CN104792595A - 一种细钢丝透射电镜纵截面样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种细钢丝透射电镜纵截面样品的制备方法，所述方法包括以下工艺步骤：(1)将样品剪切成长度5～10mm的初样；(2)在模具中注入固化胶，将初样平铺在模具底部，加热使其固化；(3)分离固化好的样品和模具，将样品研磨至钢丝直径1/2处后翻面研磨，磨至厚度为85～100μm后，用冲孔器冲出直径为3mm的圆片，确保有且只有一根细钢丝处于圆片中心；(4)在圆片表面的固化胶处均匀涂上黑色油脂，利用双喷减薄获得适合于透射电镜观察的样品。本方法可以用于直径0.1mm至3mm的细钢丝，尤其是直径小于1mm的细钢丝，而且工艺简单、成本低廉、可操作性强、样品制备成功率高，成功解决了细钢丝透射电镜纵截面样品难以制备的难题。
Description
技术领域
本发明属于材料透射电镜样品制备技术领域，涉及一种细钢丝透射电镜纵截面样品的制备方法，特别涉及轴向大变形、直径范围在0.1mm至3mm细钢丝的透射电镜纵截面样品制备方法。
背景技术
利用透射电镜分析钢铁材料的显微组织等结构，需要制备出大小适中、厚度合适的电镜样品。经历大形变量拉拔后的钢丝，其微观组织变化较大，但宏观直径一般小于3mm。纵截面样品反映了材料拉拔过程中的结构演变，但由于钢丝太细，制备适合透射电镜观察的纵截面样品往往十分困难。目前，常用的制备透射电镜纵截面样品的方法是利用聚焦离子束原位切割，或者采用特殊夹具的方式。采用聚焦离子束原位切割可以得到横、纵截面样品，但成本高，耗时长，且对人员操作要求较高；采用特殊夹具的方式虽可制备出细丝纵截面样品，但有诸多限制条件。如公开号为CN103335872A的专利公开了一种电解双喷制备细丝纵截面透射电镜薄膜样品的方法，其主要是将细丝割成固定长度，粘在毛玻璃上磨抛，然后按顺序装入特制的夹具中，最后制备出纵截面样品。但此法只能用于φ1mm的细丝，样品规格单一，不具有通用性，且精细操作时难度大，可操作性不强，在双喷减薄时细丝之间未采用任何粘结支撑方式，样品制备的成功率无法保证。文献(“细金属丝透射电镜试样的制备”，姜训勇等，《理化检验-物理分册》，第33卷第12期)提及了一种用于制备直径0.2mm以下细钢丝纵截面样品的方法，其主要是将细钢丝并排粘结在单孔铜环上，通过离子减薄的方式制备纵截面样品。但该法同样是精细操作难度大，且长时间离子减薄会导致基体在氩离子轰击过程中产生非晶组织，影响分析结果的可信度。本发明采用的制样方法完全不同于上述专利或文献的方法，既能克服公开号CN103335872A专利中样品规格单一，不具有通用性，且制样成功率较低的缺点，也能解决文献中操作过程过于复杂，避免离子减薄带来的样品污染问题。而且，还能有效克服聚焦离子束制样成本高、耗时长等缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种方便快捷、操作难度小，能制备出细钢丝透射电镜纵截面样品的方法。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种细钢丝透射电镜纵截面样品的制备方法，包括以下工艺步骤：
(1)将细钢丝样品剪切成长度5～10mm的初样；
(2)在底部平整的模具中注入固化胶，将初样等间距的平铺在模具底部，加热使其固化；
(3)分离固化好的样品和模具，将样品研磨至钢丝直径1/2处后翻面研磨，磨至厚度为85～100μm后，用冲孔器冲出直径为3mm的小圆片；
(4)在小圆片表面的固化胶处均匀涂上黑色油脂，利用双喷减薄方式获得适合于透射电镜观察的样品。
优选的，所述的细钢丝透射电镜纵截面样品的制备方法中细钢丝样品直径在0.1～3mm之间。
优选的，所述步骤(2)中平铺初样时的间距需控制在0.6～1.5mm，模具材质以胶面纸为宜。
优选的，所述步骤(2)中的固化胶需结合力强，固化时不能产生气泡且难溶于双喷电解液。
优选的，所述步骤(3)中冲孔器冲出的小圆片必须有且只有一根细钢丝在其中心处。
优选的，所述步骤(4)中使用的黑色油脂需难溶于双喷电解液。
本发明的有益效果是：
在本发明条件下，采用多根细钢丝组合排列固化的方式，较好解决了由于单根细钢丝直径过小难以制备纵截面样品的难题，通过此方法可以将直径为0.1至3mm的细钢丝组合成排列规则、结合良好的块体材料，有效的增加了样品制样时的表面积，从而可以利用较为简便的方法完成样品制备，成功解决了细钢丝透射电镜纵截面样品难以制备的难题。
本发明制备工艺简单、成本低廉、可操作性强、样品制备成功率高，对于制备细钢丝透射电镜纵截面样品有较好的适用性。
附图说明
图1为细钢丝样品等间距平铺在底部平整的模具中的示意图。
图2为制备出的细钢丝纵截面样品透射电镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述，样品等间距平铺在底部平整的模具中的示意图如图1所示，但实施例不应理解为对本发明的限制。
(1)样品为拉拔后的82B高碳钢细钢丝，直径0.8mm，组织为索氏体，用虎钳将样品剪切为长度5～10mm的5根初样。
(2)以废砂纸背面的胶面纸做材料，裁剪成如图1所示的敞口模具，尺寸为10mm×10mm×5mm，确保模具底部平整。将冷镶嵌树脂和固化剂按7:1比例混合并缓慢搅拌混匀，搅拌速度以液体内不产生气泡为宜，取约0.5mL注入模具中，同时将5根初样按等间距的方式平铺在模具底部，每根初样的间距需控制在0.6～1.5mm，并确保初样表面完全被混合液覆盖。
(3)使用加热台在80℃温度下固化样品，将模具与固化后的钢丝分离，得到尺寸为10mm×10mm×5mm的块样。利用Gatan公司的Grinder研磨器对样品进行磨抛：先将块样一面磨平并通过低温石蜡粘连在小圆柱上，机械研磨至钢丝直径1/2处后翻面研磨，磨至厚度约90μm后放入加热台上加热，取下薄片后放入丙酮中浸泡、清洗并干燥。然后用Gatan冲孔器冲成φ3mm小圆片，冲孔时确保只有一根细钢丝位于圆片中心。
(4)在小圆片表面的树脂处均匀涂上黑色指甲油后装入Struers公司的TenuPol-5型双喷仪的夹具中，电解液选取5％高氯酸酒精溶液，双喷电压选取30V，往电解液中加入液氮调节电解液温度为-20℃，利用电解双喷减薄方式获得用于透射电镜观察的样品。
将制备好的样品放入日本电子JEOL 2100F型透射电镜中观察，得到微观组织照片，如图2所示，白色区域为铁素体，黑色区域为渗碳体。
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，但并不能因此理解为对本发明专利范围的限制。本领域的技术人员在本发明构思的启示下对本发明所做的任何变动均落在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种细钢丝透射电镜纵截面样品的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下工艺步骤：
(1)将细钢丝样品剪切成长度5～10mm的初样；
(2)在底部平整的模具中注入固化胶，将初样等间距的平铺在模具底部，加热使其固化；
(3)分离固化好的样品和模具，将样品研磨至钢丝直径1/2处后翻面研磨，磨至厚度为85～100μm后，用冲孔器冲出直径为3mm的小圆片；
(4)在小圆片表面的固化胶处均匀涂上黑色油脂，利用双喷减薄方式获得适合于透射电镜观察的样品。
2.根据权利要求1所述的细钢丝透射电镜纵截面样品的制备方法，其特征在于：所述样品的制备方法中细钢丝样品直径在0.1～3mm之间。
3.根据权利要求1所述的细钢丝透射电镜纵截面样品的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中平铺初样时的间距需控制在0.6～1.5mm，模具材质以胶面纸为宜。
4.根据权利要求1所述的细钢丝透射电镜纵截面样品的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的固化胶需结合力强，固化时不能产生气泡且难溶于双喷电解液。
5.根据权利要求1所述的细钢丝透射电镜纵截面样品的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中冲孔器冲出的小圆片必须有且只有一根细钢丝在其中心处。
6.根据权利要求1所述的细钢丝透射电镜纵截面样品的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中使用的黑色油脂需难溶于双喷电解液。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |