JPH1068683A - 透過電子顕微鏡用薄膜試料の作製方法 - Google Patents
透過電子顕微鏡用薄膜試料の作製方法Info
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- JPH1068683A JPH1068683A JP22661596A JP22661596A JPH1068683A JP H1068683 A JPH1068683 A JP H1068683A JP 22661596 A JP22661596 A JP 22661596A JP 22661596 A JP22661596 A JP 22661596A JP H1068683 A JPH1068683 A JP H1068683A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 エネルギー分散型Ｘ線回折に適した透過型電
子顕微鏡用薄膜試料の作製方法を提案する。 【解決手段】 予め所定厚さ以下に粗研磨した試料に集
束イオンビームを照射して、観察箇所周辺部を除去した
のち、集束イオンビームにより観察領域を薄膜化する。
子顕微鏡用薄膜試料の作製方法を提案する。 【解決手段】 予め所定厚さ以下に粗研磨した試料に集
束イオンビームを照射して、観察箇所周辺部を除去した
のち、集束イオンビームにより観察領域を薄膜化する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、透過型電子顕微鏡
観察に適用できる薄膜の作製方法に関する。
観察に適用できる薄膜の作製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】透過電子顕微鏡（以下透過電顕という）
を用いて材料組織を観察することは、材料評価の１手段
として、従来から行われているが、透過電顕で観察する
には、電子線が透過できるように、試料を0.1 〜0.3 μ
ｍ程度まで薄くする必要がある。試料を薄膜化するため
に、金属材料の場合は、一般に電解研磨法が、半導体あ
るいはセラミックの場合は、適当な電解液がないためイ
オン研磨法が主に用いられている。しかし、最近では、
金属材料においても、多層構造をもつ材料の断面組織観
察などでは、層により適切な電解研磨液や電解研磨速度
が異なることから、イオン研磨法が用いられることが多
くなっている。
を用いて材料組織を観察することは、材料評価の１手段
として、従来から行われているが、透過電顕で観察する
には、電子線が透過できるように、試料を0.1 〜0.3 μ
ｍ程度まで薄くする必要がある。試料を薄膜化するため
に、金属材料の場合は、一般に電解研磨法が、半導体あ
るいはセラミックの場合は、適当な電解液がないためイ
オン研磨法が主に用いられている。しかし、最近では、
金属材料においても、多層構造をもつ材料の断面組織観
察などでは、層により適切な電解研磨液や電解研磨速度
が異なることから、イオン研磨法が用いられることが多
くなっている。
【０００３】イオン研磨法では、数ｍｍφのイオンビー
ムを用いることが多いが、さらに、イオンビームを収束
し、0.1 μｍ以下のイオンビームを用いる集束イオンビ
ーム（ＦＩＢ）加工も断面観察用薄膜作製に利用される
ようになっている。例えば、特開平３−20946 号公報に
は、特定部の断面を観察するために、集束イオンビーム
を用いて、断面観察位置を残してその近傍に深い溝を掘
る透過電顕用試料の作製方法が提案されている。しかし
ながら、この方法では、観察個所を広くとることが難し
いうえ、膜厚を一定とすることも困難であるという問題
を残していた。
ムを用いることが多いが、さらに、イオンビームを収束
し、0.1 μｍ以下のイオンビームを用いる集束イオンビ
ーム（ＦＩＢ）加工も断面観察用薄膜作製に利用される
ようになっている。例えば、特開平３−20946 号公報に
は、特定部の断面を観察するために、集束イオンビーム
を用いて、断面観察位置を残してその近傍に深い溝を掘
る透過電顕用試料の作製方法が提案されている。しかし
ながら、この方法では、観察個所を広くとることが難し
いうえ、膜厚を一定とすることも困難であるという問題
を残していた。
【０００４】透過電顕も技術開発とともに高分解能で、
かつ分析等の付属設備も高度な能力を有するようになっ
てきた。このような状況において、観察試料の作製はよ
り一層重要度が増してきている。このような観察機器・
分析機器の発達に見合った試料作製方法が要望されてい
た。ＦＩＢ加工を利用した異相界面、あるいは多層構造
を持つ材料の界面観察用試料の作製は、通常、次のよう
に行われている。
かつ分析等の付属設備も高度な能力を有するようになっ
てきた。このような状況において、観察試料の作製はよ
り一層重要度が増してきている。このような観察機器・
分析機器の発達に見合った試料作製方法が要望されてい
た。ＦＩＢ加工を利用した異相界面、あるいは多層構造
を持つ材料の界面観察用試料の作製は、通常、次のよう
に行われている。
【０００５】例えば、図３（ａ）に示す表面層１ａと下
地１ｂからなる多層構造を有する材料１について、まず
機械研磨等の粗研磨により、図３（ｂ）に示すような、
相界面に垂直に50μｍ程度の厚さを有する試片２に加工
する。その後、図３（ｃ）に示すように、この試片２を
電子顕微鏡用試料保持用メッシュ３に貼り付けて、30kV
程度に加速した集束イオンビーム（ＦＩＢ）を界面の法
線方向、すなわち試料表面から照射して観察領域（数十
μｍ）のみをイオンスパッタリングにより0.1μｍ程度
に薄膜化する。透過電顕観察方向５は、図３（ｄ）に示
すように、イオンビーム４の照射方向と直角である。
地１ｂからなる多層構造を有する材料１について、まず
機械研磨等の粗研磨により、図３（ｂ）に示すような、
相界面に垂直に50μｍ程度の厚さを有する試片２に加工
する。その後、図３（ｃ）に示すように、この試片２を
電子顕微鏡用試料保持用メッシュ３に貼り付けて、30kV
程度に加速した集束イオンビーム（ＦＩＢ）を界面の法
線方向、すなわち試料表面から照射して観察領域（数十
μｍ）のみをイオンスパッタリングにより0.1μｍ程度
に薄膜化する。透過電顕観察方向５は、図３（ｄ）に示
すように、イオンビーム４の照射方向と直角である。
【０００６】このように作製された透過電顕用試料で
は、通常観察を行わない部分はＦＩＢ加工されないで粗
研磨時の厚さのまま厚肉部分として残っているため、観
察部分との膜厚差が大きくなっている。このような試料
について、エネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ分析）に
よる元素分析を行うと、薄膜部分で散乱された電子線が
厚肉部分に照射され、厚肉部分からも特性Ｘ線が発生す
る。すなわち分析領域である薄膜部分以外からの信号も
Ｘ線スペクトルに含まれるため、ＥＤＸ分析におけるＳ
／Ｎの低下、定量精度の低下が問題となっている。特に
極微量元素の検出や定量する際に問題となる。
は、通常観察を行わない部分はＦＩＢ加工されないで粗
研磨時の厚さのまま厚肉部分として残っているため、観
察部分との膜厚差が大きくなっている。このような試料
について、エネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ分析）に
よる元素分析を行うと、薄膜部分で散乱された電子線が
厚肉部分に照射され、厚肉部分からも特性Ｘ線が発生す
る。すなわち分析領域である薄膜部分以外からの信号も
Ｘ線スペクトルに含まれるため、ＥＤＸ分析におけるＳ
／Ｎの低下、定量精度の低下が問題となっている。特に
極微量元素の検出や定量する際に問題となる。
【０００７】厚肉部分から発生するＸ線量を低減するに
は、粗研磨時の膜厚を薄くする方法があるが、粗研磨時
の加工方法と関連して、加工可能膜厚に限界がある。機
械研磨のみで全面ＦＩＢ加工が可能な数十μｍ角の試片
とすることは困難であり、さらに、ＦＩＢ加工のみで観
察可能な膜厚とするためには時間がかかりすぎるという
問題を残していた。
は、粗研磨時の膜厚を薄くする方法があるが、粗研磨時
の加工方法と関連して、加工可能膜厚に限界がある。機
械研磨のみで全面ＦＩＢ加工が可能な数十μｍ角の試片
とすることは困難であり、さらに、ＦＩＢ加工のみで観
察可能な膜厚とするためには時間がかかりすぎるという
問題を残していた。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記した問
題点を有利に解決し、いかなる材料にも適用でき、ＥＤ
Ｘ分析に適した薄膜試料を作製できる方法を提供するこ
とを目的とする。
題点を有利に解決し、いかなる材料にも適用でき、ＥＤ
Ｘ分析に適した薄膜試料を作製できる方法を提供するこ
とを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、観察・分
析領域以外からの特性Ｘ線の発生を防ぐためには、観察
・分析領域の周辺の厚肉部をできるだけ除去し、観察・
分析領域を均一な膜厚とすることが有効であり、厚肉部
除去にもＦＩＢ加工を利用できることを新たに知見し、
本発明を完成した。
析領域以外からの特性Ｘ線の発生を防ぐためには、観察
・分析領域の周辺の厚肉部をできるだけ除去し、観察・
分析領域を均一な膜厚とすることが有効であり、厚肉部
除去にもＦＩＢ加工を利用できることを新たに知見し、
本発明を完成した。
【００１０】すなわち、本発明は、予め所定の厚さ以下
に粗研磨した試料に、集束イオンビームを照射して所定
の箇所周辺部を除去したのち、集束イオンビームを用い
て所定の箇所を薄膜化することを特徴とする透過電子顕
微鏡用薄膜試料の作製方法である。また本発明では、前
記所定の箇所を薄膜化するに際して、集束イオンビーム
を、該所定の箇所周辺部の除去に際しての照射方向と90
°回転して照射するのが好ましい。
に粗研磨した試料に、集束イオンビームを照射して所定
の箇所周辺部を除去したのち、集束イオンビームを用い
て所定の箇所を薄膜化することを特徴とする透過電子顕
微鏡用薄膜試料の作製方法である。また本発明では、前
記所定の箇所を薄膜化するに際して、集束イオンビーム
を、該所定の箇所周辺部の除去に際しての照射方向と90
°回転して照射するのが好ましい。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明の透過型電子顕微鏡用試料
の作製方法を多層構造を有する材料について模式的に示
す図１に基づき説明する。本発明では、試片は予め機械
研磨等の予備的研磨により、所定の厚み以下、好ましく
は50μｍ以下にしておく。
の作製方法を多層構造を有する材料について模式的に示
す図１に基づき説明する。本発明では、試片は予め機械
研磨等の予備的研磨により、所定の厚み以下、好ましく
は50μｍ以下にしておく。
【００１２】はじめに図１（ａ）に示す、多層構造の材
料１を界面と垂直方向に500 μｍ程度の厚さに切断し、
さらに透過型電子顕微鏡の試料ホルダーに装着できるサ
イズである１mm×２mm程度に切り出す。つぎに、界面と
垂直方向に50μｍ程度の厚さまで機械研磨する。この
後、図１（ｂ）に示すように、試片２を３mmφ厚さ50μ
ｍ程度の半円形の電子顕微鏡用試料保持メッシュ３に、
試料表面層１ａをメッシュの内側にして貼り付けるのが
好ましい。その後、試料表面層１ａと反対側から界面近
傍数十μｍまで機械研磨する。
料１を界面と垂直方向に500 μｍ程度の厚さに切断し、
さらに透過型電子顕微鏡の試料ホルダーに装着できるサ
イズである１mm×２mm程度に切り出す。つぎに、界面と
垂直方向に50μｍ程度の厚さまで機械研磨する。この
後、図１（ｂ）に示すように、試片２を３mmφ厚さ50μ
ｍ程度の半円形の電子顕微鏡用試料保持メッシュ３に、
試料表面層１ａをメッシュの内側にして貼り付けるのが
好ましい。その後、試料表面層１ａと反対側から界面近
傍数十μｍまで機械研磨する。
【００１３】ついで、図１（ｃ）に示すように、観察を
行う数十μｍ以外の切取り部６（点線部）を試料断面方
向から集束したイオンビーム４を点線に沿って照射して
除去する。その後、図１（ｄ）に示すように、試料を90
°回転して界面と法線方向からＦＩＢ加工する。この場
合、試料表面層１ａを試料保持メッシュ３の内側、すな
わち、図中では下側に向ける。これにより、イオンビー
ム４は試料表面層１ａと反対側から照射され、Ｗデボジ
ション等の加工中の表面を保護する処理は必要なくな
る。このとき、試料保持メッシュ３も試料と同時に加工
し、除去してよい。さらに、試料保持メッシュ３を分析
成分を含まない物質とすれば、試料のＥＤＸ分析になん
ら影響を及ぼさず、好都合である。
行う数十μｍ以外の切取り部６（点線部）を試料断面方
向から集束したイオンビーム４を点線に沿って照射して
除去する。その後、図１（ｄ）に示すように、試料を90
°回転して界面と法線方向からＦＩＢ加工する。この場
合、試料表面層１ａを試料保持メッシュ３の内側、すな
わち、図中では下側に向ける。これにより、イオンビー
ム４は試料表面層１ａと反対側から照射され、Ｗデボジ
ション等の加工中の表面を保護する処理は必要なくな
る。このとき、試料保持メッシュ３も試料と同時に加工
し、除去してよい。さらに、試料保持メッシュ３を分析
成分を含まない物質とすれば、試料のＥＤＸ分析になん
ら影響を及ぼさず、好都合である。
【００１４】ＦＩＢ加工では、加速電圧は20kV〜50kV、
イオン電流は１μＡ〜３μＡが好ましい。イオン源はと
くに限定しないが、イオンビームを集束した際にも十分
なイオン電流密度が得られる点で、Ｇａ等の液体金属イ
オン源が好適である。さらに、ＦＩＢ加工においては、
一般に試料に垂直方向から集束したイオンビームを走査
して照射するため、集束装置および偏向装置を有して、
イオンビームを収束させるためのレンズ、絞り等によ
り、0.1 〜２μｍφのビームを任意の領域で走査するよ
う制御できるのが好ましい。ＦＩＢ加工ではさらに、２
次電子検出器によりイオンビーム照射により発生する２
次電子像の観察が可能であり、試料保持具は位置決め機
構を具備し、加工位置を任意に決定できるのが望まし
い。
イオン電流は１μＡ〜３μＡが好ましい。イオン源はと
くに限定しないが、イオンビームを集束した際にも十分
なイオン電流密度が得られる点で、Ｇａ等の液体金属イ
オン源が好適である。さらに、ＦＩＢ加工においては、
一般に試料に垂直方向から集束したイオンビームを走査
して照射するため、集束装置および偏向装置を有して、
イオンビームを収束させるためのレンズ、絞り等によ
り、0.1 〜２μｍφのビームを任意の領域で走査するよ
う制御できるのが好ましい。ＦＩＢ加工ではさらに、２
次電子検出器によりイオンビーム照射により発生する２
次電子像の観察が可能であり、試料保持具は位置決め機
構を具備し、加工位置を任意に決定できるのが望まし
い。
【００１５】
【実施例】Fe−Cr−Al合金上にAlの選択酸化により形成
された皮膜を有するFe−Cr−Al合金を試料とした。この
皮膜を含み、0.5mm 厚の試片を切り出し、皮膜と下地合
金との界面に垂直な断面を50μｍ厚まで機械研磨した。
ついで、この試片をMo製試料保持メッシュに貼り付け、
30kVに加速されてＧａイオンビームによりＦＩＢ加工
し、薄膜とした。本発明例では、図１に示す方法で、ま
ず、観察・分析領域周辺をＦＩＢ加工により除去したの
ち、ＦＩＢ加工のビーム照射方向を90°回転して観察・
分析部を薄膜化した。一方、比較例は図３に示すよう
に、周辺部の除去を行わず、観察部のみを薄膜化した。
なお、観察・分析領域はいずれも15μｍ幅程度と同じで
ある。
された皮膜を有するFe−Cr−Al合金を試料とした。この
皮膜を含み、0.5mm 厚の試片を切り出し、皮膜と下地合
金との界面に垂直な断面を50μｍ厚まで機械研磨した。
ついで、この試片をMo製試料保持メッシュに貼り付け、
30kVに加速されてＧａイオンビームによりＦＩＢ加工
し、薄膜とした。本発明例では、図１に示す方法で、ま
ず、観察・分析領域周辺をＦＩＢ加工により除去したの
ち、ＦＩＢ加工のビーム照射方向を90°回転して観察・
分析部を薄膜化した。一方、比較例は図３に示すよう
に、周辺部の除去を行わず、観察部のみを薄膜化した。
なお、観察・分析領域はいずれも15μｍ幅程度と同じで
ある。
【００１６】上記した方法で作製した試片薄膜を用い
て、皮膜部分から測定されたＥＤＸスペクトルを図２
（ｂ）に実施例、図２（ａ）に比較例を示す。図２
（ａ）に示す比較例では、Al，Ｏピークの他に下地合金
の主成分であるFe，Crの強いピークが見られる。これに
対し、図２（ｂ）に示す本発明例では、AlとＯのピーク
のみが検出されている。図２（ｃ）に示すＥＤＸスペク
トルの例は、同一試片を化学研磨により下地合金を除去
した後にイオンミリング法により作製したAl2O3 皮膜平
面試料をＥＤＸ分析した結果であるが、AlおよびＯのピ
ークのみが検出され、FeおよびCrはほとんど検出されな
いことから、この皮膜は純粋なAl2O3 であることがわか
る。このことから、本発明による皮膜作製方法によれ
ば、周辺の厚肉部の影響が完全に除去され、観察・分析
領域のみの電子線照射情報のみが含まれることになる。
て、皮膜部分から測定されたＥＤＸスペクトルを図２
（ｂ）に実施例、図２（ａ）に比較例を示す。図２
（ａ）に示す比較例では、Al，Ｏピークの他に下地合金
の主成分であるFe，Crの強いピークが見られる。これに
対し、図２（ｂ）に示す本発明例では、AlとＯのピーク
のみが検出されている。図２（ｃ）に示すＥＤＸスペク
トルの例は、同一試片を化学研磨により下地合金を除去
した後にイオンミリング法により作製したAl2O3 皮膜平
面試料をＥＤＸ分析した結果であるが、AlおよびＯのピ
ークのみが検出され、FeおよびCrはほとんど検出されな
いことから、この皮膜は純粋なAl2O3 であることがわか
る。このことから、本発明による皮膜作製方法によれ
ば、周辺の厚肉部の影響が完全に除去され、観察・分析
領域のみの電子線照射情報のみが含まれることになる。
【００１７】
【発明の効果】本発明によれば、観察・分析領域周辺の
厚肉部分から発生するＸ線を完全に除去することがで
き、ＥＤＸ分析に最適な薄膜試料を作製することが可能
になった。また、ＦＩＢ加工中の表面を保護するための
処理が不要となるほか、試料最表面の観察が容易になる
という効果もある。
厚肉部分から発生するＸ線を完全に除去することがで
き、ＥＤＸ分析に最適な薄膜試料を作製することが可能
になった。また、ＦＩＢ加工中の表面を保護するための
処理が不要となるほか、試料最表面の観察が容易になる
という効果もある。
【図１】本発明の透過型電子顕微鏡観察用試料の作製方
法を示す模式図である。
法を示す模式図である。
【図２】Fe−Cr−Al合金表面に形成されたAl2O3 皮膜か
らのエネルギー分散型Ｘ線スペクトル図形を示す図であ
る。
らのエネルギー分散型Ｘ線スペクトル図形を示す図であ
る。
【図３】従来の透過型電子顕微鏡観察用試料の作製方法
を示す模式図である。
を示す模式図である。
１ 多層構造材料 １ａ 表面層 １ｂ 下地 ２ 試片 ３ 電子顕微鏡試料保持用メッシュ ４ イオンビーム ５ 透過電顕観察方向 ６ 切取り部
Claims (2)
- 【請求項１】 予め所定の厚さ以下に粗研磨した試料
に、集束イオンビームを照射して所定の箇所周辺部を除
去したのち、集束イオンビームを用いて所定の箇所を薄
膜化することを特徴とする透過電子顕微鏡用薄膜試料の
作製方法。 - 【請求項２】 前記所定の箇所を薄膜化するに際して、
集束イオンビームの照射は、該所定の箇所周辺部の除去
に際しての照射方向と90°回転して行うことを特徴とす
る請求項１記載の透過電子顕微鏡用薄膜試料の作製方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22661596A JPH1068683A (ja) | 1996-08-28 | 1996-08-28 | 透過電子顕微鏡用薄膜試料の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22661596A JPH1068683A (ja) | 1996-08-28 | 1996-08-28 | 透過電子顕微鏡用薄膜試料の作製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1068683A true JPH1068683A (ja) | 1998-03-10 |
Family
ID=16847988
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22661596A Pending JPH1068683A (ja) | 1996-08-28 | 1996-08-28 | 透過電子顕微鏡用薄膜試料の作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1068683A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0472229A2 (en) * | 1990-07-30 | 1992-02-26 | Philips Electronics Uk Limited | CW radar system |
| CN104819876A (zh) * | 2015-04-07 | 2015-08-05 | 湖北大学 | 一种用于透射电镜原位加电场和应力的薄膜样品制备方法 |
| CN114088751A (zh) * | 2021-11-12 | 2022-02-25 | 西安交通大学 | 一种多层薄膜的透射电镜样品及其制备方法 |
| CN114136736A (zh) * | 2021-12-03 | 2022-03-04 | 长江存储科技有限责任公司 | 透射电镜试样及其制备方法、待测结构的失效分析方法 |
| CN116242863A (zh) * | 2023-02-14 | 2023-06-09 | 苏州创镕新材料科技有限公司 | 一种电解双喷透射样品的制备方法 |
-
1996
- 1996-08-28 JP JP22661596A patent/JPH1068683A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0472229A2 (en) * | 1990-07-30 | 1992-02-26 | Philips Electronics Uk Limited | CW radar system |
| EP0472229A3 (en) * | 1990-07-30 | 1993-04-07 | Philips Electronics Uk Limited | Cw radar system |
| CN104819876A (zh) * | 2015-04-07 | 2015-08-05 | 湖北大学 | 一种用于透射电镜原位加电场和应力的薄膜样品制备方法 |
| CN114088751A (zh) * | 2021-11-12 | 2022-02-25 | 西安交通大学 | 一种多层薄膜的透射电镜样品及其制备方法 |
| CN114088751B (zh) * | 2021-11-12 | 2024-04-16 | 西安交通大学 | 一种多层薄膜的透射电镜样品及其制备方法 |
| CN114136736A (zh) * | 2021-12-03 | 2022-03-04 | 长江存储科技有限责任公司 | 透射电镜试样及其制备方法、待测结构的失效分析方法 |
| CN114136736B (zh) * | 2021-12-03 | 2024-01-16 | 长江存储科技有限责任公司 | 透射电镜试样及其制备方法、待测结构的失效分析方法 |
| CN116242863A (zh) * | 2023-02-14 | 2023-06-09 | 苏州创镕新材料科技有限公司 | 一种电解双喷透射样品的制备方法 |
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