CN116242863A - 一种电解双喷透射样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备电解双喷透射样品的方法，属于透射电镜样品制备领域，制备步骤包括：通过电解双喷实验，制备出带有透射薄区的电解双喷透射样品；以透射薄区为基准，向外扩展一个同心圆区域作为样品保护区；以样品保护区的两条互相平行的切线为剪切线，然后依次沿着两条剪切线，将剪切线外侧样品剪下去除。本发明提供的方法在保护样品的透射薄区完整的前提下，得到了体积更为精小的、外形更为规整的透射样品，并具有以下优点：减小了形状不规则或边缘有毛刺的电解双喷样品对透射结果造成的不良影响；能够明显提高磁性样品的透射图像质量，和减小磁性样品对透射电镜设备的潜在危害性；同时本发明提供的方法简单易行，具有可重复性。
Description
技术领域
本发明属于透射电子显微镜样品制备技术领域，尤其涉及一种电解双喷透射样品的制备方法。
背景技术
透射电子显微镜是现代自然科学分析测试领域中一种重要的电镜仪器，它可用于观测材料内部的亚显微结构或超微结构。在材料学领域，透射电子显微镜主要有以下应用场景：1)组织分析：材料内部不同晶体微观组织对应着不同的像和衍射花样，通过它们可以在观察组织形貌的同时进行晶体的结构和取向分析。2)晶体缺陷分析：晶体内部缺陷如：空位、位错、晶界、析出物等。这些晶体缺陷结构会破坏周围晶体点阵周期性，从而导致其所在区域的衍射条件发生变化，使得缺陷所在区域的衍射条件不同于正常区域的衍射条件，从而在电镜荧光屏上显示出相应明暗程度的差别。3)原位观察：如利用加热台加热样品观察相变过程，利用应变拉伸样品观察其形变和断裂过程。
关于透射电子显微镜样品的制备，可以根据不同材料的性质、状态，以及不同的研究目的，采取不同的样品制备方法。一般透射电镜样品的制备方法有：电解双喷减薄、聚焦离子束(FIB)减薄、粉碎研磨、超薄切片、离子减薄等。
如何进一步提升电解双喷样品的透射图像质量成为本领域关注的热点。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种电解双喷透射样品的制备方法，本发明提供的方法可以在保护样品的透射薄区完整性前提下，提高样品的透射图像质量，并减小一些磁性样品对透射电镜设备的潜在危害性。
本发明提供了一种电解双喷透射样品的制备方法，包括：
将带有透射薄区的电解双喷透射样品，以透射薄区为基准，向外扩展一个同心圆区域作为保护区；
将保护区的两条互相平行的切线设为剪切线，将剪切线外侧的样品去除。
优选的，所述带有透射薄区的电解双喷透射样品的制备方法包括：
将待测样品进行电解双喷实验，得到带有透射薄区的电解双喷透射样品。
优选的，所述待测样品的形状为圆形、不规格形状和/或边缘带有毛刺的形状。
优选的，所述待测样品的厚度为50～70μm，直径为2～4mm。
优选的，所述待测样品为金属材料。
优选的，所述保护区的直径为带有透射薄区的电解双喷透射样品直径的0.2～0.4。
优选的，所述将剪切线外侧的样品去除的方法用剪刀剪切去除。
优选的，所述去除过程中不碰触保护区内的样品。
优选的，所述待测样品为磁性材料。
优选的，所述以透射薄区为基准为以带有透射薄区的电解双喷透射样品上双喷后形成的小孔为圆心。
本发明经过研究发现，采用电解双喷减薄方法制备的透射电镜样品会存在以下不利于透射实验的情况：1)有些样品由于尺寸限制或者是制备手法的问题，导致样品形状不是规则的圆形，或者是样品边缘带有毛刺，虽然可以经过电解双喷实验制备出带有透射薄区的样品，但是在透射实验时，这种形状不规则或边缘有毛刺的样品，放置在样品杆的铜网上时，会有一定小角度的倾斜，这会对最后的成像质量造成一定的不良影响；2)有些带有磁性的样品，由于圆片状的电解双喷样品体积较大，故其磁性也较大，这往往会影响聚焦，引起电子束偏移，导致拍摄出的图像质量往往不尽人意；并且由于透射样品置于物镜中间，并靠近物镜极靴，故磁性样品会有磁化极靴，导致像散增大和图像畸变，并造成电镜分辨率下降的风险。
本发明提供的方法通过简单地修剪电解双喷透射样品，统一制备成体积更为精小的、外形更为规整的透射样品，可以在保护样品的透射薄区完整性前提下，提高样品的透射图像质量，和减小一些磁性样品对透射电镜设备的潜在危害性。
附图说明
图1为本发明实施例中带有透射薄区的圆形磁性材料透射样品的示意图；
图2为本发明实施例中样品保护区的示意图；
图3为本发明实施例中第一次剪切时的示意图；
图4为本发明实施例中第二次剪切时的示意图；
图5为本发明最终得到的透射样品的示意图；
图6为本发明中形状不规则样品的形状示意图；
图7为本发明中边缘带有毛刺的样品的形状示意图；
图8为本发明实施例1制备的样品检测结果；
图9为本发明比较例1制备的样品检测结果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种电解双喷透射样品的制备方法，包括：
将带有透射薄区的电解双喷透射样品，以透射薄区为基准，向外扩展一个同心圆区域作为保护区；
将保护区的两条互相平行的切线设为剪切线，将剪切线外侧的样品去除。
在本发明中，所述带有透射薄区的电解双喷透射样品的制备方法优选包括：
将待测样品进行电解双喷实验，得到带有透射薄区的电解双喷透射样品。
在本发明中，所述待测样品优选为金属材料，更优选为磁性材料；所述待测样品的成分优选为：
C 0.4～0.42wt％；
Mn 5.9～6.1wt％；
Al 4～4.3wt％；
Si 0.5～0.7wt％；
V 0.18～0.22wt％；
Nb 0.04～0.06wt％；
余量为Fe。
在本发明中，所述C的质量含量优选为0.41％；所述Mn的质量含量优选为6.0％；所述Al的质量含量优选为4.1～4.2％；所述Si的质量含量优选为0.6％；所述V的质量含量优选为0.2％；所述Nb的质量含量优选为0.05％。
本发明对所述待测样品的成分没有特殊的限制，本领域技术人员可根据实际需要选择合适成分的待测样品。
在本发明中，所述待测样品优选为圆形样品，也可以为形状不规则样品或边缘带有毛刺的样品。在本发明中，所述形状不规则样品的形状示意图如图6所示，主要是由于样品尺寸太小造成冲片时样品的不完整；所述边缘带有毛刺的样品的形状示意图如图7所示，在圆上多出一小部分样品，是由于冲片的时候冲片器刀头不锋利或样品厚度太小样品较软导致的。
在本发明中，所述待测样品的厚度优选为50～70μm，更优选为55～65μm，最优选为60μm；所述待测样品的直径优选为2～4mm，更优选为2.5～3.5mm，最优选为3mm。
在本发明中，所述电解双喷实验即为电解双喷减薄，是本领域制备块状金属透射样品所常用的方法，可以在较短时间内制备出较高质量的透射电镜样品。
在本发明中，所述电解双喷实验的过程优选为：电解双喷减薄仪的两个喷嘴同时减薄样品的两面，在样品穿孔的瞬间，红外检测系统会迅速反应自动终止减薄，确保透射薄区的完整。
本发明对所述电解双喷实验的具体方法没有特殊的限制，本领域技术人员可根据实际需要选择合适的电解双喷实验方法。
在本发明中，所述电解双喷实验过程中的电压优选为30～40V，更优选为33～37V，最优选为35V；感光值优选为10～20，更优选为13～17，最优选为15；流速优选为10～20，更优选为13～17，最优选为15；温度优选为-30～-40℃，更优选为-35℃；双喷液优选为高氯酸酒精溶液；所述高氯酸酒精溶液中高氯酸的质量浓度优选为5～9％，更优选为6～8％，最优选为7％。
在本发明中，所述以透射薄区为基准优选为以带有透射薄区的电解双喷透射样品上双喷后形成的小孔为圆心，向外扩展同心圆区域作为保护区，所述保护区的圆心与透射薄区的圆心均为带有透射薄区的电解双喷透射样品上双喷后形成的小孔。
在本发明中，所述保护区的直径计算是以双喷后形成的小孔为圆心的，包括透射薄区的部分，双喷后的样品在正常情况下，在整个圆形样品的中心打穿有一个小孔，在小孔的周围几十微米的区域为透射薄区，透射薄区相对于整个样品来说是一个很小的区域，保护区的范围可以涵盖透射薄区，对于实验结果没有明显的影响。
在本发明中，所述保护区的直径优选为待测样品直径(或带有透射薄区的电解双喷透射样品直径)的0.2～0.4，更优选为1/3，当样品为形状不规则的样品或边缘带有毛刺的样品时，如图6和图7所示，由于制备圆形时样品尺寸问题，造成的样品是不完整的圆片，但是缺失的部分不会超过样品的圆形直径，可以测量出样品的圆形直径。
在本发明中，所述将剪切线外侧(指的是保护区外侧的部分)的样品去除的方法优选为用剪刀剪切去除。在本发明中，所述去除过程中优选不碰触保护区内的样品。在本发明中，所述去除的方法优选包括：
任选其中一条剪切线进行剪切，先用镊子夹着另一根剪切线外侧的样品区域，再用剪刀沿选中剪切线进行第一次剪切，去除掉第一次被裁下区域；在进行第二次剪切前，先用镊子夹着两根剪切线之间，样品保护区之外的样品区域，再用剪刀沿第二根线进行第二次剪切，去除掉第二次被裁下区域。
本发明提供的方法，通过简单地修剪电解双喷透射样品，统一制备成体积更为精小的、外形更为规整的透射样品，可以在保护样品的透射薄区完整性前提下，提高样品的透射图像质量，和减小一些磁性样品对透射电镜设备的潜在危害性。
本发明以下实施例中所采用的待测样品的成分为：Fe-0.41C-6Mn-4.1Al-0.62Si-0.2V-0.05Nb。
实施例1
准备用于电解双喷实验的圆形磁性材料样品，其厚度为60μm左右，直径为3mm。开始电解双喷实验，实验参数设置为：电压：35V，感光值：15，流速：15，温度：-30℃～-40℃，双喷液为：浓度为7％的高氯酸酒精溶液。制备得到带有透射薄区的圆形磁性材料透射样品，如图1所示。
以透射薄区(近似圆形)为基准(双喷后形成的小孔为圆心)，向外扩展一个同心圆区域作为样品保护区，样品保护区直径约为上述制备出的带有透射薄区的圆形磁性材料透射样品直径的1/3，即约为1mm，如图2所示。
如图3、图4所示，以样品保护区的两条互相平行的切线为剪切线a、剪切线b。
如图3所示，选剪切线a进行第一次剪切时，先用镊子夹着另一根线外侧的样品区域，再用剪刀沿线进行第一次剪切，将图中所示虚线部分，即第一次被裁下区域去除。
如图4所示，选另一根剪切线b进行第二次剪切时，先用镊子夹着两根剪切线之间，样品保护区之外的样品区域，再用剪刀沿线进行第二次剪切，将图中所示虚线部分，即第二次被裁下区域去除。
得到最终用于透射电镜测试所用的透射样品，如图5所示。
对比例1
按照实施例1的方法制备得到用于透射电镜测试所用的透射样品，与实施例1的区别在于，不进行剪裁，如图1所示。
性能检测
将实施例1和对比例1得到的样品分别进行透射电子显微镜的观察，所用透射电子显微镜型号为：JEM-2010F，成像模式，工作电压200.0kV，放大倍数8000x，分辨率0.001268μm/pix。观察得到三者TEM图像分别如图8和图9。
图像9是未采用本发明方法的对比例1所制得的样品用于TEM观测的图像结果，由于样品带有磁性，且未经过本发明方法的形状修整，其磁性对透射电镜光路中电子影响较大，造成了光路偏移，从而使所得到的图像像散增大，箭头所指的材料中的析出相边缘模糊。
图像8是采用了本发明方法的实施例1所制得的样品用于TEM观测的图像结果。由于样品经过本发明方法的形状修整，其磁性对透射电镜光路中电子影响减小，从而使所得到的图像像散减小，箭头所指和虚线所包围的材料中的析出相边缘清晰，轮廓明显，相较于图像9，图像质量明显较高。
本发明提供的方法，通过简单地修剪电解双喷透射样品，统一制备成体积更为精小的、外形更为规整的透射样品，可以在保护样品的透射薄区完整性前提下，提高样品的透射图像质量，和减小一些磁性样品对透射电镜设备的潜在危害性。
虽然已参考本发明的特定实施例描述并说明本发明，但是这些描述和说明并不限制本发明。所属领域的技术人员可清晰地理解，在不脱离如由所附权利要求书定义的本发明的真实精神和范围的情况下，可进行各种改变，以使特定情形、材料、物质组成、物质、方法或过程适宜于本申请的目标、精神和范围。所有此类修改都意图在此所附权利要求书的范围内。虽然已参考按特定次序执行的特定操作描述本文中所公开的方法，但应理解，可在不脱离本发明的教示的情况下组合、细分或重新排序这些操作以形成等效方法。因此，除非本文中特别指示，否则操作的次序和分组并非本申请的限制。
Claims (10)
1.一种电解双喷透射样品的制备方法，包括：
将带有透射薄区的电解双喷透射样品，以透射薄区为基准，向外扩展一个同心圆区域作为保护区；
将保护区的两条互相平行的切线设为剪切线，将剪切线外侧的样品去除。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述带有透射薄区的电解双喷透射样品的制备方法包括：
将待测样品进行电解双喷实验，得到带有透射薄区的电解双喷透射样品。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述待测样品的形状为圆形、不规格形状和/或边缘带有毛刺的形状。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述待测样品的厚度为50～70μm，直径为2～4mm。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述待测样品为金属材料。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述保护区的直径为带有透射薄区的电解双喷透射样品直径的0.2～0.4。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将剪切线外侧的样品去除的方法用剪刀剪切去除。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述去除过程中不碰触保护区内的样品。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测样品为磁性材料。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述以透射薄区为基准为以带有透射薄区的电解双喷透射样品上双喷后形成的小孔为圆心。
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