求項
４乃至６のいずれかに記載の透過電子顕微鏡用試料の作
製装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13810195A JPH08327514A (ja) | 1995-06-05 | 1995-06-05 | 透過電子顕微鏡用試料の作製方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13810195A JPH08327514A (ja) | 1995-06-05 | 1995-06-05 | 透過電子顕微鏡用試料の作製方法及びその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08327514A true JPH08327514A (ja) | 1996-12-13 |
Family
ID=15213980
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13810195A Pending JPH08327514A (ja) | 1995-06-05 | 1995-06-05 | 透過電子顕微鏡用試料の作製方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08327514A (ja) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005003736A1 (ja) * | 2003-07-08 | 2005-01-13 | Sii Nanotechnology Inc. | 薄片試料作製方法および複合荷電粒子ビーム装置 |
| JPWO2005003736A1 (ja) * | 2003-07-08 | 2006-08-17 | エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 | 薄片試料作製方法および複合荷電粒子ビーム装置 |
| JP2006284590A (ja) * | 2005-04-04 | 2006-10-19 | Fei Co | 電子ビームを用いた表面下の画像化 |
| JP2007108105A (ja) * | 2005-10-17 | 2007-04-26 | Renesas Technology Corp | 電子顕微鏡用試料作製方法、集束イオンビーム装置および試料支持台 |
| JP2008267908A (ja) * | 2007-04-18 | 2008-11-06 | National Institute For Materials Science | 微細構造観察用試料の作製方法 |
| JP2009065210A (ja) * | 2008-12-19 | 2009-03-26 | Hitachi Ltd | 検査・解析方法および試料作製装置 |
| JP2009175046A (ja) * | 2008-01-25 | 2009-08-06 | Denso Corp | 加工装置および薄膜試料の生産方法 |
| JP2011203266A (ja) * | 2011-05-27 | 2011-10-13 | Sii Nanotechnology Inc | 薄片試料作製方法 |
| JP2013160667A (ja) * | 2012-02-07 | 2013-08-19 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 試料の作製方法および試料の分析方法 |
| CN103645075A (zh) * | 2013-11-28 | 2014-03-19 | 上海华力微电子有限公司 | Tem样品的制作方法及其tem样品 |
| CN104568529A (zh) * | 2013-10-18 | 2015-04-29 | 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 | Sem样品的制备方法 |
| JP2017150840A (ja) * | 2016-02-22 | 2017-08-31 | 住友金属鉱山株式会社 | 透過型電子顕微鏡用試料の作製方法および確認方法 |
-
1995
- 1995-06-05 JP JP13810195A patent/JPH08327514A/ja active Pending
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005003735A1 (ja) * | 2003-07-08 | 2005-01-13 | Sii Nanotechnology Inc. | 薄片試料作製方法および複合荷電粒子ビーム装置 |
| JPWO2005003736A1 (ja) * | 2003-07-08 | 2006-08-17 | エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 | 薄片試料作製方法および複合荷電粒子ビーム装置 |
| WO2005003736A1 (ja) * | 2003-07-08 | 2005-01-13 | Sii Nanotechnology Inc. | 薄片試料作製方法および複合荷電粒子ビーム装置 |
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| JP4699168B2 (ja) * | 2005-10-17 | 2011-06-08 | ルネサスエレクトロニクス株式会社 | 電子顕微鏡用試料の作製方法 |
| JP2007108105A (ja) * | 2005-10-17 | 2007-04-26 | Renesas Technology Corp | 電子顕微鏡用試料作製方法、集束イオンビーム装置および試料支持台 |
| JP2008267908A (ja) * | 2007-04-18 | 2008-11-06 | National Institute For Materials Science | 微細構造観察用試料の作製方法 |
| JP2009175046A (ja) * | 2008-01-25 | 2009-08-06 | Denso Corp | 加工装置および薄膜試料の生産方法 |
| JP2009065210A (ja) * | 2008-12-19 | 2009-03-26 | Hitachi Ltd | 検査・解析方法および試料作製装置 |
| JP2011203266A (ja) * | 2011-05-27 | 2011-10-13 | Sii Nanotechnology Inc | 薄片試料作製方法 |
| JP2013160667A (ja) * | 2012-02-07 | 2013-08-19 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 試料の作製方法および試料の分析方法 |
| CN104568529A (zh) * | 2013-10-18 | 2015-04-29 | 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 | Sem样品的制备方法 |
| CN103645075A (zh) * | 2013-11-28 | 2014-03-19 | 上海华力微电子有限公司 | Tem样品的制作方法及其tem样品 |
| JP2017150840A (ja) * | 2016-02-22 | 2017-08-31 | 住友金属鉱山株式会社 | 透過型電子顕微鏡用試料の作製方法および確認方法 |
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